亚硝酸盐氮测定方法
气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮
气相分子吸收光谱法是一种常用的分析方法，可用于测定水质中的亚硝酸盐氮含量。
以下是使用气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮的基本步骤：
样品处理：从水样中提取亚硝酸盐氮，通常可以使用化学反应将亚硝酸盐还原成亚硝基化合物，如亚硝基胍（diazoaminobenzene）或亚硝基甲酸胍（diazoacetylhydrazine）。
这样可以将亚硝酸盐氮转化为可测量的分子吸收光谱活性物质。
分析仪器：使用具有适当波长范围的分子吸收光谱仪，如紫外可见分光光度计（UV-Vis Spectrophotometer）。
通常在200-400 nm波长范围内进行测定，因为亚硝基化合物在这个范围内有明显的吸收峰。
校准曲线制备：准备一系列已知浓度的标准溶液，通常使用含有已知亚硝酸盐氮浓度的标准溶液。
测量各标准溶液的吸光度，并绘制吸光度与亚硝酸盐氮浓度之间的标准曲线。
测定样品吸光度：将样品溶液转移到光化学池或比色皿中，使用分光光度计测量样品的吸光度。
根据标准曲线，确定样品中亚硝酸盐氮的浓度。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定引言水质中的亚硝酸盐氮是一种常见的水质指标，它通常是由于化学肥料、工业废水等原因引起的。
亚硝酸盐氮对人体和环境都具有一定的危害性，因此准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量对于保护环境和人类健康非常重要。
本文将介绍一种常用的测定方法——分光光度法。
仪器与试剂仪器：1.分光光度计：用于测量样品吸光度。
2.恒温槽：用于控制反应温度。
3.称量仪：用于精确称取试剂。
试剂：1.硫酸：用于调节样品pH值。
2.硫酰胺：还原剂，将亚硝酸盐还原为亚氨基化合物。
3.磷钼酸铵：与亚氨基化合物反应生成深蓝色络合物，作为测定的指示剂。
操作步骤1.取适量待测水样，并进行预处理。
根据样品的不同特性，可以选择适当的预处理方法，如调节pH值、去除悬浮物等。
2.准备标准曲线。
取一系列亚硝酸盐氮标准溶液，分别加入硫酸和硫酰胺，使亚硝酸盐完全还原为亚氨基化合物。
然后加入磷钼酸铵试剂，生成深蓝色络合物。
使用分光光度计测量各标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3.测定待测水样的亚硝酸盐氮含量。
将待测水样加入硫酸和硫酰胺，进行还原反应。
然后加入磷钼酸铵试剂生成深蓝色络合物，使用分光光度计测量其吸光度。
4.根据标准曲线计算待测水样中亚硝酸盐氮的含量。
结果与讨论结果处理根据分光光度法的原理，我们可以得到待测水样的吸光度值。
通过标准曲线可以求得对应的亚硝酸盐氮含量。
结果讨论根据测定结果，我们可以评估水质中亚硝酸盐氮的含量。
如果超过了相关标准限值，说明水质存在污染问题，需要采取相应的措施进行治理。
实验注意事项1.操作过程中应注意安全，避免接触试剂和废液。
2.严格控制实验条件，确保测量结果的准确性和可靠性。
3.遵守相关操作规范，保证实验的科学性和可重复性。
总结分光光度法是一种常用的水质亚硝酸盐氮测定方法。
通过使用分光光度计和适当的试剂，可以准确测量水样中亚硝酸盐氮的含量。
这对于保护环境和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，需要注意操作规范和安全措施，并严格控制实验条件以获得可靠的结果。
亚硝酸盐氮含量测定方法
1试验目的为检测宁波市城市内河水体质量，本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。
亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。
在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。
2试验方法N-（1-萘基）-乙二胺光度法：1、原理在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。
2、干扰及消除№水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、适用范围本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。
4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗试剂：(1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。
(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。
(5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。
每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。
标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。
水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。
此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。
1、实验原理在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2、干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、方法得适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。
最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、4、仪器分光光度计5、试剂实验用水均为不含亚硝酸盐得水1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO4、H2O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
(完整版)水中亚硝酸盐氮的测定
水中亚硝酸盐氮的测定一、原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm 波长处测定吸光度。
由于大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。
二、仪器与试剂（1）分光光度计。
除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。
（2）10g/L 磺胺溶液:称取5g 磺胺（NH 2SO 2C 6H 4NH 2），溶于350mL 盐酸溶液（1:6)，用水稀释至500mL ，储于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
