氯化银提取
用锌还原法从氯化银中提取银
用锌还原法从氯化银中提取银X魏 兵(包头师范学院化学实验中心,内蒙古包头 014030) 摘 要:本文讨论了采用锌还原法从含氯化银废液当中提取银,而后再将银转化为硝酸银溶液,并计算出其产率和纯度。
关键词:废液;氯化银;提取;银;盐酸 化学是一门以实验为基础的科学,化学实验课是进行化学教育最有效的教学方式,然而,在进行分析化学实验的过程中所产生的大量含银废液却是一件令人头疼的事。
废液倒入下水道不但是一种浪费,而且流入水体后它不能被微生物所分解,甚至能通过微生物的作用产生毒性更大的金属有机物,经过食物链在生物体内富集,最终进入人体,从而对人类健康构成潜在威胁。
1 锌还原法此法比较常用,可以在酸溶液中反应;在氢氧化钠溶液中反应;在氨水中反应。
各有各的优缺点,本文主要讨论酸中反应提取银。
2 锌还原法提取银的实验过程2.1 实验药品及仪器工业盐酸 锌粉 稀盐酸(1∶4)丙酮 搅拌器 烧杯 抽滤泵2.2 原理用金属还原氯化银是一个电化学过程,其半反应及电极电势如下:Ag Cl+e=Ag+Cl- E0=0.222VZn-2e=Zn2+E0=0.76V从电极电势看,金属锌有能力将氯化银还原,当金属锌与氯化银接触时,金属失去电子而离子化,并把电子转移给氯化银,还原出来的银成为导体,把金属给出的电子不断的传递给附近的氯化银,这一过程循环往复,直到氯化银全部还原成银粉为止〔3〕。
因此,随着溶液酸性的增加反应速度逐渐提高,这是因为在强酸性溶液中金属的离子化的速度将大大加快使倍频强度大为增加。
例如醛基中的C C—H是一个强度相近的二重峰,位于2850和2750cm-1,实际上它是D C—H(位于1400cm-1附近)的倍频和C C—H (位于2800cm-1附近)之间发生费米共振的结果。
红外光谱的峰强度可以用摩尔吸收系数表示E=1/CL logT0/TE:摩尔吸收系数;C:为样品浓度;L:为吸收池厚度;T R0:为入射光强度;T:为出射光强度。
贵金属合金的分离提纯
贵金属合金的分离提纯步骤：对含有八种贵金属的合金的精炼处理工艺：金、银、铂Pt、钯Pd、铹Rh、铱Ir、锇Os、钌Ru：像通常处理这些多种有价金属的方法一样,湿法化学提取已经得到肯定,这里介绍的是用其它方法提取它们,这里有各种类型的、能完成它们的实用仪器装置;步骤1、用王水一份硝酸三份盐酸溶解物料,把溶液煮沸至粘稠状,每加入盐酸后进行蒸发,反复三次;步骤2、用3－4体积的水稀释最后的蒸残物并过滤,过滤后的残渣是铱、钌、铑、锇、氯化银,原有溶液含铂、钯和金;步骤3、使SO2气体通过含铂、钯和金的溶液,沉淀褐色金粉;过滤溶液、水洗、干燥,把金沉淀物放置一旁以备提纯;步骤4、除去金的溶液含有铂、钯;加入氯化铵饱和溶液到母液中,使铂呈氯铂酸铵橙色沉淀物沉下;将其过滤、洗涤,放置一旁以备还原成海绵铂;步骤5、这时此溶液只含有钯,加氯酸钠结晶物到溶液中,将钯沉淀成红色粉末状的氯钯酸铵;将其过滤、洗涤,放置一旁以备还原成海绵钯;另一种方法是用DMG－二甲基乙醛,丁烷二肟沉淀钯此时溶液已无有价成分,经点滴试验后将其弃去;它将表明,不管沉淀怎样完全,铂都是微量;步骤6、用王水浸出的铱、钌、铑、锇、氯化银的残渣加铅再进行熔炼,步骤7、制成颗粒并在硝酸中