水泥熟料全分析
水泥熟料组成及特性

School of Highway, Chang’an University
长安大学公路学院
第四节 水泥熟料组成及特性
③C3A结构特征
结构中的铝离子、钙离子具有较高活性; 结构中存在较大的“空穴”,水化速度快。
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第四节 水泥熟料组成及特性
④C4AF结构特征
C4AF也称才利特或C矿。在透射光下,呈黄 褐色或褐色的晶体,有很高的折射率。其结 构特征为: 高温时形成一种固溶体,在铝原子取代铁 原子时引起晶格稳定性降低。
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大的水化速度。
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第四节 水泥熟料组成及特性
②C2S结构特征
C2S称为贝利特或简称B矿(因为没有纯的C2S ,固溶有MgO,Al2O3,Fe2O3 等) 。 C2S有4种晶型,在2130℃下烧至熔融为α型,1420°C为α′型,温度降至 675℃转变为β型,降到300~400℃转变为γ型。 强度以α型最高,以后随温度降低和晶型转变而降低,到γ型几乎没有强度, 体积膨胀10%,造成熟料粉化。
C4AF---呈棱柱状或圆粒状,反光能力强,在反光镜下呈亮白色,称为白色中间相。
School of Highway, Chang’an University长安大学公路学院来自第四节 水泥熟料组成及特性
①C3S结构特征
C3S称为阿利特或简称A矿(因为没有纯的C3S ,固
溶有MgO,Al2O3,Fe2O3 等)。其晶体断面 为六角形和棱柱形。
水泥熟料全分析范文

水泥熟料全分析范文
水泥熟料是一种主要用于制备混凝土和其他建筑材料的关键原材料。
它是在水泥生产过程中通过对石灰石和粘土的加工而得到的一种粉末材料。
水泥熟料的化学成分和物理性能影响着最终水泥制品的强度和耐久性。
水泥熟料的化学成分主要包括四个主要组分,即三氧化二钙(C3S),二氧化二钙(C2S),三氧化三铝(C3A),四氧化三铁(C4AF)以及其他
一些辅助成分。
其中,C3S是水泥熟料中的主要成分,它能够提供早期强
度和良好的耐久性。
C2S也是一种重要的成分,它可以提供较慢但持久的
强度。
水泥熟料的物理性能主要包括细度、表面积和密度。
细度是指熟料颗
粒的大小,通常使用比表面积来衡量。
细度越高,水泥熟料颗粒越小,其
反应活性也更高。
表面积是指单位质量熟料的表面积,常用来评估熟料的
反应活性。
密度是指单位体积的质量,水泥熟料的密度对混凝土的强度和
耐久性有一定影响。
除了化学成分和物理性能外,水泥熟料的熟化反应也是影响其性能和
应用的重要因素之一、水泥熟料的熟化过程是一个复杂的化学反应过程,
在这个过程中熟料中的化学物质逐渐结晶并形成水泥石。
熟料的熟化过程
直接影响着水泥石的形成和发展,从而影响最终的混凝土性能。
总之,水泥熟料是制备混凝土和其他建筑材料的重要原材料。
其化学
成分、物理性能和熟化反应会直接影响最终水泥制品的性能和耐久性。
因此,在水泥生产过程中,需要精确控制水泥熟料的成分和性能,以确保最
终产品的质量和可靠性。
水泥、熟料质量控制管理

进厂石灰石主要质量控制项目:日常以控制 CaO含量为主,即进厂石灰石品位。对于其中的有 害成份,一般随石灰石品位变化:石灰石品位越 高,有害成份越低;石灰石品位越低,有害成份 越高。
