新型铜络合催化剂用于羰基合成碳酸二甲酯的工艺过程
CuO—ZnO／PF催化剂合成碳酸二甲酯的研究
１ 实 验部 分
１ ． １ 主要仪 器 和试 剂
仪器： ｗＦ 一 ２微反 实验 装置 （ 天津 市鹏 翔科技 有 限公 司 ） ， ＧＣ — ｌ １ ２ Ａ 气 相 色谱 仪 （ 上海 精 密 科 学仪 器 有 限
公 司）
试剂 ： Ｃ ｕ （ ＮＯ。 ） ・ ３ Ｈ Ｏ（ 分 析纯 北 京 化工 厂 ） ， Ｚ ｎ Ｓ Ｏ ・ ７ Ｈ Ｏ（ 分 析 纯 北京 化 工 厂 ） ， 苯酚（ 分 析 纯 北 京 化学 试剂 厂） ， 甲醛 （ 分 析纯 天 津市 东丽 区天 大化工 试剂 厂 ） ， 石英 砂 （ 天津 光复 精 细化 工研 究 所 ） ， 浓氨水 ， 玻 璃棉 １ ． ２ 催 化 剂制备 将 ２ ５ ０ ｍＬ三 口圆底烧 瓶 （ 安 装 电动搅 拌装 置 ） 水浴 预热 １ ０ ｍｉ ｎ ， 加入 １ ２ ｍＬ熔融 的苯 酚 、 ２ ４ ｍＬ甲醛 、 ６ ｍＬ浓 氨水 ， 沸水 浴加热 搅拌 约 １ ０ ｍｉ ｒ ａ ， 待 乳化 后 ， 继 续加 热搅 拌 约 ２ ０ ｍｉ ｎ ， 若 发现 搅 拌过程 中烧 瓶 壁上 出现
粘 稠 的物质 ， 即停 止搅 拌 ， 将 同样 温度 下 已完 全溶 解 的硝 酸铜 和硫 酸锌 的混合 液加 入 其 中 ， 继续 搅拌 数分 钟 ，
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ２ － ０ ６ — ０ ８ 基金项 目： 山 西 省 大学 生创 新 性 实 验 项 目（ ２ ０ １ １ ３ ２ ５ ） 作者简介 ： 张四方（ １ ９ ６ ２ 一 ） ， 男， 山 西 晋 城人 ， 太 原 师 范 学 院化 学 系 副 教 授 ， 主要从事催化剂合成 、 化 学 教 育 等 研究
３ ２ ０ ． ５℃左右 ， 压力 为 ３ ． ０ ＭＰ ａ时 催 化 性 能 最 好 ， 甲 醇的 转 化 率达 ８ ７ ． ７ ８ ， 碳 酸 二 甲 酯 的 选 择 性
甲醇气相氧化羰基化法碳酸二甲酯工艺技术
甲醇气相氧化羰基化法碳酸二甲酯工艺技术
甲醇气相氧化羰基化法是一种用于合成碳酸二甲酯（DMC）的工艺技术。
该方法以甲醇为原料，通过氧化和羰基化两个主要化学反应步骤来制备DMC。
具体工艺流程如下：
1. 氧化反应：首先，甲醇在催化剂的作用下与氧气反应生成甲醛和水。
这个反应通常在较高的温度下进行，催化剂可以是银基或铜基催化剂。
CH3OH + 1/2 O2→HCHO + H2O
2. 羰基化反应：随后，甲醛与更多的甲醇在另一种催化剂的作用下进行羰基化反应，生成碳酸二甲酯和水。
这个反应同样需要在较高的温度下进行，催化剂一般是基于铜的催化剂。
HCHO + 2 CH3OH →CH3O-CO-OCH3 + H2O
在整个工艺流程中，催化剂的选择和优化、反应器设计、操作条件（如温度、压力和反应时间）以及产物的分离和纯化都是影响最终产品质量和产量的关键因素。
此外，为了提高反应的选择性和降低副产物的生成，通常需要精确控制反应条件和催化剂的使用。
甲醇气相氧化羰基化法具有原料易得、成本相对较低、副产物少和环境友好等优点，因此被认为是合成DMC的有
前途的工艺之一。
然而，该工艺也面临着催化剂的稳定性和寿命、甲醇转化率以及能耗等挑战。
催化剂上氧化羰基合成碳酸二甲酯的原位漫反射红外光谱研究
目前, 对于氧化羰基的机理研究已经取得一定
㊂
