现代仪器分析重点总结(加强版)
现代仪器分析知识点总结

现代仪器分析知识点总结一、仪器分析概述1. 仪器分析的定义和作用仪器分析是指利用各种仪器设备进行化学成分、结构、性质、质量和数量等方面的分析研究,以求解决物质的组成、结构、性质和变化等问题。
仪器分析具有操作简便、分析速度快、分析结果准确等优点,可以广泛应用于工业生产、科学研究、环境监测等领域。
2. 仪器分析的发展历史仪器分析的发展可以追溯到古代的天平和显微镜等基本仪器,随着仪器技术的不断发展,如今涌现出了各种复杂的分析仪器,包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等。
仪器分析的发展历程反映了人类对于物质分析的需求和技术水平的提高。
3. 仪器分析方法的分类根据分析过程中所涉及的原理和方法,仪器分析可以分为物理方法和化学方法两大类。
物理方法主要包括光谱分析、热分析、电化学分析等,而化学方法则包括非分散能谱、质谱分析、光谱法等。
二、基本仪器分析方法1. 光谱分析光谱分析是利用物质对电磁辐射的吸收、发射或散射进行分析的一种方法。
其中,包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法等。
2. 热分析热分析是利用物质在不同温度下的变化规律进行分析的方法。
常见的热分析方法有热重分析、差热分析、热膨胀分析等。
3. 电化学分析电化学分析是利用电化学方法进行分析的一种分析方法。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法、电导率法等。
4. 质谱分析质谱分析是利用物质的质谱特征进行分析的一种方法。
它主要包括质谱仪分析、飞行时间质谱等。
5. 核磁共振分析核磁共振分析是利用核磁共振现象进行分析的一种方法。
通常用于确定有机分子结构及氢、氮、氧、氟、磷、硫等元素的位置。
三、常见的分析仪器1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种常用的分子结构分析仪器,主要用于有机分子、聚合物、无机物、生物分子等的结构分析。
2. 质谱仪质谱仪是一种非常重要的分析仪器,主要用于快速、准确地判断化合物的结构、精确地测定分子的质量、元素组成和同位素丰度。
仪器分析 知识点总结

仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。
其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。
2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。
在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。
在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。
在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。
二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。
其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。
红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。
其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。
质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。
其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。
气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。
4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。
其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。
离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。
三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。
(完整版)仪器分析重点知识点整理

仪器剖析要点知识点整理一,名词解说。
汲取光谱:指物质对相应辐射能的选择性汲取而产生的光谱吸光度( A):是指光芒经过溶液或某一物质前的入射光强度与该光芒经过溶液或物质后的透射光强度比值的以10 为底的对数A=abc =lg( I0/It )透光率 (T):透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数 (ε ):物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以摩尔浓度(mol/L) 表示则 A=ε bc)物理意义:溶液浓度为1mol/L, 液层厚度为1cm 时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以质量百分浓度(g/100ml), 则 A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml, 液层厚度为1cm 时的吸光度发色团:有机化合物分子构造中含有π→π * 或 n→π * 跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生汲取助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,自己不可以汲取波长大于200nm 的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的汲取峰向长波挪动,并使汲取强度增添的基团红移(长移):由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向长波长方向挪动的现象蓝移(短移):由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向短波长方向挪动的现象浓色效应(添色效应 ):使化合物汲取强度增添的效应浅色效应(减色效应):使化合物汲取强度减弱的效应汲取带:紫外 -可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中汲取峰称为汲取带R 带: Radikal(基团 ) ,是由n →π * 跃迁惹起的汲取带K 带: Konjugation( 共轭作用 ),是由共轭双键中π→π* 跃迁惹起的汲取带B 带: benzenoid( 苯的 ),是由苯等芬芳族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π * 跃迁惹起的汲取带,芬芳族化合物特点汲取带E 带:也是芬芳族化合物特点汲取带,分为E1、E2紫外汲取曲线(紫外汲取光谱):最大汲取波长λmax:汲取曲线上的汲取峰所对应的波长最小汲取波长λmin: 汲取曲线上的汲取谷所对应的波长尾端汲取:汲取曲线上短波端只体现强汲取而不可峰形的部分试剂空白:指在同样条件下不过不加入试样溶液,而挨次加入各样试剂和溶液所获取的空白溶液试样空白:指在与显色同样条件下取同样量试样溶液,不过不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白 ;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有汲取,而显色剂或其余组分对光没有汲取或有少量汲取,但所惹起的测定偏差在同意范围内,此时可用溶剂作为空白溶液荧光:物质分子汲取光子能量而被激发,而后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光:?荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子汲取激发光的光子数之比多普勒变宽:因为原子的无规则热运动而惹起的谱线变宽,用Δν D 表示谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,汲取线应是很尖利的,但因为各种原由造成谱线拥有必定的宽度,必定的形状,即谱线轮廓半宽度(Δν):是指峰高一半( K0/2)时所对应的频次范围峰值汲取系数:汲取线中心频次所对应的峰值汲取系数?共振汲取线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的汲取谱线,最敏捷的谱线内标法:选择样品中不含有的纯物质作为比较物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对照,测定待测组分含量的方法外标法:用待测组分的纯品作标准品,在同样条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号对比较进行定量的方法背景扰乱:主假如原子化过程中所产生的连续光谱扰乱,前方光谱扰乱中已详尽介绍,它主要包含分子汲取、光的散射及折射等,是光谱扰乱的主要原由物理扰乱:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,因为试样任何物理特征(如密度、粘度、表面张力 )的变化而惹起的原子汲取强度降落的效应光谱扰乱:因为剖析元素的汲取线与其余汲取线或辐射不可以完整分别所惹起的扰乱原子汲取光谱:?保护剂:作用于与被测元素生成更稳固的配合物,防备被测元素与扰乱组分反响开释剂:作用于与扰乱组分形成更稳固或更难发挥的化合物,以使被测元素开释出来红外线 :波长为 0.76-500um 的电磁波红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子汲取光谱。
仪器分析重点(精心整理)