进厂石灰石品位控制原则:控制合理的进厂 石灰石品位,是为了保证生料率值满足预计的要 求。石灰石品位既非越高越好、也非越低越好, 应根据所使用的硅铝质原料的硅酸率来限定。如 所用硅铝质原料的硅酸率偏高,进厂石灰石的品 位应偏低控制;硅铝质原料的硅酸率偏低,则进 厂石灰石品位应偏高控制。
类别
CaO(%)
MgO (%)
石灰石
一级品二 级品
>48 45~48
<2.5 <3.0
泥灰岩
35~45 <3.0
R2O(%) SO3(%) 燧石或石英
<1.0 <1.0
<1.0 <1.0
<4.0 <4.0
<1.2 <1.0
<4.0
2、硅铝质原料
天然硅铝质原料的种类很多,有粘土、黄土、页岩、 砂岩、粉砂岩等。
烟煤
≥22
≤28.0
≤1.0
≥5000
贫瘦煤
10≤V≥20
≤28.0
≤1.0
≥5000
原燃材料质量控制
生、熟料质量控制应以配料为纲,从原燃材料质量抓 起,强化过程均化.原材料质量是制备成分合适,均匀稳 定的生料基础条件,生料质量是熟料质量的基础。
1、石灰石质原料控制
石灰石质原料是构成生料的主要原料,一般在生料中 占85%左右。石灰石的质量指标控制主要包括CaO、MgO、 R2O、SO3、Cl-等。其中CaO是构成生料的主要成份,MgO、 R2O、SO3、Cl-的含量为有害成份。CaO、MgO、R2O、SO3、 Cl-的含量是石灰石矿山前期勘探需查明的主要内容。较 高的CaO、较低的MgO、R2O、SO3、Cl-含量是优质石灰石矿 山和生产优质熟料的基本要求,矿山选址的依据。
水泥有限公司熟料全分析作业指导书

水泥有限公司熟料全分析作业指导书1检验设备:分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。
2检验频次与抽样计划:按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。
3取样方法与样品制备:按《取样及制样作业指导书》进行。
4试剂配制:GB176-96《标准溶液的制备和标定》5检验准备:5.1送检的试样,应是具有代表性的均匀样品,并全部通过孔径0.08mm 的方孔筛,数量不少于50g ,试样应装入带有磨口塞的瓶中,瓶口须密封。
5.2所用分析天平不应低于四级,天平与砝码应定期进行检定。
5.3称取试样时应准确到0.0001g 。
5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水,所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。
5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
5.6各项分析结果(%)的数值经修约后应保留到小数点后第二位。
5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。
6分析方法:6.1烧失量的测定:准确称取试样约1g ,放入已灼烧恒重的瓷坩埚中,放入马沸炉内,由低温升起至所需温度并保持半小时以上,取出坩埚,置于干燥器内冷却至室温称量,如此反复灼烧,直到恒重。
烧失量=GG G 1 ×100% G —称取的试样质量(g );G 1—烧后余物质量(g )。
6.2二氧化硅的测定:称取试样0.5g 置于瓷坩埚中,加入1g 氯化铵,用平头玻璃棒混匀,盖上蒸发皿,沿皿口加2ml 浓盐酸及2-3滴硝酸仔细搅匀,使试样充分分解。