基金项目: 国家自然科学基金(20876112,20936003) ; 高等学校博士学科点专项科研基金(20090032110021) ; 高等学校学科创新引智 联系作者: 王胜平, Tel: 022-87401818, Fax: 022-87401818, E-mail: spwang@ tju. edu. cn
本文的英文电子版由 Elsevier 出版社在 ScienceDirect 上出版( http: / / www. sciencedirect. com / science / journal / 18725813) ㊂
第 10 期
[9,10]
王增竹 等: Cuβ 催化剂上氧化羰基合成碳酸二甲酯的原位漫反射红外光谱研究
121 3
酸酯, 且 CO 的 插 入 为 速 率 控 制 步 骤; Engeldinger 等 的氧化作用㊂
铜在反应中的作用, 并通过同位素实验证明晶格氧 中 的 催 化 性 能 不 同㊂ Zhang 等
[11]
通过制备不同负载量的 CuY 催化剂, 研究了
90 ° ㊂ 采用 PHI-1600 型 X 射线光电子能谱仪 ( 美国 PE 公司) 测定催化 剂 表 面 元 素 价 态, 以 Al Kα 靶 (1486 . 6 eV) 为 X 光源㊂ 元素分析采用电感耦合等 离子体发射光谱仪 VISTA-MPX ( 美国瓦里安公司 ) 测定㊂ 活性评价在固定床反应器上进行, 反应压力为
1 实验部分
1 . 1 实验试剂
10,南开大学催化剂厂;硝酸铵,分析纯,天津市化学 试剂批发公司;氯化亚铜, 分析纯, 天津市光复试剂 德国 Merck 公司; 变色硅胶, 乳山市太阳干燥剂公 1 . 2 催化剂的制备㊁表征及活性评价 司;脱氧管,大连凯特利催化工程有限公司 401 型㊂ 厂;氦气㊁氧气㊁一氧化碳均为高纯气;甲醇,光谱纯,
新型铜络合催化剂用于羰基合成碳酸二甲酯的工艺过程
第28卷第1期2006年1月南 京 工 业 大 学 学 报JOURNAL OF NANJ I N G UN I V ERSI TY OF TECHNOLOGYVol.28No.1Jan.2006新型铜络合催化剂用于羰基合成碳酸二甲酯的工艺过程杨 洋,刘晓勤,刘定华,姚虎卿(南京工业大学化学化工学院,江苏南京210009)摘 要:针对甲醇液相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯(DMC)工艺,研究开发了新型铜络合催化剂,对搅拌速度、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂浓度等影响因素进行了讨论。
结果表明,在搅拌速度大于750r/m in、反应压力315MPa、反应温度100～110℃、反应时间4～6h,催化剂质量浓度在每毫升Me OH为0.15g的条件下,生成DMC 的选择性大于97%,甲醇的转化率可达24%,催化剂可回收使用。
关键词:碳酸二甲酯;合成;甲醇羰基化;铜基催化剂;液相3中图分类号:T Q032.42 文献标识码:A 文章编号:1671-7643(2006)01-0075-05 碳酸二甲酯(DMC)是一种符合现代“清洁工艺”要求的环保型化工原料。
其工业生产方法可分为3大类:光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基化法。
前两种方法由于污染环境以及经济可行性较差等原因,不被推广;而甲醇氧化羰基化法是目前DMC最有前途的生产方法,该法原料廉价易得,工艺流程简单,无“三废”污染,生产成本低,也是各大工业国重点研究开发的技术路线[1]。
