水样中硝酸盐氮的测定方法
水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法

水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法一、介绍1、定义:硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱是一种利用测定气体中的硝酸盐氮的吸收特性来测定硝酸盐氮含量的光谱分析方法。
2、特点:硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱实验简单、数据准确,能够快速、准确地测定和分析气体样品中的硝酸盐氮含量。
二、原理1、原理:测量某给定波长下样品中硝酸盐氮的可见光吸收强度,从而测定其含量。
2、可见光:硝酸盐氮对可见光有较强的吸收,这是植物叶绿素特有的光谱特性,根据绿色植物体细胞中硝酸盐氮吸收可见光(550nm)来获得硝酸盐氮含量的结果。
三、应用1、环境监测:硝酸盐氮监测是环境质量监测中重要的一项,气相分子吸收光谱法可以检测空气、水体和底质中的硝酸盐氮水平、分析空气中NO2的污染源和来源。
2、肥料:由于其优异的测量灵敏度,气相分子吸收光谱可用于硝酸盐氮的肥料分析,从而分析元素含量,显示各项营养指标及调整施肥用量等。
四、操作步骤1、样品准备:硝酸盐氮的气体浓度要求特别精密,因此在进行测定前,将样品中的气体经过恒定气流、保湿湿度控制、风冷冷却和处理等操作,准备检测用样品。
2、仪器调试:将被测分析仪器接通电源,根据操作说明书进行仪器的调试,完成各项设置。
3、数据采集:开始数据采集,该仪器可采集750多种数据,根据需要,调节观察波长并开始采集数据。
4、数据处理:有了采集的原始数据之后,我们可以利用统计学的方法来进行数据处理,计算硝酸盐氮的浓度值。
五、结论硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱是一种简单、快捷、高效的分析方法,可以用于应用于水质环境分析、肥料分析、环境监测等,及时准确地反映水质状况,为环境保护和施肥决策提供了有力的保障。
硝酸盐氮溶液标准物质

硝酸盐氮溶液标准物质
硝酸盐氮溶液标准物质是一种用于校准分析仪器和评估分析方法准确性的化学试剂。
硝酸盐氮(Nitrate nitrogen),化学式为NO3-N,是水质分析中的一个重要指标,它反映了水体中硝酸盐的含量。
硝酸盐氮的测定对于环境保护和水资源管理具有重要意义,因为水中硝酸盐含量过高可能会导致水体富营养化,影响水质,并对人体健康造成危害。
在环境监测和实验室分析中,硝酸盐氮的测定通常采用以下几种方法:
1.酚二磺酸光度法:这种方法利用酚二磺酸与硝酸根离子反应,生成黄色化合物,通
过分光光度计在410nm波长处进行比色测定。
这种方法的最低检出浓度为
0.02mg/L,测定上限为2.0mg/L,适用于饮用水、地下水和清洁地表水的测定。
2.紫外分光光度法:这种方法基于硝酸根离子在紫外区的吸收特性进行测定。
它是一
种快速、简便的检测方法,适用于大批量样品的分析。
3.离子色谱法:这是一种更为精确的测定方法,可以有效分离和测定水样中的多种离
子,包括硝酸盐氮。
此外,在进行硝酸盐氮的测定时,使用标准物质可以帮助建立校准曲线,确保分析结果的准确性和可靠性。
标准物质通常是已知浓度的硝酸盐氮溶液,它们在制备时需要精确称量并溶解在适当的溶剂中。
在实验室中,这些标准物质用于校准仪器,验证分析方法的准确度,以及作为质量控制的一部分,确保分析结果的可追溯性和一致性。
硝酸盐氮的两种测定方法对比分析

硝酸盐氮的两种测定方法对比分析来源:沧州水文局作者:张国庆硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
如果水体中硝酸盐氮含量过高,可使儿童血液中变性血红蛋白增加,含氮亚硝酸盐可经氧化生成硝酸盐,硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐,是致癌物质。
在地表水中硝酸盐氮含量不高,但生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮,会对人体形成危害。
一、两种测试方法1.酚二磺酸分光光度法(1)原理酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸,在无水情况下,与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基,在碱性溶液中,生成黄色化合物,用分光光度计在410nm 波长处比色测定。
(2)试剂配制①精制酚制备:将苯酚(分析纯)(剧毒),放入水温为70℃~80℃水浴锅内熔化,在置入蒸馏瓶内蒸馏,加热器不能是明火,流出液为精制苯酚。
