水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定
环境化学实验
实验四
水中硝酸盐氮的测定
环境工程教研室
中南民族大学工商学院
• 实验目的
掌握酚二磺酸分光光度法测定水中的硝 酸盐氮 通过测定水中的硝酸盐氮的含量了解水 体污染和自净状况
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• 一、实验原理
酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况 下与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液 中生成黄色化合物，在410nm波长处比色测定。
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• ④ 样品测定：
A. 水样蒸发：吸取50.00 ml水样（如硝酸盐氮 含量较高的可酌量减 少）置于蒸发皿内，如 有必要用0.05 mol/l碳酸钠溶液调pH值至中 性（pH=7-8,含NH4+时pH=8）, 置于水浴中蒸干。
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• B. 硝酸盐与酚二磺酸反应：取下蒸发 皿，加入1.0 ml酚二磺酸，用玻璃棒研 磨，使试剂与残渣充分接触溶解，静 置10 min，再用水洗入25 ml比色管或 容量瓶。
（3） 普通的苯酚，一般均带颜色，需要精制。
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• 五、思考题
1. 为什么亚硝酸氮含量超过0.2mg/l时要将其 转化为硝酸盐氮再测定？ 2. 对于硝酸盐氮的测定，工作标准的测定与 实际样品的测定程序不同，为什么？
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The
END
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③ 亚硝酸盐氮的转化：
如果水样中亚硝酸盐氮超过0.2 mg/L， 则需先将其氧化为硝酸盐氮。取100 ml水样， 加1 ml 0.5 mol/L硫酸，混匀后，滴加0.1 mol/L高锰酸钾溶液至淡红色保持15 min不 褪为止，使亚硝酸盐转变为硝酸盐，然后 从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
xx行业标准硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）ＳＬ84—1994Determination of nitrogen (nitrate)（Ultraviolet spectrophtometric method）水利部1995／05／01批准1995／05／01实施1总则1.1主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。
1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。
2方法原理利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。
因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
3仪器3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。
3.3常用实验设备。
4试剂4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。
2·然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。
放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。
最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。
使用前振荡均匀。
4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。
4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。
4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。
4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
中华人民共和国行业标准硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）ＳＬ84—1994Determination of nitrogen (nitrate)（Ultraviolet spectrophtometric method）水利部1995／05／01批准1995／05／01实施1 总则1.1主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2 适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。
1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。
2 方法原理利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。
因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
3仪器3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。
3.3常用实验设备。
4 试剂4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。
然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。
放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。
最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。
使用前振荡均匀。
4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。
4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。
4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。
4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。
水质硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02〜2.0mg/ L之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度采用光程为30mm勺比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3灵敏度当使用光程为30mm勺比色皿试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6 单位。
使用光程为10mm勺勺比色皿，试份体积为 50ml，硝酸盐氮含量为（2.0mg/L ）时,吸光度约 0.7 单位。
1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时 , 可产生干扰。
含此类物质时 ,应作适当勺前处理 , 以消除对测定勺影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应 ,生成硝基二磺酸酚 ,在碱性溶液中 , 生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度计测定。
3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸：p =1.84g/ml 。
3.2发烟硫酸（HSO • SO3）:含13汇氧化硫（SQ）。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40〜50C隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SQ）浓度超过13%寸，可用硫酸（3.1 ）按计算量进行稀释。
3.3酚二磺酸（ C6H3 （ O H）（ SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（3.1 ）使之溶解，，再加75ml 发烟硫酸（3.2 ），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（ 1 ）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（ 3.1 ）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定（酚二磺酸光度法）水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
水中硝酸盐氮（NO3-–N）含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地面水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。
制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。
摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。
文献报道水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。
水中硝酸盐的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法（检测限0.02~2mg/L）、气相分子吸收光谱法（检测限0.005~10 mg/L）、紫外分光光度法（检测限0.08~4 mg/L）、镉柱还原法、离子色谱法、戴氏合金还原法和电极法等。
酚二磺酸法测量范围较宽，显色稳定。
镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。
戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。
