氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定方法总结
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
05
实验步骤与注意事项
实验步骤
实验准备
准备好实验所需的试剂和设备，如试管、滴定管、容量 瓶等，确保实验室环境干净整洁。
采集水样
使用清洁的玻璃瓶或塑料瓶，采集具有代表性的水样， 并标记好采样地点和时间。
氨氮的测定
将水样酸化后，加入适量的氯化铵，使铵离子转化为氨 气，再通过蒸馏法收集氨气，最后用酸碱滴定法测定氨 氮含量。
详细描述
酚盐法适用于高浓度氨氮的测定，尤其在氨氮浓度大于10mg/L时，该方法的准 确度较高。该方法操作简便，但需要使用滴定管和标准溶液进行滴定。
水杨酸-次氯酸盐法
总结词
水杨酸-次氯酸盐法是一种测定氨氮的 方法，通过加入水杨酸和次氯酸盐， 使氨氮转化为氮气，再通过测量释放 出的氮气计算氨氮的含量。
随着工业发展和人口增长，水体中的氨氮、亚硝酸盐氮和硝 酸盐氮含量逐渐增加，对水生生物和人类健康造成潜在威胁 。因此，准确测定这些物质的含量对于保护水资源至关重要 。
氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的简介
氨氮是指水中以游离态存在的氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。氨氮 是水体中的主要营养物质之一，过量存在会导致水体富营养化。
亚硝酸盐氮是指水中以亚硝酸根离子（NO2-）形式存在的氮。亚硝酸盐氮是氨氮在 微生物作用下氧化生成的中间产物，过量存在可能对人体健康造成危害。
硝酸盐氮是指水中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。硝酸盐氮主要来源于土壤 中氮素的硝化作用，过量存在也可能对人体健康造成危害。
02
氨氮的测定
纳氏试剂法
荧光法
总结词
荧光法基于亚硝酸盐氮在特定波长光激发下能够发出荧光的特点，通过测量荧光强度来 测定亚硝酸盐氮的浓度。
氨氮测定方法
氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比拟简便准确，精细度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。
预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。
都是国标。
氨氮〔NH3-N〕以游离氨〔NH3〕或铵盐〔NH4+〕形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，那么铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，复原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净〞状况。
氨氮含量较高时，对鱼类那么可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐〔或水杨酸-次氯酸盐〕比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进展预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，那么以蒸馏法使之消除干扰。
〔一〕絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
土壤.氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定.氯化钾溶液提取-分光光度法 -回复
土壤.氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定.氯化钾溶液提取-分光光度法-回复土壤中的氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮是土壤中常见的氮素形式，对于了解土壤的氮素状况以及评估土壤肥力起到了关键作用。
在土壤中测定这些氮素的含量，可采用多种方法，其中氯化钾溶液提取分光光度法是一种常用的分析方法。
本文将详细介绍该方法的步骤及其原理。
第一步：样品的准备获取需要测定的土壤样品，并进行样品的预处理。
首先将土壤样品进行均匀混合，以消除样品内的异质性。
然后将样品中的杂质、石块等进行去除，并将干燥的土壤样品研磨成细粉末状。
第二步：氯化钾溶液的准备将适量的氯化钾溶解于去离子水中，生成一定浓度的氯化钾溶液。
通常情况下，溶液的浓度可以根据实际需要进行调整，一般而言，目标浓度可选择0.01mol/L。
第三步：提取过程取约5g的土壤样品，放入一瓶中，加入适量的氯化钾溶液。
接下来，用胶塞将瓶口封严，然后轻轻摇晃瓶子，使土壤样品与溶液充分混合，并使其中的氮素化合物尽可能地溶解于溶液中。
之后，将瓶子放置在宽口烧瓶中，进行微波消解。
消解温度和时间可以根据样品的特性进行选择，通常可选择为160，持续15分钟。
第四步：离心分离待样品冷却至室温后，将其倒入离心管中。
将离心管放入离心机中，进行离心分离，以分离出溶液中的上清液。
第五步：测定过程将上述分离得到的上清液转移到于分光光度计量皿中，使用相应波长的光源进行测定。
分别测定提取液中的氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的吸光度，利用所得吸光度值与标准曲线相对应的浓度值，即可计算出样品中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的含量。
第六步：结果分析根据所得结果，可以计算出土壤样品中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的含量。
同时，还可以根据不同土壤样品的含量变化，分析比较不同土壤样品之间的差异，并结合实际情况进行评估和判断。
氯化钾溶液提取分光光度法是一种简单、快速、准确的测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮含量的方法。
通过该方法的应用，可以为土壤环境管理和农业生产提供重要的数据支持，同时也为土壤肥力调查和评估提供了科学依据。
氨氮测定方法
氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。
在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
纳氏试剂比色法1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物，此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收，通常在410-425nm范围内。
2、干扰：水中的颜色和浑浊影响比色，用预处理去除。
3、适用范围：本方法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L，水样预处理后，可适用于工业废水和生活污水。
4、仪器：721分光光度计50ml比色管试剂：(1)纳氏试剂：称取16g氢氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温;另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。
(2)酒石酸钾钠称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨,放冷，定容至100ml。
(3)氨标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)氨标准使用液移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
5、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml 氨标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线；②向比色管加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml 纳氏试剂，混匀，放置10分钟。
