基于单片机的AFM纳米机械性能测试系统

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基于AFM纳米加工机理和方法的研究进展

基于AFM纳米加工机理和方法的研究进展
[.G] 对 D4 膜导电性进行局域改性 % 实验结果表明 在膜表面施加高压电脉冲将会改变膜表面导电
可以进行信息删除 % 它利用 !8+ 针尖在沉积于 表面上的钒化玻璃 ( K’$ # N 钒铜 ("JK’2 L$ #M ) 薄层上进行重复、 可逆的记录和删 L$ #M N 8$ #M ) 除 % 实验结果明显看到隧道电流在记录前和记录 后的变化 % 这种可逆变化机制可以通过 K’ N 离 子迁移来解释 % 通常, 离子化的碱性金属在钒铜 和钒酸盐玻璃上有很高的流动性 % 并且晶体相和 无定形相的稳定性依赖于钠离子浓度 % 通过测定 印迹 ( ? ) 曲线可知, 改变电压脉冲极性, (? ) 曲线是可逆的 % 进一步 K’ N 迁移实验, 用结晶态 在M L脉 L$ #M 玻璃代替钒酸盐玻璃 % 结果显示, 冲电压 .OO 6= 脉冲宽度下能够在此介质上写信 息, 而加任何大小电压都删除不了信息 % 这表明 可逆变化机制与在电场中迁移是分不开的 % ! " & 纳米刻蚀加工 利用 :>+ 针尖直接在样品表面刻划形成纳 米图案和拨动颗粒至指定的地方均属于纳米刻蚀 加工技术 % 此方法需要选用一种特殊针尖, 这种 针尖尖端是金刚石颗粒, 悬臂梁是具有高弹性模 量的材料, 通常达到 $O K P 6 % 具体步骤, 首先用 这种针尖扫描样品的表面, 得到样品表面刻划前 的形貌, 然后调节针尖在表面施加应力 (可达到 , 此 时 关 掉 反 馈 控 制 系 统, 通过控制 * .O ? / K ) 轴、 材料表面将 + 轴的偏置让针尖在表面划过, 被划开一条裂纹 (约在几十纳米范围) , 大小与针 尖曲率半径有关 % [$O] 北京 大 学 陈 海 峰 等 人 利用自行开发的 :>+ 刻蚀系统在 :< ? 80 合金膜上成功地机械 刻划出纳米尺度的孔洞、 沟槽和复杂的图形, 最小 线宽达 $M 76, 该系统可以很方便地用来加工所 需要的任意纳米图形 % !"’ 利用 #$% 在针尖尖端处进行化学反应 《 !R"*7R*》 上 .@@@ 年 Q"R9’)0 S T 8"7*) 等人在 的文 发表 了 题 为 《 “ S"3J8*7 ” K’7,I"-9, U )’39 B 》 [$.] 章 , 提 出 了 一 种 新 的 S8K( 即“ S"3J8*7 ” 直接软刻 “写” 技术, 即 K’7,I"-9, UJ)’39 B 的缩写) 以 :>+ 针尖为 “笔尖” , 固态基体如 :< 为 “纸” , 与固态基体有化学亲和力的分子作为 “墨水” , 通 过表面张力将分子从针尖传送到基体上直接操纵 形成图案, 模型如图 / 所示 % 另外, 用 S8K 制造

基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法[发明专利]

基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011194114.6(22)申请日 2020.10.30(71)申请人 燕山大学地址 066004 河北省秦皇岛市海港区河北大街西段438号(72)发明人 陈建超 高玉东 张鑫业 刘博玮 许帅康 安小广 (74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任公司 21212代理人 何圣斐 李洪福(51)Int.Cl.G01Q 60/24(2010.01)G01N 3/42(2006.01)G01N 3/08(2006.01)(54)发明名称基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法(57)摘要本发明公开了一种基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法,所述方法主要包括载荷‑位移曲线的转化、硬度的计算和弹性模量的计算等步骤,当前AFM设备在完成纳米压痕后仅能将采集到的数据由载荷‑位移转化为载荷‑压深曲线,而不能直接获取被测材料的测量硬度和弹性模量值。

因此,本发明的目的在于使载荷‑位移曲线转化为载荷‑压深曲线后能够依靠AFM纳米压痕获取的原始载荷‑位移曲线,完成硬度和弹性模量值高效、精准的计算,从而为AFM纳米压痕的使用者们提供便利条件。