溶解铅熔化物,然后稀释此溶液并进行过滤;过滤后的残渣是铱、钌、铑、锇;滤液中的银离子用盐酸或食盐使其沉淀成氯化银;从溶液中过滤出氯化银,经洗涤、干燥,将它放在黑暗处,直到用置换法或火法还原法将它还原成金属银,再进行电解精炼;溶液经点滴试验后弃去;步骤8、将步骤7中的残渣用硫酸氢钠进行熔炼,在铸铁研钵中研碎熔化物,放入水溶解;此时铑在水中被提取,铱、钌、锇是从在水中的残渣中提取;过滤出残渣并在过滤器上洗涤,取出搁置一旁;将含有铑的溶液及洗涤水放入洁净的烧瓶中;步骤9、把2％的氯化钡溶液加到用水提取的含铑离子的溶液中并加热,应有沉淀物产生;将溶液与沉淀物加热煮沸几分钟;步骤10、使溶液及沉淀物冷却,送入过滤器过滤沉淀物并洗涤;洗涤时,首先用热水和氯化钡溶液,然后用蒸馏水洗涤;步骤11、将沉淀物标有1的沉淀物转入洁净的烧瓶中,把1体积的盐酸和3体积蒸馏水的溶液加入其中,在加热至沉淀物全部溶解为止;步骤12、当沉淀物溶解在溶液后升温至沸腾,这时把硫化氢气体缓慢通过溶液,将使铑以硫化铑的形式沉淀;这个沉淀过程要35－50min才能完成;步骤13、立即送过滤器过滤出硫化铹,用稀的氯化铵溶液洗涤;步骤14、干燥后在低温下灼烧还原硫化铑为金属铑,在氢气中冷却;步骤15、有步骤8得到的铱、钌、锇残渣,用50％的硝酸钾和50％的氢氧化钠混合溶剂熔化,将熔体破碎后再用水提取水溶元素;步骤16、提取后留在水溶液中的是钌、锇,而铱成为氧化铱,过滤出氧化铱并用水洗涤;步骤17、用王水溶解氧化铱,然后加入氯化铵使之成为氯化铱IrCI4;过滤沉淀物,用稀的氯化铱溶液洗涤,然后用水洗涤并使其干燥;步骤18、在吹管吹出氢气中或在氢气的气氛下灼烧还原氯化铱成金属铱;所有的氯化铂和硫化铑之类的金属盐很容易用普通的氢熔炼氢熔炼吹管进行灼烧还原;在坩埚中灼烧,是用灼烧氯化铂完全相同的方法进行;除此之外,当氯白色烟雾被完全驱赶,使金属在未点燃的氢气吹管——只开氢气；切掉氧气;喷射出氢气焰呈淡红的黄色掠过冷却铱,直至金属的红色明显消失为止;柠动氢气阀门熄灭氢气焰;拧开氢气阀并不点燃它,喷出冷氢气将铱冷却至室温为止;当进行最后的、不点燃的氢气冷却时,操作务必特别小心;整个操作必须在风橱下和切断电源下进行;整个工作区必须是无东西,避免产生火花或以任何方式引起氢的点燃;因为与氧适当混合过的氢气是非常容易引起爆炸;步骤19、将含有钌、锇离子的溶液倒入蒸馏反应器中;蒸馏出来的锇以锇酸酐的形式进入接收器,在氢气作用下还原成金属锇;使反应热加到炽热,在反应器里面的边上的剩余物是钌;完成上部面19步工序所必需的化学试剂有：王水,一氧化铅或熔合用的铅、氯化铵、氯酸钠、硫酸氢钠、硝酸钾、氢氧化钾、甲醇、氯化钡、氢气、和二氧化硫气体;警惕：在处理任何含钌的作业中,尤其涉及直接或间接加热钌及其化物时,要在有完备的通风橱下进行,必须保护好眼睛,脸和咽喉;四氧化锇OsO4具有刺激性的大蒜气味,这种烟雾接触眼睛会造成失明;多数的残余物,特别是含量低的,对于完成工艺富集是关键,通常是用木炭、溶剂及氧化铅混合,熔炼成铅熔体,灰吹转变的部分——一氧化铅下次再用;铅熔体并不全部灰吹成一氧化铅直到一氧化铅停止生成为止;如果将铅全部灰吹,最终导致金属物料硬化,给后来的破碎带来麻烦;灰吹的目的是除去过剩的铅,剩下的