甲醇氧化羰基化法是以甲醇、CO和O2为原料,在催化剂作用下直接合成DMC的方法,按工艺条件可以分为液相法[2]和气相法[3],其工艺的关键是选择合适的催化体系[4]。
目前的研究表明,铜系催化剂是甲醇羰化法合成DMC催化剂研究的重点。
其中氯化亚铜是一种活性较高的液相氧化羰基化催化反应体系,但在该催化剂体系中,由于氯化亚铜在反应液中的溶解度较低,催化剂与反应物形成气、液、固多相反应体系,呈非均相状态,大大降低了反应效率,同时该催化体系还存在对反应设备的严重腐蚀等问题[5-6]。
新型汽油添加剂碳酸二甲酯的合成工艺研究
新型汽油添加剂碳酸二甲酯的合成工艺研究
碳酸二甲酯是一种无毒、无害的液体酯类化合物，具有良好的稳定性和溶解性，是一种理想的汽油添加剂。
碳酸二甲酯可以提高汽油的辛烷值，改善其燃烧性能，减少尾气排放，保护环境。
碳酸二甲酯的合成主要通过甲醇和二氧化碳反应得到，反应的条件和催化剂选择对于产率和选择性有很大的影响。
以下是碳酸二甲酯的合成工艺研究步骤：
将甲醇和二氧化碳按照一定比例加入反应釜中，并加入适量的催化剂。
常用的催化剂有氧化锌、醋酸锌等。
催化剂的选择要考虑其催化活性、稳定性和成本等因素。
接下来，将反应釜加热至适当的温度，通入适量的惰性气体，如氮气，用于保护反应物。
温度的选择也是关键，一般在220-240摄氏度之间，过高的温度会导致产物的分解和副反应，过低的温度则会降低反应速率和产物的选择性。
在反应过程中，需要不断搅拌反应物，使反应均匀进行。
反应时间一般在2-4小时左右，完全反应后，停止加热，冷却至室温。
将反应物经过脱色和脱水处理，得到纯净的碳酸二甲酯产物。
脱色处理可以使用活性炭等吸附剂，脱水则可通过浓缩和分离等方法进行。
以上就是碳酸二甲酯的合成工艺研究的主要步骤。
通过合理选择反应条件和催化剂，可以提高产物的选择性和产率，从而得到高质量的汽油添加剂。
这对于改善汽油的燃烧性能、降低尾气排放、保护环境具有重要的意义。
碳酸二甲酯和羰基反应
碳酸二甲酯和羰基反应
碳酸二甲酯和羰基反应是有机化学中常见的反应之一。
它是一种酯化反应，广泛应用于有机合成、涂料、树脂等领域。
这种反应的机理可以分为三步。
首先，羰基化合物（如酮、醛等）和催化剂反应，生成一个含有亚胺的中间体。
接着，该中间体与碳酸二甲酯反应，产生一个含酯基的中间体。
最后，该中间体分解，生成产物和生成的甲醇。
下面详细分步骤阐述一下。
第一步，是羰基化合物和催化剂反应的过程，通常使用ZnCl₂、CuCl₂、SnCl₂等金属卤化物作为催化剂。
羰基化合物与催化剂反应生成一个含有亚胺的中间体。
亚胺中间体是碳酸二甲酯和羰基反应的关键中间体之一，决定了反应的有效性和产率。
第二步，是亚胺中间体与碳酸二甲酯反应，形成含酯基的中间体。
在这一步中，亚胺中间体的质子化作用充当了酸催化剂的作用，使得碳酸二甲酯的羰基部分易于进行亲核攻击。
而碳酸二甲酯的胺基部分则充当了亲电试剂的作用，参与了酯化反应的形成。
第三步，是让中间体分解，生成产物和生成的甲醇。
在这一步中，酯基中间体被水解，使得产物生成，而同时甲醇被释放出来。
这一步时候，消耗掉了亚胺中间体，所以需要大量的催化剂来促进反应，保持反应的持续性。
总的来说，碳酸二甲酯和羰基反应是一种非常重要的有机化学反应。
它可以在较温和的条件下进行，而且反应产物可以选择性地进行改变。
这些特征使得它具有极大的使用价值。
