(水质检测实操原始记录)铬六价
六价铬的测定
六价铬的测定
1、铬的测定方法
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分 光光度法测六价铬
铬的测定可采用： 二苯碳酰二肼分光 光度法、原子吸收
测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价 铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定
法和硫酸盐亚铁铵
滴定法
水样含铬量高时，硫酸盐亚铁铵滴定法
1.1 实验原理（二苯碳酰二肼分光光度法） 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫 红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的 关系符合比尔定律。
举例说明
编号 0 1
六价铬校准曲线测定
2 3 4 5 6 7 8
标系中铬的质量（ug）
A A校正
0.0
0.002 0.000
0.2
0.007 0.005
0.5
0.019 0.017
1.0
0.036 0.034
2.0
0.083 0.081 r=0.9997
4.0
0.185 0.182
6.0
0.279 0.277
（4）校准系列及水样配制
（5）校准系列及样品测定
取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL于比色管，水稀释至50mL，加（1+1）硫酸、 （1+1）磷酸各0.5mL，同时水样、空白样、加标样均加 入2mL显色剂，摇匀，静置5~10min 以水作参比，于540nm处测定吸光度
5 4.00
6 6.00
7 8.00
8 10.00
0.00
至50mL刻度线 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 0.5mL 0.5mL 2.0mL 5~10min；以水为参比 4. 样品及质控记录
水质中6价铬的测定
六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1. 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
2. 适用范围本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
3. 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
4. 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
5. 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
丙酮；硫酸（1：1）；磷酸（1：1）；氢氧化钠（4g/L）；氢氧化锌共沉淀剂（8% ZnSO4，2% NaOH）；高锰酸钾（40g/L）；尿素（200g/L）；亚硝酸钠（20g/L）；铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含0.10mg六价铬。
铬标准溶液：称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含1.00μg六价铬。
使用当天配制此溶液。
铬标准溶液：称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含5.00μg六价铬。
使用当天配制此溶液。
显色剂: 称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。
色变深后，不能使用。
6. 采样与样品实验室样品应该用玻璃瓶采集。
水样中Cr6+的测定
实验四 化学需氧量的测定一、原理在强酸性（H 2SO 4）条件下，一定量过量的重铬酸钾将水样中还原性物质（有机的和无机的）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁胺回滴，由消耗的重铬酸钾量，即可计算出水样中还原性物质被氧化所消耗的氧的mg/L 数。
（水中有机物+空白有机物）=2271K Cr O 1Fe K2Cr2O76(C V )(CV )- mol/L空白有机物 =2271K Cr O 0Fe K2Cr2O76(C V )(CV )- mol/L水中有机物=2271K Cr O 1Fe K2Cr2O76(C V )(CV )-－[2271K Cr O 0Fe K2Cr2O76(C V )(CV )- ]= （CV 0）F e －（CV 1）F e mol/L4Fe 2+ + O 2 + 4H + = 4Fe 3+ + 2H 2O4 1（CV ）Fe n O2Fe O2(CV)41n = F e F e O 2O 2(C V )(C V )4321n m ==⨯ O2Fe Fe 32m (CV)8(CV)4=⨯= （mg ） 化学需氧量（O 2，mg/L ）=01Fe ()C 81000V V V -⨯⨯⨯水样本法可将大部分有机物氧化，但直链烃、芳香烃、苯等化合物仍不能氧化，若加硫酸银作催化剂，直链烃类可被氧化，但芳香烃类仍不能被氧化。
二、试剂1、试亚铁灵指示剂：称取1.485g 化学纯邻二氮菲)(22812O H N H C ∙与0.695化学纯硫酸亚铁)7(24O H FeSO ∙溶于蒸馏水中，稀释至100mL.2、浓硫酸3、硫酸银（42SO Ag ），固体，化学纯4、硫酸汞（4HgSO ），固体，化学纯。
1、 0.04167mol/L 重铬酸钾标准溶液配制：称取3.0645g 分析纯722O Cr K （先在105~110℃烘箱内烘两小时，于干燥器内冷却），溶于少量蒸馏水中，然后全部转移至250ml 容量瓶中，加水稀释至刻度。
铬(六价)原始记录
二次供水检测原始记录
检验项目：铬（六价）检验日期：年月日
检验方法：二苯碳酰二肼分光光度法室内温度：℃室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.10—2006
1.试剂
标准溶液：标准号：厂家：。
有效期：；标准浓度：ρ（Cr6+）= μg/mL；使用浓度：ρ（Cr6+）= μg/mL；配制过程：取mL到mL容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器
具塞比色管，50mL；721分光光度计。
3.分析步骤
标准曲线图、公式及R见附页
3.2 计算公式ρ（Cr6+）=错误！未找到引用源。
ρ（Cr6+）—水样中六价铬的质量浓度，mg/L
m—六价铬的质量，μg
V—水样体积，mL
检验者：复核者：
日期：年月日日期：年月日
本法检出限：0.004mg/L
检验者：复核者：
日期：年月日日期：年月日。
总铬、六价铬的测定
总铬、六价铬的测定水中总铬及六价铬的测定-22-铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中，六价铬一般以CrO、 CrO、427-HCrO三种阴离子形式存在，受水中PH值、有机物、氧化还原物质、温度、及硬度等条件4影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收且在体内蓄积，导致肝癌。
因此我国已把六价铬规定为实施总量控制的指标之一。
铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
水样含铬量较高时，用硫酸亚铁铵滴定法。
