淀粉生产化验室操作规程

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淀粉检验操作规程

淀粉检验操作规程

淀粉检验操作规程1 目的与适用范围建立淀粉检验操作规程,使检验操作规范化,保证检验结果准确可靠。

适用于淀粉的检验操作。

2 职责质量保证部、检验操作人员对本规程的实施负责。

3 内容执行标准3.1 外观,气味3.1.1外观:取供试品适量,置白纸上观察试品的颜色,然后在强光下观察光泽。

3.1.2气味:供试品20g,放入100ml磨口瓶中,加入50ml的温水,加盖,振摇,倾出上清液,嗅其气味3.2水分3.2.1原理:利用烘干法,测定供试品减失的质量3.2.2操作步骤:取供试品4—5g置已知恒重的称量瓶中,精密称定,置于131±2℃烘箱中90分钟后取出,置干燥器内,冷却至室温,精密称定之。

计算式:x=m1-m2 /m0·100式中: x——为供试品的水分m0——为供试品的质量m1、m2——分别为干燥前样品和称量瓶的质量。

允许差:一式两份测定结果相对于均偏差≤0.2%,以两次的算术平均值报告。

3.3细度3.3.1原理:用分样筛进行筛分,得出供试品通过筛的质量。

3.3.2操作步骤:精密称取供试品50g,置100分样筛中,加盖,用振荡器或手剧烈振摇筛分后倒出,精密称定残留筛上的质量。

计算式:x2——m0-m1/m0·100式中:x2——供试品的细度%m0——供试品的质量m1——残留在筛上的质量允许误差:一式两份测定结果的相对平均偏差≤0.2%。

以两次算术平均值出具报告。

3.4酸度3.4.1原理:H++OH-——H2O以酚酞作指示剂,以耗用的0.1mol/L氢氧化钠液表示3.4.2操作步骤:取样品10克精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸冷水100ml,5—8滴酚酞指示液,摇匀。

以氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点时,再加3—5滴酚酞指示液,继续滴定至溶液显红色,保持30秒钟不褪色为终点,并将滴定结果用空白试纸校正。

计算式:x4=(V-V0)·f/m(1—x1)·100式中:x4——为100g干样品消耗 0.1mol/L氢氧化钠滴定液的ml数。

辅802-2淀粉检验标准操作程序

辅802-2淀粉检验标准操作程序

目的:规范原辅料的检验方法和操作程序。

范围:淀粉。

责任:质检员。

程序:1性状1.1 外观检验:取样品约5g,放于洁净的白磁盘中,检查其颜色、状态、嗅、味。

1.2 依法检查(凡例),检查本品在水和乙醇中的溶解情况。

2鉴别2.1取本品1.0g,加水15ml,煮沸,放冷,观察现象。

2.2取样品0.10g,加水20ml混匀,加碘试液3滴,观察现象;加热,观察现象;放冷,观察现象。

2.3取本品少量,置于载玻片上,滴1滴甘油醋酸试液,放上盖玻片,在显微镜下观察。

取同样装置的载玻片,在偏光显微镜下观察。

3检查3.1酸度取本品20.0g,加水100ml振摇5分钟使混匀,按“PH检验标准操作程序”测定,记录PH值。

3.2干燥失重取本品1g精密称定,在105℃干燥5小时,按“干燥失重测定标准操作程序”检查。

3.3灰分取本品1g,精密称定,按“炽灼残渣检查标准操作程序”检查。

3.4 铁盐取本品0.50g,置50ml三角瓶中,加稀盐酸4ml与水16ml,振摇5分钟,淀粉检验标准操作程序第2页滤过至50ml比色管中,用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,按“铁盐检查标准操作程序”检查,与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,即得。

3.5 二氧化硫取本品20.0g,置具塞的250ml三角瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。

计算两者消耗的碘滴丁液(0.01mol/l)的差值△A。

3.6取本品4.0g,置具塞锥形瓶中,加水50.0ml,密塞,振摇5分钟,转入50ml具塞离心管中,离心至澄清,取上清液30.0ml,置碘量瓶中,加冰醋酸1ml 与碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置30分钟,加淀粉指示液1ml用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。

