实验室玻璃容器校正
玻璃容量仪器校正标准操作规程
玻璃容量仪器校正标准操作规程1.总则1.1 校正用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。
滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次放水时记录水的温度。
1.4 每个仪器（每段）应校正两次，两次校正水重之差应小于0.01g。
1.5 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字。
1.6检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。
1.7 检定条件1.7.1万分之一天平1.7.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。
1.7.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。
1.7.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。
2.容量瓶校正操作规程2.1 将被校正的容量瓶洗净干燥2.2 取洁净的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中20分钟，记下水温。
2.3 称取空容量瓶重，加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上，如有水用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量。
2.4计算容量瓶中的水重。
从表中查得在此温度下1ml水的重量，计算容量瓶的溶积（ml）。
3.移液管校正操作规程3.1 取待校正洁净干燥锥形瓶，精密称定重量。
3.2 取需校正的内壁洁净的移液管，按移液管的正确使用方法，吸取水至刻度，除去尖端与外面的水。
3.3 将水放入已称定重量的锥形瓶中，精密称定，记下水温、计算水重。
从表中查出在此温度下1ml水的重量计算该移液管的容积（ml）。
4.滴定管校正操作规程4.1 取一洁净干燥的50ml锥形瓶精密称定重量。
将被校正的洁净滴定管装入水至刻度零处，除去尖端与外面的水，记下水温。
4.2 从滴定管放下一定体积（5ml或10ml）的水至锥形瓶中。
控制滴定管的流速3～4滴/秒。
4.3 精密读取滴定管读数至小数点第二位。
4.4 称定锥形瓶中水的重量，再放一定体积再称重，如此一段一段校正，从表中查出水试验温度时1 ml的重量，计算每段体积的真实容积（ml）。
玻璃容器仪器校验规程
玻璃容器仪器校验规程1. 总则1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。
1.7检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。
1.8 检定条件1.8.1万分之一天平1.8.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+ⅹⅹs）、标称总容量与单位（³³ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。
2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。
2.2.2具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次。
每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。
容量玻璃仪器的校正
容量玻璃仪器的校正容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，由于玻璃具有热胀冷缩的性质，不同温度下，其容积是不同的。
因此，对于准确度要求较高的分析，必须对量器进行校正，容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。
⑴称量法称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h，所用器皿和水都处于同一室时，用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算为容积。
由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变，以及在空气中称量受到空气浮力的影响，因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正：①校准温度下水的密度。
②校准温度下玻璃的热膨胀。
③空气浮力对所用称物的影响。
为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表2-1），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，在空气中用黄铜祛码称取的水的质量。
校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。
应用该表来校正容量仪器是十分方便的。
滴定管的校正：将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，驱除活塞下的气泡，取一磨口塞锥形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重。
将滴定管的水面调节到正好在0.00刻度处。
按滴定时常用的速度（每秒3滴）将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。
在分析天平上称量盛水的锥形瓶重，读出水重，并计算真实体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。
滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一体积的水至锥形瓶中，称量盛水的瓶重算出此段水的实际体积。
如上法继续检定至0至最大刻度的体积，算出真实体积。