②酚二磺酸的配制:称取15g精制苯酚于250mL锥形瓶中,加105mL浓硫酸使之溶解,充分混合。
瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加热6小时,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。
③硝酸盐标准贮备液:称取0.7218g经105℃~110℃烘干的硝酸钾,溶于水中,移至1000mL容量瓶。
用水稀释至标线。
此溶液为100mg/L 硝酸盐氮。
④硫酸银溶液:称取4.40g硫酸银溶于水中,稀释至1000mL,此溶液每毫升能去除1.0mg氯离子。
⑤氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾于1000mL水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55mL氨水,放置约1小时后,移人1000mL量简内,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入300mL 水,使用前应振荡均匀。
⑥浓氨水。
(3)水样处理和测定①氯离子的去除:取一定量的水样,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液充分混合。
在暗处放置0.5小时以上,使氯化银凝聚沉淀,取上清液或用慢速滤纸过滤后的水样。
②取50.0mL经预处理的水样,调节pH至中性,于蒸发皿中,置水浴锅中蒸干,加1.0mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与残渣充分接触溶解。
水中硝酸盐氮的测定

水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法一、实验目的1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。
二、实验原理硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮,水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量,在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短,从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。
在紫外光谱区,硝酸根有强烈的吸收,其吸收值与硝酸根的浓度成正比。
在波长210-220nm处,可测定其吸光度。
水中溶解的有机物,在波长220及275nm下均有吸收,而硝酸根在275nm 时没有吸收。
这样,需在275nm处作一次测定,以校正硝酸根的吸光度。
三、主要仪器紫外分光光度计;石英比色皿。
四、主要试剂(1)盐酸溶液(c(HCl)=l mol/L):量取浓盐酸83mL,用蒸馏水稀释至1000mL;(2)硝酸根标准贮备溶液(100mg/L):准确称取在105~110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g,溶于蒸馏水中,定容至1000mL。
(3)硝酸根标准溶液(10mg/L):取硝酸根标准贮备溶液(2)10.0mL于100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。
五、实验步骤(1)待测水样前处理:取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液(l mol/L)1mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(2)空白样前处理:取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液1mL,用蒸馏水稀释至刻度。
(3)标准液前处理:向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液(10mg/L)1.0,2.0,4.0,10.0,15.0,20.0,40.0mL,各加入盐酸溶液1mL,用蒸馏水稀释至刻度。
7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10,30,40,100,150,200,400 µg。
(4)分光光度计测定:①标准液吸光度的测定,分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度,并且按照下列式进行校正:As=As220-2As275Ab=Ab220-2Ab275Ar=As-Ab其中As220为标准溶液在220nm的吸光度,As275为标准溶液在275nm的吸光度,Ab220为空白液在220nm的吸光度,Ab275为空白液在275nm的吸光度。
