硝酸盐氮的测定原始分析记录(水质)
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定（酚二磺酸光度法）水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
水中硝酸盐氮（NO3-–N）含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地面水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。
制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。
摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。
文献报道水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。
水中硝酸盐的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法（检测限0.02~2mg/L）、气相分子吸收光谱法（检测限0.005~10 mg/L）、紫外分光光度法（检测限0.08~4 mg/L）、镉柱还原法、离子色谱法、戴氏合金还原法和电极法等。
酚二磺酸法测量范围较宽，显色稳定。
镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。
戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。
离子色谱法需有专用仪器，但可同时和其他阴离子联合测定。
紫外法和电极法常作为筛选法。
水样采集后应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24 h内测定。
本实验在测定水样的基础上，要求学生测定自来水中硝酸盐氮的含量，对实测值和自来水中硝酸盐氮的浓度限值以及《地表水环境质量标准》中的硝酸盐氮浓度限值进行比较，从侧面了解饮用水源水、地表水的水质质量要求。
实验要求学生学会使用Excel、Oringe等绘图软件绘制不同比色皿光程长的标准曲线，同时检验标准曲线的相关系数；在完成实验的同时对各类绘图软件的使用方法有较深入了解。
一、概述1. 方法原理：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2. 干扰：水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
HJT346-2007水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法(试行)
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T346─2007水质 硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行） Water quality—Determination of nitrate-nitrogen—Ultravioletspectrophotometry（发布稿）2007-03-10 发布 2007-05-01 实施国家环境保护总局发 布HJ/T 346—2007目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2原理 (1)3试剂 (1)4仪器 (1)5干扰的消除 (1)6步骤 (2)7结果的计算 (2)8精密度和准确度 (2)HJ/T 346—2007前 言为规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。
本标准规定了地表水、地下水中硝酸盐氮的紫外分光光度测定方法。
本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。
本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 346─2007 水质 硝酸盐氮的测定紫外分光光度法1 适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
方法最低检出浓度为0.08mg/L，测定下限为0.32 mg/L，测定上限为4mg/L。
2原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275m处没有吸收。
因此，在275nm处作另一次测量, 以校正硝酸盐氮值。
3 试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌中，徐徐加入55mL浓氨水，放置约1h后，移入1000mL量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。
硝酸盐氮原始记录
吸光度 A
220nm
275nm
测定结果 C（mg/L）
备注样品前处理：源自检测人： 注：“XXX L”表示未检出
校核人：
审核人：
检测日期: 共 页第 页
标准溶液名称
批号
生产厂家
储备液浓度
使用液浓度
配制日期
有效期
检出限
使用液配制过程
标准曲线 a= b= r=
曲线制备日期
测定条件
计算公式 C A a f b
采样日期
A校 A220 - 2A275 f 为稀释倍数
样品种类
温度（˚C） 湿度（%）
样品状态
样品编号
取样量 稀释 采样地点 采样时间
V(ml) 倍数
年 月 日颁布
第版
第 次修订
样品来源：
硝酸盐氮分析原始记录
使用仪器名称：
仪器型号：
仪器编号：
分析方法
水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法（试行）HJ/T346-2007
《海洋监测规范》第 4 部分：海水分析 GB/17378.4-2007 38.1 镉柱还原法
《生活饮用水标准检验方法》无机非金属指标 GB/T 5750.5-2006 5.2 紫外分光光度法
水质硝酸盐氮的测定
⽔质硝酸盐氮的测定⽔质硝酸盐氮的测定酚⼆磺酸分光光度法1 适⽤范围本标准适⽤于测定饮⽤⽔、地下⽔和清洁地⾯⽔中的硝酸盐氮。
1.1测定范围本⽅法适⽤于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02～2.0mg/Ｌ之间。
浓度更⾼时,可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度采⽤光程为30mm的⽐⾊⽫，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3灵敏度当使⽤光程为30mm的⽐⾊⽫试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6单位。
使⽤光程为10mm的⽐⾊⽫，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（2.0mg/L）时,吸光度约0.7单位。
1.4⼲扰⽔中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产⽣⼲扰。
含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在⽆⽔情况下与酚⼆磺酸反应,⽣成硝基⼆磺酸酚,在碱性溶液中,⽣成黄⾊化合物,于410nm波长处进⾏分光光度计测定。
３试剂本标准所⽤试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所⽤的⽔，均应⽤为蒸馏⽔或同等纯度的⽔。
3.1硫酸：ρ=1.84g/ml。
3.2发烟硫酸（H2SO4·SO3）：含13%三氧化硫(SO3)。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取⽤时，可先在40～50℃隔⽔浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置⼊⽔浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可⽤硫酸（3.1）按计算量进⾏稀释。
3.3 酚⼆磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥⾏瓶中，加150ml硫酸（3.1）使之溶解，，再加75ml发烟硫酸（3.2），充分混和，瓶⼝插⼀⼩漏⽃，置瓶于沸⽔中加热2h，得淡棕⾊稠液，贮于棕⾊瓶中，密塞保存。
注：（1）当苯酚⾊泽边深时，应进⾏蒸馏精制。
（2）⽆发烟硫酸时，也可⽤硫酸（3.1）代替，但应增加在沸⽔浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注意防⽌吸收空⽓中的⽔分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进⾏，是测定结果偏低。
