材料分析测试技术课件
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水泥的试验检测ppt课件
第一部分 水泥基本知识
一、胶凝材料的定义和分类 胶凝材料是指这样一类无机粉末材料，当其与水或水溶液拌和后形成的浆体，经过一系列的物理、化学作用后，能够逐渐硬化并形成具有强度的人造石。
无机胶凝材料一般可分为气硬性胶凝材料和水硬性胶凝材料两大类。 1）气硬性胶凝材料只能在空气中硬化，而不能在水中硬化，如石灰、石膏、镁质胶凝材料等。 2）水硬性胶凝材料既能在空气中硬化，又能在水中硬化，这类材料常统称为水泥，如硅酸盐水泥、铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥等。
2、技术指标
水泥品种 技术指标
硅酸盐水泥GB175-1999
普通硅酸盐水泥GB175-1999
矿渣水泥、火山灰质水泥、粉煤灰水泥GB 1344-1999、 复合硅酸盐水泥 GB 12958-1999
不溶物
I型 ≤0.75ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ； II型 ≤1.50%
----
----
烧失量
Ⅰ型≤3.0%；Ⅱ型≤3.5%
三、硅酸盐水泥的矿物组成和水化反应能力
硅酸盐水泥熟料矿物组成主要是：C3S、C2S、C3A、C4AF，其中C3S和C2S占水泥质量的70％以上。 硅酸盐水泥熟料各矿物的水化速度为 C3A＞C4AF ＞C3S＞C2S
硅酸盐水泥中各矿物对强度的影响
C3S主要起强度作用 C2S主要起后期强度作用 C3A主要起早期强度作用 C4AF主要起耐久性作用 水泥安定性的主要影响因素为游离CaO、MgO
七、常用六大水泥的强度要求和技术指标
1、强度等级 硅酸盐水泥强度等级分为：42.5、42.5R、52.5、52.5R、62.5、62.5R 普通硅酸盐水泥强度等级分为：32.5、32.5R、42.5、42.5R、52.5、52.5R 矿渣水泥、火山灰质水泥、粉煤灰水泥强度等级分为：32.5、32.5R、42.5、42.5R、52.5、52.5R 复合硅酸盐水泥强度等级分为：32.5、32.5R、42.5、42.5R、52.5、52.5R
材料表征技术ppt课件
1.空间点阵
F1-8空间点阵
30
莫塞莱定律
X射线荧光光谱分析和电子探针微区成分分 析的理论16 K射线的双重线
W靶: 0.0709nm 0.0714nm
K波长=？ 加权平均
32
产生特征（标识）X射线的根本原因：内层电子的跃迁 • 激发源：高速电子、质子、中子、 X射线; • 每种元素都有特定波长的标识X射线：X射线光谱分析的原理
indexing, structure refinement and ultimately structure solving • Degree of orientation of the crystallites: texture analysis. • Deformation of the crystallites as a result of the production process: residual stress
• 要求与目标 正确选择方法、制订方案、分析结果 为以后掌握新方法打基础
• 课程安排
10
第一章 X射线的性质
• •1.1 引言 • •1.2 X射线的本质 • •1.3 X射线的产生及X射线管 • •1.4 X射线谱 • •1.5 X射线与固体物质相互作用
11
第一章 X射线的性质 1.1 引言
• 1895， （德，物）伦琴发现X射线 • 1912，（德，物）劳厄发现X射线在晶体 中的衍射
T2-15 特征X射线谱及管电压对特征谱的影响
27
特征X射线产生：能量阈值
EnRn2h(cZ)2
hn2 n1 En2 En1
激发--跃迁--能量降低
KL LK
辐射出来的光子能量
KL hh/c
激发所需能量--与原子核的结合能Ek
纳米材料测试分析技术 ppt课件
第四章：纳米材料测试分析技术
纳米材料测 试分析技术
尺寸评估 结构表征 性能测量
电子显微分析
扫描探针分析
X-射线衍射分析
光谱分析
能谱分析
粒 ppt课件 度 分 析
1
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
微观世界的探索
