水质硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法
标题：水质硝酸盐氮的测定：紫外分光光度法摘要：随着环境保护意识的提高，对水质的监测和评估变得越来越重要。
硝酸盐氮是水质中常见的一种污染物，其准确、快速的测定对于保护水环境具有重要意义。
本文将探讨硝酸盐氮的测定方法之一——紫外分光光度法，介绍其原理、操作步骤和优缺点，并结合个人观点进行深入分析。
一、硝酸盐氮的测定方法硝酸盐氮是水体中的一种重要营养盐，但过量的硝酸盐氮会导致水体富营养化甚至造成水质污染。
对水中硝酸盐氮的测定十分重要。
目前常用的测定方法包括化学法、光谱法、电化学法等，其中光谱法又分为紫外分光光度法、原子吸收光谱法等。
二、紫外分光光度法的原理紫外分光光度法是一种常用的分析方法，其原理是利用物质对紫外光的吸收来测定其浓度。
硝酸盐离子在特定波长范围内吸收紫外光，根据其吸光度与浓度之间的线性关系，可以通过测定吸光度来计算硝酸盐氮的浓度。
三、操作步骤1. 样品处理：将水样处理成适合紫外分光光度法测定的状态，通常包括滤过、稀释等步骤。
2. 仪器准备：对紫外分光光度计进行预热、波长选择和基准校准等操作。
3. 测定过程：按照标准操作步骤，将处理好的样品注入光度计进行测定，并记录吸光度值。
4. 结果计算：根据吸光度值和标准曲线，计算出硝酸盐氮的浓度。
四、紫外分光光度法的优缺点优点：1. 灵敏度高：紫外分光光度法对硝酸盐氮的测定具有较高的灵敏度，可以测定较低浓度的样品。
2. 操作简便：相比于其他分析方法，紫外分光光度法的操作相对简便快捷。
3. 成本较低：仪器设备和试剂成本相对较低，适合在实验室中常规使用。
缺点：1. 干扰物影响大：部分有机物、其他离子等会对硝酸盐氮的测定结果产生干扰，需要进行干扰校正。
2. 波长选择困难：在某些情况下，样品中的其他物质吸收的波长会与硝酸盐氮重叠，需要进行波长的选择和优化。
五、个人观点和理解紫外分光光度法作为一种常用的分析方法，在水质硝酸盐氮测定中具有一定的优势。
然而，要充分发挥其优势，还需要结合实际情况，对样品进行充分的前处理，以及对干扰物进行合理的处理和校正。
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定简介水中硝酸盐氮的测定是环境监测和水质分析中的重要任务之一。
硝酸盐氮是水体中常见的污染物之一，其来源包括农业、工业和生活污水等。
高浓度的硝酸盐氮对水生生物和人类健康都具有一定的危害。
因此，准确测定水中硝酸盐氮的含量对于保护水环境和人类健康具有重要意义。
常用的测定方法UV-Vis分光光度法UV-Vis分光光度法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法。
该方法基于硝酸盐的特征吸收峰位于紫外可见光谱范围内，通过测量溶液在特定波长下的吸光度来间接测定硝酸盐氮的含量。
这种方法简单、快速且灵敏度较高，适用于大批量样品的分析。
离子色谱法离子色谱法是一种准确测定水中硝酸盐氮含量的方法。
该方法利用离子交换柱将水样中的硝酸盐分离出来，再利用色谱柱分离硝酸盐离子，并通过检测器检测硝酸盐浓度。
离子色谱法准确度高，适用于复杂样品的分析，但操作相对复杂，需要专业的仪器设备和操作技术。
氨氮法氨氮法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法。
该方法通过将水样中的硝酸盐还原为氨氮，再利用指示剂和滴定剂进行滴定，从而测定硝酸盐氮的含量。
氨氮法简单、快速且操作方便，适用于大批量样品的分析，但灵敏度较低。
测定步骤以下是水中硝酸盐氮的测定步骤，以UV-Vis分光光度法为例：1.准备样品：将水样收集并进行处理，去除悬浮物和有机物等干扰物质。
根据需要，可以对样品进行预处理，如调整pH值、浓缩等。
2.校准仪器：使用标准溶液进行仪器的校准，确保测量结果的准确性。
3.测定吸光度：将样品置于分光光度计中，选择合适的波长进行测量。
根据硝酸盐的特征吸光度峰，选择波长在200-400 nm范围内。
4.绘制标准曲线：使用一系列已知浓度的硝酸盐标准溶液进行测量，绘制硝酸盐浓度与吸光度之间的标准曲线。
5.测定样品浓度：根据样品的吸光度值和标准曲线，计算出样品中硝酸盐氮的浓度。
6.数据处理：根据实际需求，对测定结果进行统计分析和报告撰写。
注意事项1.样品的采集和处理要遵循相应的采样和处理方法，避免污染和误差。
水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法
水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法一、介绍1、定义：硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱是一种利用测定气体中的硝酸盐氮的吸收特性来测定硝酸盐氮含量的光谱分析方法。
2、特点：硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱实验简单、数据准确，能够快速、准确地测定和分析气体样品中的硝酸盐氮含量。
二、原理1、原理：测量某给定波长下样品中硝酸盐氮的可见光吸收强度，从而测定其含量。
2、可见光：硝酸盐氮对可见光有较强的吸收，这是植物叶绿素特有的光谱特性，根据绿色植物体细胞中硝酸盐氮吸收可见光（550nm）来获得硝酸盐氮含量的结果。
三、应用1、环境监测：硝酸盐氮监测是环境质量监测中重要的一项，气相分子吸收光谱法可以检测空气、水体和底质中的硝酸盐氮水平、分析空气中NO2的污染源和来源。