表2-1不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，在空气中以黄铜祛码称取的水的质量温度/℃质量/g温度/℃质量/g温度/℃质量/g0998.2414998.0428995.441998.3215997.9329995.182998.3916997.8030994.913998.4417997.6531994.644998.4818997.5132994.345998.5019997.3433994.066998.5120997.1834993.757998.5021997.0035993.458998.4822996.8036993.129998.4423996.6037992.8010998.3924996.3838992.4611998.3225996.1739992.1212998.2326995.9340991.77重复检定一次，两次检定所得同一刻度的体积相差不应大于0.01mL,算出各个体积处的校正值（二次平均），以读数为横坐标，校正值为纵坐标，解校正值曲线，以备使用滴定管时查取。
常用玻璃量器的自校准方法
1 目的分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等，都具有刻度和标称容量，此标称容量是20℃时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，甚至其误差可以超过分析所允许的误差，因此若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
2 适用范围适用分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等3操作程序3.1容量器皿常采用以下两种校准方法。
（1）相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL 移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10％。
（2）绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法，即用天平称量被校准的容量器皿量入或量出纯水的表观质量，再根据当时水温下的表观密度计算出该量器在20℃时的实际容量。
3.2仪器和材料（1）天平天平的测量范围应满足承载容器的质量，但分度值应小于被检量器极限误差的1/10. （2）温度计用于测量水温的温度计，其分度为，0.1C。
（3）气压计用于测量大气压的气压计其极限误差最好为士1×102Pa(1mbar)。
也可从当地气象台得到当时的大气压。
（4）水指蒸馏水或去离子水。
3.3校准方法（1）总则待校准的量器应按附录A推荐的方法清洗干净，充满蒸馏水(见附录A)，量入式量器应进行干燥，可采用酒精冲洗或用热气烘干，量出式量器只须适当清洗，一次性吸量管在校准前不必清洗。
（2）温度校准必须在室内进行，室温波动不得大于1℃/h。
要确保量器或称量瓶以及校准用水都处于同一室温下。
（3）量器的称量待校准的量出式量器或称量瓶，称量的准确度应高于规定允差的10%。
（4）注液对于最入式量器应注水到待校准分度线以上几毫米处，然后用吸管将多余的水吸出，以此对分度线做最后的调定，而量入式吸量管则使用滤纸对分度线做最后的调定。
玻璃仪器的校正标准操作规程
目的：建立玻璃仪器校正方法，确保结果的准确。
应用范围：适用于化验室玻璃仪器校正的依据。
责任人：QC、QC主任。
内容：1 操作方法1.1 玻璃容量仪器的容积，并不完全与它所标出的大小完全符合。
因此，在工作开始时，尤其对于准确度要求较高的分析工作，必须加以校正。
一般的玻璃容量仪器的校正有效期限为一年。
在容量分析中作为容积的基本单位是毫升，即0.001L。
1ml是指在真空中，1g重的纯水在最大密度时（3.98℃）所占的体积，也就是说，我们若在3.98℃，真空中称量所得的水重克数，在数值上就等于它的体积毫升数。
但是，在实际工作中，容器中的水重是在室温下和空气中称量的，因此需考虑以下3方面的影响因素。
1.1.1 水的密度随着温度的改变而改变的校正。
在称量水重时，水温一般都高于3.98℃，水的密度随温度增高而减小，所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积，或者说，它实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。
1.1.2 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。
随温度的变化，不仅水的体积改变，而且玻璃容器本身的容积也在改变。
一般规定以20℃为测量玻璃容器本身容积的标准温度，若不在20℃时校正，就要加上校正值。
1.1.3 对于物体由于空气浮力而使重量改变的校正。
在空气中称量水重时，由于空气浮力引起减少的重量，等于水所排除的空气的重量。
通过上述3项校正，即可求出容器的实际容量。
为了校正容器时计算方便，将不同温度的容积及该容积的水在空气中的重量关系列成表（表1）。
利用此表，只需用简单的加减法就可以由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量。
即在一定的温度下，在空气中测得容器中水的重量（g），加上修正数（g），即得该容器的真正的容量（ml）。
表1不同温度不同体积玻璃仪器的修正值2 容量瓶的校正将被校正的容量瓶洗净干燥，取烧杯盛放校正用水，将水及容量瓶同放于天平室中。
恒温后，记下水温，先称空容量瓶重，然后加水至刻度，注意不可有水珠挂在刻度线以上，若挂水珠应用滤纸条吸干、塞上瓶塞、称定重理，两次差值即为容量瓶中水的重量，再加上该温度下该体积的修正值，即为此容量瓶的实际容量。
实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义，学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二．实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器，这些容量器皿都具有刻度和标称容量，此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，有时甚至会超过分析所允许的误差范围，若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是，校准是技术性很强的工作，操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差可能超过允差或量器本身固有误差，而且校准不当的影响将更有害。