将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃架,盖上蒸发皿,蒸发至干,约15min ,取下蒸发皿,加10ml 热盐酸搅拌(3+97),使可溶性盐类溶解,以中速定量滤滤纸过滤,用胶头扫棒以(3+97)盐酸擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤10-12次,滤液及洗液保存在250ml 容量瓶中冷却稀释至刻线。
将沉淀和滤纸一并移入瓷坩埚内,先在电炉上以低温烘干,再升温使滤纸充分灰化,然后于950-1000℃的高温炉,灼烧40min ,取出坩埚置于干燥器中冷却15-20min ,称量,如此反复灼烧直至恒量。
水泥熟料全分析标准

水泥熟料全分析标准
水泥熟料是水泥的主要原料,其质量直接影响到水泥产品的质量。
因此,对水泥熟料进行全面的分析是非常重要的。
下面将对水泥熟料的全分析标准进行详细介绍。
首先,水泥熟料的化学成分分析是非常重要的一项标准。
化学成分分析包括了熟料中各种化学成分的含量,如SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO等。
这些成分的含量直接影响到水泥的强度、硬化时间等性能指标。
因此,对水泥熟料的化学成分进行准确分析是确保水泥产品质量稳定的重要手段。
其次,水泥熟料的矿物组成分析也是必不可少的一项标准。
矿物组成分析可以确定熟料中各种矿物的含量和种类,如方解石、石英、辉石等。
不同的矿物组成会对水泥的硬化速度、抗压强度等性能产生影响,因此矿物组成分析对于水泥产品的质量控制至关重要。
此外,水泥熟料的物理性能分析也是一个重要的标准。
物理性能分析包括了熟料的比表面积、密度、热稳定性等指标。
这些指标对于水泥的生产工艺和产品性能有着重要的影响,因此对水泥熟料的物理性能进行全面分析是确保水泥产品质量稳定的重要手段之一。
最后,水泥熟料的烧成性能分析也是不可或缺的一项标准。
烧成性能分析包括了熟料的烧成温度、烧成时间、烧成均匀性等指标。
这些指标直接关系到水泥熟料的烧成工艺和烧成质量,对于水泥产品的质量稳定起着至关重要的作用。
综上所述,水泥熟料的全分析标准包括了化学成分分析、矿物组成分析、物理性能分析和烧成性能分析。
这些分析标准的准确执行对于确保水泥产品质量稳定具有重要的意义。
只有通过全面的分析,才能够更好地控制水泥熟料的质量,为生产高质量的水泥产品提供有力的保障。
水泥熟料产生粉化的原因分析20120810YYYY 2

佳木斯市松江水泥有限公司化验室佳木斯市松江水泥有限公司化验室二O一二年十一月一日关于立窑外卸熟料产生粉化的原因分析2012年立窑车间外卸部分熟料,在堆场由于小雨浇湿后产生粉化现象,粉末成灰白色。
熟料产生粉化现象,理论上是由于熟料中β-C2S转变成γ-C2S,体积膨胀所引起,这种现象往往发生在熟料KH 比较低的时候,为什么KH高达0.98以上还会出现粉化现象呢?通过查询资料,并结合公司原燃材料实际情况和立窑运行情况,应该有以下几个方面的原因:1. 作为主要原材料的石灰石里面砂土(结晶硅)含量比较多,直接造成生料中含有较高的结晶SiO2,在熟料煅烧时难以化合完全,在结晶SiO2周围就会形成一层β-C2S矿巢。
由于这β-C2S矿巢在冷却时转变成了γ-C2S,就产生了熟料粉化现象。
库底石灰石全分析可以验证这一点,数据如下:要想解决结晶硅问题,应从降低结晶硅含量和增加结晶硅反应活性两方面着手。
欲降低结晶硅含量,主要是降低石灰石中的含砂量和石灰石中结晶硅含量,也就是说选择比较易烧的石灰石,但就目前原燃材料现状难以办到。
