实验室十二烷基苯磺酸钠的合成
十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠（SDBS）是一种重要的表面活性剂，广泛应用于工业和生活中。
它能够使水与油相互混合，被广泛用作洗涤剂、乳化剂和泡沫剂等。
以下是十二烷基苯磺酸钠的制备过程。
1. 原料准备：
制备SDBS的原材料是苯和十二烷基磺酸，这两种原料都可以在化工市场上购买到。
其中十二烷基磺酸是一种固体，需要先将其加热至熔点（约为320℃）才能使用。
2. 反应过程：
将苯和磺酸以一定比例混合，并加入少量的过氧化二丙酮作为催化剂，然后在一定温度下进行加热反应。
反应温度通常在110℃至120℃之间，反应时间在5至6小时左右。
在反应过程中，需要不断搅拌反应溶液，保持反应均匀。
3. 纯化：
反应完成后，将反应产物加入大量的水中，并经过多次的洗涤和沉淀，最后得到SDBS 纯品。
通常需要使用氯化钠或氯化钾去除反应溶液中的无机盐和杂质，然后再使用蒸馏水进行多次洗涤和沉淀。
最后将SDBS在低温下干燥并粉碎即可得到白色粉末状的产品。
总的来说，制备SDBS的过程是比较简单的，但需要严格控制反应条件和纯化过程，以确保得到高品质的纯品。
SDBS的应用广泛，未来它仍将是重要的表面活性剂之一。
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
3.主要参数
烷基化反应采用三氯化铝为催化剂,反应压力0.6～0.8MPa，温 度30～40℃，苯与烯烃的摩尔比约为10。大量过量的苯不但可以减 少二烷基苯的生成，还可进行脱烷基反应,使已经生成的二烷基苯重 新变成单烷基苯,提高单烷基苯的收率。一般收率多在90％左右。副 产物主要是重质烷基苯和聚合物,还有少量的轻质气体。 三氧化硫在进入磺化器之前被干燥的空气稀释至浓度为3%~5%， 其目的是为了控制反应速度，减小因为反应速度带来的缺陷。三氧化 硫与烷基苯的摩尔比1:1.03~1.05，反应温度控制在25 ℃ ,不超过30 ℃。 将氢氧化钠配成10%的溶液，通入中和器中，将pH控制在7~8， 中和器中需要不断地搅拌，且将温度控制在40～50℃。
优点： 工艺较为先进，产品质量较好，2-位烷基笨的量少，生产
过程中茚满、萘满含量低，并对设备腐蚀小
缺点； 能耗大
目前在我国常用的烷基化方法是脱氢法
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
三、十二烷基苯的磺化
常用的磺化法有一下三种： 1、氯磺酸磺化法 2、氨基磺酸磺化法 3、三氧化硫磺化法
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
CH3(CH2)8CH=CH2
AlCl3
CH3(CH2)8CH=CH2+ C12H25 1.2生产原料 丙烯、苯、无水三氯化铝 1.3优、缺点 优点：热稳定好，去污力强，价格便宜 缺点：不易生物降解，造成环境公害
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
2、石蜡裂解法（乙烯齐格勒聚合法）
2.1生产原理 石蜡裂解是在高温条件下使石蜡分子中的C-C键断裂， 从而制得低沸点烃类的热反应，分离得到十二烯烃，再与 苯烷化得到十二烷基苯。 2.2生产原料 石蜡、苯、无水三氯化铝 2.3优、缺点 优点:工序较短，产品性能良好
实验三 阴离子表面活性剂的合成及应用 2
实验三阴离子表面活性剂的合成及应用一实验目的1.掌握十二烷基苯磺酸钠的合成原理和合成方法, 了解烷基芳基磺酸盐类阴离子表面活性剂的性质和用途；2. 了解洗洁精各组分的性质及配方原理，掌握洗洁精的配制方法。
二实验原理十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzo sulfonate)又称石油磺酸钠，简称LAS、ABS-Na，是重要的阴离子表面活性剂。
本品为白色固体、易溶于水，在碱性、中性及弱酸性溶液中较稳定，在硬水中有良好的润湿、乳化、分散、泡沫和去污能力。
易生物降解，易吸水，遇浓酸分解，热稳定性较好。
本品主要用做液体和浆状洗涤剂，用于制洗衣粉，在纺织、印染行业用作脱脂剂、柔软剂、匀染剂等。
1．合成原理主要的磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。
以发烟硫酸做磺化剂，由烷基苯与磺化剂作用，然后用氢氧化钠中和制成，反应方程式为①C12H25-C6H6 + H2SO4(或SO3)→C12H25-C6H6-SO3H + H2O②C12H25-C6H6-SO3H + NaOH →C12H25-C6H6-SO3Na + H2O2．洗洁精的配制洗洁精(cleaning mixture)又叫餐具洗涤剂或果蔬菜洗涤剂，是无色或淡黄色透明液体。
主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。
设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条：(1) 基本原则：①对人体安全无害；②能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去；③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具；④用于洗涤蔬菜和水果时，应无残留物，也不影响外观和原有风味；⑤手洗产品发泡性良好；⑥消毒洗涤剂应能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全；⑦产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。
