钢中锰不确定度
29.01－1
一.目的
评定钢中锰测量结果的不确定度，指导检测人员正确计算不确定度，并给出正确的不确定度结果。
二. 适用范围
建筑钢材中锰的测定。
三. 职责
1.检测人员负责操作,执行不确定度评定程序。
2.检测人员负责整理数据，计算不确定度。
四. 样本大小及抽样方法
钢化分析样品30克，做20个平行样品。
五. 检测项目
钢材中锰的测定，评定其不确定度。
六. 仪器设备
721分光光度计、分析天平、烘干箱。
七. 环境条件
1．天平室:避光
2．化学分析室:有通风设施,上下水道等。
八. 检测步骤
1．取样:GB222—84
用台钻取样屑约30g,在样品具有代表性的几个部位分别钻取,注 钢中锰化学分析
不确定度的评定 29.01－2 意有一定深度,去掉表层,不能有污染,而且不能有过热碳化钢屑。取样后放称量瓶中保存待测。
2．锰的分析: 标准:GB223.63-88高碘酸钠光度法
(1)称取0.2000g试样于150ml锥形瓶中,加入15ml(1+4)HNO3(高硅试样加入3-4D HF)溶解后冷却,加入10mlHCLO4:H3PO4(1:3)加热至冒HCLO4烟,稍冷加10ml(1+1)H2SO4用水释至40ml,加入10ml高碘酸钾(5%)加热至沸2-3分钟,冷却至室温,用不含还原物质的水定容100ml。
(2)将上述样品移入1cm吸收皿中,向余液加入1%NaNO2，至紫色刚退去，用它做参比液，于530nm处测定其吸光度，从标准曲线上查Mn的含量值。
(3)锰含量的计算：
Mn%=(mMn/M)*100
3．不确定度的计算
（1） 进行20次测量结果为x1、x2……x20
（2） 计算平均值niixnx11(n=20)
（3） 计算实验标准偏差:
S(x)= 211211niixxn
(4)用单次测量值作为测量结果则不确定度按下式计算:
μA=S(x)
(5)B类不确定度的评定：
1．方法确认表明实验的重复性为0.15%。该值可直接用于合成不确定度的计算。 钢中锰化学分析
不确定度的评定 29.01－3
2．天平计量证书标明其线性为±0.15mg。该数值是托盘上的实际重量与天平读数的最大差值。天平自身的不确定度评价建议采用矩形分布将线性分量转化为标准不确定度。因此，天平的线性分量为0.15/3=0.09mg。
由此得到质量的标准不确定度为 um=209.02=0.13mg
3．721分光度计精度±0.0005。说明书中没有给出不确定度的进一步的信息，因此可将该不确定度视为矩形分布，标准不确定度uP=0.0005/3=0.00029。
4.容量瓶体积不确定度
校准：制造商已给定了体积的准确性范围为±0.03。假定为三角形分布，标准不确定度为0.03/ml012.03。
温度：假定温度的波动范围为±3℃（置信水平为95%）。由于水的膨胀系数2.1×10-4℃-1得到0006.096.13101.2194 ml
因此因温度控制不充分而产生的标准不确定度为0.006ml
体积合成标准不确定度为：
u(VT)= ml013.0006.0012.022。
（6）合成标准不确定度的计算
u(C)= 014.013.000029.0013.000015.02222
（7）扩展不确定度的计算
扩展不确定度U（cNaOH）可由合成标准不确定度乘以包含因子2后得到。
U=2×0.014=0.028 钢中锰化学分析
不确定度的评定 29.01－4 (8) 测量结果的表示
锰的检测结果为（X±0.0028%，K=2）
九.结果判定
根据具体标准规定指标来判定。
十.记录格式
记录格式按《吉林省建筑工程施工技术资料》中的表6-14、填写记录，按表6-13填写报告。
十一.审批程序
编制好的记录.报告签字后一并交审核员。 钢中锰化学分析
不确定度的评定
六价铬 镀铬金属中 不确定度
镀铬金属中六价铬不确定度评估
报告编号：2009-003
评审项目：金属镀层样品中六价铬测定结果的不确定度评定。
方法或标准名称： IEC62321:2008电子电器产品中六种有害物质含量的测定程序
样品类型：金属镀层
评审小组
成员 部门 职务 职责分配
