催化剂的制备方法--浸渍法概述
催化剂浸渍法
催化剂浸渍法
浸渍法，是催化剂工业生产中应用的方法，是以浸渍为关键和特殊步骤制造催化剂的方法。
浸渍法是目的催化剂工业生产中广泛应用的一种方法。
浸渍法是基于活性组分（含助催化剂），以盐溶液形态浸渍列多孔载体上并渗透列内表面，而形成高效催化剂的原理。
通常将含有活性物质的液体去浸各类载体，当浸渍平衡后，去掉剩余液体，再进行与沉淀法相同的干燥、焙烧、活化等工序后处理。
经干燥，将水分蒸发逸出，可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得高度分散的载体催化剂。
活性溶液必须浸在载体上，常用的多孔性载体有氧化铝、氧化硅、活性炭、硅酸铝、硅藻土、浮石、石棉、陶土、氧化镁、活性白土等，可以用粉状的，也可以用成型后的颗粒状的。
氧化铝和氧化硅这些氧化物载体，就像表面具有吸附性能的大多数活性炭一样，很容易被水溶液浸湿。
另外，毛细管作用力可确保液体被吸人到整个多孔结构中，甚至一端封闭的毛细管也将被填满，而气体在液体中的溶解则有助于过程的进行。
但也有些载体难于浸湿，例如高度石墨化或没有化学吸附氧的碳就是这样，可用有机溶利或将载体在抽空下浸渍。
浸渍法制备催化剂
Factors influencing impregnation
亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
预处理条件
未处理 20％HNO370oC 处理 2h 40％HNO370oC 处理 2h 10％HNO340oC 处理 2h
表面酸量 (mmol/g 活性炭)
0.216 0.886 1.621 1.295
活性表面 (m2/g Pd-Pt)
51 87 125 103
对于疏水性载体时，cosθ<0,浸渍操作可在加压下进行，还可以采 用有机溶剂调节浸润角，利用采用甲醇溶液在聚四氟乙烯上负载 钯
浸渍过程影响因素
载体表面性质 载体表面性质影响其对活性组分的吸附能力 氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数：
氧化物的等电点 浸渍液的pH值 金属络离子的性质
浸渍过程影响因素
H2PtC 6 l 2H PtC 62- l PtC 62-lH2O (Pt5C H2O l -)C-l (Pt5C H2O l -) (Pt5C H2O l 2)-H
OH (PtCl5OH)2- +2Al
2Cl Cl Cl Pt Cl +Cl-+H++H2O
OO
Al Al
OH Al+HCl
Cl Al +H2O
Impregnation methods for the preparation of supported catalysts (A) wet impregnation (with excess solution) (B) incipient wetness impregnation
Advantages and shortcomings of impregnation
催化剂制备方法
关于浸渍时间的几种情况：
1）活性组分在孔壁的吸附速率快于扩散速率，导致活 性组分吸附在孔口（时间或活性组分浓度不够）；
2）浸渍后过滤，静臵，吸附的活性成分重新解吸，通
过再分配实现均匀分布（不立刻干燥）； 3）浸渍后不过滤，载体外活性成分不断扩散至孔道内， 实现均匀分布（增加浸渍时间）。
3）浸渍前载体的状态 载体状态不同使组分在载体内部 的分布不均匀，且当浸渍液浓度愈 大，不均匀性愈显著。在同样浓度 的浸渍液条件下，干燥载体内浸渍 组分的分布比湿载体时均匀。
匀 pH稳定 多组分同时 沉淀 沉淀均 匀
（5）pH值 沉淀法中常用碱性物质作沉淀剂，沉 淀物的生成在相当大的程度上受溶液的 pH值得影响
沉淀方法的分离 1）单组分沉淀法 单组份沉淀法是通过沉淀剂与一种特 殊组分溶液作用以制备单一组分沉淀物 的方法。 例：氧化铝的制备 碱法：Al3+ + OH- Al2O3· nH2O 酸法：AlO2- + H3O+ Al2O3· nH2O
浸渍法的影响因素： 1）盐浓度盐、铵盐、有 机酸盐（乙酸盐、乳酸盐）
浸渍液浓度：
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a
VpC 1 VpC
100%
浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
载体比孔容，ml/g
2）浸渍时间： t=2η/δx x2/r 渗透时间与粘度系数、表面张力、孔径 和粒度有关 在氧化铝上浸渍含Ni化合物
