原子吸收分析法
原子吸收常用分析方法
原子吸收常用分析方法撰稿：裴治世原子吸收常用分析方法原子吸收分析如果以原子化的手段来划分，可分为两大类，即火焰原子化及无焰原子化。
在日常分析中火焰原子化应用最广。
着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。
一、常用分析方法1、标准曲线法（又称工作曲线法）这是原子吸收光谱最常用的方法。
此法是配制一系列不同浓度的，与试样溶液基体组成相近的标准溶液，分别测量其吸光度，绘制吸光度——浓度标准曲线。
同时，在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后，在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。
绘制标准曲线的步骤如下：首先在坐标纸上确定一个坐标系，横坐标作为浓度轴，纵坐标作为吸光度轴，在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点，然后将各点连成一条直线。
即是标准曲线。
由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上，采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差，为了消除这种误差，可以利用一元线性回归方程计算分析结果。
根据光吸收定律，物质的浓度C （以x 表示）和吸光度A （以y 表示）呈线性关系，可表示为y=ax+b 。
设由N 点构成曲线，通过实验可得N 组观测数据（x i ，y i ），其中y i 为三次测定值的平均值，用线性回归法求a ，b 值。
()()()()2221()()1i ii xy x y x X y Y N a x X x x N ---==--∑∑∑∑∑∑∑ b Y aX =-标准曲线方程为y=ax+b例如：某元素由4点构成标准曲线，其浓度及测得的吸光度如下 C(x) μg ·m1-1 0.00 0.50 1.00 3.00 (P479) A(y) 0.000 0.053 0.106 0.303则 Σx=4.50 (x 值之和，浓度值之和)X =1.125 (x 的平均值,浓度的平均值)Σx 2=10.25 (x 平方之和)(Σx)2/N=5.0625(x 值和的平方除以N 或x 值和的平方的N 分之1)Σy=0.4620 (吸光度之和)Y =0.1155 (吸光度平均值)Σxy=1.0415 (浓度乘吸光度之和)(Σx)(Σy)/N=0.51975Σx 2-(Σx)2/N=5.1875Σxy-(Σx)(Σy)/N=0.52175 a=0.521755.1875=0.1006 b=Y -a X =0.0023标准曲线方程: y=0.1006x+0.0023斜率a =0.1006A/μg ·m1-1由于仪器的工作状态经常有变动，标准曲线的位置随之改变，实际分析时应每次测定都绘制标准曲线；或用标准溶液对以前所得的标准曲线位置进行适当的校正。
原子吸收分析法教程
原子吸收分析法的发展概况原子吸收光谱法是20世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种仪器分析方法。
它是基于被测元素的基态原子在蒸汽状态下对其原子共振线的吸收来进行元素定量分析的方法。
早在1802年，伍朗斯顿(W.H. Wollaston)在研究太阳光的连续光谱时，发现有暗线存在。
1817年，福劳霍费(J.Fraunhofer)再次发现这样的暗线，但不明其原因和来源，于是把这些暗线称为福氏线。
直到1860年本生(R.Bunson)和基尔霍夫(G.Kirchhoff)在研究碱金属和碱土金属元素的光谱时，发现钠蒸汽发射的谱线会被处于较低温度的钠蒸汽所吸收，而这些吸收线与太阳光连续光谱中的暗线的位置相一致，这一事实说明了福氏线是太阳外围大气圈中存在的Na原子对太阳光中所对应的钠辐射线吸收的结果，解开了原子吸收的面纱。
到了20世纪30年代，工业上汞的使用逐渐增多，汞蒸汽毒性强，而测定大气中的汞蒸汽较为困难，则有人利用原子吸收的原理设计了测汞仪，这是AAS法的最好应用。
AAS法作为一种实用的分析方法是从1955年才开始的。
澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文"原子吸收光谱在化学分析中的应用"，奠定了原子吸收光谱法的理论基础。
随着原子吸收光谱商品化仪器的出现，到了20世纪60年代中期，原子吸收光谱法步入迅速发展的阶段。
尤其是非火焰原子器的发明和使用，使方法的灵敏度有了较大的提高，应用更为广泛。
科学技术的进步，为原子吸收技术的发展、仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近十几年来，使用连续光源和中阶梯光谱，结合用光导摄像管，二极管阵列的多元素分析检测器，设计出微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素的同时测定开辟了新的前景。
微机引入原子吸收光谱，使这个仪器分析方法的面貌发生了重大的变化，而与现代分离技术的结合，联机技术的应用，更开辟这个方法更为广阔的应用前景。