铅合金内部富含各种贵金属;灰吹过程仅仅吹掉约1／3的铅,留下的颗粒放在浓硫酸中煮沸,除去大部分银及大约1／3的钯成为硫酸盐;分离出的残渣有金、铂、钌、锇,或许还有其他贵金属,它们很容易进入王水中,以后完全按上述步骤处理;金、铂和钯可用常规方法除去：用SO2除金；氯化铵除铂；氯酸钠除钯；钌用硫酸氢钠分离;残渣铱、铑和锇用苛性钾和硝酸钾熔化,在旋转的铁钵中加热至微红色,将钌转化成可溶的钌酸钾;将熔体放入水中溶解并用盐酸处理;这个转化物钌酸钾变成挥发的四氧化钌——很容易蒸馏,并被含有甲醇的稀盐酸溶液所捕集;从蒸馏器蒸发得到的产物是氯氧化钌,在氢气中很容易还原成海绵状金属;四氧化锇在氢气中也被还原;许多含有有价金属离子的溶液用锌离子置换沉淀方法,以矿泥形式沉淀是一种常用的、最便宜、最好的方法;。
氯化银
氯化银
中文名称氯化银
英文名称SILVER CHLORIDE
英文同义词AGCL CERARGYRITE CHLORARGYRITE HORNSILVER MARK II NA TURALIZER SILVER CHLORIDE SILVER(1+) CHLORIDE SILVER(I) CHLORIDE
CAS号7783-90-6
EINECS号232-033-3
分子式AgCl
分子量143.32
结构式
物化性质
密度5.56
熔点455℃
沸点1550 ºC
蒸气压33900mmHg at 25℃
溶解性1.93 mg/L (25℃)
化学性质
1.如果遵照规格使用和储存则不会分解
2.避免接触光,氨
产品用途
1.分析试剂。
光谱分析中用作缓冲剂,以提高稀土元素的灵敏度。
2.光度测定。
照相。
电镀。
生产储运
1.生产方法：先将试剂硝酸银溶于蒸馏水中,然后在不断搅拌下加入理论量试剂盐酸( 或试剂氯化钠溶液) ,反应很快产生白色氯化银沉淀:，待沉淀不再生成,则反应结束,过滤,沉淀吸干后用蒸馏水洗涤数次至NO3- 离子含量合格,并于80℃下暗室烘干。
2.储运条件保持贮藏器密封
放入紧密的贮藏器内,储存在阴凉,干燥的地方
安全信息编辑本段RTECS号VW3563000
安全术语S24/25避免与皮肤和眼睛接触。
氯化银提取
氯化银的还原精炼方法至少有七十多种，但可概括为两大类：液相化学还原和高温熔炼还原法。
前者如水合肼（水合联氨）、甲酸、甲醛、葡萄糖、抗坏血酸、双氧水、硼氢化钠等还原方法及铁粉、锌粉、铝等金属置换法。
后者如碳酸钠、硼砂、碳、氢气高温还原法。
下面介绍几种较常见的还原法：1、水合肼还原法水合肼是强还原剂，水合肼可以直接还原氯化银。
氨水将氯化银络合生成银氨离子进入溶液。
氨浸条件：液固比3~4：1，室温，搅拌条件下加入氨水，在PH=9左右的条件下浸出2~3小时。
过滤后，渣用氨水与碳酸铵的混合液洗涤。
经一次氨浸处理，银的浸出率可达97%~98%。
向氨浸液中加入水合肼，还原条件：温度50摄氏度，水合肼用量为理论量的2~3倍，人工或机械搅拌下缓慢加入水合肼，30分钟左右即可。
还原率大于99%2、甲醛还原法在碱性溶液中，氯化银可被甲醛还原为金属银。
在搅拌下，用氢氧化钠调节氯化银水悬料PH至11，缓慢加入甲醛。
甲醛还原氯化银为放热反应，反应速度快。
必须用水反应洗涤海绵银中过剩的甲醛，以免熔炼铸锭时甲醛挥发中毒。
