水泥熟料的岩相分析
煤的岩相分析学在水泥熟料生产中的指导意义
煤的岩相分析学在水泥熟料生产中的指导意义内蒙古蒙西水泥股份有限公司韩建业一、煤的岩相分析学相关内容简述煤的岩相分析学告诉我们，煤的组成包含有机组分和无机组分，有机组分又包括镜质组、壳质组、惰质组三种组分，其中镜质组含量最大，约占50%---80%。
在偏光显微镜下检测镜质组反射率（Rmax或Re）大小，可以相对判定不同的煤种。
Rmax------偏光下镜质组最大反射率Re-------自然光下镜质组随机反射率煤的形成年代不同，煤化程度不同，化学成分不同，各组分含量也不同，变质程度不同，燃烧性能也就不一样，燃点也就不同。
下面两个表是不同煤种对应的化学组成变化和燃点的不同范围以及对应的我国境内不同煤种大致形成年代：同一煤矿的同一层煤形成的条件基本是相同的，它的镜质组反射率一定是一个单峰正态分布的图形，标准偏差基本<0.1。
而不同变质程度煤混配在一起时，在镜质组反射率分布图上必然会出现多个峰，偏差也随之增大。
但是，变质程度相近的煤混配在一起镜质组反射率也可能只有一个峰，但一般会偏差略增大，但因煤质相近，可视作单一煤层煤。
下面几个镜质组反射率图形就是典型代表：1、单一煤层煤镜质组反射率图谱：就一个正态分布的单峰2、具多个凹口混合煤镜质组反射率图谱：四种不同煤质的单一煤层煤混合在一起3、简单混煤（简单凹口混煤）镜质组反射率图谱：镜质组反射率（煤质）相近的单一煤层煤混合在一起二、大多数水泥生产企业用煤状况煤是水泥熟料生产企业的主要原材料， 也是提供水泥熟料生成的的唯一热源， 它通过喷煤管喷入回转窑内燃烧，产生的合理的热力分布， 直接决定了回转窑的产质量， 进而影响到熟料单位能耗，决定了水泥的生产成本。
然而，目前水泥生产企业进厂煤控制，基本类型：多凹口混煤自然光下镜质组最小反射率Re ：0.3 自然光下镜质组最大反射率Re ：1.85 标准偏差：0.445类型：单一煤层煤偏光下镜质组最大反射率Rmax ：0.68 标准偏差：0.061都是检验煤的工业分析指标，这种检验对使用单一煤层煤的企业基本是可行的，但对使用混合煤的水泥生产企业则存在严重不足。
水泥熟料岩相显微镜
水泥熟料岩相显微镜
要想观察到一幅好的水泥熟料岩相显微图像，七分靠显微镜三分靠试样制作。
所以要想在水泥熟料岩相显微镜看到清晰地水泥熟料岩相结构，一定要制作一片优质的光片。
下面我们就来说说光片的制作过程。
光片的制备和侵蚀：
一、光片的制备
1、块状试样可切片后或直接制成光片，细粒和粉末状试样需用环氧树脂浇铸或用镶嵌机热压制成型后磨制，结构疏松的试样应先煮胶才能成型制片；
2、粗磨选用400-600目的水砂纸在磨片机上进行，磨至试样颗粒均匀地露出表面，与水会起作用的试样应用无水酒精或甘油磨制；
3、细磨选用1000-1200目的水砂纸在磨片机上进行细磨是磨制过程的重要步骤，一定要保证其质量；
4、采用粒度在3.5以下的刚玉微粉放在金丝绒抛光盘上进行抛光.在抛光过程中需不断注入抛光磨料液，使抛光织物保持一定的湿度，至试样表面呈镜面方可。
二、光片的侵蚀
1、已抛光的光片，用鹿皮仔细擦净；
2、选择适当的侵蚀剂，将光面全部浸在该侵蚀剂内，并不断晃动；
3、侵蚀一定时间后，即把光片取出，用滤纸吸去光片表面所附着的试剂，并迅速用吹风机吹干；
4、侵蚀过度的光片，需重新抛光，重新侵蚀。
5、将侵蚀后的光片（光面朝上）固定在橡皮泥上，并用压平机压平，置于反光显微镜下进行观察。