③在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。
利用回归方程（y=bx+a ）计算，见附录二。
(2)水样的测定取适量(预处理后)水样，加入50ml 比色管中，用蒸馏水稀释至标线，加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml 纳氏试剂，混匀，放置10分钟。
土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定
1.适用范围本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取－分光光度法。
本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。
当样品量为 40.0 g 时，本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为0.10 mg/kg、0.15 mg/kg、0.25 mg/kg，测定下限分别 0.40 mg/kg、0.60 mg/kg、1.00 mg/kg。
2.方法原理2.1 氨氮氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在 630 nm 波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.2 亚硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸 N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长 543nm 波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.3 硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸 N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长 543 nm 处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。
硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。
3.试剂和材料除非另有注明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电导率小于0.2 mS/m（25℃时测定）的去离子水。
3.1 氨氮3.1.1 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。
3.1.2 二水柠檬酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）。
3.1.3 氢氧化钠（NaOH）。
3.1.4 二氯异氰尿酸钠（C3Cl2N3NaO3·H2O）。
3.1.5 氯化钾（KCl）：优级纯。
3.1.6 氯化铵（NH4Cl）：优级纯于105 ℃下烘干 2 h。
COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法
重铬酸钾法测定COD一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l 重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V。
标4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
测定方法---氨氮亚硝酸盐氮硝酸氮
氨氮(纳氏试剂光度法)一、试剂1. 纳氏试剂：①称取10g NaOH溶于50ml水中，充分冷却至室温；,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入NaOH②另称取7g KI和10gHgI2溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2、酒石酸钾钠：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
3、铵标准储备液：称取 3.819g NH4Cl溶于水中，定容至1000ml，此溶液含1.00ml/ml氨氮。
4、铵标准使用液：量取5.00ml铵标准储备液,定容至500ml，此溶液含0.01mg/ml氨氮二、步骤1.校准曲线的绘制①吸取0、50μl、100μl、300μl、500μl、700μl和1000μl铵标准使用液于试管中，加蒸馏水至5ml，混匀；②加100μl酒石酸钾钠（去除其他离子的干扰）加150μl纳氏试剂混匀③静置10min后在波长420nm下测定吸光度（玻璃比色皿）④以蒸馏水作为空白调零（加试剂）2.水样测定①分取适量水样，稀释至5ml，加入酒石酸钾钠溶液100μl，混匀②分别加入150μl纳氏试剂，放置10min③测定吸光度波长420nm （玻璃比色皿）3.计算亚硝酸盐氮测定[N-(1-萘基)-乙二胺光度法]1.试剂2.磷酸（ρ=1.70g/ml）2. 显色剂：于500ml烧杯中加入250ml蒸馏水和50ml磷酸（ρ=1.70g/ml）（有毒）加入20.0g 对-氨基苯磺酰胺将1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中，混匀转移至500ml容量瓶中稀释至标线，混匀此溶液存于棕色瓶中，2-5℃下保存3.亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232gNaNO2溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线此溶液含0.25mg/ml亚硝酸盐氮于棕色瓶中，2-5℃下保存4.亚硝酸盐氮标准中间液：取50ml亚硝酸盐氮标准贮备液（使含12.5mg亚硝酸盐氮），置于250ml容量瓶中，稀释至标线此溶液含50.00μg/ml亚硝酸盐氮，于棕色瓶中，2-5℃下保存5.亚硝酸盐氮标准使用液：取10.00ml亚硝酸盐氮标准中间液，置于500ml容量瓶中，稀释至标线此溶液含1.0μg/ml亚硝酸盐氮使用时即配即用二、步骤1.校准曲线的绘制①吸取0、50μl、100μl、300μl、500μl、700μl和1000μl亚硝酸盐氮标准使用液于试管中，加蒸馏水至5ml，混匀；②加100μl亚硝酸盐显色剂，混匀③静置20min，与波长540nm下测定吸光度（玻璃比色皿）；④以蒸馏水作为空白调零（加试剂）2.水样的测定①分取适量水样，稀释至5ml，加入亚硝酸盐显色剂100μl，混匀②放置20min③测定吸光度波长540nm（玻璃比色皿）3.计算硝酸盐氮测定(紫外分光光度法)一、试剂1. 0.8﹪氨基磺酸溶液：取0.8g氨基磺酸溶于99.2ml蒸馏水中，避光保存在冰箱中2.1mol/L盐酸3. 硝酸盐氮标准贮备液：称取0.7218g KNO3溶于水，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线此溶液含0.100mg/ml硝酸盐氮二、测定1.校准曲线的绘制①吸取0、12.5μl、25μl、50μl、75μl、100μl亚硝酸盐氮标准贮备液于试管中，加蒸馏水至5ml，混匀，其浓度为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/ml硝酸盐氮；②加100μl HCl溶液，10μl氨基磺酸溶液混匀③与波长220nm和275nm下测定吸光度（石英比色皿）；=A220-2A275④A校⑤以蒸馏水作为空白调零（加试剂）2.水样测定①分取适量水样，稀释至5ml，②加入100μl盐酸溶液，10μl氨基磺酸溶液③测定吸光度波长220nm、275nm（石英比色皿）3.计算A校=A220-2A275。
氨氮、硝酸氮、亚硝酸氮测定方法总结