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节PH值小于2;如测六价铬，水样采集后，加氢氧化钠调节PH约为8，保存不得超过24小时。
一、实验目的1了解水体中铬的形态分布及各形态之间的相互转化;2掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的原理和方法。
二、实验原理在酸性条件下，六价铬可与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色配合物，该化合物最大吸收4波长为540nm，摩尔吸光系数为4×10L/(mol?cm)。
含铁量大于1mg/L的水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钒有干扰，其含量高于4mg/L时干扰测定，但钒与显色剂反-2+2-2-应10min可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如ClO、Fe、SO、SO等，水样有色或23混浊时，对测定有干扰，需进行预处理。
三、实验仪器50ml具塞比色管;分光光度计;电炉，锥形瓶等所用玻璃器皿要求内壁光滑，不能用铬酸洗液洗涤，可用合成洗涤剂洗涤后再用浓硝酸洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。
水质原始记录
样品编号：HS2017—检测项目：色度检验依据：GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法》感官性状和物理指标1.1铂—钴标准比色法（一）检测步骤：（1）本批次均取透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
（2）另取比色管11支，分别加入铂—钴标准溶液0，0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50, 3.00, 3.50, 4.00, 4.50及5.00mL ，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45及50度的标准色列，可长期使用。
（3）将水样与铂—钴标准色列比较。
如水样与标准色列的色调不一致，即为异色。
（4）标准系列：铂－钴标准液0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00色度 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50（5）本批次检测结果（度）：报告结果为中位数样品编号比色结果1比色结果2比色结果3报告结果样品编号比色结果1比色结果2比色结果3报告结果检测者：检测日期：年月日校核者：校核日期：年月日样品编号：HS2017—检测项目：浑浊度检验依据：GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法》感官性状和物理指标2.2目视比浊法—福尔马肼标准（一）检测步骤：A、浑浊度10度以上的水样（1）本批次均取浑浊度250度的标准液（吸取含250mg硅藻土的悬浮液，置于1000mL容量瓶中，加纯水至刻度，振摇混匀即得）0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100mL，置于250mL 容量瓶中，加纯水稀释至刻度，振摇混匀后移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，即得浑浊度为0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100度的标准液。
每瓶中加入1g氯化汞以防菌类生长。
将瓶塞塞紧以免水份蒸发。
001 水质理化检验原始记录(全项水)
□硒
（氢化物原子荧光法）
硒标准溶液使用液：ρ(Se)=0.10µg/ mL
标准系列（µg/L）：1.000 2.000 4.000 8.000 10.000
吸光度（A）：
样品a吸光度：样品a管中硒含量µg/L
样品b吸光度：样品b管中硒含量µg/L
吸光值（A）：
样品a吸光度：样品中a中so42-含量m：mg计算公式：
样品b吸光度：样品中b中so42-含量m：mg
结果：mg/L (最低检出限：5mg/L，保留小数点后一位)
□硝酸盐氮
（紫外
分光光度法）
水样量Va：50.0 mL Vb：50.0 mL紫外可见分光光度计比色杯：L:1cm
硝酸盐氮标准溶液浓度：10μg/mL配制时间：
游离余氯=
总余氯=
化合余氯=
□铝(铬天青S分光光度法)
水样量V：25.0mL λ:620nm L:2cm ρ(Al)= 1.0μg/mL配制时间：
标准系列（µg/L）：0 10 20 30 40 50
吸光值（A）：
样品a吸光度：样品a管中铝含量µg/L
样品b吸光度：样品b管中铝含量µg/L
结果：µg/L (最低检出限：0.008mg/L，保留二位有效数字)
标准系列（mg/L）：0.00 0.05 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00
吸光值（A nm）：
样品a吸光度：样品a中硝酸盐含量m：mg □计算公式：
样品b吸光度：样品b中硝酸盐含量m：mg □由标准曲线查得结果：
结果：mg/L (最低检出限：0.12mg/L，保留小数点后一位)
□氟化物（离子选择电极法）
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 74671987
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987二苯碳酰二肼，又称二苯胺基ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ、二苯碳酰二肼，是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂，分子式为C13H14N4O。微溶于水，溶于热醇、丙酮，在空气中渐变红色。须避光贮存。用作氧化还原指示剂，吸附指示剂，广泛用于光度法的显色剂，测定铬、汞和铅等。汞量法测定氯化物和氰化物的吸附指示剂，检定镉、铜、铁、钼和钒等。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。它具有灵敏度高、操作简便、快速等优点，是生物化学实验中最常用的实验方法。许多物质的测定都采用分光光度法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。
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光度法分析水中（铬(六价)）原始记录共页第页
序号
样品名称及编号
稀释
倍数
取样量
吸光度
A
样品含量
平均值
相对
偏差
分析人：校检出限或最低检出浓度
0.004mg/L
空白值
标准曲线
或
工作曲线
标准溶液（ml）
含量
（mg.μg）
吸光度
（A）
回归方程
y=a+bx a= b= r=
绘制日期
年月日
计算公式
样品预处理
及质控样品
分析说明
质量控制
样品总数
（）个
自控
外控
平行样
加标回收
标准样
密码样
密码标准样
个（对）数
合格率（%）
光度法分析水中（铬（六价））原始记录
编号：
样品来源
分析日期
年月日
测试方法
生活饮用水标准检验方法金属指标
铬（六价）
(二苯碳酰二肼分光光度法）
方法来源
GB/T 5750.6-200610.1
环境温度
℃
相对湿度
%
仪器名称
紫外可见分光光度计
UV-2400
仪器编号
AYXL/YQ－04
测定波长
540nm
比色皿厚度