原子吸收光谱法的分析过程首先把分析试样经适当的化学处理后变为试液，然后把试液引入原子化器中(对于火焰原子化器，需先经雾化器把试液雾化变成细雾，再与燃气混合由助燃器载入燃烧器)进行蒸发离解及原子化，使被测组成变成气态基态原子。
原子吸收法的基本原理
原子吸收法的基本原理
首先，原子吸收法的基本原理之一是原子蒸气的生成。
在原子吸收法分析过程中，样品首先被转化成原子蒸气。
这通常是通过火焰或炉子将样品加热至高温，使其分解成原子状态。
原子蒸气的生成是原子吸收法的关键步骤，它直接影响到后续的光谱分析过程。
其次，光源的选择也是原子吸收法的基本原理之一。
在原子吸收法中，需要选择合适的光源来激发原子蒸气吸收光线。
常用的光源包括空气-乙烯火焰、氧乙炔火焰和石墨炉等。
不同的光源对于不同元素的分析有着不同的适用性，选择合适的光源可以提高分析的准确性和灵敏度。
另外，光谱线的选择也是原子吸收法的基本原理之一。
在原子吸收法中，需要选择合适的光谱线来进行元素的分析。
不同元素有着不同的吸收光谱线，因此需要根据具体的分析要求选择合适的光谱线进行分析。
最后，检测器的选择也是原子吸收法的基本原理之一。
在原子吸收法中，需要选择合适的检测器来检测样品中的吸收光线强度。
常用的检测器包括光电倍增管、石英光电二极管和光电离检测器等。
选择合适的检测器可以提高分析的灵敏度和准确性。
总的来说，原子吸收法是一种重要的分析化学方法，它通过原子在特定波长的光线下吸收的特性来分析物质中的金属元素含量。
在原子吸收法的分析过程中，原子蒸气的生成、光源的选择、光谱线的选择和检测器的选择是其基本原理。
只有充分理解和掌握了这些基本原理，才能准确、快速地进行元素分析。
原子吸收分析方法(氢化物发生法)
原子吸收分析方法（氢化物发生法）氢化物发生法 As,Sb,Bi,Ge,Sn,Pb,Se,Te八种元素的最佳分析线都处于近紫外区，用常规的火焰原子汲取法会产生严峻的背景汲取，石墨炉原子汲取法的基体干扰和灰化损失比较严峻，甚至等离子放射光谱法对上述元素加上汞的检出能力都无法满足测定普通样品的需要。
氢化物发生法是按照上述八种元素的氢化物在常温下为气态，且热稳定性差的特点，利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应，与样品中的分析元素形成挥发性共价氢化物，并用惰性气体作载气，将氢化物蒸气导入加热的T形石英管中，氢化物受热后快速分解，将被测元素离解为基态原子蒸气，从而汲取该元素的特征放射信号。
1969年，澳大利亚的Holak首次利用氢化物发生技术测定了砷，因为砷以砷化氢的形式与基体分别，基体的干扰显然降低。
氢化物发生办法有金属酸还原体系、（钾）-酸体系以及电解法三种。
目前应用最多的是（钾）-酸体系，它的反应原理如下： NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCI+8H+ 8H++Em+→EHn ↑+H2↑(过剩）其中，Em+为正m价的被测元素离子；EHn为被测元素的氢化物。
氢化物的形成取决于两个因素，一是被测元素与氢化合的速度，二是在酸性溶液中的分解速度。
1.氢化物发生中的干扰氢化物发生中的干扰类型主要有液相干扰和蔼相干扰。
实际样品分析中，往往会碰到不同程度的多种干扰现象，干扰机理可概括为如下七个方面。
(1)形成固态氢化物酸度是十分重要的条件，酸度不合适，既影响氢化物的生成速度，又简单产生固态氢化物和泡沫状的衍生物。
例如，测定砷时，假如酸度低，会发生如下反应： AsH3+HOAsH2→As2H4(s)+H2O As2H4→As2H2(s)+H2↑这样就削减了AsH3的生成量。
测定锑、锗时也会浮现同样问题。
(2)形成难融化合物假如待测元素与干扰元素之间生成了一种难溶于酸的化合物，则势必影响氢化物的释放效率从而引起负干扰，铜对硒的干扰比对砷的干扰强，就是由于还原产生的硒化氢与溶液中的铜离子生成不溶性的硒化铜，而砷化铜是可溶于酸的，明显抑制干扰元素与待测元素之间形成难溶于酸的化第1页共4页。
第六章原子吸收光谱分析法
例题 计算2000K和3000K时, Na589.0nm的激发态 与基态原子数之比各为多少？已知gi/g0=2
解：
Ei
hc
4.136 1015eV s 3 1010cm s1 589.0nm 107 cm nm1
AAS的基本原理
赫鲁兹马克(Holtzmark)变宽(R或R): 同种原子碰撞，又称为共振变宽， R随着待测
元素原子密度升高而增大，在原子吸收法中，测定 元素的浓度较低，R一般可以忽略不计 。
自吸变宽：
光源辐射共振线被光源周围较冷的同种原子所吸 收的现象叫做自吸，自吸现象使谱线强度降低，同 时导致谱线变宽。
AAS的基本原理
表征吸收线轮廓（峰）的参数： 中心频率O(峰值频率) :最大吸收系数对应的频率 中心波长λ(nm) :最大吸收系数对应的波长
半宽度ΔO(吸收线宽度)：峰值吸收值一半处的频率
原子吸收线的宽度约为10-3-10-2nm(折合成波长)。
AAS的基本原理
3.吸收峰变宽原因
自然变宽(N或N): 在无外界条件影响时，谱线的固有宽度称为自
AAS的基本原理
一、共振线
