钢中锰不确定度

一.目的
评定钢中锰测量结果的不确定度，指导检测人员正确计算不确定度，并给出正确的不确定度结果。

二. 适用范围
建筑钢材中锰的测定。

三. 职责
1.检测人员负责操作,执行不确定度评定程序。

2.检测人员负责整理数据，计算不确定度。

四. 样本大小及抽样方法
钢化分析样品30克，做20个平行样品。

五. 检测项目
钢材中锰的测定，评定其不确定度。

六. 仪器设备
721分光光度计、分析天平、烘干箱。

七. 环境条件
1．天平室:避光
2．化学分析室:有通风设施,上下水道等。

八. 检测步骤
1．取样:GB222—84
用台钻取样屑约30g,在样品具有代表性的几个部位分别钻取,注
意有一定深度,去掉表层,不能有污染,而且不能有过热碳化钢屑。

取样后放称量瓶中保存待测。

2．锰的分析: 标准:GB223.63-88高碘酸钠光度法
(1)称取0.2000g 试样于150ml 锥形瓶中,加入15ml(1+4)HNO 3(高硅试样加
入3-4D HF)溶解后冷却,加入10mlHCLO 4:H 3PO 4(1:3)加热至冒HCLO 4烟,稍冷加10ml(1+1)H 2SO 4用水释至40ml,加入10ml 高碘酸钾(5%)加热至沸2-3分
钟,冷却至室温,用不含还原物质的水定容100ml 。

(2)将上述样品移入1cm 吸收皿中,向余液加入1%NaNO 2，至紫色刚退去，用
它做参比液，于530nm 处测定其吸光度，从标准曲线上查Mn 的含量值。

(3)锰含量的计算：
Mn%=(m Mn /M)*100
3．不确定度的计算
（1） 进行20次测量结果为x 1、x 2……x 20
（2） 计算平均值∑==n
i i
x n x 11
(n=20) （3） 计算实验标准偏差:
S(x)= )(211211⎥⎦⎤⎢⎣⎡--∑=n i i x x n
(4)用单次测量值作为测量结果则不确定度按下式计算:
μA =S(x)
(5)B 类不确定度的评定：
1．方法确认表明实验的重复性为0.15%。

该值可直接用于合成不确定度的计算。

2．天平计量证书标明其线性为±0.15mg 。

该数值是托盘上的实际重量与天平读数的最大差值。

天平自身的不确定度评价建议采用矩形分布将线性分量转化为标准不确定度。

因此，天平的线性分量为0.15/3=0.09mg 。

由此得到质量的标准不确定度为 um=209.02⨯=0.13mg
3．721分光度计精度±0.0005。

说明书中没有给出不确定度的进一步的信息，因此可将该不确定度视为矩形分布，标准不确定度uP=0.0005/3=0.00029。

4.容量瓶体积不确定度
校准：制造商已给定了体积的准确性范围为±0.03。

假定为三角形分布，标准不确定度为0.03/ml 012.03=。

温度：假定温度的波动范围为±3℃（置信水平为95%）。

由于水的膨胀
系数2.1×10-4℃-1得到0006.096.13101.2194=⨯⨯⨯- ml
因此因温度控制不充分而产生的标准不确定度为0.006ml
体积合成标准不确定度为： u(VT)= ml 013.0006.0012.022=+。

（6）合成标准不确定度的计算 u(C)= 014.013.000029.0013.000015.02222=+++
（7）扩展不确定度的计算
扩展不确定度U （cNaOH ）可由合成标准不确定度乘以包含因子2后得到。

U=2×0.014=0.028
(8) 测量结果的表示
锰的检测结果为（X±0.0028%，K=2）
九.结果判定
根据具体标准规定指标来判定。

十.记录格式
记录格式按《吉林省建筑工程施工技术资料》中的表6-14、填写记录，按表6-13填写报告。

十一.审批程序
编制好的记录.报告签字后一并交审核员。