气相色谱GC1. 气相色谱五个组成部件载气系统:包括气源、气体净化和气体流速控制部件进样系统:包括进样器和汽化室色谱柱与柱箱:包括控温装置检测系统:包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置记录与数据处理系统:积分仪或色谱工作站2. 基本名词基线:在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。
基线漂移:指基线随时间定向的缓慢变化基线噪声:指由各种因素所引起的基线起伏保留值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值死时间M t 、保留时间R t 、调整保留时间'R t 三者关系式为:'R R M t t t =-死体积M V 、保留体积R V 、调整保留体积'R V 三者关系式为:'R R M V V V =-相对保留值21r :指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值的比。
(相对保留值指要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,其值也不会改变 ''(2)(2)21''(1)(1)R R R R t V r t V ==标准偏差:0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半半峰宽度:又称区域宽度,峰高为一半处的宽度峰底宽度:自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距3. 利用色谱流出曲线可以解决以下问题根据色谱峰的位置(保留值)可以进行定性检定根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量测定根据色谱峰的位置及其宽度,可以对色谱柱分离情况进行评价4. 分配系数:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL )比K 分配比:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\容量比) k分配比与保留时间之间的关系:5. 塔板理论的假设: 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;将载气看作成脉动(间歇)过程;试样沿色谱柱方向的扩散可忽略;每次分配的分配系数相同。
塔板数公式为: M s c c K ==组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度M s m m k ==组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量M 'R M M R t t t t t k =-=222/1)(16)(54.5Y t Y t n R R ==HL n =6.速率理论:速率方程(范弟姆特方程式)H = A + B/u + C·u 减小ABC 三项可提高柱效H减小n增大A ---- 涡流扩散项A = 2λdp dp:固定相的平均颗粒直径λ:固定相的填充不均匀因子B/u ----- 分子扩散项B = 2 γDg γ:弯曲因子,填充柱色谱γ< 1。
仪器分析考点整理

仪器分析考点整理一、概念部分1、色谱法:借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法2、基线:当色谱柱后没有组分进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线3、分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K4、分离度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值:5、分配过程:物质在固定相和流动相(气相)之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程叫做分配过程。
6、相对保留时间:(α或r12)指某组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比:7、程序升温:程序升温色谱法,是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
8、梯度洗脱:载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比,从而改变极性,通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。
9、顶空分析:顶空分析是取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析。
10、共振吸收线:电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。
11、化学干扰:指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要影响待测元素的原子化效率。
12、谱线轮廓:原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线,而是具有一定的宽度,称之为谱线轮廓。
13、基体效应:物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。
14、锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
15、担体:是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒,主要作用是提供一个大的惰性表面,以便涂上一层薄而均匀的液膜,构成固定相。
15、在气相色谱中,程序升温适于对宽沸程样品进行分析。
16、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态,对气路部分来讲,首先应进行检漏。
《现代仪器分析》复习资料整理总结

