亚硝酸盐氮检测方法

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气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮

气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮

气相分子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可用于测定水质中的亚硝酸盐氮含量。

以下是使用气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮的基本步骤:
样品处理:从水样中提取亚硝酸盐氮,通常可以使用化学反应将亚硝酸盐还原成亚硝基化合物,如亚硝基胍(diazoaminobenzene)或亚硝基甲酸胍(diazoacetylhydrazine)。

这样可以将亚硝酸盐氮转化为可测量的分子吸收光谱活性物质。

分析仪器:使用具有适当波长范围的分子吸收光谱仪,如紫外可见分光光度计(UV-Vis Spectrophotometer)。

通常在200-400 nm波长范围内进行测定,因为亚硝基化合物在这个范围内有明显的吸收峰。

校准曲线制备:准备一系列已知浓度的标准溶液,通常使用含有已知亚硝酸盐氮浓度的标准溶液。

测量各标准溶液的吸光度,并绘制吸光度与亚硝酸盐氮浓度之间的标准曲线。

测定样品吸光度:将样品溶液转移到光化学池或比色皿中,使用分光光度计测量样品的吸光度。

根据标准曲线,确定样品中亚硝酸盐氮的浓度。

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)

亚硝酸盐氮的测定(N—(1-萘基)—乙二胺分光光度法):亚硝酸盐是氮循环的中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。

亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质,在PH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为N—(1-萘基)-乙二胺和a-萘胺。

此外,还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。

这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。

1、实验原理在磷酸介质中,pH1.8±0。

3时,亚硝酸盐与对—氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)—乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰.水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失.水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定.最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。

4.仪器分光光度计5。

试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1)无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性.置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液.亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0。

2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O),JIARU 1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。

水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法

水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定引言水质中的亚硝酸盐氮是一种常见的水质指标,它通常是由于化学肥料、工业废水等原因引起的。

亚硝酸盐氮对人体和环境都具有一定的危害性,因此准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量对于保护环境和人类健康非常重要。

本文将介绍一种常用的测定方法——分光光度法。

仪器与试剂仪器:1.分光光度计:用于测量样品吸光度。

2.恒温槽:用于控制反应温度。

3.称量仪:用于精确称取试剂。

试剂:1.硫酸:用于调节样品pH值。

2.硫酰胺:还原剂,将亚硝酸盐还原为亚氨基化合物。

3.磷钼酸铵:与亚氨基化合物反应生成深蓝色络合物,作为测定的指示剂。

操作步骤1.取适量待测水样,并进行预处理。

根据样品的不同特性,可以选择适当的预处理方法,如调节pH值、去除悬浮物等。

2.准备标准曲线。

取一系列亚硝酸盐氮标准溶液,分别加入硫酸和硫酰胺,使亚硝酸盐完全还原为亚氨基化合物。

然后加入磷钼酸铵试剂,生成深蓝色络合物。

使用分光光度计测量各标准溶液的吸光度,并绘制标准曲线。

3.测定待测水样的亚硝酸盐氮含量。

将待测水样加入硫酸和硫酰胺,进行还原反应。

然后加入磷钼酸铵试剂生成深蓝色络合物,使用分光光度计测量其吸光度。

4.根据标准曲线计算待测水样中亚硝酸盐氮的含量。

结果与讨论结果处理根据分光光度法的原理,我们可以得到待测水样的吸光度值。

通过标准曲线可以求得对应的亚硝酸盐氮含量。

结果讨论根据测定结果,我们可以评估水质中亚硝酸盐氮的含量。

如果超过了相关标准限值,说明水质存在污染问题,需要采取相应的措施进行治理。

实验注意事项1.操作过程中应注意安全,避免接触试剂和废液。

2.严格控制实验条件,确保测量结果的准确性和可靠性。

3.遵守相关操作规范,保证实验的科学性和可重复性。

总结分光光度法是一种常用的水质亚硝酸盐氮测定方法。

通过使用分光光度计和适当的试剂,可以准确测量水样中亚硝酸盐氮的含量。

这对于保护环境和人类健康具有重要意义。

在实际应用中,需要注意操作规范和安全措施,并严格控制实验条件以获得可靠的结果。

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)

亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。

亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。

水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。

此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。

这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。

1、实验原理在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

2、干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。

水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。

水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3、方法得适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。

最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、4、仪器分光光度计5、试剂实验用水均为不含亚硝酸盐得水1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。

置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。

亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO4、H2O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。

亚硝酸盐氮的测定

亚硝酸盐氮的测定

亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐是一种常见的氮源物质,在环境保护和水质监测领域有着重要的作用。