淀粉检验操作规程

淀粉检验操作规程

淀粉检验操作规程淀粉是广泛存在于植物中的一种碳水化合物,是植物储存能量的主要形式。

淀粉的存在对人类起着重要的作用,因此淀粉的检验也显得十分重要。

下面是淀粉检验的操作规程。

1.实验材料与试剂准备:(1)实验材料:需要检验的淀粉样品(2)试剂:1%碘酒溶液、1%淀粉酶溶液、蒸馏水2.实验仪器准备:显微镜、试管架、试管夹、移液管、显微镜玻片、滴管、可调光显微镜等。

3.操作步骤:(1)取一小段透明的淀粉样品,放置在显微镜盒中。

(2)在显微镜盒中加入适量的蒸馏水,用移液管充分搅拌溶解。

(3)加入一滴1%碘酒溶液,再次充分搅拌。

(4)然后观察淀粉颗粒的表现情况,通过在显微镜下进行观察淀粉颗粒的颜色和形态来判断样品中是否含有淀粉。

(5)如果样品中含有淀粉,那么淀粉颗粒会呈现出蓝色、黑色或紫色。

而纯净的蒸馏水不会变色。

(6)如果初步检验结果显示样品中含有淀粉,可以进一步进行淀粉的酶解试验。

(7)取一部分检验样品,加入适量的1%淀粉酶溶液,同时在控制组中加入相同体积的蒸馏水作为对照。

(8)将试管放置在37℃恒温箱中,保持恒温1-2小时。

(9)取出试管,加入适量的碘酒溶液进行观察。

(10)观察结果显示,如果样品中的淀粉被完全酶解,那么样品会变成无色,而对照组中的样品仍然呈现淀粉的蓝色。

4.结果分析与结论:(1)如果观察结果显示样品中的颗粒呈现蓝色、黑色或紫色,可以判断样品中含有淀粉。

(2)如果样品经过酶解试验后呈现无色,说明淀粉已经被酶解,不存在于样品中。

(3)结合实验结果和观察现象,可以得出对样品中是否含有淀粉的结论。

通过以上的操作规程,可以较准确地对淀粉样品进行检验,从而判断样品中是否含有淀粉。

这对于食品行业、农业、医药等领域的品质检验具有重要意义。

淀粉厂化验室操作流程

淀粉厂化验室操作流程

淀粉厂化验室操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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玉米淀粉操作工艺规程

玉米淀粉操作工艺规程

淀粉操作工艺规程一制酸岗位(一)操作目的:制造出足量合格的亚硫酸溶液,以满足浸渍及纤维洗涤生产的需要。

(二)原料要求:硫磺:硫含量≥98.5%,水份≤1%,砷含量≤0.0005%(三)中间体控制指标:亚硫酸溶液中二氧化硫含量:0.25¬%—0.40%(四)岗位流程一次水(过程水)硫磺¬燃烧室混合室冷却室吸收塔亚硫酸溶液去浸渍、纤维洗涤暂存罐(五)操作规程1、开车:(1)检查硫磺炉及其塔顶风机是否正常,制酸用水压是否正常。