（3）1g/L 盐酸萘乙二胺溶液：称取0。
5g 盐酸萘乙二胺（C 10H 7NHCH 2CH 2NH 2·2HCl）,溶于500mL 水中,储于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月.（4）亚硝酸盐氮标准溶液①亚硝酸盐氮标准储备液，100μg/mLN：称取0。
4926g 亚硝酸钠(NaNO 2，光谱纯,预先在110℃烘1h ，置于干燥器中冷却至室温）溶于少量水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
加1mL 三氯甲烷（CHCl 3)，摇匀。
储于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存。
有效期为2个月,此溶液1.00mL 含100。
0μgN.②亚硝酸盐氮标准使用溶液，5.0μg/mLN:移取5.0mL 亚硝酸盐氮标准储备溶液（100μg/mL）于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。
现用现配。
此溶液1.00mL 含5。
0μgN。
三、准备（1）海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0。
45μm 滤膜过滤后储于聚乙烯瓶中，应从速分析,不能延迟3h 以上，否则须快速冷冻至-20℃保存。
样品熔化后立即分析.注：滤膜应预先在0.5mol/L 盐酸溶液中浸泡12h ，用纯水冲洗至中性，密封待用。
(2）试样量.测定水样用量50mL 。
（3)工作曲线的绘制①取6个50mL 具塞比色管，分别加入0、0。
10、0.20、0。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐是一种常见的氮源物质，在环境保护和水质监测领域有着重要的作用。
测定亚硝酸盐氮的含量可以帮助我们了解水体中的污染程度，采取相应的措施进行治理和改善。
本文将介绍一种常见的测定亚硝酸盐氮的方法，旨在帮助读者更好地应用和理解该技术。
一、亚硝酸盐氮的测定原理亚硝酸盐的测定常采用还原法，其原理是将亚硝酸盐还原成亚氨基化合物，再与指示剂反应生成带有明显颜色的产物，通过测量这种产物的光吸收或发光强度来确定亚硝酸盐氮的含量。
二、实验所需试剂和仪器1. 亚硝酸盐标准溶液：使用已知浓度的亚硝酸盐标准物质配制而成，常用浓度为100 mg/L。
2. 还原剂：常用的还原剂有亚硫酸钠和重铁酸钠，一般需按照实验要求配制成适当的浓度。
3. 指示剂：常用的指示剂有酚酞和二苯胺，用于反应后生成显色或发光的化合物。
4. 酸碱溶液：用于调节反应体系的酸碱平衡，常用的有盐酸或硫酸、氢氧化钠或氢氧化钾。
5. 光度计或荧光光度计：用于测量产物的光吸收或发光强度。
三、测定步骤1. 准备标准曲线：取一系列不同浓度的亚硝酸盐标准溶液，分别加入相应的还原剂和指示剂，反应后测量其光吸收或发光强度，得到吸光度与浓度之间的关系曲线。
2. 取待测样品：根据需要，采集一定体积的水样或其他待测液体样品。
3. 采用相同的操作方法将待测样品与还原剂和指示剂混合，反应后测量其光吸收或发光强度。
4. 通过标准曲线得到待测样品中亚硝酸盐氮的含量。
四、注意事项1. 实验过程中应注意安全操作，避免试剂的误入眼睛或皮肤接触。
2. 标准曲线的制备应选择适当的浓度范围，以保证测定结果的准确性。
3. 混合液体样品与试剂时，应注意充分混合并避免反应时间过长或过短，以免影响测定结果。
4. 光度计或荧光光度计的校准和使用应按照仪器的操作指南进行，以保证测量结果的准确性。
5. 样品处理过程中，如需进行预处理，应根据样品的特性选择适当的方法。
6. 检测结果应进行合理的质量控制，包括对实验数据的重复测定和对质量控制样品的测定。
测定方法
亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。
在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。
亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定，采集后应立即分析或冷藏抑制生物影响。
N-（1-萘基）-乙二胺光度法：1、原理在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm 处有最大吸收。
2、干扰及消除水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、适用范围本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。
4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗试剂：(1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml 容量瓶中，用水稀至标线(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml 水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。
(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。
(5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g 亚硝酸钠溶于150ml 水中，移至1000ml 容量瓶中，稀释到标线。
每毫升约含0.25mg 亚硝酸盐氮。
本溶液加入1ml 三氯甲烷，保存一个月。
标定：在300ml 具塞锥形瓶中，移入50.00ml 0.050mol/L 高锰酸钾溶液，5ml 浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml 亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml 的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V 2)。
水中亚硝酸盐氮检验法
水中亚硝酸盐氮检验法水中亚硝酸盐氮检验法－光度计法－一.原理:磺胺(sulfanilamide)与水中亚硝酸盐在pH2.0至2.5之条件下,起偶氮化反应(diazotation)而形成偶氮化合物,此偶氮化合物与N-1-奈基乙烯二胺二盐酸盐(N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride)偶合,形成紫红色偶氮化合物,以分光光度计在波长543nm处测其吸光度而定量之,并以亚硝酸盐氮之浓度表示之。
二.适用范围:本方法适用于饮用水、表面水、海水、家庭废污及工业废水中亚硝酸盐氮之检验,适用范围为10至1,000μg/L之亚硝酸盐氮。
如使用5cm光径之样品槽及绿色滤光镜时,则适用范围可为5至50μg/L之亚硝酸盐氮。