测定亚硝酸盐氮的含量可以帮助我们了解水体中的污染程度,采取相应的措施进行治理和改善。

本文将介绍一种常见的测定亚硝酸盐氮的方法,旨在帮助读者更好地应用和理解该技术。

一、亚硝酸盐氮的测定原理亚硝酸盐的测定常采用还原法,其原理是将亚硝酸盐还原成亚氨基化合物,再与指示剂反应生成带有明显颜色的产物,通过测量这种产物的光吸收或发光强度来确定亚硝酸盐氮的含量。

二、实验所需试剂和仪器1. 亚硝酸盐标准溶液:使用已知浓度的亚硝酸盐标准物质配制而成,常用浓度为100 mg/L。

2. 还原剂:常用的还原剂有亚硫酸钠和重铁酸钠,一般需按照实验要求配制成适当的浓度。

3. 指示剂:常用的指示剂有酚酞和二苯胺,用于反应后生成显色或发光的化合物。

4. 酸碱溶液:用于调节反应体系的酸碱平衡,常用的有盐酸或硫酸、氢氧化钠或氢氧化钾。

5. 光度计或荧光光度计:用于测量产物的光吸收或发光强度。

三、测定步骤1. 准备标准曲线:取一系列不同浓度的亚硝酸盐标准溶液,分别加入相应的还原剂和指示剂,反应后测量其光吸收或发光强度,得到吸光度与浓度之间的关系曲线。

2. 取待测样品:根据需要,采集一定体积的水样或其他待测液体样品。

3. 采用相同的操作方法将待测样品与还原剂和指示剂混合,反应后测量其光吸收或发光强度。

4. 通过标准曲线得到待测样品中亚硝酸盐氮的含量。

四、注意事项1. 实验过程中应注意安全操作,避免试剂的误入眼睛或皮肤接触。

2. 标准曲线的制备应选择适当的浓度范围,以保证测定结果的准确性。

3. 混合液体样品与试剂时,应注意充分混合并避免反应时间过长或过短,以免影响测定结果。

4. 光度计或荧光光度计的校准和使用应按照仪器的操作指南进行,以保证测量结果的准确性。

5. 样品处理过程中,如需进行预处理,应根据样品的特性选择适当的方法。

6. 检测结果应进行合理的质量控制,包括对实验数据的重复测定和对质量控制样品的测定。

测定方法

测定方法

亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。

在水环境不同的条件下,可氧化成硝酸盐氮,也可被还原成氨。

亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定,采集后应立即分析或冷藏抑制生物影响。

N-(1-萘基)-乙二胺光度法:1、原理在磷酸介质中,PH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长540nm 处有最大吸收。

2、干扰及消除水样呈碱性(pH≧11)时,可加酚酞指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失;水样有颜色或悬浮物,加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3、适用范围本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定,最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L。

4、仪器:分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗试剂:(1)显色剂:于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺;再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml 容量瓶中,用水稀至标线(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L):溶解1.6g高锰酸钾于1200ml 水中,煮沸0.5-1h,使体积减少到1000ml左右放置过夜,用G-3玻璃砂心漏斗过滤后,贮于棕色试剂瓶中避光保存,待标定。

(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L):溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀至标线。

(5)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取1.232g 亚硝酸钠溶于150ml 水中,移至1000ml 容量瓶中,稀释到标线。

每毫升约含0.25mg 亚硝酸盐氮。

本溶液加入1ml 三氯甲烷,保存一个月。

标定:在300ml 具塞锥形瓶中,移入50.00ml 0.050mol/L 高锰酸钾溶液,5ml 浓硫酸,插入高锰酸钾液面下加入50.00ml 亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇匀,在水浴上加热至70-80℃,按每次10.00ml 的量加入足够的草酸钠标准溶液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标液的用量(V 2)。

亚硝酸盐氮的测定

亚硝酸盐氮的测定

亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。

在水环境不同的条件下,可氧化成硝酸盐氮,也可被还原成氨。

亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定,采集后应立即分析或冷藏抑制生物影响。

N-(1-萘基)-乙二胺光度法:1、原理在磷酸介质中,PH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长540nm处有最大吸收。

2、仪器:分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗试剂:(1)显色剂:于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺;再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线(2)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中,移至1000ml容量瓶中,稀释到标线。

每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。

本溶液加入1ml三氯甲烷,保存一个月。

(3)亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐标准贮备液(使含12.5mg亚硝酸盐氮),置于250ml棕色容量瓶中,稀至标线,可保存一周。