海绵银熔炼铸锭纯度大于99%3、硼氢化钠还原法用氢氧化钠调节氯化银水悬料PH至12.5，在60~80摄氏度时加入3%硼氢化钠，所得海绵银纯度大于99.9%4、锌粉还原向氯化银悬浮料中加入浓硫酸，到硫酸浓度约5%，边搅拌边向氯化银水悬浮料中缓慢加入锌粉，至无白色氯化银为止。
待反应完成后，再用5%稀硫酸溶解过剩的锌粉，用水反复洗涤PH到7。
1KG锌粉可还原4KG海绵银，得到粗银纯度为99.5%，锌置换母液含银0.0001g/L。
5、铁还原将氯化银放入容器中，并把铁片埋于氯化银沉淀中，再加浓盐酸淹盖，然后加热至沸腾，同时搅拌，至白色氯化银沉淀全变成灰色的银粉为止。
取出残余铁片，再用稀盐酸溶解残余的铁，用水反复洗涤PH到7。
海绵银熔炼铸锭纯度大于99%6、碳酸钠熔炼还原将干的氯化银和碳酸钠混合，氯化银：碳酸钠=1：0.4。
氯化银提取
下面介绍几种较常见的还原法：1、水合肼还原法水合肼是强还原剂，水合肼可以直接还原氯化银。
氨水将氯化银络合生成银氨离子进入溶液。
氨浸条件：液固比3~4：1，室温，搅拌条件下加入氨水，在PH=9左右的条件下浸出2~3小时。
过滤后，渣用氨水与碳酸铵的混合液洗涤。
经一次氨浸处理，银的浸出率可达97%~98%。
向氨浸液中加入水合肼，还原条件：温度50摄氏度，水合肼用量为理论量的2~3倍，人工或机械搅拌下缓慢加入水合肼，30分钟左右即可。
还原率大于99%2、甲醛还原法在碱性溶液中，氯化银可被甲醛还原为金属银。
在搅拌下，用氢氧化钠调节氯化银水悬料PH至11，缓慢加入甲醛。
甲醛还原氯化银为放热反应，反应速度快。
必须用水反应洗涤海绵银中过剩的甲醛，以免熔炼铸锭时甲醛挥发中毒。
海绵银熔炼铸锭纯度大于99%3、硼氢化钠还原法用氢氧化钠调节氯化银水悬料PH至12.5，在60~80摄氏度时加入3%硼氢化钠，所得海绵银纯度大于99.9%4、锌粉还原向氯化银悬浮料中加入浓硫酸，到硫酸浓度约5%，边搅拌边向氯化银水悬浮料中缓慢加入锌粉，至无白色氯化银为止。
待反应完成后，再用5%稀硫酸溶解过剩的锌粉，用水反复洗涤PH到7。
1KG锌粉可还原4KG海绵银，得到粗银纯度为99.5%，锌置换母液含银0.0001g/L。
5、铁还原将氯化银放入容器中，并把铁片埋于氯化银沉淀中，再加浓盐酸淹盖，然后加热至沸腾，同时搅拌，至白色氯化银沉淀全变成灰色的银粉为止。
取出残余铁片，再用稀盐酸溶解残余的铁，用水反复洗涤PH到7。
海绵银熔炼铸锭纯度大于99%6、碳酸钠熔炼还原将干的氯化银和碳酸钠混合，氯化银：碳酸钠=1：0.4。
先预热升温到600摄氏度2小时，然后升温至1100~1200摄氏度。
海绵银熔炼铸锭纯度大于99%氯化银的还原及精炼技术是银回收精炼过程中的重要一环节，可用多种方法还精炼。
水合肼、甲醛等液相化学还原法反就速度快、银的纯度高，但提炼成本太高，只适合较纯的氯化银还原。
高校化学实验废液中银的提取
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一种纳米氯化银的制备方法及其应用[发明专利]
![一种纳米氯化银的制备方法及其应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/3177579c8e9951e79b8927eb.png)