下图为我公司为水泥厂制作的水泥熟料光片
水泥熟料水泥熟料岩相显微镜。
广东茂名某水泥公司熟料岩相分析报告
广东茂名某水泥公司熟料岩相分析报告样品日期：2016年1月16日样品编号：1月16日10点，12点，16点岩相观察：1、A矿晶体在20-40um，大部分呈六角柱状，边棱整齐，大小均齐，含量在53%左右。
2、B矿晶体大多呈圆形，边棱光滑，少部分有鞭毛结构，有交叉双晶纹，含量较高，主要呈堆状不均匀分布。
有较多因大颗粒（＞200um）硅质原料（石英）形成的B矿。
3、中间相均匀，含量略偏高，黑色中间相大部分呈色丝带状。
4、熟料孔洞较多。
5、游离钙矿巢较少。
结论：1、生料均化效果较差，煤灰落入熟料较多；硅质原料较粗制约A矿的形成，同时出现f-CaO矿巢。
2、熟料煅烧温度较高，出窑熟料急冷效果较好。
3、熟料饱和比适中，在0.92左右。
4、液相量略偏高，铁相矿物含量高，熟料易结大块。
5、三个样品比较：16时样品岩相状况最好，但都存在局部A矿晶体偏小现象（有可能因熟料结块较多，内部欠烧）。
洛阳奥百思特水泥技术有限公司2016年1月24日此报告仅供参考！附照片张31张（标尺毎小格为10um）A矿晶体，边棱整齐，中间相较高，黑色中间相成丝带状（10时样品）A矿晶体，边棱整齐，中间相较高，黑色中间相成丝带状（10时样品）因生料均化不好出现的局部B矿成堆分布（10时样品）B矿外观呈圆形，局部集中(10时样品)因生料均化不好出现的局部B矿成堆分布（10时样品）大颗粒硅质原料形成的B矿巢（直径约200um）(10时样品)大颗粒硅质原料（＞500um）形成的B矿巢(10时样品)大颗粒硅质原料（＞200um）形成的B矿巢(10时样品)大颗粒硅质原料形成的B矿巢（10时样品）大颗粒硅质原料(约250um）形成的B矿巢（10时样品）大颗粒硅质原料形成的B矿巢，左中部灰色片状为黑色中间相（C3A）结晶体（10时样品）局部煤灰沉降形成因还原气氛出现的毛刺状B矿（10时样品）A矿边棱整齐，多呈柱状，B矿呈卵圆形，分布均匀，黑色中间相成丝带状（12时样品）A矿边棱整齐，呈板柱状，B矿呈卵圆形，分布均匀（12时样品）A矿边棱整齐呈柱状，B矿呈不规则卵圆型成堆分布，黑色中间相成丝带状（12时样品）A矿边棱整齐，呈长柱状，B矿卵圆形成堆分布（12时样品）成堆分布的卵圆形B矿（12时样品）成堆分布的卵圆形B矿（12时样品）晶体较大的带有交叉双晶纹的B矿巢，灰色为C3A因慢冷出现的结晶体（12时样品）因生料硅质原料细度粗（＞300um）出现的带有交叉双晶纹的B矿巢（12时样品）边棱基本整齐、呈板状的A矿，黑色中间相成丝带状（16时样品）边棱基本整齐、呈板状的A矿，黑色中间相成丝带状（16时样品）游离钙矿巢（16时样品）因颗粒较大的硅质原料（＞300um）形成的B矿巢（16时样品）因颗粒较大的硅质原料（＞300um）形成的B矿巢（16时样品）MgO晶体（粉红色）（16时样品）。
岩相分析.pptx
中国建筑材料科学研究总院 建材工业水泥基材料科学重点实验室
检验报告
样品名称： 水泥熟料 委托单位： 通辽中联水泥有限公司 检 验类别： 委托检验
检验项目：
岩相检验
报告日期：司
来样要求 常规岩相检验 报告编号 2012-022
检测仪器 ORTHOLUX II POL-BK 光学显微镜
实验过程
从来样中挑取料球两枚，进一步分别破碎至 2-5 毫米， 硫磺浸煮后浇注固化，研磨抛光制备光片。