权利要求书2页 说明书6页 附图3页CN 112305264 A 2021.02.02C N 112305264A1.基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:S1、获取原子力显微镜探针的载荷-位移曲线的加载曲线数据点坐标值(X nj,Y nj)和卸载曲线数据点坐标值(X nx,Y nx);其中,X nj:载荷-位移曲线中加载曲线的横坐标位移值;Y nj:载荷-位移曲线中加载曲线的纵坐标压入载荷值;X nx:载荷-位移曲线中卸载曲线的横坐标位移值;Y nx:载荷-位移曲线中卸载曲线的纵坐标压入载荷值S2、将所述载荷-位移曲线的加载阶段和卸载阶段的曲线数据点坐标值(X nj,Y nj)和(X nx,Y nx)转化为载荷-压深曲线相对应阶段的曲线数据点坐标值(P nj,Q nj)和(P nx,Q nx);其中,P nj:载荷-压深曲线中加载曲线的横坐标压入深度值;Q nj:载荷-压深曲线中加载曲线的纵坐标压入载荷值;P nx:载荷-压深曲线中卸载曲线的横坐标压入深度值;Q nx:载荷-压深曲线中卸载曲线的纵坐标压入载荷值;S3、运用高次函数P(x)=A*x4拟合载荷-压深卸载曲线确定脱离点的位置、拟合载荷-压深加载曲线确定接触零点的位置;S4、运用多项式函数P(x)拟合方法分别拟合脱离点和接触零点附近曲线,并对P(x)函数进行求导,求出其导数分别为零点的坐标,获取脱离点和接触零点的坐标值;S5、将所述脱离点移动到坐标零点,利用公式P=α(h-h f)m拟合载荷-压深卸载曲线顶部曲线获取接触刚度S;式中:P为探针压入载荷;h为探针的压入深度;h f为残余压入深度;α、m为常数;进一步带入公式输出硬度值H sample;式中,h max为最大载荷处其最大压入深度,h c为接触深度,A为系数;P为探针压入载荷S6、将所述接触零点移动到坐标零点,用Hertz模型拟合载荷-压深加载曲线弹性变形区,获取折合弹性模型E r;所述Hertz模型计算公式如下:式中,P为压入载荷,γ为修正系数,E r为折合弹性模量,R为探针针尖的曲率半径,h为压入深度;进一步带入公式输出弹性模量E sample;式中,E r为折合弹性模量,E sample为聚合物样品的弹性模量,νsample为样品材料的泊松比,E tip为探针材料的弹性模量。