杨运成 品保部 组长 评定工作计划，任务分配，评定过程督导
曾小艳 化学玩具部 组员 评定方法实验，评定过程实施，报告编制
评定流程
1 定义
对测量结果的不确定度有贡献的每个不确定度分量用估计的标准偏差来表示，称为标准不确定度。
2 测定方法
取金属样品用游标卡尺精确量取表面积为（50±5）cm 2再用电子天平准确称取其质量，采用IEC62321方法萃取样品，得到样品溶液。取金属样品溶液，用UV-Vis双光束紫外可见分光光度计测定溶液中六价铬的含量。
3 主要仪器及试剂
电子分析天平；游标卡尺；UV-Vis；磷酸、无水乙醇、丙酮、1，5—二苯卡巴肼均为优级纯；六价铬标准溶液：100mg/L，国家标准物质中心；
容量瓶、漏斗、移液管等玻璃器具均用1＋1硝酸溶液浸泡，用去离子水冲洗；
实验室用水均为去离子水。
4 数学模型
测定金属样品中六价铬含量的数学模型为：
μg/cm2== SdVC （Ⅰ）
式中：
C—样品溶液中六价铬的浓度；
V—样品溶液的体积；d—稀释因子 S—所提供样品的实际表面积。
5 实验数据
取样表面积S为57cm2，样品溶液的体积V为50mL，消解后的样品直接测试而没有稀释，则d为1，仪器直接得出的样品溶液中六价铬的含量C0，C0的平均值为0.1664mg/L，将以上数据代入（Ⅰ）式得
金属样品中六价铬的含量为0.1460μg/cm2。
6 测量不确定度的来源
产生不确定度的因素通常包括检测仪器、实验环境、标准物质、人员操作和分析方法，其中分析方法带来的不确定度较为复杂，而且有一定的随机性，实践证明，这里只需分析量器、标准曲线、移液管和容量瓶引入的不确定度。
水中高锰酸盐指数的测量不确定度评定
２０１１年６月 绿色科技 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｇｒｅｅｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ 第６期
水中高锰酸盐指数的测量不确定度评定
汪雁
（辽宁省锦州市环境监测中心站，辽宁锦州１２１０００）
摘娄 指出了合理评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题，通过实例，就水中高锰酸盐 指数的剥璧秉确定度的分析作一探讨，得出了其测量扩展不确定度。 关键词：高锰酸盐指数，莽确定度；评定 中图分类号 Ｘ７０１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７４—９９４４（２０１１）０６—００２１—０２
１水中高锰酸盐指数测量原理
１．１方法原理 水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸
钾溶液，并在沸水浴中加热一段时间。剩余的高锰
酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾
溶液回滴过量的草酸钠。通过计算求出高锰酸盐指
数 。 １．２测量结果
本次测量的结果，见表１。 表１ 水中高锰酸盐指数测量结果
２建立数学模式
２．１水样不经稀释
高锰酸盐指数为：
（Ｏ２，ｍｇ／Ｌ）一［（１０＋Ｖ１）Ｋ一１０］×Ｍｏ×Ｍ１×
１ ＯＯ０／ＩＯ０。 （１）
高锰酸钾溶液的校正系数（Ｋ）为：
Ｋ—ｍ／ＭＣＶ。 （２） 将公式（２）代人公式（１）得公式（３），高锰酸盐指
数为：
（Ｏ２，ｍｇ／Ｌ￣一［（１０＋Ｖ１）７７ｚ／』 一１Ｏ］×Ｍｏ
×Ｍ１×１ ０００／１００， （３）
式中 为滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量
ｍＬ；Ｍｏ为高锰酸钾溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｍ１为１／ｚｏ 的摩尔质量。
（Ｃｏ）／Ｃｏ＝＝＝（［ （ １）／口 ］ ＋ｒ－．（ ）／ｍ］ ＋［
（Ｍ）／Ｍ］ ＋［ （Ｃ）／Ｃ］ ＋［ （ ）／ ］ ＋［ （Ｍｏ）／
Ｍ０］ ＋Ｅｕ（Ｍ，）／Ｍ１］ ） 。
其中ｕ（Ｃ。）为高锰酸盐指数的标准不确定度；“