浸蚀条件 蒸馏水，1%硝酸酒精溶液
1
学海无 涯
A矿 B矿 中间相 游离钙
晶体大小不均匀，形状不规则，晶体多以板状为主，部 分晶体呈柱状，部分晶体发育不完全，晶体不完整。（如图 1、图 2 所示），A 矿估计含量 54-59%左右。
孔洞 总结
熟料孔洞较多（图 6）
游离钙含量合格；方镁石含量较少无明显晶体可见。 生料均匀性总体上较好，但有少量反应活性较差的粗颗 粒石英存在。 由黑色中间相和 B 矿表面岩相特征可得知：该熟料冷 却稍慢。 熟料孔洞较多，部分熟料颗粒中心部位有粉料或白心 料，说明熟料有点急烧。
试验：鉴定： 审批：
2
学海无 涯
4
多呈中堆分布，有矿巢出现，晶体多呈脑状或表面有平 行双晶纹、粗交叉条纹（如图 3、4 所示）出现，估计含量 23-25%。
含量稍少，黑色中间相呈小片状分布（如图 1、图 2 所 示）估计含量 13-15%。
含量少，估计含量 1.5%左右，多呈小堆或分散分布（如 图 5 所示）。
方镁石
含量较少，无明显晶体出现。
图1
图2
图3
图4
图5
图6
注意事项
熟料的岩相分析对水泥煅烧工艺的指导
熟料的岩相分析对水泥煅烧工艺的指导李文成;何伟艳【期刊名称】《水泥工程》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】2页(P84-85)【作者】李文成;何伟艳【作者单位】中盐吉兰泰盐化集团有限公司，内蒙古吉兰泰750336;内蒙古工业大学化工学院，内蒙古呼和浩特010051【正文语种】中文【中图分类】TQ1720 前言水泥熟料的岩相分析，在生产控制中有着非常重要的意义，它能使我们从微观上快速了解熟料质量的好坏，判断窑热工制度是否稳定，以便采取措施，改进锻烧操作，提高熟料质量。
但由于这种方法的全面性，分析人员既要了解岩相的相关知识，同时要熟悉水泥生产工艺、实践等相关知识，两者更好地结合到一起，才能使检验能够正确的指导实验。
本文将对水泥熟料进行岩相分析，并对样品进行抗压强度测定，利用分析结果指导回转窑窑熟料煅烧生产工艺。
1 实验部分1.1 实验设备抛光机：PW-1 PANG及P-1；显微镜；水泥抗折抗压试验机：DYE-300。
1.2 制样（1）筛选熟料，用锤头轻击待测熟料块，选取待测面较平坦的试样三块。
（2）将选择好的试样在抛光机上粗磨。
（3）将磨好的样品洗涤干净后，采用融化的硫磺将其镶嵌固定好。
（4）待测面分别放在粒度为100号、800号和1200号金刚砂上打磨。
（5）打磨至表面光滑，无明显划痕时，用无水乙醇搓洗试块表面。
在打磨面喷洒上氧化铝酒精溶液喷雾研磨抛光剂，在金相抛光织物上进行抛光。
（6）抛光后，将抛光面浸润在1%的NH4Cl溶液中3s（受环境的温度影响），浸润后将抛光面吹干，将试块放到显微镜下观察。
1.3 原料成分及配比实验用原材料石灰石、硅砂、铁粉、磁铁尾矿取自乌海地区，配比及成分见表1，表2。