(2)准备好引火物。

(3)硫磺炉内均匀撒落一层硫磺,用引火物点燃硫磺,开启塔项风机。

(4)待硫磺大面积燃烧时,开启制酸阀门进行喷淋制酸。

(5)及时检测控制亚硫酸溶液中二氧化硫含量达到要求。

(6)经常巡检掌握硫磺炉燃烧情况,及时添加硫磺。

2、停车:(1)当亚硫酸暂存罐将满或指令停车时,停止添加硫磺,并根据燃烧情况调整进水阀门。

(2)待硫磺燃烧接近结束时,停止进水。

燃烧完毕后关闭塔顶风机。

(六)异常情况处理(1)发现硫磺炉倒烟,应立即检查塔顶风机是否正常。

(2)发现硫磺炉倒水,应及时调整水量,或检查冷却管道是否内漏。

(3)发现风机风量不足时,应检查气体管道是否有硫磺堵塞。

(七)注意事项:(1)二氧化硫是酸性氧化物,要注意戴好防护用品。

(2)要注意设备及管道的严密性,防止二氧化硫泄漏。

(3)添加硫磺要勤添少加,防止硫升华,并防止烫伤。

(4)堆放硫磺要远离明火热源,注意防火、防湿、防潮。

(八)工艺及环境卫生(1)原料硫磺应摆放整齐,并保持干燥。

(2)搞好设备及现场卫生。

(3)及时处理好“跑、冒、滴、漏”(4)做好检测及记录。

二提料岗位(一)目的:对商品玉米进行除杂清理,满足生产投料需要。

(二)工艺流程:杂质商品玉米斗式提升机振动筛玉米贮仓风机除尘风机除尘(三)操作规程1、开车(1)检查各设备运转是否正常,减速机是否润滑。

(2)依次启动投仓斗提、振动筛、风机、提料斗提、提料皮带等设备、开始提料。

玉米淀粉检验操作规程

玉米淀粉检验操作规程

玉米淀粉检验操作规程1、目的:规范对进厂玉米淀粉的质量检验操作。

2、范围:进厂玉米淀粉。

3、责任:品管部经理,质检科长,质检人员。

4、检验方法:方法来源GB12309-90。

4.1 性状:白色粉末,无霉变,无结块。

4.2 鉴别:4.2.1取本品约1.0g,加水15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物。

4.2.2取本品约0.1g,加水20ml混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝色复现。

4.3检查:4.3.1 酸度4.3.1.1试剂 a 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液b 1%酚酞指示液4.3.1.2试验程序称取样品10g(精确至0.01g),置于三角瓶或烧杯中,加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水 100ml及5-8滴酚酞指示液,摇匀,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,将近终点时,再加3-5滴酚酞指示液,继续滴定至溶液微粉红色,且保持30s不褪色即为终点,同时作空白试验。

4.3.1.3计算式中:X:中和100g绝干淀粉消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数, ml :滴定时消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mlV1:空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mlVC:氢氧化钠标准溶液浓度,mol/Lm:样品的重量,g:样品的水分,%X14.3.1.4 允许差:同一样品两次滴定值之差应小于0.2ml,最后结果保留一位小数。

4.3.2水分见《水分检验操作规程》。

4.3.3蛋白质见《总氮检验操作规程》。

4.3.4淀粉含量4.3.4.1操作步骤:取样品2.000g,精密称定,置于50ml比色管中,加入25ml1.124%盐酸,沸水浴中准确煮沸15分钟,立即放入冷水中冷却至室温,加4%磷钨酸2.5ml,加入蒸镏水至刻度,摇匀,过滤,滤液用1-2dm旋光管测旋光。

4.3.4.2计算:α×50淀粉% = ×100184.6×M×L式中 : α---- 测得的旋光读数184.6 ---- 1g玉米淀粉的比旋度[α]L ---- 旋光管长度,1或2dmM ---- 样品重,g允许差:同一样品两次所测旋光读数之差应小于0.055、相关质量记录5.1 玉米淀粉性状、鉴别检验记录 REQM2073 5.2 淀粉含量检验记录 REQM2031D。

04-淀粉检验标准操作规程要点

04-淀粉检验标准操作规程要点

澱粉檢驗標準操作規程目的:規範澱粉檢驗的操作。

適用範圍:澱粉的檢驗責任:檢驗室檢驗人員按本規程操作,檢查室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。

程序:本品系自禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的穎果或大戟科植物木薯Manihot utilissima Pohl的塊根中制得的多糖類顆粒。

1.性狀:本品爲白色粉末;無臭,無味。

本品在冷水或乙醇中均不溶解。

2.鑒別2.1儀器及用具:天平、顯微鏡、偏光顯微鏡、試管、燒杯、電爐、刻度吸管等。

2.2試劑及試液:純化水、碘試液、甘油醋酸試液。

2.3測定法2.3.1 鑒別(1)取本品約1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成半透明類白色的凝膠狀物。

2.3.2 鑒別(2)取本品約0.1g,加水20ml混勻,加碘試液數滴,即顯藍色或藍黑色,加熱後,逐漸褪色,放冷,藍色複現。

2.3.3 鑒別(3)取本品,用甘油醋酸試液裝置,在顯微鏡下觀察。

玉蜀黍澱粉均爲單粒,呈多角形或類圓形,直徑爲5~30μm;臍點中心性,呈圓點狀或星狀,層紋不明顯。

木薯澱粉多爲單粒,圓形或橢圓形,直徑爲5~35μm,旁邊有一凹處,臍點中心性,呈圓點狀或星狀,層紋不明顯。

2.3.4 鑒別(4)取本品,在偏光顯微鏡下觀察。

玉蜀黍澱粉和木薯澱粉均呈現偏光十字,十字交叉位於顆粒臍點處。

3.1儀器及用具:萬分之一天平、酸度計、馬弗爐、乾燥箱、離心機、燒杯、試管、移液管、具塞錐形瓶、量筒、具塞離心管、滴定管、刻度吸管、坩鍋、鈉氏比色管等。

3.2試劑及試液:蒸餾水、稀鹽酸、過硫酸銨、30%硫氰酸氨溶液、標準鐵溶液、碘滴定液 (0.01mol/L)、冰醋酸、碘化鉀、硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L),澱粉指示液。