离子色谱法需有专用仪器，但可同时和其他阴离子联合测定。
紫外法和电极法常作为筛选法。
水样采集后应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24 h内测定。
本实验在测定水样的基础上，要求学生测定自来水中硝酸盐氮的含量，对实测值和自来水中硝酸盐氮的浓度限值以及《地表水环境质量标准》中的硝酸盐氮浓度限值进行比较，从侧面了解饮用水源水、地表水的水质质量要求。
实验要求学生学会使用Excel、Oringe等绘图软件绘制不同比色皿光程长的标准曲线，同时检验标准曲线的相关系数；在完成实验的同时对各类绘图软件的使用方法有较深入了解。
一、概述1. 方法原理：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2. 干扰：水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定
实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定（一）水中硝酸盐氮的测定1.1 麝香草酚分光光度法1.1.1 范围本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。
本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。
本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮，若取1.00 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。
亚硝酸盐对本标准呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物对本标准呈负干扰，可用硫酸银消除。
1.1.2原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。
415nm1.1.3试剂1.1.3.1 氨水( =0. 88 g/ mL)。
1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。
1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L)：称取2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，用乙酸溶液(1+4)溶解，并稀释为100 mL。
1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L)：称取0.5 g 麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。
1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)中。
1.1.3.6硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3--N)=1 mg/mL]：称取7.2180g经105℃～110℃干燥lh 的硝酸钾(KNO3)，溶于纯水中，并定容至1000mL。
加2mL三氯甲烷为保存剂。
1.1.3.7硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10ug/mL]：吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。
1.1.4仪器1.1.4.1 具塞比色管：50mL。
1.1.4.2 分光光度计。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 取1. 00mL水样于干燥的50mL比色管中。
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定是环境监测领域中的重要内容之一。
国家标准GB/T 11894-2015《水质硝酸盐氮的测定比色法》规定了水中硝酸盐氮的测定方法。
首先，样品处理。
将采集的水样过滤，取100ml样品，用蒸馏水稀释至200ml。
其次，试剂准备。
硝酸校准液：用硝酸钾（KNO3）称量干燥至恒重的1.249g，加入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。
标定该溶液的硝酸盐氮浓度；苯酚标准溶液：用苯酚称量至恒重的0.276g，加入
500ml烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀释至浓度为0.00055mol/L的苯酚标准溶液；碱性溴酸钾溶液：将1.6g的碱性溴酸钾溶解在200ml的蒸馏水中。
pH值应在9-10之间。
该溶液可在常温下保存7天。
然后，进行测量。
将处理好的样品取10 ~ 50ml，加入10 ~ 50ml 的苯酚标准溶液中，再加入3ml的碱性溴酸钾溶液，混合均匀，静置10min，此时样液呈现暗绿色。
最后，测量吸光度。
在540nm波长下测量样品溶液的吸光度，并根据硝酸校准液的浓度绘制标准曲线。
根据标准曲线，计算出样品中硝酸盐氮的浓度。
若测得值超出标准曲线的线性范围，则需适当调整样品处理和试剂配制的浓度。
以上是水中硝酸盐氮的测定方法。
环境监测单位可以根据该标准，开展水质监测工作，及时发现水质问题，保障公众健康和生态环境。
但同时也需要注意试剂质量和实验操作的规范性，确保测定结果的准
确性和可靠性。
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1．1 测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0．02-2．0mg／L之间。
浓度更高时，可分取较少的试份测定。
1．2 最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0．02mg／L。
1．3 灵敏度当使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为0．60mg／L时，吸光度约0．6单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为2．0mg／L时，其吸光度约0．7单位。
1．4 干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。
3．1 硫酸：?=1．84g／ml。
3．2 发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。
注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13％时，可用硫酸(3．1)按计算量进行稀释。
3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。
称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml发烟硫酸(3．2)，充分混和。
瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
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水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法
一、实验目的
1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法
2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。
二、实验原理
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。
在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。
在波长210-220nm处，可测定其吸光度。
水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm 时没有吸收。
这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。
三、主要仪器
紫外分光光度计；石英比色皿。
四、主要试剂
（1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL；
（2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。
（3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）10.0mL于100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。
五、实验步骤
（1）待测水样前处理：
取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）空白样前处理：
取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。
（3）标准液前处理：
向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。
7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 μg。
（4）分光光度计测定：
✍标准液吸光度的测定，分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正：
As=As220－2As275
Ab=Ab220－2Ab275
Ar=As－Ab
其中As220为标准溶液在220nm的吸光度，As275为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275为空白液在275nm的吸光度。
（s-standard，b-blank）
✍按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。
✍按照同样方法测定水样的吸光度Ax。
（5）水样硝酸盐氮的计算：
得到水样的吸光度Ax，根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m，然后按下式计算水样硝酸盐氮：
C N = m/V
其中，C为水样中的硝酸盐氮含量，m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量，V为水样的测定体积，本操作取25ml（具体数值与水样添加值一致）。