（ ）为滴定水样时，消耗高锰酸钾溶液体积的标准 不确定度； （ｍ）为草酸钠的质量的标准不确定度；
水中高锰酸盐指数测定结果的不确定度评定
（计量与测试技术）２ｏ１４丰第４７卷第７２期
水中高锰酸盐指数测定结果的不确定度评定
陈国关 姚红旭
（大庆市萨尔图区环境监测站，黑龙江大庆１６３３１ １）
摘要：分析了测试过程中不确定度的来源，对各不确定度分量进行评定及合成，并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。本次测定水质高锰酸盐指数 结果：７．０１±Ｏ．０６ｍｇ／Ｌ，（Ｋ＝２）。 关键词：不确定度；评定；水质高锰酸盐指数；测定 中图分类号：ＴＢ９９ 文献标识码：Ａ 国家标准学科分类代码：４１０．５５ ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｅｎｋｉ．１００４～６９４１．２０１４．１２．０２１
Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ Ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ＫｍｎＯ４ Ｉｎｄｅｘ ｉｎ Ｗａｔｅｒ
Ｃｈｅｎ Ｇｕｏｍｅｉ Ｙａｏ Ｈｏｎｇｘｕ
１ 测量方法的描述
１．１测定原理
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾
溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰
酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液
回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
１．２溶液的配制
草酸钠标准溶液（１／２Ｎａ２Ｃ２０４＝Ｏ．１０００±０．Ｏ（￣ｍｏｌ／Ｌ）
国家环保标样研究所有证标准物质。
高锰酸钾溶液（同上）。
草酸钠和高锰酸钾标准使用液（０．Ｏ１ｍｏｌ／Ｌ）：使用
时取１０．ＯＯｍｌ上述标液，于１００ｍｌ容量瓶中加无有机物
水定容至刻度线。
２实验与结果
２．１水中高锰酸钾指数测定过程
分取１００ｍｌ混匀水样或稀释后水样于２５０ｍｌ锥形瓶
中。加入５ｍｌ（１＋３）硫酸，摇匀。用２５ｍｌ滴定管加入
０．０１ｍｏｌ／Ｌ高锰酸钾溶液１０．００ｍｌ，摇匀，立刻放入沸水
浴中加热３０分钟（从水浴重新沸腾起计时）。取下锥形
瓶，趁热用１０．００ｍｌ单标线移液管加入０．０１００ｍｏｌ／Ｌ草
酸钠标准溶液，摇匀。立即用０．０１ｍｏｌ／Ｌ高锰酸钾溶液
水中高锰酸盐指数不确定度
水中高锰酸盐指数测定的不确定度分析
1方法原理及操作流程
1.1原理
在水样中加入已知量的硫酸，在沸水浴中加热 30分钟，高锰酸钾将样品中
的有机物和无机物还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余高锰酸 钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。 通过计算得到样品中高锰酸盐指
数。
1.2操作流程
取lOO.OmL经充分摇匀的样品(或取适量试料加水至100.0mL)于250mL锥形
瓶中，加入5.0mL±0.5mL硫酸，用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液，摇匀。 将锥形瓶置于沸水浴中加热30±2分钟(水浴沸腾，开始计时)。
取出后用滴定管加入10.00mL草酸钠至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液 滴定至刚出现粉红色，并保持 30s不退色。
1.3 0.1000mol/L的草酸钠标准溶液的配制和高锰酸钾标准溶液浓度的标定
1.3.1 0.1000mol/L的草酸钠标准溶液的配制
将0.6705g在120C干燥2h后的草酸钠(基准级)溶于水中，稀释至1000mL。
1000 m Na2C2O4 P Na2C2O4 /八