1.原子的能级与跃迁 基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。产生的吸收
线叫共振吸收线（简称共振线） —— 吸收光谱 激发态基态，发射出一定频率的辐射。所释放的光线叫共
振发射线（也简称共振线） ——发射光谱 2.元素的特征谱线 1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 跃迁吸收能量不同——具有特征性 2）各种元素的基态第一激发态 最易发生、吸收最强、最灵敏线，特征谱线 3）利用特征谱线(共振线)可以进行定量分析。
第七章原子吸收光谱分析法
原子吸收光谱法(也称原子吸收分光光法 )与可 见、紫外分光光度法基本原理相同，都是基于物质 对光选择吸收而建立起来的光学分析法。
2010年1月25日1时53分
组成：阳极（吸气金属）、空心圆筒形（使待测原子集中）阴极（W+ 待测元素）、低压惰性气体（谱线简单、背景小）。
工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二 次电子维持放电)---正离子---轰击阴极---待测原子溅射----聚集空 心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。
? 自然宽度（约在10-5nm数量级）。
?
?2．多普勒变宽（热变宽）：
? 由于多普勒效应而导致的谱线 变宽。由于原子热运动引起的。 其宽度约为 10-3nm数量级。
?3．压力变宽：由于同类原子或 与其它粒子（分子、原子、离子、 电子等）相互碰撞而造成的吸收 谱线变宽。其宽度也约为 10-3nm 数量级。
区别：在可见、紫外分光光度法中，吸光物质 是溶液中被测物质的分子或离子对光的选择吸收， 原子吸收光谱法吸光物质是待测元素的基态原子对 光的选择吸收，这种光是由待测元素制成的空心阴 极灯(称元素灯)作光源。
原子吸收光谱分析的过程:
A元素含量测定----- A元素的空心阴极灯发射特征辐射 --------试样在原子化器中变为气态的基态原子-------吸收空心 阴极灯发射特征辐射---------空心阴极灯发射特征辐射减弱-----产生吸光度------元素定量分析
钨丝灯光源和氘灯，经分光后，光谱通带0.2nm。而原子吸收线
原子吸收常用分析方法
原子吸收常用分析方法撰稿：裴治世原子吸收常用分析方法原子吸收分析如果以原子化的手段来划分，可分为两大类，即火焰原子化及无焰原子化。
在日常分析中火焰原子化应用最广。
着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。
一、常用分析方法1、标准曲线法（又称工作曲线法）这是原子吸收光谱最常用的方法。
此法是配制一系列不同浓度的，与试样溶液基体组成相近的标准溶液，分别测量其吸光度，绘制吸光度——浓度标准曲线。
同时，在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后，在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。
绘制标准曲线的步骤如下：首先在坐标纸上确定一个坐标系，横坐标作为浓度轴，纵坐标作为吸光度轴，在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点，然后将各点连成一条直线。
即是标准曲线。
由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上，采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差，为了消除这种误差，可以利用一元线性回归方程计算分析结果。
根据光吸收定律，物质的浓度C （以x 表示）和吸光度A （以y 表示）呈线性关系，可表示为y=ax+b 。
设由N 点构成曲线，通过实验可得N 组观测数据（x i ，y i ），其中y i 为三次测定值的平均值，用线性回归法求a ，b 值。
()()()()2221()()1i ii xy x y x X y Y N a x X x x N ---==--∑∑∑∑∑∑∑ b Y aX =-标准曲线方程为y=ax+b例如：某元素由4点构成标准曲线，其浓度及测得的吸光度如下 C(x) μg ·m1-1 0.00 0.50 1.00 3.00 (P479) A(y) 0.000 0.053 0.106 0.303则 Σx=4.50 (x 值之和，浓度值之和)X =1.125 (x 的平均值,浓度的平均值)Σx 2=10.25 (x 平方之和)(Σx)2/N=5.0625(x 值和的平方除以N 或x 值和的平方的N 分之1)Σy=0.4620 (吸光度之和)Y =0.1155 (吸光度平均值)Σxy=1.0415 (浓度乘吸光度之和)(Σx)(Σy)/N=0.51975Σx 2-(Σx)2/N=5.1875Σxy-(Σx)(Σy)/N=0.52175 a=0.521755.1875=0.1006 b=Y -a X =0.0023标准曲线方程: y=0.1006x+0.0023斜率a =0.1006A/μg ·m1-1由于仪器的工作状态经常有变动，标准曲线的位置随之改变，实际分析时应每次测定都绘制标准曲线；或用标准溶液对以前所得的标准曲线位置进行适当的校正。