欲增加结晶硅的反应活性,从工艺角度讲,主要采取了两个措施:一是降低生料粉磨细度,生料细度由原先不大于8.0%调整为不大于7.0%,减小结晶硅的颗粒度,从而提高其反应速度,减少β-C2S矿巢的量。
二是用萤石矿化剂使用比例调整为2.0%,增加结晶硅的反应活性。
2. 熟料冷却慢:立窑煅烧应该采取“快烧急冷”的煅烧制度,熟料如果冷却速度慢,使得熟料中实际C3S含量减少,C2S相应地增多,出窑链板熟料温度很高,敲开后里面还是红的,此时熟料温度在900℃左右,若让其慢慢冷却,会在500℃时C2S容易产生晶型转变,就会发生粉化,最后只剩下一层在窑内已经快冷过的坚硬外壳。
此类粉化熟料,粉末成灰白色。
鉴定标准为:将出窑的熟料(红料)丢入冷水中冷却便不发生粉化,由此可以判断其粉化是由于煅烧操作不当,冷却太慢之故。
水泥厂的生料配料

水泥厂的生料配料一水泥生产原料种类及大致用量1 主要原料:1钙质原料:以碳酸钙为主要成分的原料,是水泥孰料中CaO的主要来源。
一顿孰料需1.4-1.5吨石灰质干原料,在生料中月占80%左右。
2硅铝质原料:含碱和碱土的铝硅酸盐,主要成分为SiO2,其次为AI2O3,少量Fe2O3,是水泥孰料中SiO2,AI2O3,Fe2O3的主要来源。
一吨熟料约需0-3~0.4吨粘土质原料,在生料中占11~17%。
2 生料定义:由石灰质原料、粘土质原料、少量校正原料(有时还加入矿化剂、晶种等,立窑生产时还要加煤)按比例配合,粉磨到一定细度的物料。
3 生料分类:生料粉和生料浆两种。
(1)料粉:干法生产用的生料。
一般水分≤1%。
据生料中是否含煤又分为三种:白生料:出磨生料中不含煤。
干法回转窑及采用白生料法煅烧的立窑用。
黑生料:出磨生料中含有煅烧所需的全部煤。
采用全黑生料法煅烧的立窑用。
半黑生料:出磨生料中只含有煅烧所需煤的一部分。
采用半黑生料法煅烧的立窑用。
(2)生料浆:湿法生产所用的生料。
一般含水分32%~40%左右。
二配料的原则(率值)及对熟料质量的影响1、配料定义:根据水泥品种、原燃料品质、工厂具体生产条件等选择合理的熟料矿物组成或率值,并由此计算所用原料及燃料的配合比,称为生料配料,简称配料。
2、配料的目的:根据原料资源情况,进行合理的配料,从而尽可能地充分利用矿山资源确定个原料的配比。
计算全厂的物料平衡,作为全厂工艺设计主机选型的依据。
确定原料消耗比例改善物料易磨性和生料的易烧性,为窑磨创造良好的操作条件,达到优质,高产,低消耗的生产目的。
3 配料应遵循的基本原则:(1)烧出的熟料具有较高的强度和良好的物理化学性能。
(2)配制的生料易于粉磨和煅烧;(3)生产过程易于控制,便于生产操作管理,尽量简化工艺流程。
并结合工厂生产条件,经济、合理地使用矿山资源。
4 配料计算中的常用基准1、干燥基准:用干燥状态物料(不含物理水)作计算基准,简称干基。
日产5000吨水泥熟料预分解窑窑尾部分的工艺设计

第1章绪论1.1 概述新型干法预分解窑是现代最先进的水泥生产技术,它以其独特的优越性赢得了国际的认可。
以预分解窑为代表的新型干法水产技术已经成为当今水泥工业发展的主导技术艺,它具有生产能力大、自动化程度高、产品质量高、能耗低、有害物排放量低等一系列优点。
目前,我国广泛采用的是国际上先进的图形显示技术、通信技术、计算机控制技和集中管理、分制的集散型控制系统,并自行研发了工厂生产管理信息系统,保障了系统的安全性和可靠性,符合了实用性的要求。
新型干法工艺是当代最具现代化、规模化的水泥生产方式,已被世界各国普遍采用,成为水泥生产技术的主流。