专利名称：一种纳米氯化银的制备方法及其应用专利类型：发明专利
发明人：常鹏飞,马浩,胡旭伟,王默
申请号：CN201810500562.0
申请日：20180523
公开号：CN108609646A
公开日：
20181002
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种纳米氯化银的制备方法及其应用。
它的制备方法，包括如下步骤：(1)分别配置浓度为25wt％的硝酸银的乙二醇溶液A；浓度为10wt％的可溶性氯化物的乙二醇溶液B；以及浓度为1～3wt％的保护剂的乙二醇溶液C；(2)将步骤(1)所得溶液A、B、C加热到40℃。
按照0.5～100mL/min的速度将溶液A和溶液B滴加到溶液C中；滴加的同时，以500转/min的速度搅拌溶液C；
(3)滴加完成后，将温度保持在30℃持续反应15～90min，得到纳米氯化银胶体。
本发明制备的纳米氯化银粒径小，形貌和粒径均匀，能用于光致变色玻璃、光催化剂、医药、抗菌、复合材料、电极材料、降解有机物的光催化剂的制备。
申请人：青岛纳印新材料科技有限公司
地址：266000 山东省青岛市黄岛区团结路2877号青岛中德生态园管委会298房间
国籍：CN
代理机构：北京天奇智新知识产权代理有限公司
代理人：陈永宁
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氯化银的溶解实验报告
氯化银的溶解实验报告实验目的：探究氯化银在不同溶液中的溶解规律，并分析溶解过程中的化学反应。
实验原理：氯化银是一种离子化合物，其化学式为AgCl。
在较强的酸性溶液中，AgCl会与过量的氯离子结合形成AgCl2-，溶解度增大。
而在酸性溶液和弱碱性溶液中，AgCl的溶解度较低。
实验材料：氯化银固体、盐酸溶液、醋酸溶液、氨水溶液、蒸馏水。
实验步骤：1. 准备工作：清洗实验室器皿，准备所需试剂。
2. 实验前的注意事项：佩戴实验手套和安全镜，小心操作，避免溶液溅出。
3. 实验组成：a. 将氯化银固体称取2克放入试管中。
b. 向一个试管中加入5 mL的盐酸溶液。
c. 向另一个试管中加入5 mL的醋酸溶液。
d. 向第三个试管中加入5 mL的氨水溶液。
4. 分别观察三个试管中的溶解情况：a. 盐酸试管：观察AgCl是否溶解，记录溶解情况。
b. 醋酸试管：观察AgCl是否溶解，记录溶解情况。
c. 氨水试管：观察AgCl是否溶解，记录溶解情况。
5. 清洗实验器材，整理实验场地。
实验结果与分析：在盐酸溶液中，氯化银发生如下溶解反应：AgCl(s) + HCl(aq) → AgCl2-(aq) + H+(aq)由于盐酸溶液的酸性较强，过量的氯离子使得AgCl溶解度增大，观察到氯化银完全溶解。
在醋酸溶液中，氯化银发生如下溶解反应：AgCl(s) + CH3COOH(aq) → Ag+(aq) + Cl-(aq) + CH3COO-(aq)醋酸溶液为弱酸性溶液，AgCl溶解度较低，只有少量的氯化银溶解，可以观察到一部分AgCl未溶解。