今后，在其它领域，如涂料、树脂等方面的应用，我们将会看到碳酸二甲酯和羰基反应的更多重要性。
一种新型合成碳酸二甲酯的催化剂及其制备方法
一种新型合成碳酸二甲酯的催化剂及其制备方法近年来，随着环境保护意识的增强和可持续发展理念的日益成熟，绿色化学工艺和环保型催化剂备受关注。
其中，一种新型合成碳酸二甲酯的催化剂及其制备方法备受瞩目。
碳酸二甲酯是一种重要的有机溶剂和催化剂，广泛应用于化工、医药和精细化工等领域。
然而，传统的制备方法常常涉及有毒物质和高能耗，对环境造成不小的损害。
研发一种环保、高效的制备碳酸二甲酯的催化剂及其制备方法具有重要意义。
1. 新型催化剂的特点新型合成碳酸二甲酯的催化剂应具有高催化活性、选择性和稳定性，同时还需要具备绿色环保的特点。
这就要求催化剂的设计和制备方法在功能材料和绿色化学领域取得重要突破。
在这方面，我认为首先需要从催化剂的选择和设计入手，寻找一种对环境友好、高效能的材料，并通过精确的制备方法，在催化剂表面构建出可提高反应活性和选择性的活性位点。
2. 制备方法的探讨制备一种高效的碳酸二甲酯催化剂需要考虑到原料的选择、反应条件的优化等因素。
目前，一种新型制备方法备受研究者们关注，即采用绿色、低能耗的生物质资源作为原料，结合先进的催化制备工艺，制备具有高效催化性能的碳酸二甲酯催化剂。
这种方法不仅能够减少对传统化石能源的依赖，还可以有效降低生产过程中的能耗和环境影响。
3. 个人观点和展望对于新型合成碳酸二甲酯的催化剂及其制备方法，我认为研究者们不仅需要注重催化剂本身的性能，还应该将催化剂的设计与制备方法相结合，以达到最大的经济效益和环保效益。
在未来，可以进一步推动该领域的研究，探索更多新型的合成方法和催化剂材料，为环保型化工技术的发展作出更大的贡献。
总结起来，一种新型合成碳酸二甲酯的催化剂及其制备方法是一个既有挑战性又具有重要意义的研究课题。
通过对催化剂的设计和制备方法的优化，可以实现碳酸二甲酯的绿色合成，为环保化工技术的发展提供重要支持。
希望未来能有更多的研究者投入到这一领域，共同推动绿色化学工艺的发展，为构建美丽我国做出贡献。
碳酸二甲酯的合成工艺
碳酸二甲酯的合成工艺摘要碳酸二甲酯(DMC)是一种对环境友好的绿色化学品，其洁净合成工艺的研究及开发，已引起国内外学者的广泛关注。
以CuCl催化剂甲醇液相氧化羰化法合成DMC已实现工业化。
由于反应生成了副产物HCl，造成Cl-的流失，不仅造成催化剂失活，同时对反应设备腐蚀严重，污染环境。
论文中制备了CuCl和Schiff碱助剂络合均相催化剂，并采用IR对其进行了表征。
考察了不同Schiff碱助剂（助剂：CuCl=1：1）对CuCl催化甲醇液相氧化羰化合成DMC催化性能的影响。
结果表明：N-甲基咪唑与CuCl络合制备的催化剂催化活性最高。
在120℃，反应压力2.4MPa，反应时间4h条件下，甲醇的转化率达到5.8%，DMC的选择性达到99.9%。
对于双配体络合CuCl催化体系，能进一步提高催化活性。
在120℃，反应压力2.4MPa，反应时间4h，聚乙烯吡咯烷酮：N-甲基咪唑：CuCl=2：1：1 (摩尔比)，甲醇的转化率达到6.6%。
结果同时表明，催化体系的Cl-的流失量降低，催化剂的寿命得到了提高。