氨氮、硝酸氮、亚硝酸氮测定方法总结水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求⏹了解水中3种形态氮测定的意义。
⏹掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
⏹水体中3种形态氮检出的环境化学意义二、仪器1．紫外可见分光光度计。
2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3．pH计。
4．恒温水浴槽。
5．电炉：220V/1kW。
6．比色管：50mL。
7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。
8．移液管：1mL、2mL、5mL。
9．容量瓶：250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm 波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI2、试剂⏹无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。
⏹磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制后用pH计测定其pH 值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH 为7.4。
⏹吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。
⏹纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。
⏹50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。
⏹氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。
称取3.819g无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。
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氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定方法总结Last revision on 21 December 2020水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求⏹了解水中3种形态氮测定的意义。
⏹掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
⏹水体中3种形态氮检出的环境化学意义二、仪器1．紫外可见分光光度计。
2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3．pH计。
4．恒温水浴槽。
5．电炉：220V/1kW。
6．比色管：50mL。
7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。
8．移液管：1mL、2mL、5mL。
9．容量瓶：250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理⏹氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为L。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI2、试剂⏹无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。
⏹磷酸盐缓冲液（pH为）：称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为。
⏹吸收液：2％硼酸或L硫酸。
⏹纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。
⏹50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。
⏹氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。
称取无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。
⏹硫酸锌溶液：10％（m/V）。
⏹氢氧化钠溶液：25％（m/V）。
3、步骤（1）水样蒸馏先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。
量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加入10mL磷酸盐缓冲液。
另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。
蒸馏结束前2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
（2）凝聚沉淀取100mL水样，加入1mL硫酸锌溶液和～氢氧化钠溶液，调节pH约为，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。
必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
（3）测定a. 水样。
如为清洁水样，可直接取50mL置于50mL比色管中。
一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理，倾取上清液作试份。
如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法，收集馏出液并稀释到50mL。
若氨氮含量很高，也取适量水样稀释到50mL。
b. 制备标准系列。
取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液、、、、、、、，分别加入50mL比色管中，以无氨水稀释到刻度。
c. 测定。
在水样及标准系列中分别加入酒石酸钾钠，摇匀，再加纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在λ=420nm处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量。
四、亚硝酸盐氮的测定——盐酸萘乙二胺比色法1. 原理在pH为~时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色染料，最大吸收波长为543nm，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为mL，测定上限为mL。
2. 试剂（1）制备不含亚硝酸盐的水。
在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。
重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无亚硝酸馏分。
（2）亚硝酸盐标准储备液。
称取亚硝酸钠溶于水中，加入1mL氯仿，稀释至1000mL。
由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易被氧化，所以储备液在测定时需标定。
标定方法如下：在250mL具塞锥型瓶内依次加入 L高锰酸钾溶液，5mL浓硫酸及亚硝酸钠储备液（加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下），混匀，在水浴上加热至70~80℃后，按每次的量加入过量的L草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去，记录草酸钠标准溶液用量(V2)。
再以L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾溶液的用量(V1)。