社会发展、科技进步总伴随着工具的完善和革新。 以显微镜来说吧，发展至今可以说是有了三代显 微镜。这也使得人们对于微观世界的认识越来越 深入，从微米级，亚微米级发展到纳米级乃至原 子分辨率。
ppt课件
5
一、电 子 显 微 分 析
电子显 微分析
透射电子显微镜（TEM）
+ 扫描电子显微镜（SEM）
X-射线能谱 分析( EDX)
电子探针显微分析(EPMA)
材料的形貌观察、材料的 表面和内部微结构分析
ppt课件
材料的微区成 分分析(微米)
6
透射电子显微分析
透射电子显微镜（简称透射电镜） Transmission Electron Microscope（TEM）
ppt课件
2
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
第一代为光学显微镜
1830年代后期为M.Schleide
和 T.Schmann 所 发 明 ； 它 使
人类“看”到了致病的细菌、
微生物和微米级的微小物体，
对社会的发展起了巨大的促
进作用，至今仍是主要的显
微工具 。
ppt课件
3
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
ppt课件 microscope”
8
普通透射电子显微镜（TEM）
透通过两个中间镜
之间的相互配合，可在较大范
围内调整相机长度和放大倍数。
纳米材料测 试分析技术
尺寸评估 结构表征 性能测量
电子显微分析
扫描探针分析
X-射线衍射分析
光谱分析
能谱分析
粒 ppt课件 度 分 析
1
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
微观世界的探索
社会发展、科技进步总伴随着工具的完善和革新。 以显微镜来说吧，发展至今可以说是有了三代显 微镜。这也使得人们对于微观世界的认识越来越 深入，从微米级，亚微米级发展到纳米级乃至原 子分辨率。
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5
一、电 子 显 微 分 析
电子显 微分析
透射电子显微镜（TEM）
+ 扫描电子显微镜（SEM）
X-射线能谱 分析( EDX)
电子探针显微分析(EPMA)
材料的形貌观察、材料的 表面和内部微结构分析
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材料的微区成 分分析(微米)
6
透射电子显微分析
透射电子显微镜（简称透射电镜） Transmission Electron Microscope（TEM）
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2
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
第一代为光学显微镜
1830年代后期为M.Schleide
和 T.Schmann 所 发 明 ； 它 使
人类“看”到了致病的细菌、
微生物和微米级的微小物体，
对社会的发展起了巨大的促
进作用，至今仍是主要的显
微工具 。
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3
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
ppt课件 microscope”
8
普通透射电子显微镜（TEM）
透通过两个中间镜
之间的相互配合，可在较大范
围内调整相机长度和放大倍数。
材料的测试、表征方法和技巧ppt课件
用) 共聚焦方式，适于表面或层面分析，高信噪比 能适合黑色和含水样品 高、低温及高压条件下测量 光谱成像快速、简便，分辨率高 仪器18稳固，体积适中，维护成本低，使用简单
红外光谱
光谱范围400-4000cm-1 分子振动谱 吸收，直接过程，发展较早
平衡位置附近偶极矩变化不为零 与拉曼光谱互补 实验仪器是以干涉仪为色散元件 测试在中远红外进行，不收荧光干扰
方法一：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（m） 和波数1/λ，单位：cm-1 。可以用峰数，峰位，峰
形，峰强来描述。 纵坐标是：吸光度A 应用：有机化合物
的结构解析 定性：基团的特征
吸收频率； 定量：特征峰的强
度
6
方法二：纵坐标是百分透过率T%。百分透过率的定义 是辅射光透过样品物质的百分率，即 T%= I/I0×100%， I是透过强度，Io为入射强度。