用公式表示为：C 1 2Na2C2O4 2 2 4 2 2 — (1) ^Na2C2O^^M(t2Na2C2O4 )
式中 C(1/2NazC2O4)—— 草酸钠溶液的浓度，mol/L;
m(Na2C2O4) --- 草酸钠的称重量，g;
P(Nw C2O4) ——草酸钠的纯度；
V(Na2C2O4— 1)——草酸钠溶液的配制体积，ml;
M(1/2Na2C2O4)——草酸钠的摩尔质量，g/mol。
1.3.2高锰酸钾标准溶液浓度的标定
每日临用前，必须用草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4) >10/100)准确标定高锰酸
钾标准溶液的浓度。
1.4测量
本次测量的数据:
序号 取样体积(ml) 水样浓度(mg/L)
1 100.0 2.49
2 100.0 2.45
X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁等14种元素的分析方法不确定度评定
第６期 ２０１０年１２月 矿产综合利用 Ｍｕｌｔｉｐｕｒｐｏｓｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｎｏ．６ Ｄｅｃ．２０１０
球 ｝｝｝｝ 冷｝｝｝｝｝｝ 番 蕊 冀 ｝｛
｛ ÷｝｝“｛
ｘ射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁等
１４种元素的分析方法不确定度评定
仵利萍，雷勇，刘卫
（中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川 成都６１００４１）
摘要：为了使测量结果更加科学，其不确定度的评定就越来越重要。在运用Ｘ射线荧光光谱法测定钒钛磁铁 矿中铁、钛、钙、镁、铝、铬、钒、硅、硫、磷、锰、铜、钴、镍等１４种元素，应用现代统计学理论对其分析结果不确定度的 产生原因进行分析，同时对这１４种元素含量测定结果的不确定度进行了分析和评定。 关键词：ｘ射线荧光光谱；钒钛磁铁矿；测定；不确定度
中图分类号：０６５７．３４文献标识码：Ａ文章编号：１０００－６５３２（２０１０）０６－００４０－０５
不确定度是量值溯源不可或缺的信息。多年
来，地矿部门常在标准物质的研制时引人不确定度。
近年来，对分析不确定度的评定已经越来越重视。
根据１９９５年公布的《测量不确定度表示指南》
（ＧＵＭ）国际标准，中国国家质量技术监督局已于
１９９９年发布了ＪＪＦ１０５９—１９９９《测量不确定度评定
与表示》计量技术规范，ＪＪＦ１０５９—１９９９给出了测量
不确定度定义是“表征合理地赋予被测量之值的分
散性，与测量结果相联系的参数”。基于此，本文依
据中国实验室国家认可委员会等编制的“化学分析
中不确定度的评估指南”，应用现代统计学理论对
其分析结果不确定度的产生原因进行分析；本文对
Ｘ射线荧光光谱法（ＸＲＦ）测定钒钛磁铁矿中铁、钛、
钙、镁、铝、铬、钒、硅、硫、磷、锰、铜、钴、镍等ｌ４种元
素含量的结果不确定度进行了分析和评定。 １ 试验部分
１．１主要仪器
ＰＷ４４００Ｘ射线荧光光谱仪（荷兰飞利浦公司）；
不确定度
标准溶液的不确定度
在GB/T 602—2002 D附录B,明确了滴定分析标准溶液的不确定度的计算方法。即：不标准滴定溶液的标定方法大体上有四种方式：
（1） 用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度；
（2） 用标准滴定溶液标定标准滴定溶液的浓度；
（3） 将工作基准试剂溶解、定容、量取后标定标准滴定溶液的浓度；
（4） 用工作基准试剂直接制备的标准滴定溶液。
第一种方式
包括：氢氧化钠、盐酸、硫酸、硫代硫酸钠、碘、高锰酸钾、硫酸铈、 乙二胺四乙酸二钠[c（EDTA）=0.1 mol/L、0.05 mol/L]、高氯酸、硫氰酸钠、 硝酸银、亚硝酸钠、氯化锌、氯化镁、氢氧化钾—乙醇共15种标准滴定溶液。计算标准滴定溶液的浓度值c（mol/L），表示为式 （3—13）：
