国标液态乳和乳粉中硫氰酸根测定-离子色谱法2010

质量保证
a) 操作人员应按照国家相关规定，并具备从事相应实验技术的能力；
2.00~2.50
2.50~10.0
0.10
0.13
0.34
0.40
80.0~100.0
3.22
5.88
4
GB/T ××××—2009
b) 仪器及相关计量器具应通过检定或校准，并在有效使用期内； c) 宜采用有证标准物质，若采用自配标样，应使用有证标准物质对自配标样进行验证； d) 原料乳样采集和保存应严格执行本标准和国家相关规定，实施全过程质量保证。
注意事项
a) b) c) 养。
如果保留时间或柱压发生明显的变化，应检测离子交换色谱柱的柱效以保证检测结果的可靠性；使用不同的离子交换色谱柱，其保留时间有较大的差异，应对色谱条件进行优化；强阴离子交换色谱的流动相为碱性体系，每天结束实验时应以中性流动相冲洗仪器系统进行维护保
5
××××—2009
Hale Waihona Puke 附录A中华人民共和国国家标准
GB/T ××××—2009
液态乳与乳粉中硫氰酸根测定离子色谱法
Determination of thiocyanate in raw milk and dairy products Ion chromatography method
（报批稿）
××××-××-××发布
××××-××-××实施
1
GB/T ××××—2009
表1 标准工作溶液配制（高浓度）
标准溶液A体积（mL）
1.00
2.50
10.0
25.0
50.0
定容体积（mL）
100
100
100
100.0
100.0
标准工作溶液浓度（mg/L）
0.20
0.50
2.00
5.00
10.0
表2 标准工作溶液配制（低浓度）
标准溶液B体积（mL）
再现性在再现性的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，样品中硫氰酸根的含量范围
及再现性方程见表3和表4。
表 3 液态乳中硫氰酸根含量范围及重复性和再现性方程
检测器
含量范围（mg/kg）
重复性限（r）
电导检测器
0.3~100.0
lgr= -1.260 + 0.9286 lgm
紫外分光检
紫外分光检
测器
注： m 表示两次测定结果的算术平均值，单位为mg/kg。
重复性与再现性参考值
再现性限（R） lgR= -0.7044 + 0.7744 lgm
表5列出了m在不同范围时的r与R值，供参考。表 5 m 在不同范围时的 r 与 R 值
m（mg/kg）
0.30~0.40
0.40~0.50
I
GB/T ××××—2009
液态乳与乳粉中硫氰酸根测定离子色谱法
1. 范围
本标准规定了离子色谱测定液态乳与乳粉中硫氰酸根的原理、试剂和材料、仪器、样品制备、离子色谱测定、计算及精密度。
本标准适用于液态乳、乳粉中硫氰酸根的定量测定。本标准电导检测器测定液态乳的定量限为2 mg/kg，乳粉的定量限为10 mg/kg。本标准紫外分光检测器测定液态乳的定量限为0.5 mg/kg，乳粉的定量限为3 mg/kg。
下振荡器上振荡15 min(或在间歇搅拌下60℃于超声波中提取20 min),静置冷却至室温，再加入9 mL乙睛溶液混匀沉淀蛋白，用纯水定容至14mL刻度。在常温下以不低于4000 r/min离心10 min。用5mL移液管取上清液到 25mL容量瓶，并用纯水稀释至刻度，摇匀待净化。 6.2 净化
空白试验
除不称取样品外，均按上述步骤同时完成空白试验。
方法检测限
本方法的检测限:电导检测器为液态乳为0.7 mg/kg，乳粉为3mg/kg；紫外检测器为液态乳为0.2 mg/kg，
乳粉为1mg/kg。
回收率
在添加浓度2 mg/kg~100.0 mg/kg范围内，回收率在85.0%~115%之间，相对标准偏差小于10%。
测器
注： m 表示两次测定结果的算术平均值，单位为mg/kg。
再现性限（R） lgR= -0.7044 + 0.7744 lgm
表 4 乳粉中硫氰酸根含量范围及重复性和再现性方程
检测器
含量范围（mg/kg）
重复性限（r）
电导检测器
0.3~100.0
lgr= -1.260 + 0.9286 lgm
精密度
本标准精密度数据按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2规定确定，其重复性和再现性值以95%的置信度计算。
3
GB/T ××××—2009
重复性在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不超过重复性限r，样品中硫氰酸根含量范围及重
复性方程见表3和表4。如果两次测定值的差值超过重复性限r，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
