浅析纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的几点影响因素
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素
摘 要 ：乌鲁木齐石化公司研究院根据 HJ535—2009，采用纳氏试剂分光光度法对工业废水的氨氮浓度进行测定。氨氮的 测定影响因素诸多，如显色时间、实验用水对空白的影响、试剂的纯度、水样本身等因素都会对测定结果造成影响。
关键词 ：纳氏试剂 ；氨氮 ；影响因素 中图分类号 ：X832 文献标志码 ：B 文章编号 ：1003–6490（2019）04–0081–01
参考文献 [1] HJ 535—2009，水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 [S].
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Factors Affecting the Determination of Ammonia Nitrogen in Water by Nessler's Reagent Spectrophotometry
Dong Jin-hui
Abstract ：The Urumqi Petrochemical Research Institute now uses the Nessler reagent spectrophotometric method to determine the ammonia nitrogen concentration of industrial wastewater according to the standard HJ535-2009.The determination of ammonia nitrogen has many influencing factors，such as the color development time，the influence of experimental water on the blank，the purity of the reagent，and the water sample body，which will affect the measurement results.
纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析
纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析摘要：目前水质检测中氨氮的测定多采用纳氏试剂光度法，文章通过实验，并结合笔者工作实践，简要分析了纳氏试剂光度法测定水中氨氮的几种影响因素，并且提出了测试过程中应注意的问题，旨在降低空白吸光度，减少分析误差，提高测试准确性，为正确评价水环境质量以及进一步制定水污染防治措施提供参考。
关键词：水质检测；氨氮；纳氏试剂分光光度法；影响因素氨氮是指水中以游离氨（NH_3）和铵离子（NH~+_4）形式存在的氮，其是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，也是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，是一种强致癌物质，危害人体健康。
因此，氨氮是判断水体是否被有机物污染的一个重要指标。
纳氏试剂分光光度法作为测定水中氨氮的常规监测方法，具有质量可信，操作简便、反应灵敏、快速高效等特点，被广泛应用于各级环境监测部门。
但在实际监测分析工作中，有诸多的影响因素，值得我们去研究、探讨，以进一步提高氨氮测定的准确性和稳定性。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂Thermo Evolution300UV－VIS紫外可见分光光度计；德国BINDER恒温箱；HYJD超纯水仪。
纳氏试剂：碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2－KI－NaOH）溶液。
氨氮标准溶液。
酒石酸钾钠。
1.2 实验内容实验过程参考HJ535－2009标准方法，吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml氨氮标准溶液使用液（10mg/L）于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（500g/L），混匀。
加1.5ml纳氏试剂。
分别在15℃、20℃、25℃、35℃下显色5～40min（实验在测定空白值时增加了10℃的显色条件），波长420nm处，光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素及质量控制措施
浅析纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的几点影响因素
浅析纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的几点影响因素作者：徐刚来源：《科学与财富》2015年第16期摘要：文中浅析了纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮过程中，温度对纳氏试剂配制和贮存的影响，并提出了解决措施和注意事项。
关键词：纳氏试剂；氨氮；温度；影响因素纳氏试剂分光光度法是目前国内外环境监测工作中普遍用以污染源监测和地表水例行监测的标准方法之一，该法技术成熟可信，具有操作简便、灵敏的优点，但在实际操作中影响测试结果的因素较多。
我们结合工作实践，对此进行分析研究，提出氨氮测定中应注意之处和一些经验小结。
1 空白值纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的空白值应≤0.030（ 10mm比色皿），而影响空白值的因素主要有：1.1实验用水测定时所选用的实验用水必须为无氨水。