《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析:用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
2.生色团:通常把含有π键的结构单元称生色团。
3.助色团:通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。
4.锐线光源:能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。
5.液接电位:在两种不同离子或离子相同而活度不同的液/液界面上,由于离子扩散速度的不同,能形成液接电位,它也可称为扩散电位。
6.酸差:测定溶液酸度太大(PH<1)或盐度太高时,电位值偏离线性关系,产生误差。
7.碱差:PH>12产生误差,主要是Na+参与相界面上的交换所致。
8.色谱基线:操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。
9死时间:非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。
10.分离度:单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况,需引入一个色谱柱的总分离效能指标,通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。
11.极化:指事物在一定条件下发生两极分化,使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。
食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下,按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”,如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等,用语言、文字、符号或数据行记录,再运用概丰统计原理进行统计分析,从而得出结论,对食品的色,香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。
3.随机抽样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。
操作时,应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会,4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。
5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质,使提取液清亮透明,达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。
6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。
仪器分析知识点总结

仪器分析知识点总结一、仪器分析的基本原理1.1 光谱学光谱学是仪器分析中的一种常用分析方法,主要包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱、原子吸收光谱等。
它通过物质在特定波长的光线下产生的吸收、发射、散射等现象来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,紫外-可见吸收光谱常用于药物、食品、环境样品的分析;红外光谱常用于有机物的鉴定;荧光光谱常用于生物分子的定量分析;原子吸收光谱常用于金属离子的测定等。
1.2 色谱法色谱法是利用物质在固定相和移动相之间的分配行为,通过在固定相上的运动速度差异分离物质的一种分析方法。
包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法在化学、食品、生物等领域广泛应用,如气相色谱常用于有机物的分析;液相色谱常用于生物样品的分离等。
1.3 电化学分析电化学分析是利用电化学原理进行分析的一种方法,主要包括电位法、伏安法、极谱法等。
它通过观察物质在电场中的行为来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,电化学分析常用于金属腐蚀、电解制备等领域。
1.4 质谱法质谱法是利用物质在电场中的运动轨迹差异来对物质进行分析的一种方法,主要包括质谱仪、质子共振仪等。
在实际应用中,质谱法常用于有机物的结构鉴定、药物代谢产物的分析等。
1.5 分光光度法分光光度法是利用物质对光的吸收、散射、发射等现象来分析物质的成分或性质的一种方法。
它广泛应用于药物浓度测定、气体成分分析、紫外-可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等。
1.6 元素分析元素分析是对物质中元素成分进行定量或半定量分析的一种方法。
它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱等。
在实际应用中,元素分析常用于环境、食品、医药等领域的元素含量分析。
1.7 样品前处理技术样品前处理技术是仪器分析中的一种重要过程,它通过溶解、萃取、浓缩、净化等手段对样品进行处理,使之适合于仪器分析。
在实际应用中,样品前处理技术广泛应用于环境样品、生物样品、食品样品等的准备。
仪器分析重点知识点整理