(2) 配方结构特点：①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度；②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。
十二烷基苯磺酸钠的工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产工艺第一节概述一、产品概述十二烷基苯磺酸钠（LAS）是目前主要的阴离子表面活性剂,也是合成洗涤剂活性物的主要成分。
具有强力去污、湿润、发泡、乳化、渗透、分散等功能。
广泛用于日化、造纸、油田、油、水泥外加剂、防水建材、农药、塑料、金属清洗、香波、泡沫浴、纺织工业的清洗剂、染色助剂和电镀工业的脱脂剂等。
二、产品规格1．分子式：C12H25C6H4SO3Na2. 其疏水基为十二烷基苯基，亲水基为磺酸基。
其十二烷基的支链较直链去污力强，而支链比直链溶解度好。
带有支链的十二烷基苯磺酸钠难于生物降解，直链十二烷基苯磺酸钠可生物降解。
3．分子量：3484．规格：根据用户需要将十二烷基苯磺酸中合成浓度不同的钠盐溶液(总固形物≤55%)，中和产物中除活性物十二烷基苯磺酸钠外，还有无机盐(如芒硝等)、不皂化物(如石蜡烃、高级烷基苯、砜等)以及大量的水。
而实际中，用户为了适应不同配方的需要，往往更喜欢直接购买十二烷基苯磺酸，再根据产品的特点和工艺的不同作进一步应用。
三、原料路线和生产方法十二烷基苯磺酸钠的生产路线如图1。
（1）丙烯齐聚法：丙烯齐聚得到四聚丙烯，再与苯烷基化，然后磺化、中和而得到高度支链化的十二烷基苯磺酸钠（TPS）。
TPS不易生物降解，造成环境公害，60年代已被正构烷基苯所取代，现只有少量生产作农药乳化剂用。
（2）石蜡裂解法。
（3）乙烯齐格勒聚合法：由路线（2）和路线（3）先制得α-烯烃，由α-烯烃作为烷基化试剂与苯反应得到烷基苯。
这样生产的烷基苯多为2-烷基苯，作洗涤剂时性能不理想。
（4）煤油原料路线：该路线应用最多，原料成本低，图1工艺成熟，产品质量也好。
第二节工艺原理十二烷基苯磺酸钠是以直链十二烷基苯进行磺化反应生产所得。
磺化剂可以采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。
磺化反应属亲电取代反应，磺化剂缺乏电子，呈阳离子，很容易进攻具有亲和性能的苯分子，在电子云密度大的地方和苯环上易发生取代反应，接受电子，形成共价键，和苯环上的氢发生取代反应。
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程首先是十二烷基苯磺酸的合成。
该反应是在一定温度和压力下，使用十二烷烃和苯反应生成十二烷基苯，再将其与浓硫酸反应生成十二烷基苯磺酸。
常用的反应温度为80-100℃，反应压力为1-3MPa。
具体操作步骤如下：1.将十二烷烃和苯按一定比例加入反应釜中，并加入适量的催化剂（如铝烷类化合物）。
2.加热反应釜至80-100℃，保持一定的反应时间（一般为4-6小时）。
3.在反应过程中，应控制反应温度和釜内压力，以保证反应的正常进行。
4.反应结束后，将反应液中的未反应十二烷烃蒸馏出来，得到十二烷基苯。
接下来是将十二烷基苯磺酸中和为十二烷基苯磺酸钠。
该反应是将十二烷基苯磺酸与苛性钠反应生成十二烷基苯磺酸钠。
常用的反应条件为常温下进行反应，具体操作步骤如下：1.将苛性钠溶解于适量的水中，制备成10-15%的苛性钠溶液。
2.将十二烷基苯磺酸与苛性钠溶液按一定比例混合，在常温下进行反应。
3.反应结束后，将溶液进行过滤，获得十二烷基苯磺酸钠。
根据以上的生产方法，可以得出十二烷基苯磺酸钠的工艺流程如下：1.将十二烷烃和苯按一定比例加入反应釜中，并加入适量的催化剂。
2.加热反应釜至80-100℃，保持一定的反应时间。
3.在反应过程中，应控制反应温度和釜内压力。
4.反应结束后，蒸馏出未反应的十二烷烃，得到十二烷基苯。
5.将十二烷基苯与浓硫酸反应，生成十二烷基苯磺酸。
6.将苛性钠溶解于水，制备成10-15%的苛性钠溶液。
7.将十二烷基苯磺酸与苛性钠溶液按一定比例混合，在常温下进行反应。
8.反应结束后，过滤得到十二烷基苯磺酸钠。
以上就是十二烷基苯磺酸钠的生产方法及工艺流程。
这个工艺流程是一个简化的描述，具体的操作过程还需要根据实际情况进行具体调整。
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
一、十二烷基苯磺酸钠的生产方法
1.以苯为原料，通过与正癸醇反应，进行烷基化反应，得到十二烷基苯。
2.将得到的十二烷基苯与浓硫酸反应，进行磺化反应，生成十二烷基
苯磺酸。
3.将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠反应，生成十二烷基苯磺酸钠。
二、十二烷基苯磺酸钠的工艺流程
1.烷基化反应
将苯和正癸醇按一定的比例加入反应釜中，加入适量的过磷酸铵作为
催化剂，将反应釜加热至一定温度，进行烷基化反应。
反应温度一般在
110-140摄氏度之间，反应时间根据具体情况确定。
反应完成后，将反应
产物进行分离和纯化。
2.磺化反应
将得到的十二烷基苯与浓硫酸按一定比例混合，将混合物加热至一定
温度进行磺化反应。
反应温度一般在100-120摄氏度之间，反应时间也根
据具体情况确定。
反应完成后，将反应产物进行分离和纯化。
3.还原反应