我们以往常用的制备方法是将1000ml蒸馏水加入0.1ml的硫酸（ρ=1.84g/ml）使其pH1.2试剂的配制1.2.1纳氏试剂的配制纳氏试剂配制的好坏是影响该分析方法灵敏性的关键，也是决定空白值大小的关键因素之一。
配制方法。
在《水质氨氮的测定-纳氏试剂分光光度》（HJ535-2009）中，纳氏试剂有两种配制方法：a称取5.0g碘化钾，溶于10ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，至出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将15.0氢氧化钾溶于50ml水中，冷却溶液缓慢加入到上述混合液中，稀释至100ml，于暗处静置24h，倾出上清液，密塞暗处保存。
b称取16.0g氢氧化钠溶于50ml水中，冷至室温，另称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，密塞保存在聚乙烯瓶中。
第二种配制方法较第一种简单，通过对比实验发现，第二种配制方法的纳氏试剂的空白值远高于第一种配制方法，且分析质控和考核样品中的重现性、精密性也远不如第一种方法，因此日常分析工作中，我们常选用第一种配制方法。
纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素及质量控制措施
108ECOLOGY 区域治理作者简介：石玲华，生于1986年，本科，工程师，研究方向为环境监测。
纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素及质量控制措施永州市生态环境局祁阳分局 石玲华摘要：纳氏试剂分光光度法因为其反应灵敏、反应速度快以及操作简单等优点而得到了广泛应用，但是在采用该方法进行分析时，很容易受到各种因素的影响，为此本文特对纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素以及质量控制措施进行分析，仅供参考。
关键词：纳氏试剂分光光度法；氨氮；影响因素；质量控制中图分类号：O213.1文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）41-0108-0001在对水质进行监测时氨氮含量是其中一个非常重要的指标，在进行氨氮测量时，通常采用纳氏试剂比色法，因为该方法速度快、反应灵敏且操作简单，也正是因为如此，该方法已经成为水质氨氮测定的一种常用分析方法，但是该方法在实际使用的过程中也很容易受到多种因素的影响。
因此为了能够进一步提高检测结果的准确性，需要对其中的各个影响因素进行分析，对其进行质量控制，以此提高测定结果的准确性。
一、纳氏试剂分光光度测定水中氨氮的原理与方法（一）原理以游离态的氨或氨离子等形式存在的氨氮，在与纳氏试剂发生反应后会形成淡红色络合物，该络合物的氨氮含量与吸光度之间成正比，在420nm 波长处对吸光度进行测量。
因为该反应会在一定程度上受到PH 值的影响，所以最佳的PH 范围应是10~12，如果PH 值过低，则会导致反应，向反方向进行，不容易产生显色；如果PH 值过高，则溶液中会产生大量的其他物质，使溶液变浑浊，进而对最终的检测结果造成影响[1]。
（二）操作方法根据国家标准方法对水质氨氮进行测定采用纳氏试剂分光光度法（GB7479-87）对测定结果进行分析。
二、纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素以及质量控制措施（一）实验用水对水质氨氮进行测定时，空白值能够直接反映实验过程中所产生的背景干扰，如果比色皿的光程为10mm ，那么空白纸的吸光度则应该低于0.03，倘若空白值比较高，则会对实验结果的准确性造成影响。
浅谈纳氏试剂分光光度法测定氨氮影响空白试验值的因素
浅谈纳氏试剂分光光度法测定氨氮影响空白试验值的因素摘要：纳氏试剂分光光度法是各级环境监测站氨氮测定的首选方法在实际操作中，空白值对氨氮测定的结果有较大的影响，本文结合实际工作，从纳氏试剂配置、酒石酸钾钠的质量以及不同滤纸三方面对空白试验值的影响作了比较。
关键词：纳氏试剂氨氮空白试验值影响因素Abstract：Nessler’s reagent spectrophotometric method in environmental monitoring station of ammonia nitrogen determination method of choice in the actual operation，the blank value of ammonia nitrogen determination results have great influence，this paper combined with practical work，from Nessler’s reagent configuration，potassium sodium tartrate quality as well as the different filter paper three aspects to the blank value influence the comparison of.Key words：Nessler’s reagent ammonia nitrogen blank value influencing factors纳氏试剂分光光度法测水质中的氨氮是国家环保部推荐使用的标准分析方法，其操作简便、具有较高的灵敏度，在污染源监测和地表水例行监测中广泛应用，是各级环境监测站氨氮分析的首选方法。