关键词：氧化羰化甲醇；碳酸二甲酯；铜络合物催化剂AbstractDiethyl carbonate (DMC) is an environmentally benign intermediation. It was paid widely attention that the research and development of a green process of synthesis of DMC. Although the process of producing DMC by oxidative carbonization of methanol in the presence of CuCl catalyst system has been industrial, some drawbacks, for instance the production of the by-production HCl , in which not only caused to a leaking of Cl-subsequence by the deactivate of the catalyst, but also a corrosion to the reactor, still need to be overcome.In this work, a complex catalyst was prepared from CuCl and Schiff base additives and characterized by IR. The effects of different Schiff base additives were investigated. The results showed that high activity was exhibited in the presence of complex catalyst synthesized by N-methylimidazole and CuCl，the methanol conversion was 5. 8%, DMC selectivity reached to 99.9 % at 120 ℃, pressure 2.4 MPa, the reaction time 4 h. At the same condition, catalytic activity was further improved by two-ligands complex CuCl system, methanol conversion is 6.56% (PVP: N-methylimidazole: CuCl = 2:1:1).The result also showed that life of the CuCl/Schiff base additive catalysts was prolonged. Keywords: oxidative carbonization of methanol；DMC；Cuprous chloride complex catalys目录摘要 (I)Abstract......................................................................................................................................... I I 第一章文献综述. (1)1.1 碳酸二甲酯的性质 (1)1.1.1 物理性质 (1)1.1.2化学性质 (1)1.1.3 碳酸二甲酯的应用 (1)1.2 碳酸二甲酯的合成工艺 (2)1.3 国内外的研究状况 (2)1.4甲醇液相氧化羰化合成碳酸二甲酯的热力学计算 (3)1.4.1热力学数据计算 (3)1.4.2分析 (4)1.5催化反应机理 (4)1.6本工作主要研究内容 (5)第二章实验部分 (5)2.1实验试剂及仪器 (5)2.1.1实验药品 (5)2.1.2实验仪器与设备 (5)2.1.3催化反应实验流程图 (5)2.2实验方法 (6)2.2.1试剂的前处理 (6)2.2.2催化剂制备 (6)2.2.3催化剂的活性评价氧化羰化活性测试7第三章结果与讨论 (8)3.1催化剂的表征 (8)3.2催化剂的活性评价 (8)3.2.1不同铜系化合物的催化活性 (8)3.2.2不同配体对CuCl络合的催化评价 (9)3.2.3 CuCl/phen/NMI催化体系 (9)3.2.4聚乙烯吡咯烷酮与N –甲基咪唑不同摩尔比对催化效果的影响 (10)3.3本章小结 (10)第四章结论与建议 (11)4.1结论 (11)4.2建议 (11)参考文献 (12)致谢 (13)第一章文献综述1.1 碳酸二甲酯的性质1.1.1 物理性质碳酸二甲酯（Dimethyl Carbonate）简称DMC，分子量为90.08，相对密度1.070，折射率1.3697，熔点4℃，沸点90.1℃。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
新 型 铜 络 合催 化 剂 用 于 羰 基 合成 碳 酸 二 甲酯 的工 艺 过 程
杨 洋 ， 刘晓勤 ， 刘定华 ， 姚虎卿
（ 南京工业大学 化学化工学院， 江苏 南京 ２００ ） １０ ９
摘 要： 针对 甲醇液相氧化羰基化法合成碳酸二 甲酯（ ＭＣ 工艺 ， 究开发 了新型铜 络合催 化剂 ， Ｄ ） 研 对搅拌速 度 、 反
应温度、 反应压力 、 时间、 化荆浓度等影响 因素进 行 了讨论。结果表 明， 反应 催 在搅拌速 度 大于７０ ／ ｉ、 应压 力 ５ ｍｎ反 ｒ
３ ５Ｍ ａ 反应温度 １０—１Ｏ℃、 ． Ｐ 、 ０ １ 反应 时间４—６ｈ 催化 剂质量 浓度在 每 毫升 Ｍｅ Ｈ为０ １ 的条 件 下， 成 Ｄ ， Ｏ ．５ｇ 生 ＭＣ
刘晓勤（ 联系人 ） 教授 ， ｍａ ：ｕｑ ｊｔｅｕ ｃ ， Ｅ— ｉ ｌ ｘ＠ｎｕ． ｄ ．ｎ ｌｉ
维普资讯
７ ６
南
京
工
业
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
大
学
学
报
第２ ８卷
１４ 催化 剂的 回收 ．
将 液相产品移至三 口烧瓶进行简单蒸馏 ， 直至
大部分产物蒸出； 将剩余的粘稠物移出， 冷却至室温 后， 在真空状态下低温干燥 ， 回收催化剂 ； 回收的催
１２ 催化 剂 的制备 ．
是选择合适的催化体系 Ｊ 目前 的研究表明 ， 。 铜系
催化剂是 甲醇羰化法合成 Ｄ Ｃ催化剂研究的重点 。 Ｍ
按质量配 比， 准确称取一定量的溴化铜 、 活性助 剂 Ｌ 共 同溶于适量的乙醇 中， ， 将该混合液加热至沸
腾 ， 持 一段 时间 ， 保 然后 冷却 结 晶 ， 滤 ， 过 在真 空状 态
化剂再进行活性评价 ， 依次循环。
１５ 分析 方法 ．
甲醇氧化羰基化反应产物的液相产物采用９９ ７０ 气相色谱仪（ 浙江福立 ） 分析 ， 色谱柱为 ４ ２有机担 ０ 体， 热导检测器 ， 操作条件如下： 柱温１０ｏ 汽化室 ４ Ｃ， 温度１０ｏ 检ｉ 器 温度 １０ ， ６ Ｃ， ９ １ ４ ６ ℃ 桥流 １０ Ａ， ２ 进样 ｍ 量ｌ ，； Ｌ 气相产物采用 Ｓ ５２色谱仪 （ ｐ Ｐ一 ０ 山东鲁南）