3.3測定法3.3.1酸度:取本品20.0g ,加水100ml ,振搖5分鐘使混勻,立即照《PH 值測定法標準操作規程》(SOP-QC-083-00)測定,pH 值應4.5~7.0。

3.3.2乾燥失重:取本品,照《乾燥失重測定法標準操作規程》(SOP-QC-087-00)在105℃乾燥5小時,減失的重量,玉蜀黍澱粉不得過14.0%,木薯澱粉不得過15.0%。

淀粉检验设备操作规程

淀粉检验设备操作规程

目录一、白度仪〔WSB-Ⅱ型〕 (1)二、快速水份测定仪〔MB45 型〕 (3)三、pH 计〔DELTA320型〕 (5)四、电导率仪〔DDS-307 型〕 (6)五、电子天平〔ABS204-S〕 (8)六、布拉班德粘度仪〔E 型〕 (10)七、数显旋转粘度仪〔Brookfield DV-C 型〕 (13)八、显微镜〔XP-401 型〕 (15)淀粉检验设备仪器操作规程一、白度仪〔WSB-Ⅱ型〕〔一〕工作板的标定1、制备硫酸钡粉体标准样:将硫酸钡样品盛放在粉末成型器中,按粉末成型器使用方法制作出外表干净光滑的硫酸钡标准样。

2、对仪器的有关部位和待标的工作板,依据其清洁程度,按下表进展必要的清洁处理。

轻度一般严峻测试口、试样座、洗耳球吹拂镜头纸、纱布或脱脂酒精棉擦拭+镜头工作板棉擦拭+洗耳球吹拂纸擦拭+洗耳球吹拂黑筒洗耳球吹拂洗耳球吹拂涂黑漆、更换黑绒布3、标定操作步骤①接好电源线,开启电源开关,使仪器预热30 分钟〔显示屏显示P〕;②将1#滤光插件插入1#插孔到底〔R457 灯亮〕,将2#滤光插件插入2# 插孔到底〔UV 灯亮〕;③按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上,然后让滑筒升至测量口,按“校零”键,按“回车”键〔显示值为00. 0〕;④取下黑筒,放置硫酸钡标准样,按“标准”键〔显示b,原保存值〕,输入硫酸钡的 R457 标称值,按“回车”键〔显示b,输入值〕,按“校准”键、“回车”键〔显示J,输入值〕,按“测量”键〔显示标准样的实测值〕;留意:实测值和输入值的误差应在±0.1之内。

⑤取下硫酸钡标准样,放置工作白板,按“测量”键,即显示该工作白板的R457 白度实测值。

将所测得的值标示在该工作白板上,以后作为样品测量时的标准值进展定标,然后将工作白板放入盛有硅胶的枯燥器中保存。

〔二〕白度测量1、开机预热:接好电源线,开启电源开关,使仪器预热30 分钟〔显示屏显示P〕;2、校零:按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上,然后让滑筒升至测量口,按“校零”键,按“回车”键〔显示值为00.0〕;3、校准:取下黑筒,放上已标定的工作白板,按“标准”键〔,原保存值〕,输入工作白板的R457标称值,按“回车”键〔显示b,输入值〕,按“校准”、“回车”键〔显示J,输入值〕,取下工作白板。

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淀粉生产化验室操作规程1.目的:为使车间产品检验操作过程得到有效控制,确保检验准确性;明确化验人员操作中的质量、环保、及职业健康安全职责,特制定以下规程。