在实际操作中，空白值对氨氮测定的结果有较大的影响，本文结合实际工作，对该方法测定氨氮空白做了一些经验小结，希望能与广大分析工作者探讨。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法，但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂，但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性，避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面，操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法，避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤，需要仔细核对数据，避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制，避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性，需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时，需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂，以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素，试剂如果不稳定容易受到环境因素影响，会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素，试剂的重现性越好，测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时，尽量选择经过认证的商业试剂，以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性，确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时，需要进行一系列的实验验证，确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一，选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤，其重要性不可忽视。
在进行样品处理时，需要注意以下几点：样品的采集应该严格按照规定的方法进行，避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护和水质监测领域，氨氮的测定是一项非常重要的工作。
氨氮是水体中有机物分解过程中产生的氮的重要来源，对于了解水体中的营养物质含量和水体自净能力具有重要意义。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的氨氮测定方法，具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点。
本文将对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、方法、条件及影响因素进行详细阐述，以期为相关研究提供参考。
二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是基于纳氏试剂与水中氨氮发生化学反应生成红色络合物，该络合物的最大吸收波长为400nm。
在此波长下，纳氏试剂的吸光度与氨氮浓度成正比。
通过测量溶液的吸光度，可以间接计算出水中氨氮的浓度。
三、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法1. 试剂配制(1) 取适量纳氏试剂A和纳氏试剂B,加入适量去离子水稀释至适当浓度。
(2) 将稀释后的纳氏试剂A加入到待测水中，搅拌均匀。
2. 显色反应(1) 将显色反应管插入装有待测水样的试管中，使试管倾斜，使水样与试剂充分接触。
(2) 在试管上方放置一个带有刻度的透明容器，用于收集显色后生成的红色络合物。
3. 测定吸光度(1) 打开光源，调整波长至400nm。
(2) 使用分光光度计读取显色反应管中溶液的吸光度值。
(3) 根据标准曲线，计算出待测水样中氨氮的浓度。
四、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的条件及影响因素1. 条件(1) 试样制备：水样的pH值应为6.8-7.2,水温应为20°C±1°C,试样量应为50ml。
(2) 试剂配制：纳氏试剂A和纳氏试剂B的配制比例应根据实际需要进行调整，一般为1:1或2:1。
(3) 显色反应：试管倾斜角度应适中，以保证水样与试剂充分接触。
显色时间一般为30分钟。
(4) 测定波长：选择400nm波长进行测定。
2. 影响因素(1) 试剂质量：纳氏试剂的质量直接影响测定结果，应选用纯度较高的试剂。
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浅析纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的几点影响因素
作者：徐刚
来源：《科学与财富》2015年第16期
摘要：文中浅析了纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮过程中，温度对纳氏试剂配制和贮存的影响，并提出了解决措施和注意事项。
关键词：纳氏试剂；氨氮；温度；影响因素
纳氏试剂分光光度法是目前国内外环境监测工作中普遍用以污染源监测和地表水例行监测的标准方法之一，该法技术成熟可信，具有操作简便、灵敏的优点，但在实际操作中影响测试结果的因素较多。
我们结合工作实践，对此进行分析研究，提出氨氮测定中应注意之处和一些经验小结。
1 空白值
纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的空白值应≤0.030（ 10mm比色皿），而影响空白值的因素主要有：
1.1实验用水
测定时所选用的实验用水必须为无氨水。