2、肥料：由于其优异的测量灵敏度，气相分子吸收光谱可用于硝酸盐氮的肥料分析，从而分析元素含量，显示各项营养指标及调整施肥用量等。
四、操作步骤1、样品准备：硝酸盐氮的气体浓度要求特别精密，因此在进行测定前，将样品中的气体经过恒定气流、保湿湿度控制、风冷冷却和处理等操作，准备检测用样品。
2、仪器调试：将被测分析仪器接通电源，根据操作说明书进行仪器的调试，完成各项设置。
3、数据采集：开始数据采集，该仪器可采集750多种数据，根据需要，调节观察波长并开始采集数据。
4、数据处理：有了采集的原始数据之后，我们可以利用统计学的方法来进行数据处理，计算硝酸盐氮的浓度值。
五、结论硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱是一种简单、快捷、高效的分析方法，可以用于应用于水质环境分析、肥料分析、环境监测等，及时准确地反映水质状况，为环境保护和施肥决策提供了有力的保障。
水质 硝酸盐氮的测定 硝酸根电极法
HZHJSZ00139 水质硝酸盐氮的测定 硝酸根电极法HZ-HJ-SZ-0139水质硝酸根电极法(试行)1 范围本法适用于较清洁的水样中硝酸根的测定测定上限为50mg/L硝酸盐氮重碳酸根离子含量高于5倍另外碘离子氰离子高氯酸根离子和有机酸含量高时本方法采用加入pH3的缓冲液使水样pH为3~4¼ÓÈëÁòËáÒø¿ÉÈ¥³ýÂÈÀë×ÓµâÀë×Ó°±»ù»ÇËá¿ÉÈ¥³ýÑÇÏõËá¸ùÀë×ӵĸÉÈÅ2 原理本方法是用硝酸根电极与参比电极组成工作电池3 试剂3.1 硝酸盐标准贮备液将0.7218g经105~110ÒÆÈë1000mL容量瓶混匀至少可稳定6个月由硝酸盐标准贮备液稀释至浓度为50.0 1.00mg/L的标准溶液称取6.7g硫酸铝(Al2(SO4)3 3.1g硫酸银(Ag2SO4)(H3BO3)ÈܽâÓÚÔ¼600mL水中稀释至1L200g/L4.2 硝酸根电极4.4 电磁搅拌器应及时进行测定应加硫酸使pH＜2以下6 操作步骤电极在每次使用前6.1 校准曲线的绘制分别准确吸取20mL浓度为1.0050.0mg/L的标准溶液于3个50mL干烧杯中将电极浸入溶液中记下电位值(E)6.2 水样测定分别准确吸取20mL水样与校准曲线绘制相同操作7 结果计算根据水样所测得的电位值 8 精密度和准确度六个实验室分析含3.39mg/L硝酸盐氮的统一分发合成水样(含氯离子和重碳酸根离子)实验室内相对标准偏差为1.7%相对误差为0.03%(1) 水样测量完毕(2) 每测一个样品前以消除电极的滞后效应如沉淀较多(如氯离子含量较高) 可用干滤纸直接过滤后测定水样和标准溶液的温度应一致避免在电极表面产生气泡水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定是环境监测领域中的重要内容之一。
国家标准GB/T 11894-2015《水质硝酸盐氮的测定比色法》规定了水中硝酸盐氮的测定方法。
首先，样品处理。
将采集的水样过滤，取100ml样品，用蒸馏水稀释至200ml。
其次，试剂准备。
硝酸校准液：用硝酸钾（KNO3）称量干燥至恒重的1.249g，加入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。
标定该溶液的硝酸盐氮浓度；苯酚标准溶液：用苯酚称量至恒重的0.276g，加入
500ml烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀释至浓度为0.00055mol/L的苯酚标准溶液；碱性溴酸钾溶液：将1.6g的碱性溴酸钾溶解在200ml的蒸馏水中。
pH值应在9-10之间。
该溶液可在常温下保存7天。
然后，进行测量。
将处理好的样品取10 ~ 50ml，加入10 ~ 50ml 的苯酚标准溶液中，再加入3ml的碱性溴酸钾溶液，混合均匀，静置10min，此时样液呈现暗绿色。
最后，测量吸光度。
在540nm波长下测量样品溶液的吸光度，并根据硝酸校准液的浓度绘制标准曲线。
根据标准曲线，计算出样品中硝酸盐氮的浓度。
若测得值超出标准曲线的线性范围，则需适当调整样品处理和试剂配制的浓度。
以上是水中硝酸盐氮的测定方法。
环境监测单位可以根据该标准，开展水质监测工作，及时发现水质问题，保障公众健康和生态环境。
但同时也需要注意试剂质量和实验操作的规范性，确保测定结果的准
确性和可靠性。
硝酸盐氮(HJ_T346-2007)
1 分析方法紫外分光光度法2 方法依据HJ/T346-2007《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》3 适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
4方法检测范围方法最低检出质量浓度为0.08mg/l，测定下限为0.32 mg/l ，测定上限为4 mg/l。
5 原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在2785nm处没有吸收. 因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
6 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
6.1 盐酸：ｃ（ＨＣｌ）＝１ｍｏｌ／Ｌ。