记录消耗硫氰酸钠标准贮备液体积(V),
A4 计算
硫氰酸钾标准贮备液浓度 (mg /L)按式(Al)计算
式中:
c1 = 58077
c 2V 2 V1
⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (Al)
分别用注射器吸取6mL甲醇溶液和20mL水，以2mL/min流速对碳18柱或RP柱进行活化，然后吸取10mL6.1 中的待净化液注入样品净化柱（柱前需加针式过滤器），前6mL的流出液舍去，后4mL溶液供离子色谱仪测定。
7. 离子色谱测定 7.1 色谱条件
a) 色谱柱：阴离子交换色谱柱，AS11-HC，AS16, AS19，A5-150，或性能相当者。注：宜在色谱柱前加保护柱（或预柱），以延长色谱柱使用寿命。 b) 流动相：100mmol/L KOH；45mmol/L KOH；60mmol/L KOH。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：35℃或30℃。
5. 仪器
5.1 离子色谱仪：配有电导检测器或紫外检测器。 5.2 分析天平：感量 0.0001 g 和 0.01 g。 5.3 离心机：4000r/min(15 mL 离心管)。 5.4 超声波清洗器。 5.5 振荡器。
6. 测定步骤
6.1 液态奶、纯奶粉等试样的制备称取液态奶4g∼6g或奶粉1g∼2g（精确至0.01 g）于15 mL具塞比色管，加入水至5mL，迅速摇匀后置60℃
0.50~1.00
1.00~2.00
r
0.02
0.02
0.03
0.05
R
0.08
0.10
0.12
0.20
m（mg/kg）
10.0~20.0
20.0~40.0
40.0~60.0
60.0~80.0
r
0.47
0.89
1.69
2.46
R
1.17
2.01
3.44
4.71
试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 鉴别样品、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
注：当原料乳与乳粉中硫氰酸根的含量大于50mg/kg和150mg/kg时，可减少称样量再进行提取与测定。
2. 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改
单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准
注：当试样中硫氰酸根的响应值超出方法的线性范围的上限时，可减少称样量再进行提取与测定。
7.3 结果计算 7.3.1 计算公式
结果按式（1）计算：
X = c × b × V × 1000 m 1000
……………………………（1）
式中：
X——样品中硫氰酸根的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
c ——从校准曲线得到的硫氰酸根溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
V——试样定容体积，单位为毫升（mL）；
b——试样稀释倍数； m——样品称量质量，单位为克（g）。
7.3.2 计算结果有效数字
通常情况下计算结果保留3位有效数字；结果在0.1~1.0 mg/kg时，保留2位有效数字；结果小于0.1 mg/kg
时，保留1位有效数字。平行试验
按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3. 原理用纯水提取样品中硫氰酸根离子(SCN- ) ，再用乙腈沉淀样品中的蛋白质，采用离子交换色谱一电导检测器/紫外检测器测定，外标法定量。
（资料性附录）硫氰酸钾标准贮备液的配制和标定
GB/T
A1试剂：
硫氰酸钾。
硝酸银(AgNO3)标准溶液:C(AgNO3)=0.1000 mol/L 硝酸(HN03)溶液:2+3(V/V), A2
硫酸高铁铵（NH4Fe(S04)2·12H20〕溶液:80g/L。硫氰酸钾标准贮备液的配制
称取9.8g硫氰酸钾溶于水中，并稀释至1L，混匀。避光贮存于棕色容量瓶中。
4. 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.3 硫氰酸根溶液标准物质（SCN-）：100mg/L。 4.4 或自配硫氰酸根100 mg/L标准溶液:准确移取一定量经标定（见附录A）过的硫氰酸钾储备液(相对分子质量97.18，纯度为99%以上)，用高纯水稀释并定容至200mL，置于棕色瓶中4℃下保存可稳定1个月。 4.5 标准工作溶液：使用时配制。 4.5.1 标准溶液 A：20.0 mg/L。