峰数 峰数与分子自由度有关。无瞬间偶基距变化 时，无红外吸收
峰强 瞬间偶极矩大，吸收峰强；键两端原子电负 性相差越大（极性越大），吸收峰越强
由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰， 基频峰
由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收 峰，倍1频1 峰
有机化合物基团的特征吸收
化合物红外光谱是各种基团红外吸收的叠加
各种基团在红外光谱的特定区域会出现对应的吸收 带，其位置大致固定
受化学结构和外部条件的影响，吸收带会发生位移， 但综合吸收峰位置、谱带强度、谱带形状及相关峰 的存在，可以从谱带信息中反映出各种基团的存在 与否
12
常见基团的红外吸收带
=C-H C-H CC C=C
O-H O-H（氢键）
C=O C-C，C-N，C-O
S-H P-H N-O N-N C-F C-X
红外光谱
光谱范围400-4000cm-1 分子振动谱 吸收，直接过程，发展较早
平衡位置附近偶极矩变化不为零 与拉曼光谱互补 实验仪器是以干涉仪为色散元件 测试在中远红外进行，不收荧光干扰
方法一：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（m） 和波数1/λ，单位：cm-1 。可以用峰数，峰位，峰
形，峰强来描述。 纵坐标是：吸光度A 应用：有机化合物
的结构解析 定性：基团的特征
吸收频率； 定量：特征峰的强
度
6
方法二：纵坐标是百分透过率T%。百分透过率的定义 是辅射光透过样品物质的百分率，即 T%= I/I0×100%， I是透过强度，Io为入射强度。
峰数 峰数与分子自由度有关。无瞬间偶基距变化 时，无红外吸收
峰强 瞬间偶极矩大，吸收峰强；键两端原子电负 性相差越大（极性越大），吸收峰越强
由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰， 基频峰
由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收 峰，倍1频1 峰
有机化合物基团的特征吸收
化合物红外光谱是各种基团红外吸收的叠加
各种基团在红外光谱的特定区域会出现对应的吸收 带，其位置大致固定
受化学结构和外部条件的影响，吸收带会发生位移， 但综合吸收峰位置、谱带强度、谱带形状及相关峰 的存在，可以从谱带信息中反映出各种基团的存在 与否
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常见基团的红外吸收带
=C-H C-H CC C=C
O-H O-H（氢键）
C=O C-C，C-N，C-O
S-H P-H N-O N-N C-F C-X
材料分析测试技术材料X射线衍射和电子显微分析课件
实际案例分析
材料A的X射线衍射和电子显微分析
通过结合应用，确定了材料A的晶体结构和微观结构特征，为其性能研究提供了 有力支持。
材料B的缺陷分析
利用X射线衍射和电子显微分析，成功检测到材料B中的晶体缺陷和微观结构变化 ，为优化制备工艺提供了指导。
材料X射线衍射和电
04
子显微分析的发展
趋势与未来展望
材料X射线衍射与电
03
子显微线衍射
01
局限性：对于非晶体或无定形材料，X射 线衍射效果不佳。
03
02
特点：能够确定晶体结构，提供宏观尺度上 的晶体信息。
04
电子显微分析
特点：高分辨率和高放大倍数，能够观察 材料的微观结构和表面形貌。
05
06
局限性：对于轻元素和某些化学态的识别 能力有限，且需要薄样品。
电子显微镜的工作原理
电子显微镜利用电子替代传统显微镜的光子，通过电子束 与样品的相互作用，将样品中的信息传递到荧光屏上，形 成图像。
分辨率和放大倍数
电子显微镜的分辨率和放大倍数主要取决于物镜的焦距和 中间镜的放大倍数，其分辨率通常比光学显微镜高，能够 观察更细微的结构。
电子显微镜的应用
生物医学研究
料X射线衍射和电子显微分析。
02
自动化和智能化
随着人工智能和机器学习技术的发展，未来的材料X射线衍射和电子显
微分析将更加自动化和智能化，能够自动识别、分类和处理数据。
03
多维度和多尺度分析
未来的材料X射线衍射和电子显微分析将能够实现多维度和多尺度分析
，从微观到宏观全面揭示材料的结构和性能。