2.适用范围:适用于淀粉车间生产过程控制检验、化验岗位管理及安全操作过程。

3.职责:3.1 车间化验员对规程实施操作;3.2 化验班长对操作过程实施监督;3.3 值长对化验结果予以审核确认。

4.岗位应知4.1 车间化验室主要从事过程产品检验,是配合车间及各工序搞好车间产品质量的重要岗位。

4.2 化验室操作人员应明确各种药品的性能、注意事项、抢救措施及废液处理。

4.3 化验室操作人员应熟悉各种检验设备仪器的性能、使用方法及保养。

5.设备规程5.1 检验设备仪器明细(略)5.2 设备操作及注意事项:5.2.1 电子天平5.2.1.1 操作过程①在使用前观察水平仪,如水泡偏移,需要调节水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。

接通电源线,轻按〈ON〉键,显示器全亮;显示[♀8888888%g]约2秒后,显示天平型号,然后是称量模式。

轻按〈OFF〉键,显示器熄灭。

若要长时间不使用天平,应拔去电源线。

〈TAR〉键为清零、去皮键,置容器于称盘,显示出容器的质量:然后轻按〈TAR〉键,显示消隐,随即出现全零状态;容器质量值去除,即为去皮重。

当拿去容器,就出现容器质量负值,再轻按〈TAR〉键,显示器为全零,即天平清零。

②因存放时间较长、位置移动、环境变化时为获得精确测量,天平在使用前一般都应进行校准操作。

在校准天平时,轻〈CAL键〉,当显示出现:“CAL—100时”即松手,显示器就出现“CAL—100”其中“100”为闪烁码,显示器即出现等待状态,“--------”经数秒后,显示器出现“100.0000g”,拿去标准砝码,显示器应出现“0.0000g”,如若显示不为零,则再清零,重复以上标准操作。

③称量物品时,轻按〈TAR〉键,待显示为零后,置被称物品于称盘上,待天平稳定时,即显示器左边的“0”标志熄灭后,该显示值即被称物品的质量值。

去皮称重时,置容器于称盘上,天平显示容器质量,按〈TAR〉键,显示零,即为去皮重,再置被称物于容器中,这时显示的是被称物的净重。

累计称量如用去皮称量法时,将被称物逐个置于称盘上,并相应逐一去皮清零,最后移去所有被称物,此时显示器的绝对值为被称物的总质量值。

④如加物称量时,置容器于称盘上,将称量物品逐步加入容器中,能快速得到连续读数值,直到添加物品达到所需的称量值。

当加入混合物时,可用去皮称重法,对每种物质计净质量,先读取偏差后置样品于称盘上,去皮重,然后取下样品,显示其负值,再置被称物品于称盘上,被称物品会显示相应的正或负的偏差值。

5.2.1.2 注意事项①天平应放在平坦稳定的平台上,其工作环境应无大的震动及电源干扰,无强气流、热辐射,无腐蚀性气体和液体。

②应保证通电后的预热时间。

③使用天平前必须检查天平是不是水平,并调准水平,而且要进行校准。

④电子天平为精密仪器,称重时物件须小心轻放。

⑤被称物件应放在称盘中央,不能超出该天平的称量范围。

⑥如被称物品的质量超出天平的称量范围,则天平显示“--------”以示警告。

⑦天平必须小心使用,称盘与外壳需经常用软布轻轻擦洗,切不要用强溶剂擦洗。

5.2.2 电热鼓风恒温干燥箱5.2.2.1 操作过程①打开箱门,把需要热处理的物品放入箱内搁板上关好箱门。

②接通电源,把控温仪表设定旋扭调至所需要的温度值,打开电源及加热开关,电源指示灯亮,表示电源正常,仪表绿灯亮表示升温,红灯亮表示定温,在温度达到设定值后,红绿灯交换亮时即达到恒温目的。

③在温度计升温过程中,显示值可能与仪表显示值有误差现象,此现象在恒温过程中会逐步缩小。

如设定温度与温度计相差大,应以温度计为准,重新调准设定值。

④箱体在加热过程中,应适当打开鼓风机,使箱内热空气产生热循环,以提高工作室内的热均匀度。

5.2.2.2 注意事项①应在通风干燥处存放,周围应无易燃、易爆物品,无腐蚀性液体及相对湿度不能大于85%的场所使用。

②易燃,易爆,腐蚀性,易挥发性的物品不能放入箱内加热。

③工作室内所装物品应有序摆放,不能过于拥挤,重量不超过隔板负重(150克)④加热时不能触摸视窗,工作时应注意仪表及工作室内的温度变化,保持箱体内外的清洁、干燥。

5.2.3 精密增力电动搅拌器5.2.3.1 操作方法①正确安装好液试瓶;调整、校准搅拌棒在溶液中的工作深度,并装夹;接通外电源,合上电源开关,电源指示灯亮;将定时旋钮刻度线调至所需时间(时间见机器上的时间刻度),如需长时间连续工作,将定时旋钮调至“常开”位置;调节调速旋钮升到所需转速;工作完毕后,将调速旋钮置于最小位置,定时器至零,关闭电源开关,切断电源;将搅拌棒擦拭干净,使其不留有水滴,污物。