6.2硝酸盐氮标准贮备液：称取０.７２２ｇ经１０５～１１０℃干燥２ｈ的优级纯硝酸钾（ＫＮＯ３）溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀释至标线，加２ｍｌ三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。
该标准贮备液每毫升含０.１００ｍｇ硝酸盐氮（100mg/L）。
6.3０.８％氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。
6.4硝酸盐氮标准使用液：将100mg/L的硝酸盐氮标准贮备液稀释十倍，浓度为10mg/L。
7 仪器7.1紫外分光光度计。
7.2 分光光度计，10mm 比色皿。
8采样采集样品应置于采样瓶中注满，立即用盐酸酸化至pH<1保存。
9 分析步骤9.1取50ｍｌ以上水样置于烧杯中，用经去离子水煮过三次的0.45mm微孔滤膜抽滤，取出50ml抽滤出的水样至于50ml比色管中。
9.2 加１.０ｍｌ盐酸溶液（ 6.1 ）， 0.1ｍｌ氨基磺酸溶液（ 6.3 ）于比色管中，当亚硝酸盐氮低于0.1ｍｇ／Ｌ时，可不加氨基磺酸溶液（ 6.3 ）。
9.3 用光程长10mm石英比色皿，在 220nm和275nm波长处，以的新鲜去离子水50ml加1ml 盐酸溶液（6.1 ）为参比，测量吸光度。
9.4校准曲线的绘制：于 5个50ｍｌ比色管中分别加入 0.50 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 ｍｌ硝酸盐氮标准贮备液（ 6.4 ），用新鲜去离子水稀释至标线，其质量浓度分别为0.5 、 1.00 、2.00 、3.00 、4.00 ｍｇ／ L硝酸盐氮。
水质 硝酸盐氮紫外分光光度法
水质硝酸盐氮紫外分光光度法摘要：一、硝酸盐氮的概述二、紫外分光光度法的原理三、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的检测步骤四、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的实用性五、结论正文：一、硝酸盐氮的概述硝酸盐氮（NO3-N）是水体中的一种重要氮化合物，主要由有机物分解、土壤中硝酸盐淋溶和工业废水排放等因素导致。
硝酸盐氮在水体中含量过高，会对水生生物和人类健康产生危害。
因此，对水质中硝酸盐氮的检测具有重要意义。
二、紫外分光光度法的原理紫外分光光度法是一种基于硝酸盐氮与紫外光吸收关系的分析方法。
硝酸盐氮在紫外光区域有一定的吸收特性，通过测量水样在特定波长下的吸光度，可以推算出硝酸盐氮的浓度。
三、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的检测步骤1.样品处理：首先对水样进行过滤、蒸馏等预处理，以消除杂质对检测结果的影响。
2.标准曲线制备：制备一系列不同浓度硝酸盐氮的标准溶液，并用紫外分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线。
3.样品测定：将处理后的水样与硝酸盐氮显色剂反应，生成显色产物。
然后用紫外分光光度计测定水样在特定波长下的吸光度。
4.结果计算：根据测得的吸光度和标准曲线，计算出水样中硝酸盐氮的浓度。
四、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的实用性水质硝酸盐氮紫外分光光度法具有以下优点：1.灵敏度高：紫外分光光度法能检测到较低浓度的硝酸盐氮，有利于发现水体中潜在的污染问题。
2.准确度高：该方法受其他水体成分的干扰较小，测定结果较为准确。
3.分析速度快：紫外分光光度法操作简便、分析速度快，有利于提高检测效率。
4.成本低：与其他分析方法相比，紫外分光光度法仪器设备简单，降低了检测成本。
五、结论水质硝酸盐氮紫外分光光度法作为一种实用的水质检测方法，具有较高的准确度和灵敏度，操作简便，成本低。
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1．1 测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0．02-2．0mg／L之间。
浓度更高时，可分取较少的试份测定。
1．2 最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0．02mg／L。
1．3 灵敏度当使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为0．60mg／L时，吸光度约0．6单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为2．0mg／L时，其吸光度约0．7单位。
1．4 干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。
3．1 硫酸：?=1．84g／ml。
3．2 发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。
注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13％时，可用硫酸(3．1)按计算量进行稀释。
3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。
称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml发烟硫酸(3．2)，充分混和。
瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
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水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1 测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02〜2.0mg/ L之间。
浓度更高时，可分取较少的试份测定。
1.2 最低检出浓度采用光程为30mm勺比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3 灵敏度当使用光程为30mnr B勺比色皿试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6 单位。
使用光程为10mm的勺比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为(2.0mg/L )时，吸光度约0.7 单位。
1.4 干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时, 可产生干扰。
含此类物质时, 应作适当勺前处理, 以消除对测定勺影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应, 生成硝基二磺酸酚, 在碱性溶液中, 生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。
3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用勺水，均应用为蒸馏水或同等纯度勺水。
3.1 硫酸：p =1.84g/ml。
3.2发烟硫酸（"SO • SO）:含13沪氧化硫（SQ）。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40〜50'C隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SO3）浓度超过13%时，可用硫酸（ 3.1 ）按计算量进行稀释。
3.3 酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（3.1 ）使之溶解，，再加75ml发烟硫酸（3.2 ），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（1 ）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
（2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（3.1 ）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。
3.4 氨水（NH3.H2O）p =0.90g/ml3.5 硝酸盐氮标准溶液：C N=100mg/l将0.7218g经105〜110C干燥2h的硝酸钾（KNO）溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释到标线，混匀，加 2 ml 氯仿作保存剂，至少可稳定 6 个月。
每毫升本标准溶液含0.10 mg 硝酸盐氮。
3.6 硝酸盐氮标准溶液：C N=10.0mg/l 。
吸取50.0ml 硝酸盐氮标准溶液（3.5），置蒸发皿中，加氢氧化钠溶液（3.9）使调至PH=8在水浴锅上蒸发至干。
加2ml酚二磺酸试剂（3.3），用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10mi n，加入少量水，定量移入500ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。
每毫升标准溶液含0.010mg硝酸盐氮。
储于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。
注：本溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液（3.5）进行制备。
3.7 硫酸银溶液称取4.3978g硫酸银（AgSO）溶于水，稀释至1000ml。
1.00ml此溶液可去除I.OOmg氯离子(Cl -)。
3.8 硫酸溶液：0.5mol/l 。
3.9 氢氧化钠溶液：0.1mol/l 。
3.10 EDTA二钠溶液称取50gEDTA二钠盐的二水合物(C IO H M NON Q• 12HO),溶于20ml水中，使调成糊状，加入60ml 氨水(3.4) 充分混合，使之溶解。
3.11 氢氧化铝悬浮物称取125g硫酸铝钾(KAI(SO4)2 • 12HbO)或硫酸铝铵(NHAI(SO4)2 • 12HO)溶于1L水中，加热到60C，在不断搅拌下徐徐加入55ml氨水(3.4)，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后放置，弃去上清夜。
反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和铵盐。
最后加入300ml 水使成悬浮液。
使用前振摇均匀。
3.12 高锰酸钾溶液：3.16g/l 。
4 仪器常用实验室仪器及：4.1 瓷蒸发皿：75〜100ml容量。