在氨水溶液中，氯化银发生如下溶解反应：AgCl(s) + NH4OH(aq) → Ag+(aq) + Cl-(aq) + NH3(aq) + H2O(l)氨水溶液为弱碱性溶液，AgCl溶解度同样较低，只有少量的氯化银溶解，观察到少量AgCl未溶解。
实验结论：根据实验结果分析，氯化银在不同溶液中的溶解规律如下：1. 盐酸溶液：由于盐酸溶液酸性较强，氯离子的存在导致氯化银溶解度增大，观察到氯化银完全溶解。
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氯化银的还原精炼方法至少有七十多种，但可概括为两大类：液相化学还原和高温熔炼还
原法。
前者如水合肼（水合联氨）、甲酸、甲醛、葡萄糖、抗坏血酸、双氧水、硼氢化钠
等还原方法及铁粉、锌粉、铝等金属置换法。
后者如碳酸钠、硼砂、碳、氢气高温还原法。
下面介绍几种较常见的还原法：
1、水合肼还原法
水合肼是强还原剂，水合肼可以直接还原氯化银。
氨水将氯化银络合生成银氨离子进入溶
液。
氨浸条件：液固比3~4：1，室温，搅拌条件下加入氨水，在PH=9左右的条件下浸出
2~3小时。
过滤后，渣用氨水与碳酸铵的混合液洗涤。
经一次氨浸处理，银的浸出率可达
97%~98%。
向氨浸液中加入水合肼，还原条件：温度50摄氏度，水合肼用量为理论量的2~3倍，人工或机械搅拌下缓慢加入水合肼，30分钟左右即可。
还原率大于99%
2、甲醛还原法
在碱性溶液中，氯化银可被甲醛还原为金属银。
在搅拌下，用氢氧化钠调节氯化银水悬料
PH至11，缓慢加入甲醛。
甲醛还原氯化银为放热反应，反应速度快。
必须用水反应洗涤海
绵银中过剩的甲醛，以免熔炼铸锭时甲醛挥发中毒。
海绵银熔炼铸锭纯度大于99%
3、硼氢化钠还原法
用氢氧化钠调节氯化银水悬料PH至12.5，在60~80摄氏度时加入3%硼氢化钠，所得海绵
银纯度大于99.9%
4、锌粉还原
向氯化银悬浮料中加入浓硫酸，到硫酸浓度约5%，边搅拌边向氯化银水悬浮料中缓慢加入
锌粉，至无白色氯化银为止。
待反应完成后，再用5%稀硫酸溶解过剩的锌粉，用水反复洗
涤PH到7。
1KG锌粉可还原4KG海绵银，得到粗银纯度为99.5%，锌置换母液含银
0.0001g/L。
5、铁还原
将氯化银放入容器中，并把铁片埋于氯化银沉淀中，再加浓盐酸淹盖，然后加热至沸腾，
同时搅拌，至白色氯化银沉淀全变成灰色的银粉为止。
取出残余铁片，再用稀盐酸溶解残
余的铁，用水反复洗涤PH到7。
海绵银熔炼铸锭纯度大于99%
6、碳酸钠熔炼还原
将干的氯化银和碳酸钠混合，氯化银：碳酸钠=1：0.4。
先预热升温到600摄氏度2小时，然后升温至1100~1200摄氏度。
海绵银熔炼铸锭纯度大于99%
氯化银的还原及精炼技术是银回收精炼过程中的重要一环节，可用多种方法还精炼。
水合
肼、甲醛等液相化学还原法反就速度快、银的纯度高，但提炼成本太高，只适合较纯的氯
化银还原。
锌粉还原反应速度快，但易暴沸，不易控制，且成本高，海绵银中夹带锌，在
熔炼铸锭时，锌易挥发，操作环境差。
铁粉还原避免了锌粉还原的缺点，同时降低了成本，
但现在盐酸国家控制不容易购买。
碳酸钠生产周期短、成本低，但烟雾大、操作环境恶劣、
对坩埚腐蚀严重，所以一定要在通风处操作。
根据不同的物料性质、氯化银的纯度、环保条件、成本、所要求的产品纯度等因素选择适
宜的还原方。