C=mw*1000/[(V1-V2)M] （3—13）
式中：m ——工作基准试剂的质量的准确数值，g ；
w——工作基准试剂的质量分数的数值，% ；
V1——被标定溶液的体积的数值，mL ；
V2——空白实验被标定溶液的体积的数值，mL ；
M——工作基准试剂的摩尔质量的数值，g/mol 。
第二种方式
包括：碳酸钠、重铬酸钾、溴、溴酸钾、碘酸钾、草酸、硫酸亚铁铵、硝酸铅、氯化纳共9种标准滴定溶液。计算标准滴定溶液的浓度值 (mol/L) 表示为（3—14）：
c=(V1-V2)C1/v （3—14）
式中： V1——标准滴定溶液的体积的数值，mL ；
V2——空白实验标准滴定溶液的体积的数值，mL ； c1——标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L ；
V——被标定标准滴定溶液的体积的数值，mL 。
第三种方式
包括：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）=0.02mol/L]，计算标准滴定溶液的浓度值 (mol/L) 表示为（3—15）：
c=[(m/V3)V4w*1000]/[(V1-V2)M] （3—15）
高合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)-2023最新
高合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）
本文件规定了用火花放电原子发射光谱法（常规法）测定高合金钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、钼、
钒、钨、钴、铝、铜、镍含量的方法1范围
。
本文件适用于电炉、感应炉、电渣炉、转炉等铸态或锻轧的高合金钢样品分析，各元素适用范围和
定量范围见表１。
表1评价指标体系框架元素适用范围（质量分数）/％定量范围（质量分数）/％
C0.50～4.400.50～2.50
Si0.10～1.100.10～1.10
Mn0.10～1.100.10～0.50
P0.005～0.060.005～0.05
S0.005～0.060.005～0.05
Cr1.00～15.002.50～15.00
Mo0.10-9.500.50～9.50
V0.10～11.500.45～7.00
W1.00～18.501.00～18.50
Co0.02～15.004.50～10.00
Al0.02～1.500.30～1.50
Cu0.02～0.350.02～0.35
Ni0.02～0.350.02～0.35
注：“适用范围”中低含量段未经精密度试验验证，实验室在测定低含量样品时注意选择合适仪器条件、标准样品等，严
格控制，谨慎操作。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子
体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱
15种重金属混合标准物质
15种重金属混合标准物质
一、概述
重金属混合标准物质是一种用于质量保证和实验室测量的标准物质。它是由多种重金属元素混合而成，常用于校准分析仪器、验证分析方法、评估测量不确定度等。本文将介绍15种常见的重金属混合标准物质。
二、常见重金属混合标准物质
1. 铜、锌、铅、镍混合标准溶液：这四种金属元素是常见的电镀和金属加工添加剂。它们可以单独或一起使用，以改善金属的硬度和耐腐蚀性。该标准溶液通常用于电镀液分析和金属材料分析。
2. 铬、锰、铁混合标准溶液：这些金属元素是钢铁和合金中的重要成分。它们可以单独或一起添加，以改善金属的硬度和韧性。该标准溶液通常用于钢铁和合金分析。
3. 镉、汞、铊混合标准溶液：这三种金属元素是有毒物质，对人体和环境有害。它们主要用于电子、光学和半导体工业中。该标准溶液通常用于环境监测和工业废水分析。
4. 钴、钼、钨混合标准溶液：这些金属元素具有高熔点和良好的机械性能。它们主要用于航空、航天和电子工业中。该标准溶液通常用于材料科学和冶金学研究。