水中硝酸盐氮的测定国标

水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定是环境监测领域中的重要内容之一。
国家标准GB/T 11894-2015《水质硝酸盐氮的测定比色法》规定了水中硝酸盐氮的测定方法。
首先,样品处理。
将采集的水样过滤,取100ml样品,用蒸馏水稀释至200ml。
其次,试剂准备。
硝酸校准液:用硝酸钾(KNO3)称量干燥至恒重的1.249g,加入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容。
标定该溶液的硝酸盐氮浓度;苯酚标准溶液:用苯酚称量至恒重的0.276g,加入
500ml烧杯中,用蒸馏水溶解,并稀释至浓度为0.00055mol/L的苯酚标准溶液;碱性溴酸钾溶液:将1.6g的碱性溴酸钾溶解在200ml的蒸馏水中。
pH值应在9-10之间。
该溶液可在常温下保存7天。
然后,进行测量。
将处理好的样品取10 ~ 50ml,加入10 ~ 50ml 的苯酚标准溶液中,再加入3ml的碱性溴酸钾溶液,混合均匀,静置10min,此时样液呈现暗绿色。
最后,测量吸光度。
在540nm波长下测量样品溶液的吸光度,并根据硝酸校准液的浓度绘制标准曲线。
根据标准曲线,计算出样品中硝酸盐氮的浓度。
若测得值超出标准曲线的线性范围,则需适当调整样品处理和试剂配制的浓度。
以上是水中硝酸盐氮的测定方法。
环境监测单位可以根据该标准,开展水质监测工作,及时发现水质问题,保障公众健康和生态环境。
但同时也需要注意试剂质量和实验操作的规范性,确保测定结果的准
确性和可靠性。
硝酸盐氮(HJ_T346-2007)

1 分析方法紫外分光光度法2 方法依据HJ/T346-2007《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》3 适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
4方法检测范围方法最低检出质量浓度为0.08mg/l,测定下限为0.32 mg/l ,测定上限为4 mg/l。
5 原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸根离子在2785nm处没有吸收. 因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。
6 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
6.1 盐酸:c(HCl)=1mol/L。
6.2硝酸盐氮标准贮备液:称取0.722g经105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,加2ml三氯甲烷作保存剂,混匀,至少可稳定6个月。
该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮(100mg/L)。
6.30.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。
6.4硝酸盐氮标准使用液:将100mg/L的硝酸盐氮标准贮备液稀释十倍,浓度为10mg/L。
7 仪器7.1紫外分光光度计。
7.2 分光光度计,10mm 比色皿。
8采样采集样品应置于采样瓶中注满,立即用盐酸酸化至pH<1保存。
9 分析步骤9.1取50ml以上水样置于烧杯中,用经去离子水煮过三次的0.45mm微孔滤膜抽滤,取出50ml抽滤出的水样至于50ml比色管中。
9.2 加1.0ml盐酸溶液( 6.1 ), 0.1ml氨基磺酸溶液( 6.3 )于比色管中,当亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时,可不加氨基磺酸溶液( 6.3 )。
9.3 用光程长10mm石英比色皿,在 220nm和275nm波长处,以的新鲜去离子水50ml加1ml 盐酸溶液(6.1 )为参比,测量吸光度。
9.4校准曲线的绘制:于 5个50ml比色管中分别加入 0.50 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 ml硝酸盐氮标准贮备液( 6.4 ),用新鲜去离子水稀释至标线,其质量浓度分别为0.5 、 1.00 、2.00 、3.00 、4.00 mg/ L硝酸盐氮。
水质 硝酸盐氮紫外分光光度法

水质硝酸盐氮紫外分光光度法摘要:一、硝酸盐氮的概述二、紫外分光光度法的原理三、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的检测步骤四、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的实用性五、结论正文:一、硝酸盐氮的概述硝酸盐氮(NO3-N)是水体中的一种重要氮化合物,主要由有机物分解、土壤中硝酸盐淋溶和工业废水排放等因素导致。