化学反应的原子吸收光谱分析
化学反应的原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析，是一种利用原子对特定波长的光发生吸收的现象进行分析的方法。
通过测量样品溶液或气体中吸收光的强度，可准确测定其中的化学元素含量。
在化学反应中，原子吸收光谱分析是一项重要的技术，能够提供关于反应过程中元素浓度和化学物种变化的信息。
本文将详细介绍化学反应的原子吸收光谱分析的原理、应用和优势。
一、原理原子吸收光谱分析基于原子对特定波长光的吸收现象，其原理可以分为两个基本过程：光源激发和吸收现象。
1. 光源激发在原子吸收光谱分析中，常用的光源是空心阴极放电灯或恒流电源。
光源中的电极通电后，电极中的金属元素被激发形成原子或原子离子，并释放出特定波长的光。
2. 吸收现象样品溶液或气体中的化学元素原子或原子离子与光源发出的特定波长的光相互作用，产生吸收现象。
当光经过样品时，如果样品中存在与光源波长相对应的原子或原子离子，这些原子会吸收部分光的能量，使得吸收光的强度减小。
通过测量光的强度变化，可以推断样品中所含的元素及其浓度。
二、应用原子吸收光谱分析在化学反应中的应用广泛，以下是几个常见的应用领域：1. 反应动力学研究原子吸收光谱分析可用于研究化学反应的动力学过程。
通过监测反应物中某种元素的浓度随时间的变化，可以推断反应的速率常数、反应机理等信息。
2. 反应过程监测通过原子吸收光谱分析，可以实时监测反应过程中各种元素的浓度变化。
这对于了解化学反应过程中元素的转化情况、判断反应的进行程度等方面具有重要意义。
3. 催化剂研究原子吸收光谱分析可用于研究催化剂在反应过程中的作用机制。
通过测定反应物中的催化剂元素浓度变化，可以揭示催化剂对反应速率、选择性等方面的影响。
4. 有机合成原子吸收光谱分析在有机合成中的应用越来越广泛。
通过测定反应物和产物中有机元素的浓度，可评估有机合成反应的转化率和产物纯度。
三、优势原子吸收光谱分析具有以下优势：1. 灵敏度高原子吸收光谱分析的灵敏度通常为微克/升量级，可以准确测定样品中微量甚至痕量元素的含量。
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2.空心阴极灯
结构如图所示
（动画）
3.空心阴极灯的原理
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; • 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在 电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; • 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子 再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是 阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 • 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 • 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
基态第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。
2）各种元素的基态第一激发态 最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。
3）利用特征谱线可以进行定量分析。
3.吸收峰形状
原子结构较分子结构 简单，理论上应产生线状 光谱吸收线。 实际上用特征吸收频 率左右范围的辐射光照射 时，获得一峰形吸收（具 有一定宽度）。
试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过 程产生大量基态原子。
火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采 用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔 ，最高温度2600K能测35种元素。
火焰类型： 化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧 化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。
优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。
三、原子化系统
1.作用
将试样中离子转变成原子蒸气。
2.原子化方法
火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光。
3.火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。