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离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探

验成本，浪费人力物力，尤其不利于对大批量生鲜乳样品的监督检测。通过查阅文献，比较了乙酸溶液、乙腈和丙酮沉淀蛋白，选择用丙酮沉淀蛋白，净化更为充分，其溶液组成与所使用的淋洗液组成成分更相近，更利于硫氰酸根的检测，试验结果比较理想。另外采用等度洗脱，拓宽
ＮａＨＣＯ１＋７．５％Ａｃｅｔｏｎｅ、流速０．７ｍｌ／ｍｉｎ、柱温３Ｏ ℃ 、进样
硫氰酸根检测的常见方法有滴定法、光谱法、色谱
法、电分析法和离子交换色谱法等。２００９年卫生部公布了基于离子色谱的硫氰酸根检测方法是基于戴安公司离子色谱，其前处理采用乙腈沉淀牛奶中的蛋白，离心后稀释上清液进行测定，色谱条件采用梯度洗脱。本文研究了采用等度洗脱的离子色谱仪器检测，对生鲜乳中硫氰酸根检测方法进行了优化调整。
２０１４年第３期（总第２０６
试验研究
离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探
李辉徐秀玲
摘要
穆阿丽（山东省青岛市饲料兽药检测站２６６０７１）
本研究优化了等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。样品经丙酮沉淀蛋白后，高速离心取上清
２．２线性范围和检出限
在上述色谱条件下，以测定标
准系列溶液的浓度（ｍｇ／Ｌ）为横坐标，硫氰酸色谱峰面积
ｆｇＳｘｍｉｎ）为纵坐标，绘制标准曲线，见图３。
回归方程为Ａ＝４．７５７２６Ｅ－３ × Ｏ．２．７２０４０Ｅ一，Ｒ＝０．９９９８６９，

离子色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量

Ｒｏｏｔｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅｉｎｔｈｅｐｕｒｅｍｉｌｋｗａｓ０．１９ｍｇ，ｋｇ，ｉｎｔｈｅｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒｗａｓ１．５５ｍｇｇ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｒｏｏｔｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅ；ＩｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｍｉｌｋａｎｄｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ
２０１５年４月
食品研究与拜发
ＦｏｏｄＲｅｓｅａｒｃｈＡｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ
一
７８
第３６卷第７期
检测分析
离子色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量
李红敏，陈霞。王静，赵爽
（新疆农垦科学院农业部食品质量监督检验测试中心，新疆石河子８３２０００）
范围内线性关系良好。硫氰酸根在不同添加水平中平均回收率为８５．３％一１１０％，相对标准偏差为２．３６％一４．５２％，检出限为纯牛奶中０．１９ａｒｇ／ｋｓ，乳粉中１．５５ｍｇ／ｋｇ。
ｒａｎｇｅｏｆ８５．３％－１１０％ｗｉｔｈｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｏｆ２．３６％－４．５２％．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｆｏｒ

40...离子色谱法检测牛奶中的硫氰酸盐

奶粉样品中硫氰酸根的检测，结果令人满意。同时，本法使用的国产仪器具有成本低、操作简单、维护方便等优点，可以满足一些资金少、仪器操作人员不够专业奶粉制品小型企业的需要。
参考文献 [1] 王丹慧，高娃，李梅.中国乳品工业，2008，36（7）：57~58. [2] 卫生部食品整治办【2009】29 号文件全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治
碳酸钠为基准试剂（国药集团化学试剂有限公司）；牛奶样品为市售某品牌牛奶；甲醇为色谱纯（迪马，美国）；乙腈为色谱纯（Burdick&Jackson）；0.22μm 有机滤膜（天津市富集科技有限公司）。硫氰酸根标准物质（国家标准物质中心） 1.2 色谱条件
SH-Anion-1 型阴离子色谱柱，采用 10.8mmol/L Na2CO3淋洗液等度淋洗，电导检测，淋洗液流速为 0.8ml/min，100μL定量环，峰面积定量。 1.3 溶液的配制
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂离子色谱仪：CIC-200（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；HW2000 色谱工作站（上海千谱软
件有限公司）；色谱柱：SH-Anion-1 型阴离子色谱柱（日本）；SHY 自再生抑制器（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；二氧化碳抑制器青岛盛瀚色谱技术有限公司）；高速离心机（河北丹瑞电器）；万分之一分析天平（BS110S，塞多利斯，德国）；纯水机（UPT-Ⅰ-5，优普纯水仪器设备有限公司，上海）。ODS-SPE 柱（Cleanert IC-ODS 500mg，青岛盛瀚）
3
卫生部在食品安全方面的工作力度逐年加大，于 2008 年 12 月 12 日发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。卫生部食品整治办【2009】29 号文件全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治中，规定的牛奶中的硫氰酸钠检验方法为离子色谱法。该检测方法结果准确，重复性良好，检测限低[2]。