通过多年的不断探索,我国的水泥工业发展取得了很大成果,水泥产量多年位居世界第一,为我国国民经济发展的提供了有力保障。
然而就目前来看,我国水泥工业的结构仍然存在十分突出的矛盾,主要表现为经营粗放、生产集中度和劳动生产率相对较低、资源及能源消耗较高、环境污染比较严重,特别是立窑、湿法窑、干法中空窑等落后技术装备还占相当比重,可持续发展面临着严峻的挑战。
为加快推进水泥工业结构调整和产业升级,满足科学发展观和走新型工业化道路的要求,新型干法水泥生产技术将迎来在全国发展的大好时机。
1.2 设计简介本设计是5000t/d熟料新型干法生产线窑尾部分的工艺设计,设计采用目前国内外水泥行业相对较为先进的技术和设备,力求最大限度的降低能耗、降低基建投资,又最大限度的提高产、质量,实现环境友好型、资源节约型的水泥发展要求。
石灰石预均化堆场设计为矩形预均化堆场,其规格为42×170m。
石灰石矿山全矿化学成分比较稳定,品质优良,均匀性比较好。
厂区设1个Ø15×30m 圆库储存石灰石用于生料配料,库有效储量6844t,实际储存时间为1.09d,能满足生产的正常进行。
因为原煤成的分波动对烧成工艺、热工制度的稳定性及熟料质量等的影响极大,外购煤的质量难以完全预先控制,同时多点供应原煤的可能性是存在的,并且考虑将来使用低品位原煤的需要,故设置原煤预均化设施。
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水泥熟料全分析摘要:实验目的:利用沙浴获得除去SiO2的水泥溶解溶液,通过EDTA和CuSO4的配位滴定法测定水泥中Ca2+、Fe3+、Al3+、Mg2+的含量,对水泥的主要成分进行全分析。
进一步掌握络合滴定方法,通过控制试液的酸度、温度和合适的掩蔽剂、指示剂等条件,来测定铁、铝、镁共存时各自的浓度。
实验结果:Fe2O3%=6.33;Al2O3%= -0.903;CaO%=64.07;MgO%=2.61。
Fe2O3的测定偏高,Al2O3完全错误,应该是EDTA加入不足,CaO、MgO测量合理。
背景介绍:实验原理:水泥熟料的主要化学成分:SiO2(18-24%)、Fe2O3(2-5.5%)、Al2O3(4-9.5%)、MgO(<4.5%)CaO(60-70%)。
通过HCl、HNO3使金属氧化物(实际是硅铝酸盐)变成可溶性盐,然后过滤出SiO2(以硅酸的形式沉淀,可以通过加热称重法测定SiO2的质量)。
由于硅酸吸附严重,需要用热水不断洗涤,利用各离子与EDTA的配合物稳定程度的强弱、所需要的指示剂和掩蔽作用、pH的影响,可以采取不同的滴定方案分别测定各离子的含量。
M n++Y4-=MY4-n;Fe2O3%=C EDTA×V EDTA÷1000×M0.5Fe2O3(159.69)÷(W水泥×50÷250)×100;Al2O3%=C EDTA×(V1×K)÷1000×M0.5Al2O3(101.96)÷(W水泥×50÷250)×100;CaO%=C EDTA×V EDTA÷1000×M CaO(56.8)÷(W水泥×25÷250)×100;Fe2O3%=C EDTA×(V EDTA2 -V EDTA2)÷1000×M MgO(40.31)÷(W水泥×25÷250)×100;实验方法:实验仪器:沙浴箱、滴定管、锥形瓶(2个)、250ml容量瓶(2个)、加热装置、大小烧杯、钙指示剂、磺基水杨酸、PAN指示剂、K-B指示剂、氨缓冲溶液(pH=10)、醋酸缓冲溶液(pH=4),20%的NaOH溶液、EDTA溶液、三乙醇胺(1:2)溶液、CuSO4固体、固体NH4Cl、浓盐酸、浓硝酸、1:1HCl、氨水、1:1H2SO4、水泥样品实验步骤:1.水泥样品的制备洗涤仪器,检验滴定管是否漏水---》分析天平准确称量0.4-0.6g的水泥样品,置于干燥烧小杯中。