仪器分析重点知识点整理仪器分析是一门研究利用仪器设备进行物质化学成分和性质分析的学科。
在这门学科中,有一些重要的知识点需要掌握。
以下是仪器分析的重点知识点整理:1.仪器分析的基本原理和分类:-仪器分析的基本原理包括荧光原理、吸收光谱原理、质谱原理等。
-仪器分析可以分为光谱仪器、电离仪器、色谱仪器、电化学仪器等几个主要分类。
2.光谱仪器:-光谱仪器主要包括紫外可见分光光度计、红外光谱仪、核磁共振仪等。
-紫外可见分光光度计主要用于分析物质的吸收光谱特性,可以用于测量溶液的浓度。
-红外光谱仪用于分析物质的分子结构,可以鉴定有机物中的官能团。
-核磁共振仪用于分析物质的分子结构和分子运动,可以鉴定有机物中的官能团以及分析样品的纯度。
3.电离仪器:-电离仪器主要包括质谱仪、扫描电镜、电子显微镜等。
-质谱仪主要用于分析物质的分子结构和分子量,可以鉴定有机物的结构以及分析样品的纯度。
-扫描电镜和电子显微镜用于观察物质的形貌和微观结构,可以分析材料的成分和表面形态。
4.色谱仪器:-色谱仪器主要包括气相色谱仪、液相色谱仪等。
-气相色谱仪用于分析气体和挥发性液体中的成分,可以鉴定有机物中的化合物。
-液相色谱仪用于分析溶液和非挥发性样品中的成分,可以鉴定有机物中的化合物。
5.电化学仪器:-电化学仪器主要包括电位计、电导仪、极谱仪等。
-电位计用于测量电解质溶液中的电位,可以鉴定物质的氧化还原性质。
-电导仪用于测量电解质溶液的电导率,可以鉴定物质的导电性。
-极谱仪用于测量极微少量物质的浓度,可以鉴定有机物中的金属元素。
6.仪器分析中的质量控制:-仪器分析中需要进行质量控制,以保证分析结果的准确性和可靠性。
-质量控制包括标准品的制备与使用、内标法、质量控制图等方法。
-标准品的制备和使用是仪器分析的重要环节,可以通过标准曲线进行定量分析。
7.仪器分析的应用:-仪器分析广泛应用于科学研究、环境监测、药物检验、食品安全等领域。
-通过仪器分析可以分析物质的成分和性质,为科学研究和生产提供可靠的数据和依据。
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现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。
灵敏度也就是标准曲线的斜率。
斜率越大,灵敏度就越高光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。
光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。
原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。
分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。
发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。
选择内标元素和分析线对有什么要求?a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。
b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。
c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。
d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。
分析线对的强度要合适。
e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。
原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型?过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。
三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。
为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响?影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。
内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。
通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析?答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。
原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么?为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。
朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些?物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。
A=kcL偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。
2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。
3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。
影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么?答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。
其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。
原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么?答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。
定量的依据:A=Kc原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用?答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
光源的作用:发射待测元素的特征谱线。
原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。
分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。
检测系统的作用:把单色器分出的光信号转换为电信号,经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。
使用空心阴极灯应注意些什么?如何预防光电倍增管的疲劳?答:使用空心阴极灯应注意:使用前须预热;选择适当的灯电流。
预防光电倍增管的疲劳的方法:避免长时间进行连续光照。
与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点?与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高,气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。
缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复杂,费用较高。
光谱干扰有哪些,如何消除?答:原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类。
消除方法:物理干扰的消除方法:配制与待测溶液组成相似的标准溶液或采用标准加入法,使试液与标准溶液的物理干扰相一致。
化学干扰的消除方法:加入释放剂或保护剂。
电离干扰的消除方法:加入一定量的比待测元素更容易电离的其它元素(即消电离剂),以达到抑制电离的目的。
光谱干扰的消除方法:缩小狭缝宽度来消除非共振线干扰;采用空白校正、氘灯校正和塞曼效应校正的方法消除背景吸收。
比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。
答:标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。
缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳。
标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰,对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析,准确度较高;缺点是不能消除背景吸收,对批量样品测定手续太繁,不宜采用。
电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来?答:电子跃迁的类型有四种:б→б*,n→б*,n→π*,π→π*。
其中n→б*,n→π*,π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。
何谓发色团和助色团?举例说明。
答:发色团指含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生n→π*或π→π*跃迁的基团。
例如:>C=C<,—C≡C—,>C=O,—N=N—,—COOH等。
助色团:指含有未成键n 电子,本身不产生吸收峰,但与发色团相连能使发色团吸收峰向长波方向移动,吸收强度增强的杂原子基团。
例如:—NH2,—OH,—OR,—SR,—X 等。
标准光谱比较定性法为什么选铁谱?(1)谱线多:在210~660nm范围内有数千条谱线;(2)谱线间距离分配均匀:容易对比,适用面广;(3)定位准确:已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为1.4×104L·mol-1·cm-1,现用1cm吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850,计算溶液的浓度。
解:∵A=KCL∴C=A/(KL)=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4(mol·L-1 )10.K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol· L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。
计算:(1)该溶液的吸光度;(2)摩尔吸收系数;(3)若吸收池长度为3cm,则透射比多大?解:(1)A=-lgT=-lg71.6%=0.415(2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103 (L·mol-1·cm-1 )(3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347∴T=36.75%苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L·mol-1·cm-1,现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克?解:设需苯胺X g,则∵A=-lgT= KCL∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1 X=3.4×10-3g化学分析:是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析与化学分析的区别不是绝对的,仪器分析是在化学分析基础上的发展。
不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论;不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。
仪器分析的特点(与化学分析比较)灵敏度高,检出限低、选择性好、操作简便,分析速度快,易于实现自动化和智能化。
应用范围广,不但可以作组分及含量的分析,在状态、结构分析上也有广泛的应用相对误差较大。
需要价格比较昂贵的专用仪器,并且仪器的工作条件要求较高。
仪器分析方法分类:1、光分析法凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光分析法。