仪器名称AFM-TERS系统

仪器名称AFM-TERS系统

仪器名称:AFM-TERS系统数量:1套,进口用途:AFM-TERS系统由原子力显微镜、显微共焦光学系统、以及拉曼光谱仪构成。

该系统结合了AFM和拉曼光谱仪在表面性质分析方面的优势特点,不仅可以对样品表面进行高分辨表征,而且同时可以获得原位的拉曼/荧光光谱。

实现在纳米尺度上拉曼散射光谱及吸收光谱成像,具有纳米尺度上形貌、电学、磁学等表征能力。

技术指标(标注有*的部分为重要技术条款,不能有负偏离):1.AFM原子力显微镜系统:1.1*全自动、高精度、宽扫描范围的三轴压电闭环扫描器;1.2*扫描器XYZ轴扫描范围≥ 80×80×10µm;1.3*扫描器噪声水平:XY轴≤ 0.2nm,Z轴≤ 0.1nm;1.4*配有STM扫描隧道显微镜模块;1.5低相干性红外激光反馈,独立反馈光路,避免联用时的相互干扰;1.6AFM针尖闭环扫描,范围≥ 30×30×6µm,噪音XY轴≤ 0.1nm,Z轴≤0.05nm;1.7原子级分辨(云母或石墨表面),热漂移≤ 15nm/h;1.8测量模式包含:接触模式、轻敲模式、相位成像模式、摩擦力模式、横向力、压电响应力、力曲线与高级力谱等模式;1.9定量成像测量控制模块(同时获得表面形貌和杨氏模量),满足各种气氛和溶液环境下的测定和成像;1.10纳米刻蚀和纳米操纵控制模块;1.11快扫模块(> 150Hz,范围> 1µm×1µm);1.12AFM导电模块(带封闭气体池),量程> 100nA,噪音< 0.6pA;1.13AFM音叉模块;1.14光诱导力模块;1.15预留散射式近场光学显微镜升级模块;2.显微共焦光学系统:2.1*低衰减激发光和Raman信号引入/出AFM光路系统;2.2*方便快速找到针尖热点,通过物镜或针尖扫描,精准对焦激光和针尖,实现TERS功能;2.3*与AFM无缝耦合,实现光谱信号与表面形貌同步观测,光学图像、AFM图像能与TERS成像完美耦合;2.4底部和侧向多路TERS激发模块,且光路切换方便;2.5大范围自动或手动高精度三维平台操作,XY移动范围≥ 30mm;最小步长≤ 0.1微米,定位重复性≤ 0.25微米;2.6研究级光学显微镜平台,多视角反射和透射明场科勒白光照明;2.7荧光显微镜模块(包括蓝光和绿光激发模块);2.8软件可控的高清彩色摄像系统,用于清晰观察样品及拍照录像,积分时间和对比度可调,响应波长300-1000nm,分辨率> 1024 ×1024;2.9自动切换信号采集与白光照明模式、激发源、滤光片和光栅等部件;2.10自动准直激发光路和拉曼-荧光信号光路,保证仪器最佳性能状态;2.11油浸物镜:100×、60×和40×平场消色差油浸物镜(NA ≥ 1.25);2.12物镜:50×和100×倍平场消色差物镜(NA ≥ 0.9);2.13长工作距离物镜:100×或50×长工作距离消色差物镜(NA ≥ 0.5);3.共焦拉曼光谱仪:3.1*主机包括Raman光谱仪、必要光路部件、CCD、控制系统;3.2*532和633nm激光器,及其相应波长激发和拉曼光谱收集光路系统;3.3*光谱分辨率≤ 1cm-1 (标准氖灯585.25nm谱线FWHM,1800刻线光栅);光纤光路光谱分辨率≤ 5cm-1;3.4全谱波长校准,全谱扫描控制和测量方式,快速宽光谱范围连续扫描光谱,确保高光谱分辨率和数据真实性;3.5光谱重复性≤ 0.2cm-1;(50倍物镜,扫描范围100-4000 cm-1,变换扫描范围,重复测量40次,硅峰520 cm-1)3.6滤光片:低波数≤ 100cm-1,激光线强度≤ 硅峰(520 cm-1)强度3倍;根据需要可额外配置超低波数滤波片;3.7聚焦透镜组拉曼信号透过率≥95%,信号光路通光效率≥ 25%;3.8灵敏度:单晶硅三阶拉曼信噪比≥20:1,可观测到四阶峰(532nm、10mW、1800线光栅,狭缝≤ 50μm,曝光60×5秒,物镜50×或100×);3.9具有红外(800-1000nm)激发和上转换荧光(400-650nm)收集光路;3.10配置反红外透可见的二向色镜和更换镜座,以及相应的滤光片和镜座;3.11激发光强度多级可调,内置标准样品,可自动检测标准拉曼信号强度;3.12高质量长寿命激光器,输出功率≥ 30mW;3.13超低噪音CCD系统:近红外和紫外增强型CCD,冷却至-70 ºC;3.14激光器、光谱仪、电动马达、CCD等噪音不能影响同台的AFM高分辨成像;3.15双高通光效率高分辨光栅:600和1800线;根据需要可额外配置1200,2400线等光栅,兼顾拉曼光谱测量范围和分辨率;3.16光栅和CCD工作范围≥ 300-1000nm;3.17可通过软件自动实现对荧光背景进行扣除;3.18配标准样品,可自动校准拉曼信号强度水平;3.19配有偏振拉曼附件,可实现变偏振激发和偏振光谱收集;3.20拉曼光谱二维成像功能;3.21具有外接激光光源引入激发光路系统的扩展接口;3.22激光器全封闭光路,无激光泄露,并带有激光安全自锁功能;4.平台系统:4.1高质量气浮光学平台(≥ 1.5m×2.4m,1Hz),可装载AFM、光学显微镜系统、光谱仪、激光器、预留光路等AFM-TERS系统;4.2仪器支架,隔音罩;4.3支持低真空(提升悬臂品质因子)或气氛环境;4.4根据设备需要可提供不间断电源,电池供电时间≥ 30分钟;5.控制系统和软件:5.1*配备卖方最新一代的高速AFM和光谱仪控制器系统和软件;5.2*软件有效控制AFM和光谱摄谱系统,含控制、通信、测量、成像及其数据分析处理等通用功能,且可在多台电脑上使用;5.3* AFM成像与Raman信号测量数据复合处理软件功能,可实现原位光谱探测和TERS光谱成像;5.4* AFM成像测量与Raman信号测量协同同步出发电路和接口;5.5配置AFM像点定位与Raman测量位置自动精确重合控制器;5.6软件自带常规物质拉曼光谱数据库,可实现图谱自动检索和特征峰的官能团指认,能实现混合物光谱分离识别;5.7数据后处理和优化软件;5.8软件后期免费升级;5.9若软件功能或模块有收费选项,需在标书中明确注明。