较高浓度的亚硝酸盐氮,可将水样稀释后测定之。
三.干扰:(1)由于化学性质不兼容,亚硝酸根、自由氯(free chlorine)及三氯化氮(NCl3)不太可能同时存在。
当加入呈色试剂时,三氯化氮的存在会产生误导性的红色。
(2)Sb3-、Au3+、Bi3+、Fe3+、Pb2+、Hg2+、Ag+、PtClt62-及VO32-在检验时会产生沈淀,而造成干扰。
(3)铜离子会催化偶氮盐之分解,而降低测定值。
(4)有色离子会改变呈色系统,而造成干扰。
(5)悬浮固体应过滤去除之。
四.设备:(1)分光光度计:波长543nm,1 cm cell。
(2)分析天平:可精秤至0.1mg。
五.试剂:(1)不含亚硝酸盐之水。
(2)Sulfanilamide reagent:溶解5g Sulfanilamide于50ml浓盐酸和约300ml蒸馏水并稀释至500ml,此试药非常稳定,可保存数个月。
(3)N-(1-naphtyl)-ethylenediaminedihydrochloride solution:溶解0.5gdihydrochloride于500ml蒸馏水,贮存于棕色瓶。
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亚硝酸盐氮测定方法
关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定
水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。
在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。
因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。
水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。
通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。
本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。
精密度、准确度在误差允许范围之内。
在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。
一、分光光度法
测定原理
在以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。
生成紫红色的偶氮染料。
1、方法依据
《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006
2、测定范围
本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。
水中三氯胺产生红色干扰。
铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。
铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。
3、试剂
（1）氢氧化铝悬浮液
称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。
加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。
使氢氧化铝沉淀完全。
充分搅拌后静置，弃取上清液。
用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。
然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。
（2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L）
（3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（L）
（4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]：
称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。
每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。
（5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]：
取标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL。
再从中吸取10mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。
（6）仪器
具塞比色管50mL
分光光度计
4．分析步骤
（1）若水样中浑浊度或色度过大，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。
（2）先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性，取50mL置于比色管中。
（3）另取50mL比色管配制标准浓度系列。
其中空白最低检测限必须配制。
其他系列视检测的具体情况定。
（4）向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。
摇匀后放置2-8min，加入盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。
立即混匀。
（5）于540nm波长下，用1 cm比色皿，以纯水作参比，在10min-2hr内测定吸光度。
如含量低于4mg/L，改用3cm比色皿。
（6）绘制标准曲线。
从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量。
5、计算
ρ（NO2——N）=m/V
式中：ρ（NO2——N）----水样中亚硝酸盐氢的质量浓度，㎎/L
m----从标准曲线上查得样品中亚硝酸盐氢的质量，mg
v----水样体积，mL
二、比色法
原理同分光光度法测定水中的亚硝酸盐氮
1、仪器
具塞比色管50mL
比色器
2、试剂
对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L）
盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（L）
3、分析步骤
（1）先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性，取50mL置于比色管中。
向水样分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。
摇匀后放置2-8min，加入盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。
立即混匀，10min后比色。
三、结果讨论
1、重氮偶合分光光度法
（1
表一
（2）标准曲线如图一。