(1)雾化器：结构如图所示： 主要缺点：雾化效率低。
（动画）
（2）火焰
向离开观察者（接受器），则在观察者看来，其频率较静止
原子所发的频率低，反之，高。
VD 7.162107 V0
T M
劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽（碰撞变宽）ΔVL 由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化。
劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。
赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 在一般分析条件下ΔVo为主。
由：It=I0e-Kvb ， 透射 光强度 It和吸收系数及
辐射频率有关。
以Kv与 作图：
表征吸收线轮廓（峰）的参数： 中心频率O（峰值频率）； 最大吸收系数对应的频率或
波长；
中心波长： λ(nm)
半宽度：ΔO
吸收峰变宽原因：
照射光具有一定的宽度。 多普勒变宽（温度变宽） ΔVo
多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方
Kvdv
mc
N0 f
5.锐线光源
在原子吸收分析中需要使用锐线光源。 何为锐线光源？ （1）光源的发射线与吸收线的V0一致。 （2）发射线的ΔV1/2小于吸收线的 ΔV1/2。
空心阴极灯: 可发射锐线光源。
二、基态原子数与原子化温度
原子的。
4.积分吸收和峰值吸收
钨丝灯光源和氘灯，经分光后，光谱通带0.2nm。而原 子吸收线的半宽度：10-3nm。如图所示：
若用一般光源照射时，吸收
光的强度变化仅为0.5%。灵敏
度极差
若将原子蒸气吸收的全部能
量，即谱线下所围面积测量出
（积分吸收）。则是一种绝对
测量方法，现在的分光装置无
法实现。
e2
A = k N0 b；
N0 ∝N∝c
（ N0激发态原子数，N基态原子数，c 待测元素浓度）
所以：A=lg(IO/I)=K' c
第八章 原子吸收光谱法
第二节 原子吸收分光光度计
一、流程 二、光源 三、原子化系统 四、单色器 五、检测系统
原子吸收仪器（1）
原子吸收仪器（2）
原子吸收仪器（3）
原子吸收仪器（4）
数。T 一定，比值一定。
三、定量基础
It I0eK b
当使用锐线光源时，可用K0代替Kv，则：
A lg
I0 I
0.434K0
b
0.434 2
π ln vD
2
e2 mc
N0
f
b
f 振子强度，常数。峰值吸收系数：
2 π ln 2 e2 K0 0.434 vD mc N0 f
原子吸收光谱仪主要部件
原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计 在仪器结构上的不同点： （1）采用锐线光源。 （2）分光系统在火焰与检测器之间。
一、流程
二、光源
1.作用
提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度 。光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，
第八章 原子吸收光谱法
第一节 基本原理
一、共振线 二、基态原子数与原 子化温度 三、定量基础
一、共振线
1.原子的能级与跃迁
基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。
产生共振吸收线（简称共振线）
吸收光谱
激发态基态 发射出一定频率的辐射。
产生共振吸收线（也简称共振线）
发射光谱
2.元素的特征谱线
1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同，
需要考虑原子化过程中，原子蒸气中基态原子与待测元
素原子总数之间的定量关系。为什么？
热力学平衡时：
Nj
Pj
E0 E j
e kT
Pj
E
e kT
Pj
h
e kT
N0 P0
P0
P0
上式中Pj和PO分别为激发态和基态的统计权重，激发态 原子数Nj与基态原子数No之比较小，<1%。可以用基态原子 数代表待测元素的原子总数。公式右边除温度T外，都是常
原子化过程：四个阶段，干燥、灰化（去除基体）、原子化 、净化（去除残渣） ，待测元素在高温下生成基态原子。
（3）优缺点
优点：原子化程度高，试样用量少（1～100μL），可测固体 及粘稠试样，灵敏度高，检测限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。
4.石墨炉原子化装置
（1）结构，如图所示： 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内
气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保 护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。
缺点：精 密度差，测定 速度慢，操作 不够简便，装 置复杂。
（动画）
（2）原子化过程
（动画）