硝酸盐氮在水体中含量过高,会对水生生物和人类健康产生危害。
因此,对水质中硝酸盐氮的检测具有重要意义。
二、紫外分光光度法的原理紫外分光光度法是一种基于硝酸盐氮与紫外光吸收关系的分析方法。
硝酸盐氮在紫外光区域有一定的吸收特性,通过测量水样在特定波长下的吸光度,可以推算出硝酸盐氮的浓度。
三、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的检测步骤1.样品处理:首先对水样进行过滤、蒸馏等预处理,以消除杂质对检测结果的影响。
2.标准曲线制备:制备一系列不同浓度硝酸盐氮的标准溶液,并用紫外分光光度计测定其吸光度,绘制标准曲线。
3.样品测定:将处理后的水样与硝酸盐氮显色剂反应,生成显色产物。
然后用紫外分光光度计测定水样在特定波长下的吸光度。
4.结果计算:根据测得的吸光度和标准曲线,计算出水样中硝酸盐氮的浓度。
四、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的实用性水质硝酸盐氮紫外分光光度法具有以下优点:1.灵敏度高:紫外分光光度法能检测到较低浓度的硝酸盐氮,有利于发现水体中潜在的污染问题。
2.准确度高:该方法受其他水体成分的干扰较小,测定结果较为准确。
3.分析速度快:紫外分光光度法操作简便、分析速度快,有利于提高检测效率。
4.成本低:与其他分析方法相比,紫外分光光度法仪器设备简单,降低了检测成本。
五、结论水质硝酸盐氮紫外分光光度法作为一种实用的水质检测方法,具有较高的准确度和灵敏度,操作简便,成本低。
水中硝酸盐氮含量的测定

水中硝酸盐氮含量的测定一、前言水中硝酸盐氮含量的测定是环境监测和水质评价中常见的一项分析方法。
硝酸盐氮是一种有机肥料和化学农药的主要成分,其含量过高会对环境和人类健康造成危害。
因此,准确测定水中硝酸盐氮含量对保护环境和维护人类健康具有重要意义。
二、实验原理本实验采用纳氏反应法测定水中硝酸盐氮含量。
纳氏反应是指硝酸盐与磷钼酸在强酸条件下发生反应生成黄色的磷钼酸铵沉淀,其沉淀量与硝酸盐氮的含量成正比关系。
三、实验步骤1. 样品处理取适量待测样品,根据样品性质选择合适的处理方法。
如若样品为自来水或地下水等无色透明液体,则可直接进行下一步操作;如若样品为污水或含有颗粒物质的液体,则需进行过滤处理。
2. 反应溶液制备将0.5 g的磷钼酸铵溶于50 mL的去离子水中,加入10 mL的浓硫酸,用去离子水稀释至100 mL。
将制备好的反应溶液与待测样品按1:9的体积比混合均匀。
3. 沉淀分离将混合好的溶液放置于室温下静置20分钟,使磷钼酸铵沉淀分离出来。
然后用滤纸将沉淀过滤,并用去离子水洗涤至无色透明。
4. 沉淀干燥将过滤后的沉淀放入干燥器中,在60℃下干燥至恒重。
记录沉淀质量m1。
5. 溶解并稀释将沉淀放入100 mL容量瓶中,加入10 mL 0.1 mol/L NaOH溶液和5 mL 0.05 mol/L EDTA-2Na溶液,用去离子水稀释至刻度线。
摇匀后取出适量样品进行分光光度计测定。
四、实验注意事项1. 实验中所使用的所有仪器和试剂应保持干净、干燥、无污染状态。
2. 实验前应进行充分的样品预处理,避免样品中存在干扰物质。
3. 在反应过程中,应注意加入硫酸时需要缓慢滴加,并不断搅拌,以免发生剧烈反应。
4. 沉淀分离后,应尽量避免沉淀带到过滤纸上,以免影响测定结果。
5. 实验过程中要注意安全,避免吸入、飞溅和接触试剂等事故的发生。
五、实验结果计算1. 计算沉淀质量沉淀质量m1=烘干后瓶子重量-瓶子重量2. 计算硝酸盐氮含量硝酸盐氮含量(mg/L)=(A-B)×V×1000/m1其中A为待测样品的吸光度值,B为去离子水的吸光度值,V为稀释后的样品体积(mL),m1为沉淀质量(g)。
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水样中硝酸盐氮的测定方法
一、实验原理
硝酸盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰,通过测定其吸光度,利用制备的标准曲线及相关公式,可以得到硝酸盐在水样中的浓度。
向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响,使其在220及275nm处基本不吸收光谱,从而得到单一的硝酸盐的吸光度。
二、试剂
硝酸盐氮标准贮备溶液,质量配比(1+9)的盐酸溶液,0.8%的氨基磺酸溶液,10%ZnSO4溶液。
实验中所用的水,均应为蒸馏水,除定容时要用超纯水。
所用试剂均为分析纯试剂。
2.1 硝酸盐氮标准贮备溶液:氮的浓度为100mg/L.