我们以往常用的制备方
法是将1000ml蒸馏水加入0.1ml的硫酸（ρ=1.84g/ml）使其pH
1.2试剂的配制
1.2.1纳氏试剂的配制
纳氏试剂配制的好坏是影响该分析方法灵敏性的关键，也是决定
空白值大小的关键因素之一。
配制方法。
在《水质氨氮的测定-纳氏试剂分光光度》（HJ535-2009）中，纳氏试剂有两种配制方法：a称取5.0g碘化钾，溶于10ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，至出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将15.0氢
氧化钾溶于50ml水中，冷却溶液缓慢加入到上述混合液中，稀释至100ml，于暗处静置24h，倾出上清液，密塞暗处保存。
b称取16.0g氢氧化钠溶于50ml水中，冷至室温，另称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，密塞保存在聚乙烯瓶中。
第二种配制方法较第一种简单，通过对比实验发现，第二种配制方法的纳氏试剂的空白值远高于第一种配制方法，且分析质控和考核样品中的重现性、精密性也远不如第一种方法，因此日常分析工作中，我们常选用第一种配制方法。
而且为了保证纳氏试剂良好的显色能力，配制时二氯化汞的加入量也很关键，配制100ml纳氏试剂所需二氯化汞与碘化钾的用量比值约为2.3：5。
温度对纳氏试剂的影响。
在配制纳氏试剂时，将二氯化汞（HgCl2）加入碘化钾（KI）溶液中，因所处温度不同，对二氯化汞（HgCl2 的溶解量也不同，在15℃、25℃、40℃三种温度条件下通过实验，饱和碘化钾（KI）溶液中二氯化汞（HgCl2）的溶解量证明，随着温度的升高，二氯化汞（HgCl2）的溶解量有所增加，结果见表1。
表l 碘化钾（KI）溶液饱和时溶解二氯化汞（HgCl2）的质量
注：配制纳氏试剂的体积为200 mL
纳氏试剂在温度高于20℃保存时，纳氏试剂的颜色也随之加深，其空白值会升高，而在冰箱2～5℃冷藏的情况下，其空白吸光值无明显变化相对稳定。
1.2.2酒石酸钾钠的配制
市场上销售的酒石酸钾钠分析纯中由于含有氨盐，因此在配制过程中应做除氨处理，常用的方法为：在溶液中滴加少量氢氧化钠，煮沸蒸发原有溶液20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原有体积。
可有效降低空白吸光值。
2 干扰的消除
地表水和污水中的脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。
为此，必须进行干扰消除，才能保证分析结果的准确。
2.1 金属离子干扰的消除
在显色时可加酒石酸钾钠溶液以消除钙、镁等金属离子的干扰。
2.2 余氯干犹的消除
医疗污水含有大量余氯，可加适量硫代硫酸钠溶液加以去除，并
用淀粉—碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
如未除尽淀粉—碘化钾试纸为蓝色。
2.3 较清洁污水干扰的消除
对于较清洁的水可以用絮凝沉淀法进行处理，在水样中加入适量
的硫酸锌于水中样中，并加氢氧化钠使之呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过过滤去除颜色和浑浊。
2.4 污染严重污水干扰的消除
对于污染严重的污水可用蒸馏法进行处理，调节水样的pH值使其为中性，加入适量氧化镁使其呈弱碱性，蒸馏释放出的氨用硼酸吸收。
在蒸馏过程中应防止暴沸而导致的氨的损失，流出速率最好保持在10ml/min。
蒸馏后的样品在加入钠氏试剂后有时会出现红色的沉淀而影响测定。
—般需要滴加一定量的氢氧化钠溶液将蒸馏液的pH调为中性，再加一定量氢氧化钠再进行测定可消除这种现象。
3 其他因素
3.1 显色时溶液pH 的选择
在碱性溶液中，纳氏反应平衡向生成NH2 Hg2 IO 方向移动，即使pH 的微小变化，对颜色强度也有明显影响。
纳氏试剂是强碱性溶液，有一定的缓冲能力，当加入纳氏试剂后，显色的pH适宜范围应控制在11.8～12.4，pH12.4，溶液立即变浑，无法测量吸光度。
为此可以配制具有较强缓冲能力的氢氧化钾一酒石酸（浓度比为2.54：1）缓冲溶液，更好地控制溶液中的pH范围。
3.2 显色时间及显色温度的控制
3.2.1显色时间
显色时间的长短对显色有一定影响，准确掌握显色时间是做好校准曲线的重要环节。
多次实验表明，最佳显色时间应在15～30 min内，此时线性关系最好；15 min前显色不完全，显色30 min后，其颜色不稳定，变化较快。
应注意的是全部样品以上分光光度计测定操作不超过5min为宜，这就要求每次比色管不能太多，而且动作要迅速，以达到准确、高质的测定效果。
3.2.2显色温度
加入显色剂时，温度的变化对颜色的强度及浑浊度也有一定的影响，且将影响发色速率。
实验结果表明温度对空白水样及高浓度水样的影响较小，而对低浓度水样影响较大。
温度最好控制在25 ℃左右，温度过低，显色不完全，温度过高，不稳定，溶液易出现浑浊，且越放越浑浊。
4 结语
实验过程中应注意的问题
（1）整个分析过程中必须用无氨水，否则空白值及测试结果偏高。
（2）如果水样有色或浑浊应采用絮凝沉淀法进行预处理、过滤用的滤纸应用无氨水洗涤，并弃掉25mL初滤液，通过先絮凝沉淀，再滤纸过滤后得到的样品，加入试剂后应当尽快比色，否则随着时间放置越长待测样品将越来越浑浊，建议絮凝后样品离心处理取上清液，该方法比滤纸过滤好；如果该方法仍不能去掉颜色，则应采取蒸馏法处理水样。
（3）氨氮测试过程中必须注意交叉污染问题，如硝酸盐氮、氨氨不能同时同室进行，因为前者测试中必须使用氨水、而氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。
综上所述，影响水中氨氮测定结果准确性的原因有很多方面，这需要分析人员具备严谨科学的工作态度，我们必须注重每一个环节，积累实验中出现的问题，善于总结。