技术发展面临的挑战与机遇
挑战
随着材料科学的发展，新型材料不断涌现，需要不断更新和完善材料X射线衍射和电子显微分析技术。同时，随 着环保意识的提高，如何降低这些技术对环境的负面影响也是一个重要的挑战。
材料分析测试技术---教学大纲
《材料分析测试技术》课程教学大纲课程代码：050232004课程英文名称： Materials Analysis Methods课程总学时：24 讲课：20 实验4适用专业：材料成型及控制工程大纲编写（修订）时间：2017.07一、大纲使用说明（一）课程的地位及教学目标材料分析测试技术是高等学校材料加工类专业开设的一门培养学生掌握材料现代分析测试方法的专业基础课，主要讲授X射线衍射、电子显微分析的基本知识、基本理论和基本方法，在材料加工类专业培养计划中，它起到由基础理论课向专业课过渡的承上启下的作用。
本课程在教学内容方面除基本知识、基本理论和基本方法的教学外，着重培养学生运用所学知识解决工程实际问题的能力，培养学生的创新意识。
通过本课程的学习，学生将达到以下要求：1. 掌握X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析的基本理论；2. 掌握材料组成、晶体结构、显微结构等的分析测试方法与技术；3. 具备根据材料的性质等信息确定分析手段的初步能力；4. 具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力。
（二）知识、能力及技能方面的基本要求1.基本知识：掌握晶体几何学、X射线衍射以及电子显微分析方面的一般知识，了解X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的工作原理以及适用范围。
2.基本理论和方法：掌握晶体几何学理论知识（晶体点阵、晶面、晶向、晶面夹角、晶带）；掌握特征X射线的产生机理以及X射线与物质的相互作用；掌握X射线衍射理论基础—布拉格定律；掌握多晶衍射图像的形成机理；了解影响X射线衍射强度各个因子，了解结构因子计算以及系统消光规律；了解点阵常数的精确测定方法；了解宏观应力的测定原理及方法；掌握物相定性、定量分析原理及方法；了解利用倒易点阵与厄瓦尔德图解法分析衍射现象；了解电子衍射的基本理论以及单晶体电子衍射花样的标定方法；掌握表面形貌衬度和原子序数衬度的原理及应用；掌握能谱、波谱分析原理及方法。
《材料分析测试技术》课件
在生物学领域，材料分析测试技术用于研 究生物大分子的结构和功能，以及生物材 料的性能和生物相容性。
医学领域
环境科学领域
在医学领域，材料分析测试技术用于药物 研发、医疗器械性能评价以及人体组织与 器官的生理和病理研究。
在环境科学领域，材料分析测试技术用于 环境污染物检测、生态系统中物质循环的 研究以及环保材料的性能评估。
反射光谱测试技术
通过测量材料对不同波长光的反射率，分 析材料的表面特性、光学常数和光学性能 。
发光光谱测试技术
研究材料在受到激发后发射出的光的性质 ，包括荧光、磷光和热辐射等，以了解材 料的发光性能和光谱特性。
透射光谱测试技术
通过测量材料对不同波长光的透射率，分 析材料的透光性能、光谱特性和光学常数 。
磁粉检测技术
总结词
通过磁粉与材料相互作用，检测其表面和近表面缺陷。
详细描述
磁粉检测技术利用磁粉与被检测材料的相互作用，通过观察磁粉的分布和排列，检测材 料表面和近表面的裂纹、折叠等缺陷。该技术广泛应用于钢铁、有色金属等材料的检测
。
涡流检测技术
总结词
通过电磁感应在材料中产生涡流，检测其表 面和近表面缺陷。
《材料分析测试技术》ppt课件
目录
• 材料分析测试技术概述 • 材料物理性能测试技术 • 材料化学性能测试技术 • 材料力学性能测试技术 • 材料无损检测技术 • 材料分析测试技术的应用与展望
01
材料分析测试技术概述
Chapter
定义与目的
定义
材料分析测试技术是指通过一系列实验手段对材料 进行物理、化学、机械等性能检测，以获取材料组 成、结构、性能等方面的信息。
电学性能测试技术
电容率测试技术
材料的表征技术PPT课件
2021
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红外光谱仪 一、仪器类型与结构
两种类型：色散型 干涉型（傅里叶变换红外光谱仪）
美国Nicolet公司AVATAR202-1360型FT-IR