将0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中,冷却至室温后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,放于冰箱中冷藏保存。
2.2 盐酸溶液
称取10gHCI溶于50ml水中,冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
混匀,常温保存。
2.3 氨基磺酸溶液
称取0.8g氨基磺酸溶于50ml水中,冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,放于冰箱中冷藏保存。
2.4 硫酸锌溶液
称取10gZnSO4溶于50ml水中,冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
注意:所有试剂使用前均需摇匀。
三、标准曲线的测定
3.1 取六支25ml具塞比色管,用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次,用2ml移液管分别移取0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml的硝酸盐氮标准溶液入比色管中。
3.2 用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线,用超纯水定容至25ml刻度线。
3.3 用0.1~1.0ml移液枪吸取0.5ml的1+9盐酸溶液,加入比色管中。
3.4 取1ml移液管,经蒸馏水润洗并吹干后,用0.8%的氨基磺酸溶液润洗2次后,向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。
3.5 盖上塞子,将比色管内溶液摇匀。
3.6 将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后,溶液到入比色皿中,体积超过比色皿的2/3,润洗2~3次。
滤纸吸干比色皿外壁的水,用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净,放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。
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运用相关程序做出标准曲线。
四、样品吸光度的测定
4.1 取六支25ml具塞比色管,用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次,每支比色管中加入预处理后的水样10ml,若经过测定后浓度超标,则该取5ml或1ml水样,进行重新测定。
4.2 用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线,用超纯水定容至25ml刻度线。
4.3 用0.1~1.0ml移液枪吸取0.5ml的1+9盐酸溶液,加入比色管中。
4.4 取1ml移液管,经蒸馏水润洗并吹干后,用0.8%的氨基磺酸溶液润洗2次后,向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。
4.5 盖上塞子,将比色管内溶液摇匀。
4.6 将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后,溶液到入比色皿中,体积超过比色皿的2/3,润洗2~3次。
滤纸吸干比色皿外壁的水,用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净,放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。
每次测完一个样后,均应用蒸馏水润洗和水样润洗2~3次后才能测样。
4.7 测完后将比色皿取出,蒸馏水清洗2~3后,倒放在滤纸中。
五、数据处理
5.1 做标曲时吸光度处理
Ar=A220-2*A275 (Ar为纵坐标,加入的标液体积为横坐标)
5.2 样品浓度的计算
根据5.1中所做的标曲方程y=Ax+B ,及公式
C水样=C标*(y-B)/(V水*A)
10ml水样单位换算成L
若得到的浓度不在0.08~4mg/L范围内,则需要对样品进行适当的浓缩或稀释。
六、该实验的测量范围:0.08~ 4mg/L。
要求:A275/A220<0.20,比值越小越好。
七、样品的预处理、
7.1调PH,絮凝。
样品刚采到时要滴加稀硫酸调至PH为1左右,测样前应先加入一定量的10%ZnSO4溶液。
逐滴加入NaOH溶液调节PH在6.9~7.1范围内,用保鲜膜封口,静置溶液絮凝3~4小时。
7.2过滤
将干净的长颈漏斗用蒸馏水入润洗2~3次,贴上滤纸后,将絮凝后的溶液进行过滤。
用水样溶液润洗漏斗内壁,润洗的滤液装入废液缸中,过滤的滤液用干燥的烧杯盛。
若烧杯不干燥,则需用水样润洗2~3次后,方可盛装滤液。
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