离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

将表 2 中的最小检测限和 GB5009.33-2008《食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》相应的检出限（注
检测分析
食品研究与开发
2010 年 7 月第 31 卷第 7 期
137
表 2 3 种阴离子工作曲线线性回归方程、相关系数、线性范围和检出限
Table 2 The regression equation,correlation coefficient,linear range and of detection limit three negative ion
表 4 3 种阴离子加标回收试验 Table 4 The recovery of three negative ion
样品液体乳
乳粉
阴离子 NO2NO3SCNNO2NO3SCN-
本底值/(mg/kg) n.a. n.a.
0.883 2 n.a. n.a.
0.697 7
加标量/(mg/kg) 1.0 2.5 2.5 1.0 2.5 2.5
136
2010 年 7 月第 31 卷第 7 期
食品研究与开发
6）亚硝酸盐、硝酸盐标准溶液：中国计量科学研
究院；硫氰酸盐基准物质：北京化工厂；
7）甲醇、乙腈、三氯甲烷：色谱级；
8）高速离心机：上海安亭科学仪器厂；
9）试验用水均为 MILLIPORE Milli-Q 超纯水制备
系统所制超纯水，K＜0.5 mS/m。
加离心时间），移除超滤杯再加入 15 mL 三氯甲烷，剧
烈振摇后 4 000 r/min 离心 5 min，取上层清液过
0.22 μm 水系针式过滤器，RP 柱，Ag/H 柱进离子色谱
测定。

离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子

（内蒙古伊利实业集团股份有限公司，内蒙古呼和浩特摘０１０１１０）
要：通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后，移取上清液经过微孔滤膜过滤、ＬＣ — ＣＳＰＥ柱提纯去除干扰的
有机物质后，滤液经离子色谱检测仪检测分析，从而得到样品中硫氰酸根离子含量。淋洗液经过优化后选用１．７ｍｍｏｌ／Ｌ
但目前仍有大量奶农使用硫氰酸钠作为牛乳为验证方法准确性对纯牛乳样品进行回收率检的保鲜剂为确保食品安全研究通过用乙腈溶液超测将硫氰化钾标准品溶液加入纯牛乳样品中进行声冷却沉淀蛋白质和脂肪后上清液经过水相滤膜过回收率的测定对未加标的样品视为空白对照平行滤经lcc18spe柱提纯得到待测液通过离子色谱电测定6次由表2可知回收率在9395之间相对导检测器检测建立了检测乳制品中硫氰酸根离子的方标准偏差为0812可以看出该方法的准确度和法通过加标回收准确性重复性等指标进行验证重复性良好适合纯牛乳样品的检测
ｓａｍｐｌｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９３％ｔｏ９７％．ａｎｄｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｅｘｐｒｅｓｓｅｄａｓｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｖａｒｉｅｄｂｅｔｗｅｅｎ０．８％ａｎｄ１．３４％
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｈｉｏｃｙａｎａｔｅｉｎＤａｉｒｙＰｒｏｄｕｃｔｓｂｙＩｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＷＡＮＧＹｕｎ — ｘｉａ，ＤＵＸｉａｏ — ｈｕａ，ＳＵＮＬｉ — ｈｕａ，ＬＩＣｕｉ — ｚｈｉＬＩＵＬｉ－ｊｕｎ，ＳＨＡＯＪｉａｎ．ｂｏ