2.分子筛的制备 制备分子筛主要通过混合液成胶、晶化、洗 涤、成型及活化等步骤。以下介绍影响分子筛 制备的几个因素。 （1）硅铝比。不同型号的分子筛有其固定的硅铝 比，如A型为2.0左右。 （2）基数。基数是指反应物料中氧化铝的摩尔浓 度。A型为0.2-0.3mol/L. （3）碱度。指晶化过程中，反应液中所含碱的浓 度，一般以Na2O的摩尔度表示。 （4）晶化温度和晶化时间。一般规律是，高温晶 化需时短，低温晶化需时长。 （5）成胶温度。一般情况下，温度越高越易成胶。
催化剂制备原理-浸渍法
干燥与煅烧过程
在浸渍完成后，需要对载体进行干燥和煅烧以去除溶剂和增加活性成分的稳 定性。适当的干燥和煅烧条件可提高催化剂的催化性能。
渍法的优缺点
优点
简单易操作 适用于不同类型的载体 可实现高负载量
缺点
活性成分分布不均匀 浸渍液挥发会导致固体堆积 煅烧过程可能导致部分活性成分丧失
浸渍法在催化剂制备中的应用
催化剂制备原理-浸渍法
浸渍法是一种常用于催化剂制备的方法。它通过将活性成分沉积到载体表面， 以实现催化剂的制备。
浸渍法的基本原理
浸渍法通过将溶液中的活性成分与固体载体接触，使其沉积在载体表面，最终形成催化剂。该方法能够实现活 性成分的均匀分布和高负载量。
浸渍法的操作步骤
1. 选择合适的载体和活性成分 2. 将载体浸入含有活性成分的溶液中 3. 控制浸渍时间和温度 4. 取出浸渍后的载体并进行干燥
浸渍剂的选择与使用
浸渍剂的选择取决于活性成分和载体的特性。常用的浸渍剂包括溶剂、络合 剂和表面活性剂。不同浸渍剂会对制备催化剂的性能产生影响。
浸渍剂浓度与固体/溶液质量比的影响
浸渍剂浓度和固体/溶液质量比会影响催化剂的负载量和分布均匀性。较高的浸渍剂浓度和适当的质量比可以 增加催化剂的活性和稳定性。
1
催化剂制备
浸渍法可用于制备各种类型的催化剂，如
催化反应
2
贵金属催化剂、氧化物催化剂和复合催化 剂。
浸渍法制备的催化剂常用于催化反应，如
氧化、加氢和裂解等。
3
环境保护
浸渍法制备的催化剂在环境保护领域中具 有重要应用，如废水处理和废气净化。
催化剂制备方法
浸渍法的影响因素： 1）盐浓度：
➢ 活性组分金属的易溶盐 —— 硝酸盐、铵盐、有机 酸盐（乙酸盐、乳酸盐）
➢ 浸渍液浓度：
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a VpC 100% 1 VpC
载体比孔容，ml/g 浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
2）浸渍时间： t=2η/δx x2/r
渗透时间与粘度系数、表面张力、孔径 和粒度有关
Al2O3·nH2O
（2）共沉淀法
共沉淀法是将催化剂所需的两个或两 个以上组分同时沉淀的一个方法。
注意：
各金属盐、沉淀剂浓度、介质pH值、 加料方式等条件件必须满足各个组分同 时沉淀的要求
共沉淀时是否可形成复合碳酸盐的金属
金属
Al
Mg
Ca
Zn
Cu
是
否
否
是
Fe
是
是
否
否
Ni
是
是
否
否
Zn
是
否
否
×
Mg
二、沉淀法制备催化剂举例
1.Al2O3的制备（单组分沉淀剂）
多数情况下都是先制备氧化铝的水合物， 然后将其转化为Al2O3。水合氧化铝一 般有四种：α-Al2O3.3H2O-水氧铝αAl2O3.H2O-水软铝石、βAl2O3.3H2O-拜尔石、βAl2O3.H2O-水硬铝石。
A、α-Al2O3.H2O的制备
在交换过程中，根据交换离子的种类和 交换度的不同，需要注意交换温度、交 换浓度等因素。
分子筛上的离子交换过程：
分子筛的化学组成：
Mn+·[(Al2O3)p·(SiO2)q]·wH2O M 是n价碱金属、碱土金属阳离子，特 别是钠离子。p, q, w分别是氧化硅、氧 化铝、结晶水的分子数。通过改变这些 变数和分子筛晶胞内四面体的排列组合 （链状、层状、多面体等）可以衍生各 种类型分子筛。
催化剂常用制备方法
1.1、过量浸渍法
即将载体泡入过量的浸渍液中，待吸附 平衡后，过滤、干燥及焙烧后即成。 通常借调节浸渍液浓度和体积来控制负 载量。
1.2、等量浸渍法
将载体与它可吸收体积相应的浸渍液相混合， 达到恰如其分的湿润状态。只要混合均匀和干 燥后，活性组分即可均匀地分布在载体表面上， 可省却过滤和母液回收之累。但浸渍液的体积 多少，必须事先经过试验确定。 对于负载量较大的催化剂，由于溶解度所限， 一次不能满足要求；或者多组分催化剂，为了 防止竞争吸附所引起的不均匀，都可以来用分 步多次浸渍来达到目的。