水质 硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02～2.0mg/Ｌ之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L 1.3灵敏度当使用光程为30mm的比色皿试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为0.60mg/L 时，吸光度约0.6单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（2.0mg/L）时,吸光度约0.7单位。
1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。
３试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸：ρ=1.84g/ml 。
3.2发烟硫酸（H 2SO 4·SO 3）：含13%三氧化硫(SO 3)。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40～50℃隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO 3)浓度超过13%时，可用硫酸（3.1）按计算量进行稀释。
3.3 酚二磺酸（C 6H 3（OH ）（SO 3H ）2）。
称取25g 苯酚置于500ml 锥行瓶中，加150ml 硫酸（3.1）使之溶解，，再加75ml 发烟硫酸（3.2），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h ，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（1）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
（2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（3.1）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间之6h ，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。
硝酸盐氮原始记录
附录A：水质中硝酸盐氮检测原始记录样式二次供水检测原始记录受理编号：（）检[20 ] 号检验项目：硝酸盐氮检验日期：年月日检验方法：麝香草酚分光光度法室内温度：℃室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.5.5—20061.试剂标准溶液：标准号：厂家：有效期：；标准浓度：ρ(NO3- —N) = mg/mL；使用浓度：ρ(NO3- —N) = μg/mL；配制过程：取mL到mL容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器具塞比色管，50mL；721分光光度计。
2.分析步骤2.1 标准及样品的处理，及标准曲线的绘制管号 1 2 3 4 5 6 7 样品管水样（mL） 1.00硝酸盐氮标准0 0.05 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00使用液(mL)纯水（mL）加水至1.00mL氨基苯磺氨溶各管加0.1mL后混匀，放置5min液（mL）麝香草酚乙醇各管加0.2mL，混匀溶液（mL）硫酸银硫酸溶各管加2mL，混匀，放置5min液（mL）加纯水8mL，混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深纯，并使氯化银沉淀溶解为止（约9mL）纯水（mL）加纯水至25mL，于415nm处比色标准物质含量（μg）吸光度（A）曲线图、公式及R2见附页4. 结果计算硝酸盐氮计算公式：ρ(NO3- —N) =错误！未找到引用源。
ρ(NO3- —N)—水样中硝酸盐氮的质量浓度，mg/Lm—水样中硝酸盐氮的质量，μgV—水样体积，mL检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日第页/共页5. 检验结果样品编号吸光度（A）硝酸盐氮质量m（根据直线回归方程计算所得），μg计算过程硝酸盐氮含量（mg/L）本法检出限：0.5mg/L检验者：复核者：日期：年月日日期：年月日。
水质硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在～Ｌ之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为L灵敏度当使用光程为30mm的比色皿试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为L时，吸光度约单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（L）时,吸光度约单位。
干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。
３试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸：ρ=ml。
发烟硫酸（H2SO4·SO3）：含13%三氧化硫(SO3)。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40～50℃隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可用硫酸（）按计算量进行稀释。
酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（）使之溶解，，再加75ml发烟硫酸（），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（1）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
（2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。
硝酸盐氮
实验四水中硝酸盐氮的测定
一、实验目的
（1）了解水中3种形态氮测定的意义
（2）掌握水中3种形态氮的测定方法与原理
二、实验仪器与试剂
（1）紫外-可见分光分光光度仪
（2）500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置
（3）磷酸缓冲溶液
（4）盐酸
三、实验步骤
1.水样：浑浊水样应过滤
2.制备标准系列：将浓度为100mg/L的硝酸钾溶液稀释10倍后，分别取
1mL、2 mL、4mL、10mL、15mL、20mL、40mL于50mL容量瓶中，
各加入1mL 1mol/L盐酸溶液，稀释到标线。
3.比色测定：波长=220nm处，测标准系列样和水样的吸光度。
存在有机物时，测水样在=275nm处的吸光度，得到校正吸光度。
A校
=A220-2A275
四、实验结果
1
由曲线图可得吸光度与硝酸钾溶液浓度的关系函数是：
y = 0.2528x + 0.027
式中：x-----------硝酸钾溶液浓度
y------------吸光度
2.实验测得：自来水的吸光度为0.256A
水样的吸光度为0.444A
由关系函数可算得自来水中硝酸盐氮的浓度为0.906mg/L
水样中硝酸盐氮的浓度为1.650 mg/L
五、实验分析
由实验数据绘制图表后发现，溶液的吸光度与硝酸钾溶液的浓度呈现线性关系，且是正相关。
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项目编号：分析项目：样品性质：收样日期：分析日期：参比溶液：检出限：.
样品编号
稀释或
浓缩倍数
取样量
（mL）
吸光度
A校
浓度
（mg/L）
均值
（mg/L）
相对偏差
或回收率%
计算公式：
A220
A275备注：分析/日期：源自核/日期：复核/日期：S6
计算公式：
A校=A220-2A275
取样量（mL）
含量（mg/L）
吸
光
度
A220nm
A275nm
A校
回归方程：
b（斜率）：
a（截距）：
r：
样品编号
稀释或
浓缩倍数
取样量
（mL）
吸光度
A校
浓度
（mg/L）
均值
（mg/L）
相对偏差
或回收率%
备注：
A220
A275
分析/日期：校核/日期：复核/日期：
硝酸盐氮原始分析记录（续表）
硝酸盐氮原始分析记录
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项目编号：分析项目：样品性质：收样日期：分析日期：参比溶液：检出限：.
分析方法：仪器型号规格：仪器管理编号：检测地点：环境温度：℃相对湿度：%RH
标准溶液浓度/配制日期：（mg/L)/
波长（λ）：（nm）
比色皿：mm
显色体积：mL
校
准
曲
线
系
列
瓶号
O1
O2
S1
S2
S3
S4
S5