离子色谱在2010版中国药典中的应用

min
40
50
60
70 75
图3. 肝素钠粗产品中的多硫酸软骨素的测定
2 ●
●
离子色谱针对肝素钠的测定
肝素钠中有机杂质分析-半乳糖胺限度测定（符合美国药典方法2）
戴安离子色谱符合美国药典针对肝素钠中的葡萄糖胺以及半乳糖胺的杂质进行分析的方法。
色谱条件：
● AminoTrap氨基酸捕获柱，50×4 mm CarboPac PA20分析柱，150×3 mm
061205 #38 3.50
µS 2.00
0.9*9+15%标准14ppm 1-N甲基吡咯烷
ECD_1
min -0.50
0.0
2.5
5.0
7.5
10.0
12.5
14.9
061205 #36 [由a修改，手动指派1]
6.00 µS
3-未知1
ECD_1
2.50
-1.00 0.4
2-N甲基吡咯烷
4-未知2
● 淋洗液：0-10 min，14 mM NaOH；10.1-15 min， 200 mM NaOH；15.1-20 min，14 mM NaOH
● 流速：0.5 mL/min ● Au工作电极 pH-Ag-AgCl参比电极 ● 标准糖四电位波形 ● 进样体积：10 µL
2-葡萄糖胺
120
肝素钠-糖胺-090428#59 nC
25.0
30.0
图9. 系统适用性测试谱图
5 ●
●
离子色谱电导检测法检测盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷
（符合2010版中国药典方法5）
2010版药典中对盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷的检测方法为电导检测法样品处理： N-甲基吡咯烷标准溶液，称取一定量标准品，用10mM硝酸稀释到所需浓度。样品称取0.088 g溶解在10 mL淋洗液中。直接进样。进样速度：0.9 mL/min 色谱柱类型：阳离子柱 IonPac CS15， 25 µL定量环检测方式：CSRS抑制型电导检测，外加水模式淋洗液组成：9mM HNO3+15％乙腈

乳品中硫氰酸钠含量的测定方法介绍

乳品中硫氰酸钠含量的测定方法介绍作者：杨兆龙来源：《现代畜牧科技》 2016年第6期杨兆龙（龙江雅士利乳业有限公司，黑龙江伊春153032）摘要：随着人民生活水平的提高，各级检测部门十分重视食品中的有毒有害物质检测。

在日常生活中，硫氰酸盐常作为工业或者医疗行业的化工原料。

但是过量摄入硫氰酸钠可严重影响智力、神经系统发育以及引起甲状腺疾病。

因此，严格控制硫氰酸钠的含量是影响国家稳定长治久安的重要食品安全性问题。

本文对乳制品中硫氰酸钠的检测方法做以下简单介绍，供实践参考。

关键词：硫氰酸钠；乳制品；检测方法中图分类号：S879.1 文献标识码：B 文章编号：2095-9737(2016)06-0175-01收稿日期：2016 - 02 -14作者简介：杨兆龙（1982 -），男，黑龙江伊春人，本科，助理工程师，长期从事乳制品质量管理工作。

硫氰酸钠，分子式NaSCN，为白色斜方晶系结晶或粉末，硫氰酸盐天然存在于各种食品当中，也包括乳液中，也可在人类肝脏中自然合成，相对密度1. 74g/cm3，熔点280℃左右，水溶液呈中性，易溶于水、乙醇以及丙酮等溶剂。

硫氰酸钠在空气中易潮解，遇酸产生有毒气体。

硫氰酸盐属于有毒有害的物质，过量摄入可引起急性中毒，少量摄取可妨碍人体对碘的吸收和利用，引起甲状腺疾病，尤其严重影响胎儿和幼儿的智力和神经系统的发育。

乳中硫氰酸盐浓度不会太高，所以硫氰酸盐对人类健康的风险主要是对甲状腺碘吸收和乳腺对碘输送的抑制作用。

1 硫氰酸钠的作用因为其溶解性较好，常使用硫氰酸盐作为保鲜剂。

原理是硫氰酸钠在通过一定的化学反应使乳液中细菌必需的代谢酶失去活性，细菌代谢繁殖受到阻止，从而对生鲜乳具有保持新鲜的作用。

在欧美地区，对硫氰酸钠有严格的规定，鲜乳收集到加工厂的运输期间，仅能在缺乏冷藏设施的情况下才可以适量添加硫氰酸钠作为保鲜剂。

我国高度重视食品安全问题，因此每家企业在原料乳使用前均必需进行硫氰酸钠含量的检测。

乳制品中硫氰酸根测定标准草案(离子色谱法)

原料乳及乳制品中硫氰酸根的检测Determination of thiocyanate ion in raw milk and dairy products国家食品质量安全监督检验中心（北京海淀区产品质量监督检验所）前言本标准的附录A为资料性附录。

本标准由提出。

本标准由归口。

原料乳及乳制品中硫氰酸根的检测-离子色谱法1 范围本标准规定了离子色谱—电导检测器（或紫外检测器）检测原料乳及乳制品中硫氰酸根的方法。

本标准适用于原料乳及乳制品中硫氰酸根的测定。

本标准方法的定量限：液态乳kg，乳粉和其他乳制品kg。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

3 原理样品经水提硫氰酸根后，乙腈沉淀蛋白，过脱脂柱净化，进阴离子分析柱，通过抑制器后进入电导检测器或紫外检测器进行检测，外标法定量。

4试剂在分析中所使用试剂按下述说明，用水为GB/T 6682-2008中规定的一级水。

乙腈（色谱纯）。

硫氰酸钠（优级纯）。

氢氧化钾（分析纯）。

45 mmol/L氢氧化钾溶液：称取2.52 g氢氧化钾用水定容至1000 mL。

70 mmol/L氢氧化钾溶液：称取3.92g氢氧化钾用水定容至1000 mL。

标准储备液：称取硫氰酸钠，用水定容至100 mL，硫氰酸根离子含量为1000mg/L，贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。