5.2.3.2 注意事项①器具应放在较牢固的工作台上,环境应清洁平整,通风良好。

②所提供的电源插座应有良好的接地措施。

③严禁在正常工作的时候移动机器。

④严禁物体撞击机器。

⑤严禁非操作人员靠近正在使用的机器。

⑥更换熔断器前应先确保电源已切断。

5.2.4 托盘天平5.2.4.1 操作方法①在使用天平前,先将天平调至平衡。

在调节天平时,通过移动平衡螺母进行调节,直到指针与指示盘上的红线相重合,天平即调节平衡。

在称量物品时,根据“左物右码”的规则进行称量,在称量过程中,可通过加减砝码和拨动游码调至天平平衡,以读取物品的质量,称完物品后,将砝码装入砝码盒,盖上盖子,再将游码归零,以便下次使用。

5.2.4.2 注意事项①凡是较热、吸水性和易腐蚀性物品,不能直接放入盘内称量,称量物应根据其形状放在纸上或称量瓶等容器内。

②托盘天平在称量时,物品需小心轻放,用完后将砝码取下,游码归零。

③称量盘在每次使用完后应用软布轻轻擦洗,切不可用强溶剂擦洗。

④天平应放在平坦,稳定的平台上,其工作环境应无大的振动。

⑤在称量过程中,应用镊子夹取砝码,切勿用手触摸砝码,以免影响其精确性。

⑥使用完后应将砝码盒盖好以免被灰尘污染。

5.2.5 其它设备仪器操作注意事项电炉子:(1)电源电压应与电炉本身规定的电压相符,使用时间不宜过长。

(2)加热的容器如是金属制的,应垫一块石棉网,防止金属容器触及电炉丝,发生短路和触电事故。

(3)耐火砖炉盘凹槽中保持清洁,及时清除灼烧焦糊物(清除时必须断电)保持炉丝导电良好。

(4)不能把水溅到炉丝上,开电源前检查炉丝是否损坏。

干燥器:(1)使用时应沿边口涂抹一薄层凡士林以免漏气。

(2)开启时应使顶盖向水平方向缓缓移开,太热的物品需冷却到略高于室温时再移入干燥器,久存或室温低时,如打不开顶盖,可用热毛巾或暖风吹化开启。

(3)严禁烘焙易燃、易爆、易挥发、及有腐蚀性的物品。

冷凝管:﹙1﹚(供蒸馏操作中冷凝用)使用时一定不能缺少将温水,否则会破裂。

﹙2﹚使用中如发现内壁附存水垢杂质,应及时清理。

滴定管:﹙1﹚操作开关时应小心缓慢,必要时可沿边口涂抹一薄层凡士林。

﹙2﹚读取滴定数时应取液面的最低点。

玻璃仪器:(1)使用时小心轻放,防止损坏,如有破损仪器应及时更换。

(2)读取滴定数时应取液面的最低点,用完后要及时清洗。

(3)磨口仪器不能存放碱液。

6.工艺操作规程:6.1 蛋白粉、玉米皮、胚芽、干淀粉水份的测定:6.1.1 原理:将样品置于130±2℃的烘箱内,干燥后测样品的损失质量。

6.1.2 仪器:A.电热恒温干燥箱130℃左右; B.铝盒直径40—50cm; C.干燥器,用变色硅胶作干燥剂。

6.1.3 操作方法:用恒重的铝盒称取样品4-5克(精确到0.0001g),置于130±2℃的干燥箱内,把盖置于铝盒底部,烘干45分钟取出,迅速盖上盖,放入干燥器内,冷却(15分钟)至室温,称量(在2分钟内完成)。