粗称2.5-3.5gNH4Cl,与水泥混匀,盖上表面皿,滴加浓盐酸润湿(3ml左右),加入浓硝酸数滴,此时水泥消失,溶液显橙红色或黄色。
---》把烧杯放在沙浴上加热至接近蒸干,不时搅拌,若酸加入较多则延长加热时间,且溶液易产生气泡---》第一次蒸干后,加入1-2ml浓盐酸,搅拌,并加入40ml热水,充分搅拌溶解,颜色变黄---》用普通漏斗过滤,热水洗涤直至沉淀为白色(絮状SiO2),并不时用AgNO3检验Cl-存在---》滤液转移至250ml容量瓶中,定容2.CuSO4的制备和体积比测定天平粗称1.0gCuSO4·5H2O于烧杯中,滴加1:1H2SO4,用水溶解,配成200ml溶液---》移液管移取25ml溶液EDTA溶液于锥形瓶中,加入10mlpH=4的醋酸缓冲溶液---》加热至80-90°C,稍冷后加入PAN指示剂4-6滴---》用CuSO4溶液滴定,颜色由色变成红色---》记录CuSO4的体积,算出体积比K。
3.Fe3+的测定移液管移取50ml水泥样品于锥形瓶中,滴加10滴磺基水杨酸,先加HCl,用HCl和氨水调节pH约为2,使溶液变成紫红色,加热至60-70°C ---》用EDTA标定,溶液由紫红变成浅黄色,记录所消耗的EDTA体积4.Al3+的测定Al3+的测定采用反滴定法,先向滴完Fe的溶液中精确加入20ml左右EDTA溶液---》加入醋酸缓冲溶液10ml,然后加热煮沸2分钟,稍冷后加入PAN指示剂4-6滴---》用CuSO4溶液滴定,由黄变成绿色再变成紫红,记录所消耗的CuSO4的体积5.Ca2+的测定移液管移取25ml水样,加100ml水,加入1:2的三乙醇胺溶液6ml,加入20%NaOH调节pH,混匀,加入钙指示剂---》用EDTA标定,颜色由酒红变成蓝色,记录消耗的EDTA 的体积6.Mg2+的测定移液管移取25ml水泥水样,加入100ml水,5ml三乙醇胺,加入pH=10的氨缓冲溶液10ml,加入K-B指示剂2-3滴---》用EDTA标定,由酒红色变蓝色,记录EDTA的体积7. 记录数据和计算各物质的含量。
数据处理、结果和讨论:对结果的分析:理论上水泥熟料的主要化学成分:SiO2(18-24%)、Fe2O3(2-5.5%)、Al2O3(4-9.5%)、MgO(<4.5%)CaO(60-70%)实际测得水泥的成分:Fe2O3%=6.33;Al2O3%= -0.903;CaO%=64.07;MgO%=2.61旁边同学测定:Fe2O3%=3.5;Al2O3%=7.4;CaO%=65.6;MgO%=1.0可以看出,Fe2O3的含量偏高,Al2O3的测量失误,与之对应的原因可能是:测定Fe滴定过头,而对于Al,通过计算和数据,可以看出v1-v2*K<0,即所加的EDTA太少,未能达到反滴定的效果,所以测量值为负。
同时,在测定铝的过程中,溶液无明显变色,一直偏向橙红色,而没有变成酒紫红,也进一步验证了应该是所加的EDTA不足,使得仍为原来的指示颜色。
所以,我留下了原来的溶液,下次在测量一次。
钙镁测量基本合理,说明熟能生巧。
而与旁边的同学的测量不同,可能是所取样本不同导致。
讨论:实验原理:本次实验可以说是配位滴定的综合应用,多种离子的滴定,利用其pH、指示剂和稳定性能不同,采取不同的方法分别测定。