5. 钒、铌、锆混合标准溶液：这些金属元素具有高强度和耐腐蚀性。它们主要用于核工业和化学工业中。该标准溶液通常用于航空、航天和电子工业中。 6. 砷、锑、铋混合标准溶液：这三种金属元素具有剧毒性。它们主要用于农药、染料和化工行业中。该标准溶液通常用于环境监测和质量保证中。
7. 锡、锗、铅混合标准溶液：这三种金属元素具有高导电性和高迁移率。它们主要用于半导体和光电行业中。该标准溶液通常用于材料科学和电子学研究中。
8. 锑、铋、铊混合标准溶液：这三种金属元素具有剧毒性和高迁移率。它们主要用于化工、电子和光学行业中。该标准溶液通常用于环境监测和质量保证中。
9. 砷、汞、硒混合标准溶液：这三种金属元素具有剧毒性和高挥发性。它们主要用于农药、医药和化工行业中。该标准溶液通常用于环境监测和质量保证中。
10. 铋、铅、锑混合标准溶液：这三种金属元素具有高密度和良好的导电性。它们主要用于电子、航空和航天工业中。该标准溶液通常用于材料科学和电子学研究中。
微波消解ICP-AES法测定铁矿石中砷含量的不确定度评定
２０１２年第３期 总第２２４期 铁合金 ＥＲＲｏ－ＡＬＬｏＹＳ ２０１２Ｎｏ．３ Ｔｏｔ．２２４ 微波消解ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定铁矿石中砷含量的 不确定度评定 吴骋 吴广宇 王国新 俞璐王慧 刘烽 （常熟出入境检验检疫局 常熟 中国 ２１５５００） 摘要通过对微波消解ＩＣＰ—ＡＥＳ测定铁矿石中砷的实验过程分析，对其测量不确定度进行了研究，阐述了测定 过程中各不确定度的主要来源，并对各不确定度的分量进行了评定和合成，得出了合成不确定度、扩展不确定度及 一个样品的置信区间。 关键词ＩＣＰ—ＡＥＳ法微波消解砷 不确定度 中图分类号ＴＦ６４５．３．４ 文献标识码Ｂ 文章编号 １００１．１９４３（２０１２｝０３．００４５．０４ ＵＮＣＥＲＴＡＩＮ ＥＶＡＬＵＡＴＩｏＮ ｏＦ ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴｌｏＮ ｏＦ Ａｓ ＩＮ ＩＲｏＮ ｏＲＥ ＢＹ ＭＩＣＲｏＷＡＶＥ ＤＩＧＥＳＴ］【ｏＮ ＩＣＰ—ＡＥＳ ＭＥＴＨｏＤ Ｗｕ Ｃｈｅｎｇ Ｗｕ Ｇｕａｎｇｙｕ Ｗａｎｇ Ｇｕｏｘｉｎ Ｙｕ Ｌｕ Ｗａｎｇ Ｈｕｉ Ｌｉｕ Ｆｅｎｇ （Ｃｈａｎｇｓｈｕ Ｅｎｔｒｙ－Ｅｘｉｔ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ Ｂｕｒｅａｕ，Ｃｈａｎｇｓｈｕ ２１５５００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａｎａｌｙｚｅｄ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｔｈａｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｓ ｉｎ ｉｒｏｎ ｏｒｅ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａ￣ ｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ＩＣＰ—ＡＥＳ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ ｔｈｅ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ．Ｓｔａｔｅｄ ｔｈｅ ｍａｉｎ ｓｏｕｒｃｅｓ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ａｎｄ ｅｖａｌｕａｔｅｄ ａｎｄ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ．Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ，ｅｘｐａｎｄｅｄ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ａｎｄ ｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅ ｉｎｔｅｒｖａｌ ｏｆ ａ ｓａｍｐｌｅ ｗｅｒｅ ｇａｉｎｅｄ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ ＩＣＰ－ＡＥＳ ｍｅｔｈｏｄ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ，Ａｓ，ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ 前言 不确定度是对测量结果“分散程度”的定量表征． 是衡量分析测试结果的尺度。根据１９９５年公布的 《测量不确定度表示指南》（ＧＵＭ）国际标准，中国国 家质量技术监督局已于１９９９年发布了ＪＪＦ１０５９— １９９９（￣量不确定度评定与表示》Ｉ －２］计量技术规范，近 年来不确定度评定已广泛应用于分析化学领域［３Ｏｌ。不 确定度越小，测量结果与真实值越接近，其质量越高， 数据越可靠。在报告中标明不确定度。不仅可以使报 告使用者了解结果的可靠性．而且也可以使ＩＣＰ－ＡＥＳ 法的测量结果与其他方法的测量结果具有可比性。 测定铁矿石中砷含量主要使用原子吸收光谱法， ＩＣＰ—ＡＥＳ法并不常见，但就方法的操作性而言，ＩＣＰ— ＡＥＳ法［８１还是比较方便快捷的。文章依据中国实验室 国家认可委员会等编制的“化学分析中不确定度的 评估指南”，应用现代统计学理论对ＩＣＰ—ＡＥＳ法测 定铁矿石中砷含量的分析结果不确定度的产生原因 进行分析；同时，对一种铁矿石中砷含量测定结果的 不确定度进行评定，确定了分析结果的置信区间。 分析方法和测量参数概述 称取０．２ ｇ铁矿石样品．置于约１００ ｍＬ聚四 氟乙烯消解罐中，加少量水掏湿，加６ ｍＬ盐酸（ｐ＝ １．１９ ｇ／ｍＬ），２ ｍＬ硝酸（ｐ＝１．４２ ｇ／ｍＬ）、１ ｍＬ氢氟酸 （ｐ＝１．１５ ｇ／ｍＬ），轻轻摇匀，盖紧消解罐，放人微波消 解仪中。关上炉门，按微波消解仪操作规程根据所设 定程序操作，待试料消解完全，取出冷却，打开消解 罐，加入１０ ｍＬ硼酸溶液（５９ ），再盖紧消解罐。放入 作者简介吴骋女，１９８２年ｌ０月出生，２００５年毕业于苏州大学化学教育专业，工程师。现从事化学分析工作。 收稿日期２０１２—０４．
ICP光谱仪测定P的不确定度评定
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ICP光谱仪测定矿石中磷含量的测量不确定度评定
一、简述
（1）.依据的标准：GB/T 6730.63-2006 铁矿石、铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
（2）.设备：热电ICP6300电感耦合等离子体光谱仪
（3）.方法简述
试样以酸分解后，用水稀释至一定体积，引入等离子体火焰中。于178.2nm处，测定磷的发射强度.根据标准工作曲线计算相应的磷元素含量.
（4）.建立数学模型
Y=C （2-1）
式中 Y（输出量）——样品中磷的测定结果，%
C（输入量）——样品中磷的含量读出值，%
二．使用的标准物质、计量器具、主要仪器设备
1．精密天平：分辨力：0.0001g. 最大允差：0.0002g
2．容量瓶为A级1000ml.最大允许差为±0.40ml：
3．移液管为A级10ml，最大允许差为0.02ml. A级5ml, 最大允许差为0.015ml.
A级2 ml，最大允许差为0.010ml.
4. 热电ICP6300电感耦合等离子体光谱仪
三．输入量的不确定度分量评定
1）B类评定：相对不确定度的分量ure1（W1）
①天平称量引入的相对不确定度 ure1（Ｃｍ）
A. 天平的分辨力δχ引入的相对不确定度 u1（Ｃｍ）称量过程中由系统效应引入的不确定度主要由天平的分辨力δχ引入，所用天平为梅特勒托利 AB204-N 直读天平，由检定证书知天平分辨力为0.0001g属于均匀分布，则：%0145.02000.00001.029.0m29.0)C(um1
（2-2）