所以，校准时必须仔细、正确地进行操作，使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的，其校准次数不可少于2次，两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4，并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积，或者说，量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高，并且温度超出20±5ºC，大气压力及湿度变化较大，则应根据实测空气压力、温度求出空气密度，利用下式计算实际容量：V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中：I L—盛水容器的天平读数/g；I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1；ρA—空气密度/g·mL-1；ρB—砝码密度/g·mL-1；γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1；t—校准时所用纯水的温度/ºC；（上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
容量器皿的校准
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义，学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二．实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器，这些容量器皿都具有刻度和标称容量，此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，有时甚至会超过分析所允许的误差范围，若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是，校准是技术性很强的工作，操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差可能超过允差或量器本身固有误差，而且校准不当的影响将更有害。
所以，校准时必须仔细、正确地进行操作，使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的，其校准次数不可少于2次，两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4，并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积，或者说，量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高，并且温度超出20±5ºC，大气压力及湿度变化较大，则应根据实测空气压力、温度求出空气密度，利用下式计算实际容量：V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中：I L—盛水容器的天平读数/g；I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1；ρA—空气密度/g·mL-1；ρB—砝码密度/g·mL-1；γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1；t—校准时所用纯水的温度/ºC；（上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
玻璃器具校正作业指导书
玻璃量器校正作业指导书1、目的：建立定量容器校正的标准操作规程，对检验过程中使用的玻璃容器进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因容器误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。
2、执行标准中华人民共和国国家计量检定规程JJG196—20063适用范围：适用于QC实验室定量容器（量瓶、滴定管、吸量管）的校正。
4责任人：QC检验员对本标准的实施负责。
5 规定：5.1. 总则：5.1.1检定方法按中华人民共和国国家计量检定规程JJG196-2006常用玻璃量器检定规程规定的方法实施5.1.2.所有玻璃量器使用前均需按本规程校正，其各种技术指标均应达到A 级标准要求，不合格者不得使用。
检定周期为三年，无塞滴定管检定周期为一年。
5.1.3 所有玻璃量器应透明、光洁、质地均匀、无缺陷。
应印有A级标志和各种规格玻璃量器规定的色标。
分度线应平直、分格均匀并与器轴垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm.分度线的宽度和分度值应符合规定。
5.1.4其他规定应符合常用玻璃量器检定规程要求5.2.检定条件与设备5.2.1.工作室温度不宜超过20±5℃，先用洁净烧杯盛接适量纯化水放置于实验室内至少1小时以上，室内温度变化不能大于1℃/小时。
水温与室温之差不应超过2℃5.2.2. 待校正仪器应洗至内壁不挂水珠，并自然干燥。
5.2.3. 如室温有变化，须在每次放下水时，记录水的温度。
5.2.4. 应有温度范围0-50℃，分度值为0.1℃的温度计5.2.5. 称量水重所用天平应为万分之一天平，分度值为0.1秒的秒表5.2.6 密合性：应符合下列要求5.3. 检定方法：5.3.1 容量瓶的校正：先称干燥后的空瓶重，再加入5.2.1.项下纯化水至刻度，再称总重，总重减去空瓶重即为水重，根据水重以及此温度下水的密度计算相对体积。
5.3.2吸管的校正：先取一适当的干燥锥形瓶，精密称定再用欲校正的吸管吸取5.2.1项下纯化水使液面达标线以上约5mm处，迅速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确准确地调到刻度，再垂直将所吸之水放入已称重的瓶中，并将吸管尖碰触瓶内壁，以将尖端的水完全放入锥形瓶中，再称总重，则总重减去空瓶重即为水重，根据水重以及此温度下水的密度，计算相对体积。