基于单片机的AFM纳米机械性能测试系统

基于单片机的AFM纳米机械性能测试系统

光学精密工程第16卷转换系数K为308nm/V。

图6(a)采用的加载方式为图4(b)中具有保载一段的方式,而图6(b)采用的是图4(a)中的加载方式。

由图6(a)中的曲线可以看出金刚石针尖可以在PDMS表面上产生塑性变形,此时最大载荷为85弘N左右,经过保载阶段,其变形深度增加。

保载阶段可以提供材料的蠕变等特性。

图6(b)所示,采用测量用Si。

N。

微悬臂进行测试,加载和卸载曲线几乎完全重合,表明探针使PDMS表面产生了纯弹性变形,此时最大载荷仅为130nN左右。

对获得的数据进行处理,得到样品的弹性模量为0.5MPa左右,该值与前人的研究结果相近,表明系统的测量精度达到进行纳米机械性能测试实验的要求。

图7点阵压痕实验结果Fig.7Resultsofarrayindentations参考文献:实现点阵压痕的意义在于可以对同一块材料的不同部分进行连续测量,可以得到材料的表面硬度分布。

而AFM系统本身的点阵压痕功能受其扫描陶管的非线性影响测试范围不能过大。

本系统的压痕范围由于采用工作台移动的模式,所以只受工作台的范围影响。

此外,本系统可以实时的得到载荷一压深曲线,为计算纳米机械性能参数提供了方便。

为了示例,本文进行了10“m×10"m范围内的点阵实验以验证系统的可行性。

在点阵压痕的实验中,材料采用的是镀在单晶硅表面的铝膜。

压痕参数为两个方向上的点间距都为2肚m,点数都为5,采取图4所示的加载方式,最大载荷为200“N。

压痕实验结果如图7所示,(a)和(b)分别表示二维和三维AFM形貌图。

图上箭头所指处的压痕在相同的载荷下,其大小明显要小于其它点,这有可能是该处的材料不均匀使局部硬度偏大所致。

5结论本文开发了一套基于单片机控制的信号输入/输出模块系统。

信号输出的精度为o.15mV,信号采集的精度为o.3mV,工作台的移动灵敏度为1.53nm。

该模块与AFM系统的控制器相联,通过动态控制探针施加到样品表面的垂直载荷,经过测试及计算获得样品表面的变形量,从而得到实时的载荷一压深曲线,同时可以人为设定加载、保载和卸载的速率。

基于单片机的AFM纳米机械性能测试系统

基于单片机的AFM纳米机械性能测试系统
Ab t a t n or e o ob a n t o c e t ur r c l n ha ge t o d ng tme, e i o d s r c :I d r t t i he f r e d p h c ve die ty a d c n he l a i i ke p ng l a
中图分类号 : TH7 2 9 4 .
S CM ・ a e a m e h ni a o e t e s r m e t s s e f AFM - s d n no c a c lpr p r y m a u e n y t m o b
YAN n — a , e- o g , Yo g d FEIW id n HU h nja g , Z e -in CHENG a g j UN o , Xin -i ,S e Ta DONG h n S e
( .S h o f Mae ilS in ea d En iern 1 c o l tra ce c n g ne ig,Ha bnI si t f T c n lg ,Ha bn 1 0 0 , h n o r i n t ueo eh oo y t ri 5 0 1 C ia; 2 e tro e iin En i e rn .C n e f Pr cso g n e ig,Ha bn I siueo c n lg r i n tt t f Te h o o y,Ha bn 1 0 0 , h n ) r i 5 0 1 C i a
m od e wa v l e n t e e t y. Co ul s de e op d i he pr s nts ud nne t d t s m o c e hi dul o t e c t ols s e f AFM , a e t h on r y t m o n e FM - a e a m e h nia o ry m e s r m e ys e w a or e ih h i a o p ov lA b s d n no c a c lpr pe t a ue nt s t m s f m d w t t e sgn l ut ut p e i i f0 V , i a n r cson o .1 m 5 sgn li putp e ii n of0 3 m V , n he m ov ng a c r c he s a e o .5 r c so . a dt i c u a y oft t g f 1 3 n . T h o m a oa e s r m e y t m o d be c a m e n r ll d ofm a u e nts s e c ul h nge o i uo l o ge he i - iu f r e d c ntn usy t t t n st o c —