表1 原料质量配比 %线别一线二线石灰石85.1 88.1硅砂4.2 3铁粉1.5 1.7磁铁尾矿9.2 7.2表2 原料的化学成分 %w(K2O)0.31 w(Na2O)0.33 w(SO3)0.03 0.1 0.15 0.05 0.27 0.4 0.45原料石灰石黏土硅砂铁粉磁铁尾矿电石渣1煤灰2煤灰w(SiO2)3.64 61.33 89.03 43.02 57.36 3.15 40.64 40.76 w(Al2O3)1.24 14.32 4.29 4.22 18.96 1.37 32.78 35.35 w(Fe2O3)0.56 6.02 2.14 38.73 11.26 1.41 4.31 3.92 w(CaO)50.13 4.41 1.18 1.81 2.82 64.56 16.25 14.82 w(MgO)1.47 3.19 0.63 2.4 0.87 0.47 1.52 1 0.7 0.34 2.11 0.06 0.85 0.85 0.3 0.19 0.4 0.12 0.49 0.492 实验结果2.1 熟料的岩相构造图1～6为一线生产的熟料，从图1～6显微照片分析可以得出：A矿，晶体大小为10～45μm，一般在35μm左右，以板柱状和短柱状为主，晶体大小分布不均，部分晶体被严重分解（图1），部分晶体存在环带结构（图2），且存在包裹B矿和中间相的A矿。
岩相分析在水泥质量工艺改进中的应用
98目前水泥企业对熟料质量的管理主要是通过对化学分析、物检分析的方法，对生料、熟料化学成份、物理性能进行分析，采用调整生料成分，调节熟料烧成系统温度、压力的手段进行控制。
但是由于化学分析只能检测出矿物成分的含量，不能观察到矿物的显微结构，不能有效分析出工艺质量的波动是生料配料中存在问题，还是由于工艺煅烧操作不正常所造成，因此在采取对应的工艺技术措施时常常举棋不定或者采用试错的方法，影响了解决问题的及时性，有时采取的措施常常事与愿违，对生产造成更加不利影响。
而岩相分析恰恰弥补了这方面的不足，近年来我们尝试岩相分析技术在水泥质量工艺管理中的应用，取得了一定的效果。
1正常熟料岩相显微结构正常水泥熟料的显微结构是生料配料合理、煅烧好、反应完全、冷却制度合理的水泥熟料，把它称之为正常熟料（图1）。
这种熟料的显微结构表现为:（）矿大小均齐，粒径在~5μ之间，呈六角板状或长柱岩相分析在水泥质量工艺改进中的应用康洁琼1朱其川2 吴小意2（1.中国联合水泥集团有限公司，北京100037；2.中国联合水泥集团有限公司河南运营管理区，473000）摘要：对比分析了正常熟料与异常熟料的岩相结构，总结了近几年在水泥熟料煅烧过程中的岩相分析技术应用经验。
经验说明：利用岩相分析技术分析熟料的显微结构，配合化学分析和物理检验等常用方法能够对熟料质量和工艺状况进行直观、准确的判断，可以及时发现造成质量和工艺波动的原因，并采取相应措施，及时改进不足，从而提高工艺质量管理水平，为企业创造更多的经济效益。
关键词：岩相分析质量工艺改进提高Craftwork技术/工艺中图分类号：TQ72.13文献标识码：B1A 200m99状，表面和边棱光洁；（2）B矿呈圆粒状，见交叉双晶纹，大小均齐，粒径在40μm左右；（3）A矿、B矿均匀分布，其间基本上被白色、黑色中间相隔开；（4）不见有白色中间相、黑色中间相晶出；（5）不见游离氧化钙、方镁石等晶体。
硅酸盐水泥熟料显微结构分析
B矿显微结构
B矿群
手指状、树叶状B矿
B矿矿巢及发育不完整的A、B矿
B矿矿巢及发育不完整的A矿
具有爪状结构的B矿和麻面、 形状不规则的B矿矿巢
具有交叉双晶纹的B矿矿巢