ｌ
４． ０ ｔｍｉ ／ ｎ ６５ ．
ｌ Ｏ２ ２ Ｃ ３ ＣＯ２ — ； 一 Ｏ； 一
分析 ， 色谱柱为 Ｔ Ｘ— １热导检测器 ， Ｄ Ｏ， 操作条件为 ： 柱温１０ｏ 汽化室温度１０ｏ 检测器温度 １０℃ ， ５ Ｃ， ５ Ｃ， ６
应效率 ， 同时该催 化体系还存在对反应设备 的严重
腐蚀等问题 。 本工作针对氯化亚铜催化体系的不足 ， 采用稳
中进行。首先将一定量的甲醇和铜基络合催化剂加 入反应釜中， 搅拌使其充分混合 ， 反应物 Ｃ Ｏ一次性
加入反应釜 ， Ｏ 以连续补充加入的方式加入反应釜
定性较好的 Ｃ （ 代替 Ｃ （Ｉ） Ｂ 一 ｕ Ⅱ） ｕ ， ｒ 代替 Ｃ一 同 ｌ， 时添加活性配位剂 Ｌ形成络合催化剂 Ｃ Ｘ Ｌ ， ｕ 对 其在液相氧化羰化反应 中的工艺过程进行了研究 ，
的选择 性大于 ９ ％ ， ７ 甲醇的转化率可达 ２ ％ ， ４ 催化剂可 回收使 用。
关键词 ： 碳酸二 甲酯 ； 合成 ； 甲醇羰 基化 ； 铜基催化剂 ； 液相 中图分类号 ： Ｑ ３ ． ２ Ｔ ０ ２ ４ 文献标识 码 ： Ａ 文章编号 ：１７ —７４ （０ ６ ０ —０ ７ ０ ６ １ ６３ ２０ ｊ １ ０ ５— ５
维普资讯
第２ 卷第 １ ８ 期
２０ ０ ６年 １ 月
南
京
工 业
大
学
学
报
Ｖ １２ ． ｏ ． ８Ｎｏ １
Ｊ ＯＵＲＮ Ｆ ＮＡ Ｉ ＮＩ ＥＲ Ｉ Ｙ Ｅ ＨＮ０Ｌ ＡＬ Ｏ ＮＪＮＧ Ｕ Ｖ Ｓ Ｔ ０Ｆ Ｔ Ｃ ０ＧＹ
Ｊｎ ｏ ６ ａ ．２ ｏ
碳酸二甲酯 （ Ｍ ）是一种符合现代 “ ＤＣ 清洁工
甲醇转化率和 Ｄ Ｃ选择性 的影响。 Ｍ
艺” 要求的环保型化工原料。其工业生产方法可分
为 ３大类 ： 光气法 、 酯交换法和甲醇氧化羰基化法 。 前两种方法 由于污染环境 以及经济可行性较差等原 因， 不被推广 ； 而甲醇氧化羰基化法是 目前 Ｄ Ｃ最 Ｍ 有前途的生产方法 ， 该法原料廉价易得 ， 工艺流程简 单， 三废” 无“ 污染 ， 生产成本低 ， 也是各大工业 国重 点研究开发的技术路线…。 甲醇 氧化羰基 化法是 以甲醇 、 Ｏ和 Ｏ 为原 Ｃ ， 料， 在催化剂作用下直接合成 Ｄ Ｃ的方法 ， Ｍ 按工艺 条件可以分为液相法 和气相法 ， Ｊ其工艺 的关键
考察了温度 、 压力 、 反应时间 、 催化剂浓度等条件对
收稿 日期 ：０ ５—１ ３ ２０ ０— １
以维持反应压力 ， 使用电加热维持反应温度 ， 在不断
搅拌的情况下进行反应。反应完毕后停止通 气， 从 气相取样 口收集气相产物进行分析 ； 同时将液相产 物移 出， 进行分析。
作者简介 ： 洋 （９９一 ， ， 杨 １７ ）女 江苏大丰人 ， 博士生 ， 主要研 究方 向为工业催化 ；
１１ 原 ． 料
１ 实验部分
铜基络合催化剂 ， 自制 ； ：纯度 ≥９ ． ％ ， Ｎ， ９５ Ｏ ，
纯度 ９ ．％ ， 京 电子 管 厂 机 动 分 厂 ； Ｏ， 度 ９９ 南 Ｃ 纯 ９ ．％ ， ９９ 南京金陵特种气体有限公司 ； 甲醇 ， 分析纯 ，
国药集团化学试剂有限公 司。
其中氯化亚铜是一种活性较高的液相氧化羰基化催 化反应体系 ， 但在该催化剂体系中， 由于氯化亚铜在 反应液中的溶解度较低 ， 催化剂 与反应 物形成气 、
液、 固多相反应体系 ， 呈非均相状态 ， 大大降低 了反
下干燥制得粉末状络合物催化剂 。
１３ 催化 剂 的活性 评价 ．
催化剂的活性评价在 Ｇ Ｈ Ｓ Ａ—ｌ 型高压反应釜