+
Sperical M icelles
+
+
+
+
+
Rod-like M icelles
Hexagonal Phase
+
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Lam ellar Phase
(七) 制备催化剂的其它技术
模板法等新技术 溶胶-凝胶法 均相催化剂固相化等新方向
模板法
Self-Assem bling of Surfactant
催化剂制备原理-浸渍法
Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
• 浸渍法分类
➢ 过量浸渍法：将载体浸渍在过量溶液中，溶液体积大于载体可吸 附的液体体积，一段时间后除去过剩的液体，干燥、焙烧、活化
➢ 等体积浸渍法：预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使 载体完全浸渍所需的溶液量（实际采用喷雾法——把配好的溶液 喷洒在不断翻动的载体上，达到浸渍的目的）
➢ 浸渍液浓度
Impregnation of -Alumina with Ni (from Ni(NO3)2)，浸渍时间 0.5 h
低浓度浸渍溶液和较长浸渍时间有利于活性 组分在载体孔内均匀分布
on + d• iff浸usi渍on后的热a处dso理rdpiftfiuosnion
➢ 干燥过程中活性组分的迁移
➢ 浸渍时间
Impregnation of -Alumina with Ni (from 1.0 M Ni(NO3)2)
Increasing impregnation time Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
• 浸渍影响因素
a VpC 100% 1 VpC
载体比孔容，ml/g
浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗 粒且粒径分布不均匀
浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力
• 浸渍过程
Solution flow into pores
adsorption
Adsorption/desorption + diffusion
催化剂浸渍法原理
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢分享！8-25 15:10概述以浸渍为关键和特殊步骤制造催化剂的方法称浸渍法，也是目前催化剂工业生产中广泛应用的一种方法。
浸渍法是基于活性组分(含助催化剂)以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面，而形成高效催化剂的原理。
通常将含有活性物质的液体去浸各类载体，当浸渍平衡后，去掉剩余液体，再进行与沉淀法相同的干燥、焙烧、活化等工序后处理。
经干燥，将水分蒸发逸出，可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得高度分散的载体催化剂。
活性溶液必须浸在载体上，常用的多孔性载体有氧化铝、氧化硅、活性炭、硅酸铝、硅藻土、浮石、石棉、陶土、氧化镁、活性白土等，可以用粉状的，也可以用成型后的颗粒状的。
氧化铝和氧化硅这些氧化物载体，就像表面具有吸附性能的大多数活性炭一样，很容易被水溶液浸湿。
另外，毛细管作用力可确保液体被吸人到整个多孔结构中，甚至一端封闭的毛细管也将被填满，而气体在液体中的溶解则有助于过程的进行，但也有些载体难于浸湿，例如高度石墨化或没有化学吸附氧的碳就是这样，可用有机溶剂或将载体在抽空下浸渍。
浸渍法有以下优点：第一，附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率高、用量少、成本低，这对铂、铑、钯、铱等贵金属型负载催化剂特别有意义，可节省大量贵金属；第二，可以用市售的、已成形的、规格化的载体材料，省去催化剂成型步骤。
第三，可通过选择适当的载体，为催化剂提供所需物理结构特性，如比表面、孔半径、机械强度、热导率等。
可见浸渍法是一种简单易行而且经济的方法。
广泛用于制备负载型催化剂，尤其是低含量的贵金属附载型催化剂。
其缺点是其焙烧热分解工序常产生废气污染。
浸渍法工艺浸渍法可分为粉状载体浸渍法和粒状载体浸渍法两种工艺，其特点可由流程图看出。
粒状载体浸渍法工艺如图6—2所示。
粒状载体浸渍前通常先做成一定形状，抽空载体后用溶液接触载体，并加入适量的竞争吸附剂。