再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液，并按上步骤操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液，按下式计算高锰酸钾溶液浓度（mol/L）:按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度（mg/L）:式中：C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储备溶液浓度（以N计），mg/L；V1-------滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所用高锰酸钾溶液总量，mL；C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V2-----滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所加草酸钠标准溶液总量，mL；草酸钠标准溶液的浓度（1/2Na2C2O4，L）；亚硝酸钠标准储备液用量，mL；7------亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量，g/mol；V4------滴定水时，加入草酸钠标准溶液的总量，mL；V3------滴定水时，所加高锰酸钾标准溶液的总量，mL 。
（3）亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。
（4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，L）：称取经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中，转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。
（5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，L）：溶解高锰酸钾于水中，煮沸～1h，使体积减少至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓度。
（6）氢氧化铝悬浮液。
溶解125g硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O,CP级]于1L水中，加热到60℃。
在不断搅拌下慢慢加入55mL氨水，放置约1h后，用水反复洗涤沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止。
待澄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最后加入100mL水。
使用前应振荡均匀。
（7）盐酸萘乙二胺显色剂：50mL冰醋酸与900mL的水混合，加入对氨基苯磺酸，加热使其全部溶解，再加入盐酸萘乙二胺，搅拌溶解后用水稀释至1000mL。
溶液无色，贮存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个月。
3．步骤（1）水样预处理水样如有颜色和悬浮物，可以每100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液搅拌，静置过滤，弃去25mL初滤液。
（2）标准曲线的绘制及样品测定取50mL比色管7支，分别加入亚硝酸盐氮1ug/mL的标准溶液、、、、、、，用无氨水稀释到刻度。
取50mL澄清水样置于50mL比色管中，如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝酸盐的水稀释至50mL。
向上述各比色管中分别加入2mL盐酸萘乙二胺显色剂，混匀，20min后。
于λ=543nm 处，用20mm比色皿测定吸光度。
绘制标准曲线，查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
五、硝酸盐氮的测定——二磺酸酚比色法1. 原理浓硫酸与苯酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最大吸收波长在410nm处，利用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定。
检出限为mL，检测上限为mL。
2. 试剂（1）二磺酸酚试剂：称取15g精制苯酚，置于250mL三角烧瓶中，加入100mL浓硫酸，瓶上放一个漏斗，置于沸水浴内加热6h，试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。
（2）硝酸盐标准储备液：称取分析纯硝酸钾（经105~110℃烘4h）溶于水中，稀释至1000mL，其浓度为100mg/L。
（3）硝酸盐标准溶液：准确移取50mL硝酸盐标准储备液，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干，然后加入二磺酸酚，用玻棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置10min，加入少量蒸馏水，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即为20ug/mL 的NO3――N标准溶液。
（4）浓氨水。
（5）硫酸银溶液：称取硫酸银溶于水中，稀释至1000mL，于棕色瓶中避光保存。
此溶液相当于含氯（Cl－）。
（6）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，L）：溶解高锰酸钾于水中，并稀释至1000mL。
（7）乙二胺四乙酸二钠溶液（EDTA）：称取50g乙二胺四乙酸二钠，用20mL蒸馏水调成糊状，然后加入60mL浓氨水，充分混合，使之溶解。
（8）碳酸钠溶液（1/2Na2CO3，L）：称取无水碳酸钠，溶于1000mL水中。
3. 步骤（1）水样预处理⏹脱色：污染严重或色泽较深的水样（即色度超过10度），可在100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液，摇匀后，静置数分钟，澄清后过滤，弃去最初滤出的部分溶液（5～10mL）。
⏹除去氯离子：取50mL水样，滴加一定量的硫酸银溶液直到不产生白色沉淀为止，再通过离心或过滤除去氯化银沉淀，滤液转移至100mL的容量瓶中定容至刻度。
⏹去除亚硝酸盐氮影响：如水样中亚硝酸盐氮含量超过L，可事先将其氧化为硝酸盐氮。
具体方法：在已除氯离子的100mL容量瓶中加入L硫酸溶液，混合均匀后滴加L高锰酸钾溶液，至淡红色出现并保持15min不褪色，以使亚硝酸盐完全转变为硝酸盐，最后从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
（2）标准曲线的绘制⏹ 分别吸取硝酸盐氮标准溶液、、、、、、于50mL 比色管中，加入二磺酸酚，浓氨水，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用1mL 比色皿，以蒸馏水作为参比，于波长410nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。
（3）水样测定⏹ 吸取经预处理的水样（如硝酸盐氮含量较高可酌情减少）至蒸发皿内，如有必要可用L 碳酸钠溶液调节水样pH 至中性（pH7～8），置于水浴中蒸干。
取下蒸发皿，加入二磺酸酚，用玻棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静止10min ，加入少量蒸馏水，搅匀，滤入50mL 比色管中，加入3mL 浓氨水（使溶液明显呈碱性）。
如有沉淀可滴加EDTA 溶液，使水样变清，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，测定吸光度。
根据标准曲线，计算出水样中硝酸盐氮的含量（ug/mL ）。
六、数据处理⏹ 根据NH 3－－N 、NO 2-－N 、和NO 3-－N 的浓度与吸光度的标准曲线，以及样品吸光度，计算水样中三氮的含量，通过比较水样中三氮的含量，评价水体的自净程度。