将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠按一定比例混合，在低温下进行
还原反应。
反应温度一般在0-10摄氏度之间，反应时间也根据具体情况
确定。
还原反应完成后，得到的产物中含有一定的无机盐，需要进行分离和纯化。
4.分离和纯化
通过蒸馏、结晶、过滤等方法，将反应产物中的杂质去除，得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。
经过干燥和包装后，即可得到最终的产品。
总结：十二烷基苯磺酸钠的生产方法主要包括烷基化反应、磺化反应和还原反应等过程，通过适当的条件控制和分离纯化操作，最终得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。
十二烷基苯磺酸钠详解
十二烷基苯磺酸钠详解十二烷基苯磺酸钠，化学式C18H29NaO3S，又称为十二烷基苯磺酸钠，是一种具有表面活性剂性质的有机化合物。
它由十二烷基苯磺酸与钠氢化合而成，可溶于水，并具有良好的表面活性，因此广泛应用于各个领域。
磺化是指在有机化合物中引入磺酸根基团。
磺化反应一般使用磺酰氯（SO2Cl2）、磺酐（SO3）或磺酸酐（SO2(OR)2）等进行。
在磺化反应中，磺酰氯是最常用的反应试剂。
磺化反应是一种重要的有机合成反应，可以使有机物的性能发生明显改变。
在十二烷基苯磺酸钠的结构中，十二烷基为长链烷基，具有疏水性，苯环则带有亲水性。
这种结构使得十二烷基苯磺酸钠同时具有疏水基和亲水基，因此具有明显的表面活性剂性质。
十二烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂，它的主要作用是改善物质的润湿性和分散性。
具体来说，十二烷基苯磺酸钠可以使水能够更好地润湿固体表面，并使液体更容易渗透到固体内部。
此外，它还可以改善颗粒状物质的分散性，使颗粒间的吸附力减小，从而使颗粒更好地分散在液体中。
由于具有良好的润湿性和分散性，十二烷基苯磺酸钠广泛应用于日常生活和工业生产中。
在日化产品中，十二烷基苯磺酸钠常用于制作洗衣粉、洗涤剂、洗发水、肥皂等。
它可以增加洗涤剂的洗涤力，使洗涤剂在水中更快地形成泡沫，提高洗涤效果。
在工业生产中，十二烷基苯磺酸钠可用作乳化剂、分散剂和润滑剂等。
此外，十二烷基苯磺酸钠还具有一定的抗菌和消毒作用。
它可以破坏细菌细胞膜的完整性，抑制细菌的生长和繁殖。
因此，在医药和卫生领域中，十二烷基苯磺酸钠也被用于制备消毒剂、洗手液、口腔漱口液等。
总结起来，十二烷基苯磺酸钠是一种具有表面活性剂性质的有机化合物，广泛应用于各个领域。
它具有良好的润湿性、分散性和抗菌作用，可以改善物质的性质和效果。
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究十二烷基苯磺酸钠是一种常用的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、乳化剂、润滑剂等领域。
其合成工艺研究对于提高产品质量和降低生产成本具有重要意义。
本文将探讨十二烷基苯磺酸钠的合成工艺及相关研究。
十二烷基苯磺酸钠的合成是通过苯和十二碳烷烯进行磺化反应得到的。
具体步骤如下：第一步，苯和十二碳烷烯按一定比例混合，并加入适量的溶剂，如四氯化碳或二甲苯。
溶剂的选择需要考虑到反应速度和产物纯度等因素。
第二步，向反应体系中加入磺化剂，常用的磺化剂包括浓硫酸、三氧化硫等。
磺化剂的选择要根据反应条件和产物要求进行合理调整。
第三步，将反应体系进行搅拌或加热，使反应进行。
反应时间一般为数小时至数十小时，具体时间取决于反应温度和反应物浓度等因素。
第四步，反应结束后，将反应产物进行中和处理，通常加入氢氧化钠或氢氧化钾等碱性物质。
中和处理的目的是使产物变为水溶性，便于后续的分离和纯化。
第五步，将反应混合物进行分离，常用的分离方法包括水洗、萃取、蒸馏等。
通过这些分离方法可以得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产物。
除了上述基本的合成工艺步骤，还有一些改进和优化的方法可以应用于十二烷基苯磺酸钠的合成。
例如，可以通过改变反应温度和压力等条件来控制反应速率和产物选择性。
此外，还可以引入催化剂来提高反应效率和产物纯度。
在实际生产中，还需要考虑到工艺的可行性和经济性。
因此，需要进行工艺优化和成本分析，以找到最佳的合成条件和工艺路线。
近年来，随着环境保护意识的增强，绿色合成和可持续发展成为合成工艺研究的重要方向。
因此，研究人员也在探索使用环保的溶剂和催化剂，以及开发高效的催化剂和反应技术，来改进十二烷基苯磺酸钠的合成工艺。
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究是一个复杂而关键的过程。
通过合理的工艺设计和优化，可以提高产物质量，降低生产成本，实现可持续发展目标。
未来的研究还应注重环保和绿色合成的需求，为十二烷基苯磺酸钠的合成工艺提供更好的解决方案。
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分子式：C18H29NaO3S 分子量：348.48 CAS号：25155-30-0 简称： SDBS、LAS 性状：固体，白色或淡黄色粉末 溶解性：易溶于水，易吸潮结块 毒性：无毒
实验目的