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紫外可见吸收光谱
Ultraviolet and visible spectrophotometry UV—Vis
2021
47
定义：紫外可见吸收光谱: 利用物质的分子或 离子对紫外和可见光的吸收所产生的紫外可 见光谱及吸收程度对物质的组成、含量和结 构进行分析、测定、推断的分析方法。
2021
14
2021
15
2. 物相分析 是指利用衍射的方法探测晶格类型和晶胞常数，
确定物质的相结构。 X-射线衍射 (XRD) 电子衍射 (ED) 中子衍射 (ND)
利用电磁波或运动电子束、中子束，与
材料内部规则排列的原子作用产生相干散射， 获得携带材料内部原子排列信息的衍射斑点， 重组处物质内部结构。
2021
25
WDX1000波长色散X射线荧光光谱仪
2021
26
能量色散X射线荧光光谱仪
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27
在宝石研究中的应用 X射线荧光光谱仪适用于各种宝石的无损测试。
具有分析的元素范围广； 谱线简单，相互干扰少，分析方法简单； 分析浓度范围较广，从常量到微量； 分析快速、准确、无损。
近年来受到世界各大宝石研究所和宝石检测机构 重视并加以应用。
2021
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红外光区的划分
分子振动能级间跃迁需要的能量小，一般在 0.025～1 eV间。 波长范围：0.75～1000 µm。
红外光谱区在可见光区与微波区之间
近红外区：0.75~2.5 µm （13333 ～ 4000 cm-1 ）
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～5nm
探测极限
0.01～0.1％ 0.1～0.5％
使用范围
精确的定量分 适合于与SEM配合
析
使用 材料分析测试技术
6
EPMA分析方法
EPMA有四种分析方法
定点定性分析 定点定量分析
线扫描分析 面扫描分析
Байду номын сангаас
材料分析测试技术
7
＊定性分析：利用WDS将样品发出的X射线展成 谱,记下其波长,根据波长表确定样品中所含元素。
■X射线探测器：WDS中使用的探测器和XRD中 使用的一样。
材料分析测试技术
5
WDS和WEDDSS的和比ED较S的比较
操作特性
WDS
分析元素范围 Z≥4
分辨率
高
EDS Z≥11 低
分析精度 对表面要求 分析速度
±1～5% 平整,光滑 慢
≤±5% 粗糙表面也适用 快
谱失真
少
多
最小束斑直径 ～200nm
▲分析速度快，几分钟内即可分析和确定样品中含有的所有元素。 分析范围为11Na～92U的所有元素。
▲灵敏度高。 ▲谱线重复性好，适于粗糙表面的分析工作。
材料分析测试技术
2
Si(Li)能谱仪的缺点
• 能量分辨率低，峰背比低。 • 工作条件要求严格。Si(Li)探头始终保持在液氮中，即使不工作也
不能中断，否则将导致探头功能下降甚至完全破坏。不过现代能 谱仪已对此作了很大改进，无需使探头一直处在液氮中，只是使 用时加液氮保护探头即可。
瓷等绝缘体样品。
材料分析测试技术
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2.9 原子力显微镜（简介）
• 原子力显微镜简称AFM，它是以STM为基础，也由G.Binnig发明，主要是针 对STM不能用于绝缘体的检测和分析的缺点于1986年发明的。
• 1988年初，中国科学院化学所白春礼等人成功地研制了国内第一台STM， 同年又研制出了我国第一台AFM。
• 扫描隧道显微镜简称STM，是新型的表面分析仪器，是1982年， 由G.Binnig和H.Rhrer等人发明的，该发明于1986年获诺贝尔奖。
• STM的原理：STM以原子尺度的极细探针及样品作为电极，当针 尖与样品非常接近时（约1nm），就产生隧道电流。通过记录扫 描过程中，针尖位移的变化，可得到样品表面三维显微形貌图。
观察材料表面发生吸附的过程、外延生长的过程、催
化反应的过程和相变的过程，以促进深入认识化学反
应的原理和物理相互作用的本质。还可在观察分析表
面结构的同时，对表面进行刻蚀、诱导沉积或搬动原
子或分子，进行纳米加工，由此产生的一种新技术—
—原子技术或原子工艺，以实现人为地改变材料表面