基于单片机的AFM纳米机械性能测试系统

基于单片机的AFM纳米机械性能测试系统

基于单片机的AFM纳米机械性能测试系统闫永达;费维栋;胡振江;程相杰;孙涛;董申【期刊名称】《光学精密工程》【年(卷),期】2008(016)007【摘要】为解决采用原子力显微镜(AFM)系统进行纳米机械性能测试中存在的不能够直接获得载荷-压深曲线以及不能够随意改变加载、保载、卸载时间等问题,对AFM系统进行了改造,开发了一套基于单片机的信号输入输出模块.将该模块与AFM控制系统相联,形成新的纳米机械性能测试系统.该系统信号输出精度为0.15 mV,信号采集精度为0.3 mV,工作台的移动灵敏度为1.53 nm,可以动态改变垂直载荷,并实时获得载荷-压深曲线.通过单片机设置模拟信号的输出速率可以实现加载、保载和卸载速率的改变;结合二维微动精密工作台,可以实现较大范围内高精度的点阵压痕测试.通过在聚碳酸酯、聚二甲基硅氧烷等材料表面进行实验测试表明:该系统可以高速高精度地测量样品的纳米机械性能参数,包括对样品进行纳米压痕测试和对样品的纯弹性变形过程进行检测,如聚二甲基硅氧烷或者各种微梁等微小构件.【总页数】7页(P1223-1229)【作者】闫永达;费维栋;胡振江;程相杰;孙涛;董申【作者单位】哈尔滨工业大学,材料与工程学院,黑龙江,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学,机电工程学院,黑龙江,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学,材料与工程学院,黑龙江,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学,机电工程学院,黑龙江,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学,机电工程学院,黑龙江,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学,机电工程学院,黑龙江,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学,机电工程学院,黑龙江,哈尔滨,150001【正文语种】中文【中图分类】TH742.9【相关文献】1.基于AFM纳米氧化技术的金纳米粒子定点组装 [J], 李启广;郑激文;刘忠范2.基于虚拟仪器的破碎及振动机械性能测试系统研发 [J], 戴素江;贾红红;王成福3.基于虚拟仪器技术的破碎及振动机械性能测试系统的设计 [J], 贾红红;戴素江;金波4.基于AFM纳米机械刻划加工纳米结构及应用 [J], 王继强; 耿延泉; 闫永达5.基于原位纳米力学测试系统的单晶硅微观机械性能实验 [J], 王乾因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

基于纳米压痕技术和AFM的单晶铝硬度测试实验研究

基于纳米压痕技术和AFM的单晶铝硬度测试实验研究

痕的最大压深 hmax与压痕的残余压深 hresidual之间差值都在 100 nm左右 ,但随着压深的减小 ,卸载后单晶铝弹性恢复
量与最大压深之间的比值逐渐增大 。图 8为载荷 2面积关
系图 ,从中可以看出 ,通过 O liver2Pharr方法测得的压痕面