• 1、 掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。 • 2、 了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理 和反应特点。 • 3、 了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使 用方法。
实验报告
实验內容
• 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯 35mL(34.6g)，搅拌下缓慢加入质量分数98%硫酸35mL，温度不超过40℃，加完后升 温至60～70℃，反应2h
。
•
• •
2、分酸： 将上述磺化混合液降温至40～50℃，缓慢滴加适量水(约15mL)，倒入分液漏斗中，静 止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐)，保留上层(有机相)。
4.
磺化反应的主要影响因素
• 硫酸的浓度和用量： • 对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行， 生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶 段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几 百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”，用 “ π值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的 影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。 • 磺化反应温度和时间 ： • 磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体 的生成比例。特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽 可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选 择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于α取代， 高温、长时间的反应有利于β取代。
• •
3、中和： 配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL四口瓶中约60～70mL，搅拌 下缓慢滴加上述有机相，控制温度为40～50℃，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7～ 8，并记录质量分数10%氢氧化钠总用量。
• •
4、盐析： 于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后过滤，得有机分子中的碳原子上引入 磺酸基(-SO3H)的反应。 • 生成的产物：磺酸(R－SO3H)、磺 酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子) 或磺酰氯(R-SO2Cl)等。
1. 磺化反应机理
• （1）.亲电取代反应： • SO3分子中硫原子的电负性比氧原 子的电负性小，所以硫原子带有部分正电 荷而成为亲电试剂。 • （2）.常用的磺化剂 • 浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯 磺酸。
产品性质
• 白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发 泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%。 在较宽的 pH 范围内比较稳定。其钠或铵盐 呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对 酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐 在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类 溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。
用途
• 大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等的原 料，可适量配用于香波、泡沫浴等化妆品 中；纺织工业的清洗剂、染色助剂；电镀 工业的脱脂剂；造纸工业的脱墨剂。 另外， 由于直链烷基苯磺酸 的盐对氧化剂十分稳 定， 溶于水。 可适用于目前在国际上流行 的加氧化漂白剂的洗衣粉配方。
2. 磺化的主要方法
• 1 ．过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发 烟硫酸)； • 2 ．共沸脱水磺化法； • 3 ．三氧化硫磺化法； • 4 ．氯磺酸磺化法； • 5 ．芳伯胺的烘焙磺化法。
3.
磺化反应的主要目的
• 1.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对 纤维素具有亲和力 。 • 2.将磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－ CL等取代基。 • 3.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后， 再将磺基水解掉。