结构或制造人工分子。其缺点主要是不能直接分析陶
＊定量分析：既记录样品发射的X射线的波长， 还记录其强度，将强度与标样对比确定元素的 含量。
＊定点分析：对样品表面选定微区作定点全谱扫 描，进行定性或定量分析。
＊线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨 迹进行定性或定量分析。
＊面扫描分析：电子束在样品表面作光栅式面扫 描，获得元素分布的扫描图像。
材料分析测试技术
2、EDS和WDS的全名称分别叫什么？二者分析的化学元素的范围 分别是什么？
3、 EPMA常用的四种基本分析方法各是什么？在面扫描分析图象 中，亮区、灰区、黑区分别代表什么意义？
材料分析测试技术
10
2.7 分析电子显微镜（简介）
• 分析电子显微镜简称AFM，是一种能对材料微区形貌、晶体结构 和化学成分进行综合分析的电子显微镜。
• AFM可按TEM、SEM、STEM三种方式成像。 • AFM可像TEM一样进行电子衍射来进行晶体结构分析，可像SEM
一样进行图像处理，还可与能谱仪一起进行微区成分分析。 • AFM集SEM、TEM的功能于一身，有其优点，但结构复杂、价格
昂贵，其发展仍受到限制。
材料分析测试技术
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2.8 扫描隧道显微镜（简介）
能谱仪（EDS）
• 目前最常用的能谱仪是Si(Li)X射线能谱仪。其关键部件是Si(Li)检 测器即锂漂移硅固态检测器（结构示意图见P162图2-94）。
• Si(Li)探测器要始终处在真空中，探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相 连的冷指内，日常保养麻烦费用较高。
材料分析测试技术
1
Si(Li)能谱仪的优点
材料分析测试技术
4
■WDS的结构:由分光晶体、X射线探测器和相应 的机械转动装置组成。
■分光晶体：是专门用来对X射线起分光作用的 晶体，它具有高的衍射效率、强的反射能力和 好的分辨率。每种晶体只能色散一段范围波长 的X射线，只适用于一定原子序数的元素分析。 常见的分光晶体及其应用范围见P160表2-7。
8
♣ 线扫描分析对于测定元素在材料相界和晶
界上的富集与贫化是十分有效的。在有关扩 散现象的研究中，电子探针比剥层化学分析、 放射性示踪原子等方法更有效。
♣ 在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含
量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代 表元素含量很低或不存在。
材料分析测试技术
9
作业
1、EPMA和普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分，请问 二者所分析的化学成分表示的意义是否相同？为什么？
材料分析测试技术
3
波谱仪（WDS）
工作原理：在电子探针中，X射线由样品表面下微米数量级的作 用体积中激发出来，若该体积中的样品由多种元素组成，则可激 发各元素的特征X射线。被激发的X射线照射到连续转动的分光晶 体上实现分光（即色散），不同波长的X射线在各自满足Bragg方 程的2θ方向上被检测器接收。
材料分析测试技术
12
•STM的特点：
1、具有原子级高分辨率，可分辨出单个原子，分辨 率可以达到横向≤0.1nm，纵向≤0.01nm ；
2、可实时得到样品表面三维图像；
3、可在真空、大气、高温、常温等不同环境下工 作；
4、不仅可作为表面分析的手段用来研究表面性质， 还可作为一种表面加工手段在纳米尺度上对各种表 面进行刻蚀与修饰，实现纳米加工；
• AFM也是一种表面分析仪器，它不仅可以获得导体、半导体以及绝缘体表面 的原子级分辨率图像，还可以测量、分析样品表面纳米级力学性质如表面原 子间力、表面的弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等。
5、相对于TEM其结构简单，成本低廉。
材料分析测试技术
13
STM的应用：STM对样品的尺寸形状无任何限制，
不破坏样品的表面结构。广泛应用于材料、物理、化
学、生物等学科领域，用以研究固体表面结构及其在
物理、化学过程中的变化，揭示材料表面原子尺度的
结构及变化规律。主要用于金属、半导体和超导体的
表面几何结构与电子结构及表面形貌分析。可以原位