Crushed clinker in refractive-index oil showing large, clear to pale yellow, round belite (arrow) with typical internal cross lamellae. Moderately high maximum temperature, long burning time, slow heating rate, quickly cooled. Dry-process kiln with flash calciner, 5000 tons/day. plane-polarized light
➢ 当烧成温度高于1400℃并急冷时，可见相互交叉的细密 双晶纹，见图9-8；
➢ 当温度度在1400℃以上，但冷却较慢时，双晶纹变得粗 短，见图8-1-2 ；
➢ 当温度低于1400℃（约1350℃）时，冷却速度又慢，会 出现平行双晶纹，见图7-5，图9-9。
➢ 当煅烧温度低于1300℃时，晶体一般不具有双晶。
根据β-C2S的形态和双晶 的变化，可以推断窑内的 煅烧温度及热工制度。
当β- C2S 转变为γ- C2S 时， 体积要增大10%左右，大 量转变时常会使熟料崩裂 呈粉状（图7-9）。
β- C2S 在反光显微镜下，
用 1％NH4Cl 水溶液或 1% 硝酸酒精浸蚀光片后，都呈现棕 色或棕黄色。
硅酸盐岩相学 玻璃、陶瓷、水泥、热分析知识点整理
玻璃1、玻璃缺陷大致有气泡、条纹、节瘤和结石。
玻璃溶制过程中含气态挥发分，不能逸出玻璃面即成气泡，气泡因流动常成椭圆状，正交镜下全消光。
条纹、节瘤大者可直接观察，小的可用显微干涉仪、干涉反射仪观察。
结石是最危险的缺陷，它为晶质，膨胀系数与周围相差甚大，破坏产品的机械强度及热稳定性。
2、消除内应力不仅为了使其在加工过程中不致破裂，更主要的是消除内应力而形成的双折射。
3、玻璃内的结石来源有：来源于粉料的结石、来源于耐火材料的结石、来源于析晶的结石。
来源于粉料的结石：一般是由于配合料没有充分熔化而残留在玻璃液中，冷却后进入成型部而形成的的结石。
主要原因有：1）配合料混合不均匀；2）原料质量不高；3）操作制度不当。
来源于耐火材料的结石：剥落的耐火材料残渣落入玻璃液中形成了结石。
耐火材料被侵蚀的原因有：1）温度条件；2）化学侵蚀；3）物理侵蚀。
来源于析晶的结石：由玻璃溶液中析出结晶质是反玻璃化现象，析晶结石又称为失透结石。
原因：1）一般是配料中某种成分过量或者混合不均匀；2）冷却温度、成型温度不适当。
4、结石的检验方法：肉眼鉴定（观察结石的外貌特点，颜色及周围环境、存在部位。
）、偏光显微镜分析（颜色、多色性、解理、突起、糙面、贝克线、晶体形态、延性、四明四暗、干涉图性、光性、消光角、消光类型、双晶、切片方向、折射率值等）。
陶瓷1、晶相可以有一种或几种，称作为主晶相、次晶相、第三晶相。
2、晶相主要观察：晶体形态、颗粒大小、晶体取向、表面与界面、晶界、杂质。
晶界的厚度取决于相邻晶粒间位相差及原料的纯度，位相差愈大，纯度愈低，晶界愈厚，一般厚度2～3个原子层，厚者达数百个原子层。
裂纹通常是沿着晶界扩展的。
工业上常常利用杂质易于富集在晶界上的性质，有意识地掺入一些杂质，以改善陶瓷的性能。
例如在陶瓷生产中，常常通过加入杂质来控制晶粒的长大，特别是防止二次再结晶。
3、玻璃相是一种非静态的低熔物。
作用有：1）在瓷坯中起粘结作用，能把分散的晶相粘结在一起；2）起填充气孔空隙的作用，使瓷坯致密化而形成整体；3）降低烧成温度；4）抑制晶体长大，并防止晶体的晶型转变。
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实验15 水泥熟料的岩相分析