此溶液每毫升含50微克亚硝酸盐氮。

(4)亚硝酸盐氮标准使用液:取10.00ml中间液,置于500ml容量瓶中,稀至标线。

每毫升含1.00微克亚硝酸盐氮。

三、实验步骤:1、校准曲线的绘制(1)在一组6支50ml的比色管中,分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液,用水稀至标线,加入1.0ml显色剂,密塞混匀。

静置20min后,在2h内,于波长540nm处,用光程长10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。

(2)从测定的吸光度,减去空白吸光度后,获得校正吸光度,根据回归方程(y=bx+a)绘制校准曲线。

2、水样的测定(1)当水样pH≧11时,加入1滴酚酞指示剂,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至红色消失。

(2)水样如有颜色或悬浮物,可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液,搅拌,静置,过滤弃去25ml初滤液。

亚硝酸盐氮测定方法

亚硝酸盐氮测定方法

亚硝酸盐氮测定方法亚硝酸盐(NO2-)是一种常见的氮化合物,在环境和食品样品中也存在较高的含量。

因此,测定亚硝酸盐氮的方法对环境保护和食品安全具有重要意义。

下面将介绍几种常见的亚硝酸盐氮测定方法。

1.基础性铜试剂法基础性铜试剂法是测定亚硝酸盐氮的传统方法,其原理是亚硝酸盐与铜离子在碱性条件下反应生成铜偶氮盐,从而测定亚硝酸盐的含量。

具体步骤如下:a.将样品与碱试剂(如氢氧化钠)混合,使亚硝酸盐转化为气体b.将生成的气体通过酸性溶液中的铜离子,生成铜偶氮盐沉淀c.通过过滤、洗涤和干燥得到铜偶氮盐沉淀d.称取铜偶氮盐沉淀的质量,通过质量差计算亚硝酸盐氮的含量2.纳海姆斯酸砌块显色法纳海姆斯酸砌块显色法也是一种常用的测定亚硝酸盐氮的方法。

其原理是亚硝酸盐与纳海姆斯酸反应生成显色产物。

a.将样品与纳海姆斯酸试剂混合,在酸性条件下反应b.反应生成的显色产物在特定波长下具有最大吸收值c.通过分光光度计测定显色产物的吸光度,从而计算亚硝酸盐氮的含量3.荧光法荧光法是一种高灵敏度的亚硝酸盐氮测定方法。

其原理是亚硝酸盐与苯胺反应生成荧光产物。

a.将样品与苯胺试剂在酸性条件下混合反应b.反应生成的荧光产物在特定波长下发射荧光c.通过荧光光度计测定荧光产物的强度,从而计算亚硝酸盐氮的含量4.气相色谱法(GC)气相色谱法是一种非常准确和可靠的亚硝酸盐氮测定方法。

其原理是样品中的亚硝酸盐经过适当的处理,转化为气态化合物,然后通过气相色谱仪进行分析。

这种方法具有高分辨率和高灵敏度的优点,但需要专业的仪器和操作技术支持。

综上所述,亚硝酸盐氮的测定方法包括基础性铜试剂法、纳海姆斯酸砌块显色法、荧光法和气相色谱法。

根据实际需要和仪器设备的可用性,可以选择适合的测定方法进行亚硝酸盐氮含量的测定。

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亚硝酸盐氮的测定
一、概述
亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。

根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也被还原成氮。

亚硝酸盐氮可使人体正常的血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现缺氧的症状。

亚硝酸盐氮与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝酸胺类物质,在pH较低的酸性条件下有利于亚硝胺类的形成。

二、亚硝酸盐氮水样保存
亚硝酸盐氮在水中可瘦微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。

三、亚硝酸盐氮测定方法
①原理
在酸介质中,pH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色络合物,可使用610nm的光进行检测。

测定范围为0.01~0.6mg/L。

采用3cm比色皿,最高测到0.2mg/L,采用1cm 比色皿,最高到0.6mg/L.可测定一般地表水、生活污水和各种工业污水。

②水样预处理
调节pH值:水样pH值大于11时,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液将pH值调整到8~10。

去除颜色与悬浮物干扰:在水样中加入LH-NO2-1试剂,搅拌,静置过滤,弃去最初的10mL滤液。

如水样经预处理后仍有颜色,则取两份水样,一份加显色剂,另一份加磷酸(1+9)1mL,前者吸光度减去后者吸光度再乘以曲线值即可。

③水样测定步骤
取水样10ml,加入LH-NO2-2试剂,显色20分钟后,比色出值。

此方法应用管比色方法,方法简单快速。

图1亚硝酸盐氮测定仪。

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