对于Fe3+,用HCl和氨水调节pH在2.0-2.5之间,用磺基水杨酸做指示剂,既能使其他离子的干扰最小,也能减少Fe3+的沉淀。
对于Al3+来说,其和EDTA反应慢,需要煮沸加热,同时由于其他离子的干扰,采用返滴定法,先加过量的EDTA,用醋酸调节pH,煮沸,待Al3+充分反应后,再用PAN做指示剂,CuSO4返滴定剩余的EDTA。
对于Ca2+、Mg2+的测定,方法同上次试验,采用差减法,用NaOH控制pH>12,使镁离子沉淀,测定钙离子,然后用氨缓冲溶液控制pH=10,测定钙镁总和,差减法求出镁离子含量。
纵观整个实验,对于pH的控制、指示剂的选择和终点的判断很重要,同时需要弄懂不同的离子采用的方法不同,才能又快又好的完成测定,否则少加一种物质则会导致实验失败。
操作:整个实验操作与普通滴定类似,但对于水泥的溶解过程和过滤,需要注意HCl和HNO3的挥发性和有害,注意盖上表面皿,不要加太多,操作在通风橱中进行。
需要加热的操作:水泥的酸解(沙浴)、热水过滤洗涤、CuSO4测定体积比需要80-90度、Fe3+测定需要加热60-70度、Al3+与EDTA充分反应需要煮沸。
若反应终点变色不明显则可稀释后再加几滴指示剂看效果。
热水洗涤水泥沉淀时,直至沉淀为白色(絮状SiO2),并不时用AgNO3检验Cl-存在(防止戳破滤纸、用玻璃棒轻搅动沉淀,加快和充分洗涤)加入的指示剂和变色:水泥:加酸后变橙红(Mn2+),过滤后为淡黄色溶液(Fe3+)。
Fe3+:指示剂-磺基水杨酸,pH=2,由紫红色变淡黄色Al3+:指示剂-PAN,pH=4.2,由黄变绿再变紫红Ca2+:加入三乙醇胺做掩蔽剂,pH>12,指示剂-钙指示剂,由紫红变蓝Mg2+:加入三乙醇胺做掩蔽剂,pH=10,指示剂-K-B指示剂,由淡紫红变淡蓝CuSO4测定体积比:pH=4,指示剂-PAN,由黄变红思考题:(1)本次实验虽然没有测定SiO2的含量,但可以通过酸解把金属盐变成溶液,通过把硅酸盐变成硅酸沉淀出来,然后加热称重法测量SiO2的含量。
(2)如上面所示:Fe3+:指示剂-磺基水杨酸,pH=2,用HCl和氨水调节pHAl3+:指示剂-PAN,pH=4.2,用醋酸缓冲溶液Ca2+:加入三乙醇胺做掩蔽剂,pH>12,指示剂-钙指示剂,用20%NaOH调节Mg2+:加入三乙醇胺做掩蔽剂,pH=10,指示剂-K-B指示剂,用氨缓冲溶液调节(3)从等式上看:n(Fe3)+n(Al3+)+n(CuSO4)=n(EDTA1)+n(EDTA2)当铁测量过量时,即向测定铝的体系内加入过量的EDTA,使得消耗的CuSO4过量,从而使得Al3+测量偏高,同样,铁测量偏低,使得Al3+测量偏低。
这也可能是我本次实验Al测量严重偏低而Fe偏高的原因之一。
(4)加入三乙醇胺的目的是与Fe和Al络合,形成稳定配合物,不干扰。
而加入NaOH的目的是让镁离子沉淀,若先加NaOH,会使得出现Fe(OH)3和Al(OH)3,甚至AlO2-,这会使得胶体吸附,并导致镁离子不以沉淀形式出现,而与EDTA络合。
(5)由于要返滴定,需要EDTA过量,根据EDTA浓度和Al的理论含量,可以根据原理中的公式反推出0.5323g下,需要的EDTA体积:2.44ml+V(CuSO4)×K。
参考文献:实验讲义/view/1a76024e767f5acfa1c7cd65.html/view/4081720.htm(PAN指示剂)/view/1018886.htm(磺基水杨酸和Fe配位的pH控制)/view/37827e6aa45177232f60a2a9.html(K-B指示剂)。