4.2 具塞比色管：50ml4.3 分光光度计：适用于测量波长410nm并配有光程10nm和30nm的比色皿。
5 采样和样品按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的建议进行采样。
实验室样品可贮存在玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
硝酸盐氨的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在 4 C下，但不得超过24h。
6 步骤试份体积的选择最大试份体积为50ml，可测定硝酸盐氨浓度至 2.0mg/l。
6.2 空白实验取50ml 水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。
6.3 干扰的排除6.3.1 带色物质取100ml 试样移入100ml 具塞量筒中，加2ml 氢氧化铝悬浮液(3.11) ，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的20ml。
6.3.2 氯离子取100ml 试样移入100ml 具塞量筒中，根据以测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液(3.7)，充分混合，在暗处放置30min,使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液20ml。
注：(1)如不能获得澄清滤液，可将已加过硫酸银溶液后的试样在近80C的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过虑。
(2) 如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml 氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤。
6.3.3 亚硝酸盐当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/l 时，可取100ml 试样，加1ml 硫酸溶液(3.8) ，混匀后，滴加高锰酸钾溶液(3.12) ，至淡红色保持15min 不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
6.4 测定6.4.1 蒸发取50.0ml试份入蒸发皿中，用PH试纸检查，必要时用硫酸溶液(3.8)或氢氧化钠溶液(3.9)，调节至微碱性(PH〜8)，置水浴上蒸发至干。
6.4.2 硝化反应加 1.0ml 酚二磺酸试剂(3.3) ，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入约10ml水643 显色在搅拌下加入3〜4ml氨水(3.4)，使溶液呈现最深的颜色。
如有沉淀产生，过滤；或滴加EDTA二钠溶液(3.10)，并搅拌至沉淀溶解。
将溶液移入比色管(4.2)中，用水稀释至标线，混匀。
6.4.4 分光光度测定于410nm波长，选用合适光程长的比色皿，以水为参比，测定溶液的吸光度。
6.5 校准6.5.1 校准系列的制备用分度吸管向一组10支50ml比色管中，加入硝酸盐氮标准溶液，所加体积如下表，加水至约40ml，加3ml氨水(3.4)使成碱性，再加水至标线，混匀。
校准系列中所用标准溶液体积标准溶液(3.6)体积ml i■t 硝酸盐氮含量mg比色皿光程长mm; 1!l；010、300.10[|:] 10.001300.30:0.003300.50 [10.005300.70]:0.007301.000.01010、303.00: n0.03010:5.00-0.05010II7.000.0701010.0: q 0.10106.5.2 校准曲线的绘制由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg) 的校准曲线。
7 结果的表示计算方法试份中硝酸盐氮的吸光度A r用式(1) 计算：A r = A s-A ......................................................... ⑴式中：A s――试份溶液(6.4)的吸光度；A s――空白试验溶液(6.2)的吸光度。
注：对某种特定样品，A和A应在同一种光程长的比色皿中测定。
硝酸盐氮含量C N mg/l表示。
7.1.1 未经去除氯离子的试样，按式(2) 计算：C N= m/V X 1000 (2)式中：m——硝酸盐氮质量，mg，由AV---- 试份体积，ml;1000――换算为每升试样计。
7.1.2 经去除氯离子的试样，按试(3) 计算；C N= m/V X 1000X (V i + V2)/V 1 (3)式中：U――供去氯离子的试样取用量，ml;V> -- 硫酸银溶液加入量，ml。
7.2 精密度与准确度7.2.1 经5 个实验室的分析协作试验结果如下：实验室内浓度范围为0.2〜0.4mg/l的加标地面水，最大总相对标准偏差 6.4 %，回收率平均值78％。
浓度范围 1.8 〜 2.0mg/l 的加标地面水，最大总相对标准偏差 5.4 %，回收率平均值98.6 ％实验室间a. 分析含硝酸盐氮1.20mg/l 的统一分发标准样，实验室间总相对标准偏差为9.4 ％，相对误差为-6.7 ％。
b.52 个实验室测定含硝酸盐氮1.59mg/l 的合成水样，相对标准偏差为11.0 ％，相对误差为8.8 ％。