标准工作液：准确吸取硫氰酸根离子的标准储备液（）mL于1000 mL 的容量瓶中，用水定容至刻度，硫氰酸根离子含量为L，贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。

标准系列：准确吸取硫氰酸根离子的标准储备液（）、、、、mL于一组100 mL 的容量瓶中，用水定容至刻度，配得硫氰酸根离子浓度分别为、、、、μg/ mL的标准溶液。

离子色谱-电导检测法测定不同乳制品中硫氰酸盐

离子色谱一导检测法测定不同乳制品中硫氰酸盐电
张水锋陈小珍张东雷李红艳陈万勤
（浙江省质量检测科学研究院浙江省食品安全重点实验室，杭州３０１）１０３
摘要建立了离子色谱一导检测分析不同类型乳制品中硫氰酸盐（Ｃ电ＳＮ一）染物的方法，点研究污重
ＤｅｅｍｉａｉｎｏｔｒｎｔｏｆＴｈｉｃａａｅＣｏａｉａｔｉｆｅｅｐｅｆＤａｒｏｙｎｔｎｔｍｎｎｎＤｉｆｒｎｔＴｙｓｏｉｙ
ＰｒｄｃｓｂｏｒｍａｏｒｐｙｗｉｈＣｏｄｕｔｖｔｏｕｔｙＩｎＣｈｏｔｇａｈｔｎｃｉｉｙ
第２卷第３期
２１０２年９月
中国无机分析化学
ＣｈｎｓｏｒａｆＩｏｇｎｃＡｎｌｔａＣｈｍｉｔｙｉｅｅＪｕｎｌｎｒａｉａｙｉｌｅｓｒｏｃ
Ｖｏ．１２，ＮＯ．３
６ — ６Ｏ～３
ｄｉ１．９９Ｊｉｓ．０５１３．０２０．Ｈ９ｏ：０３６／．ｓｎ２９ —０５２１．３（
ｔｅｔｎｏｎｌｚｎｄｆｅｅｔｆｒｓｆｄｉｙｐｏｕｔｎｌｄｎｏｉｓａｅ（ｌｐｗｄｒ，ｌｕｄｒａｍｅｔｆｒａａｙｉｇｉｆｒｎｏｍｏａｒｒｄｃｓｉｃｕｉｇｓｌｄｔｔｍｉｋｏｅ）ｉｉｑ

离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究

量，根据线性回归方程计算样品中的硫氰酸盐含量．
２结果与讨论
２１样品提取溶剂的选择．
堕氢壁星整水、丙酮等溶剂，遇铁盐生成硫氰化铁．离子色谱测定前需除去原料乳中的蛋白质和
收稿日期：０００ — ３２１—３２
作者简介：刘明（９６）男，徽芜湖人。程师．１７一。安工
摘要：立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法．方法采用三氯乙酸一建该乙腈法对样品进行前处理并离心。清液经Ｃ８固相萃取小柱净化后，用阴离子色谱柱分离、测．验结果表明：方法的线性范上１利检试该围在Ｏｉ０ｍｇＬ，关系数为０９９，出限为０１／．标回收率为９．％～９．，对标准偏差～０／相．９检５．ｍｇＬ加０５５４相
（Ｓ）４７～６６．方法快速、确、敏度高，密度好，用于原料乳中硫氰酸盐含量的测定．ＲＤ为．．本准灵精适
关键词：子色谱；相萃取；离固硫氰酸盐；料乳原
文献标识码：Ａ
吹仪；固相萃取小柱（１）碳酸钠（．Ｃ８；１７ｍＭｏ／）ｌＬ＋碳酸氢钠（．１８ｍＭｏ／）洗液；氰酸根标准溶液：ｌＬ淋硫
将１０ｇｍＬ储备液稀释至１．ｇｍＬ备用．００ｔ／ｔ００ｇ／

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