6.1.4 计算:X1=(m1-m2)/m0 式中:X1—样品的水份% m1—干燥前样品与铝盒的质量gm0—样品的质量g m2—干燥后样品与铝盒的质量g 。

6.1.5 允许误差:同一样品两次测量之差应小于0.2%,结果保留一位小数。

6.2 蛋白粉、玉米皮、干淀粉中的蛋白质含量测定:6.2.1 原理:在催化剂的作用下,用硫酸分解样品,然后中和样品液,进行蒸馏,使氨释放,用硼酸收集,再用硫酸溶液滴定,得到硫酸的耗用量转换成氮含量。

6.2.2 反应机理:①浓硫酸的作用:A脱水:使有机物碳化。

B 氧化:浓硫酸在338度沸点以上被分解2H2SO4→2SO2+2H20+O2 ,产生 O2能使有机物破坏,而生成CO2↑﹢H2O↑ C+O2↑→CO2↑ 2H2 + O2 →2H2O 。

C 蛋白质:﹢H2SO4→R(NH2)—CO—OH﹢H2SO4→NH3↑+CO2↑+SO2↑+H2O↑②硫酸铜作用(催化剂):2CuSO4V→Cu2SO4+SO2+O2 C + O2 →CO2↑ 2H2+O2→2H2O Cu2SO4+2H2SO4→2CuSO4+SO2+2H2O③硫酸钾的作用(提高沸点):使沸点提高到400度可加快分解速度,且消化更完全。

K2SO4 + H2SO4 → 2KHSO4④40%氢氧化钠的作用:(NH4)2SO4+2NaOH→2NH4OH+Na2SO4 NH4OH→NH3↑+H2O⑤蒸馏出的氨被硼酸吸收:2NH3 + 4H3BO3 →(NH4)2B4O7 + 5 H2O⑥蒸馏完毕用标准硫酸溶液滴定:(NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5H2O =(NH4)2SO4 + 4H3BO3 6.2.3 使用试剂:①浓硫酸(25ml),②硫酸铜(0.5g),③硫酸钾(10g),④40%氢氧化钠溶液—试剂,⑤2%硼酸溶液—试剂,⑥0.3N(0.05N)硫酸溶液—试剂⑦溴甲酚绿+甲基红混合指示剂—试剂。

6.2.4 操作方法①样品消化:准确称取1g左右样品置于250ml圆底烧瓶中,加入10g硫酸钾和0.5g硫酸铜,25ml浓硫酸,置于电炉上加热消化,直至瓶内液体不再冒泡,且容液变为澄清透明的淡蓝色液体时,即已消化好,(一般消化时间为2—2.5小时,炉子温度不易过高)取下冷却。

②蒸馏:用300ml 蒸馏水,分三次将冷却的消化液全部转移到1000ml的大三角瓶中,加入90ml氢氧化钠溶液(此时溶液为蓝色),然后盖紧瓶塞将大三角瓶置于电炉上加热。

取50ml硼酸注入300ml的小三角瓶中,再加入五滴混合指示剂,作为接收液,(接收管下端必须在液面以下,可将未凝的气体吸收),打开冷却水,直到接收液为250ml时停止蒸馏。

③滴定:蒸馏完毕后,用0.3N(0.05N)的硫酸溶液滴定,直到溶液为淡红色为止,读取滴定数。

6.2.5 计算:A玉米皮、蛋白粉:N=1.4×6.25×CH2SO4×VH2SO4/MB干淀粉:N=1.4×6.25×CH2SO4×VH2SO4/M×(1—a)式中:N—蛋白质含量% CH2SO4—硫酸溶液的浓度mo1/LVH2SO4 —滴定消耗硫酸的体积ml M—样品质量g a—干淀粉水份% 6.2.6 注意事项:A消化时,必须在通风消化炉中进行,中途需摇动圆底烧瓶,以将瓶壁上的黑点冲下; B 在向圆底烧瓶中加入浓硫酸时,瓶口切勿对准自己或他人;C 消化时炉火不需太大,在调节炉温时,应带上手套,以免触电;D氮与蛋白质换算系数是根据蛋白质中含N量为16%左右,故换算系数为:100/16=6.256.3 淀粉乳中蛋白质含量的测定:6.3.1 原理:试剂、消化、蒸馏及滴定同蛋白粉(玉米皮,干淀粉)中蛋白质含量的测定相同。

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