一、实验目的
了解水泥熟料的矿物组成、形态，掌握水泥熟料的岩相结构以及显微分析方法。
二、实验内容
硅酸盐水泥熟料中主要的矿物组成为硅酸三钙（C3S）、硅酸二钙（C2S）、铝酸三钙（C3A）和铁铝酸四钙（C4AF）。
硅酸三钙在熟料中常固溶少量的MgO、Al2O3、Fe2O3等物质，又被称为A矿。
A矿在单偏光显微镜下为无色透明的棱柱状晶体，Ng=1.722±0.002(Na)，Np=1.718±0.002(Na)，Ng-Np=0.004 – 0.007，Np近于平行C轴。
在正交偏光显微镜下干涉色为一级灰白或深灰，平行消光，二轴晶正光性，光轴角2V=0-5°。
在反光显微镜下，用1%NH4Cl溶液侵蚀光片后，A矿呈兰色，用1%硝酸酒精侵蚀光片后，A矿呈棕色。
图14-1和图14-2是反光显微镜观察到的A矿的形态。
图14-1 六角形板状和短柱状A矿晶体
图14-2 长柱状A矿晶体
硅酸二钙在熟料中常是含有Al3+、Fe3+、K+、Na+、Ti4+等离子的固溶体，又被成为B矿。
B矿有多种晶型，水泥熟料中的型，属于单斜晶系，Ng=1.735，Nm=1.726，Np=1.717，Ng-Np=0.018，正交偏光显微镜下干涉色为一级橙黄，平行消光，二轴晶正光性，光轴角2V=64-69°。
B矿在反光显微镜下一般呈圆粒状，用1%NH4Cl溶液或1%硝酸酒精溶液侵蚀光片后，呈棕色或棕黄色。
当煅烧温度高于1400°C，冷却较快时，常形成具有两组相互交叉的双晶纹（图14-3），当煅烧温度低于1400°C，冷却较慢时，形成具一组平行的聚片双晶纹（图14-4），当煅烧温度低于1300°C时，B矿一般不具有双晶。
如果冷却时固溶组分分离，会形成花蕾状B矿（图14-5）和脑状B矿（图14-6）。
如图14-7所示的手指状、树叶状B矿存在于在还原气氛条件下煅烧的熟料或含硫量高的熟料中。
图14-3 交叉双晶B矿
图14-4 平行双晶B矿图14-5 花蕾状B矿
图14-6 脑状B矿图14-7 手指状、树叶状B矿
硅酸盐水泥熟料中的铝酸盐矿物主要是铝酸三钙（C3A），因其反射率小又被称为黑色中间相。
在单偏光显微镜下C3A无色透明，N=1.710。
在反光显微镜下，用1%NH4Cl溶液或1%硝酸酒精溶液侵蚀光片后，C3A呈暗色或灰色，用蒸馏水侵蚀光片后，C3A呈兰灰色。
当水泥熟料的铝氧率大，熟料慢冷时，C3A晶体为四方片状或叶片状（图14-8），当冷却快时，则呈点滴状、点线状和骨骼状（图14-9）。
图14-8 四方片状C3A 图14-9 点滴状、骨骼状C3A
硅酸盐水泥熟料中反射率大的铁铝酸盐又称为白色中间相，是一系列固溶体，通常用C4AF表示。
C4AF在单偏光显微镜下为棕黑色至棕红色，多色性明显，Ng=深棕色，Np=浅棕色，平行消光，二轴晶，负光性，2V=75°。
图14-10和图14-11是水泥熟料中白色中间体的反光显微分析照片。
图14-10 水泥熟料中的白色中间相图14-11 白色中间相中的C4AF析晶
实验观察硅酸盐水泥熟料中的A矿和B矿，并结合岩相分析结果，提出熟料制备工艺的改进措施。
三、思考题
1. 请说出反光显微镜下水泥熟料中四种主要矿物的特征。
2. 就实验所观察到的显微结构提出生产工艺的改进措施。
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