A
和通过
c
AFM 测得的残余面积
A residual与最大载荷
图 4 为 利 用 AFM 获 图 3 单晶铝的载荷 2压深曲线 得的单晶铝压痕形貌图 。图 4 ( a)为图 4 ( b)白色箭头所示 方向的压痕二维图 。从图 4 ( a)中可明显地看出 : 在夹角 处材料凸起很小 ,而在边线的中间部位凸起最大 ,这必将 影响压头与测试材料接触表面上的投影面积的计算 。从 图 4 ( b)中可以看出三条边上的凸起高度也不一样 ,这可 能是由于材料表面的粗糙度 、加工硬化 、压头与试件表面 不垂直 、压头针尖不够尖锐等因素的影响结果 。
(2)
hc
= h - εPmax S
(3)
7
∑ Ac = 24. 56h2c +
C i h1c /2 i
(4)
i =0
式中
:
Hop表示硬度 ;
P表示载荷 ;
A
表示接触表面的投影面
c
积 ; S 为弹性接触刚度 ; hc为接触深度 ; B 与 m 为卸载曲线
的拟合参数 ; hf是完全卸载后的位移 ;ε是与压头形状有关
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第 1期
周 亮等 :基于纳米压痕技术和 AFM 的单晶铝硬度测试实验研究

《纳米科技基础》实验-AFM

《纳米科技基础》实验-AFM

实验三 用AFM扫描二维光栅图像1、实验目的二维光栅类似于一维光栅,也可以用来定标。

二维光栅的微观结构是在两维方向上都有周期性排列的结构,也就是在X和Y方向上都具有周期性的结构。

通过本实验能基本掌握AFM使用方法:正确扫描二维光栅图像。

2、实验仪器和用品AJ—III型AFM一套、AFM针尖、二维光栅(本实验采用结构为500nm的二维光栅)3、实验步骤1)安装样品调节粗调旋钮使头部抬高,将头部轻轻拿下,平放在实验平台上(注意不要将连接头部和底座的连接线拔下),然后将样品放在扫描管的顶端,然后将样品的底座与扫描管轻擦几下,使他们接触牢固。

放好样品之后,将头部按原样轻轻放回。

2)针尖安装将针尖座取下,按图3—1将针尖装入针尖座。

将针尖座轻轻压下,然后用镊子夹住针尖迅速装入针尖座,然后放开针尖座的弹簧使针尖夹紧在针尖座里。

使悬臂露出大约O.7mm。

在下一步调节共振峰时,如果共振峰起振的非常小,有可能是因为悬臂露的太少,使起振受到的阻碍太大,这时需要将针尖拉出来一点,相反,如果在很小的振幅下,共振峰非常的大,有可能是因为悬臂太长的原因,这时就需要将悬臂放进去一点。

图3—2显示了针尖安装的方向。

装好针尖后,将针尖座放人头部,拧紧松紧旋钮。

在针尖座放入之前,要保证针尖和样品表面之间要有足够的空间,可以先用粗调旋钮和驱进马达使头部抬高。

图3—1针尖安装示意图图3—2针尖安装放大图3)光斑的调整在上面的步骤中,已经将进行实验的硬件都准备好了,下面就将AJ-III型的在线软件打开,界面如图3—3所示。

图3~3在线软件界面·选择“contact mode”——将底座上的模式调到“C”模式,将在线软件的调整光斑的界面调出来,选界面上的“查看\头部调整”,点“开始”键(见图3—4)。

图3—4光斑调节界面调整光斑的目的是使激光二极管发射出来的激光聚集在针尖的尖端。

光斑在针尖上的位置调整一般采用的是“纸条法”。

“纸条法”虽然需要一定的经验,但是掌握起来并不是很难。

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光学精密工程第16卷转换系数K为308nm/V。

图6(a)采用的加载方式为图4(b)中具有保载一段的方式,而图6(b)采用的是图4(a)中的加载方式。

由图6(a)中的曲线可以看出金刚石针尖可以在PDMS表面上产生塑性变形,此时最大载荷为85弘N左右,经过保载阶段,其变形深度增加。

保载阶段可以提供材料的蠕变等特性。

图6(b)所示,采用测量用Si。

N。

微悬臂进行测试,加载和卸载曲线几乎完全重合,表明探针使PDMS表面产生了纯弹性变形,此时最大载荷仅为130nN左右。

对获得的数据进行处理,得到样品的弹性模量为0.5MPa左右,该值与前人的研究结果相近,表明系统的测量精度达到进行纳米机械性能测试实验的要求。

图7点阵压痕实验结果Fig.7Resultsofarrayindentations参考文献:实现点阵压痕的意义在于可以对同一块材料的不同部分进行连续测量,可以得到材料的表面硬度分布。

而AFM系统本身的点阵压痕功能受其扫描陶管的非线性影响测试范围不能过大。

本系统的压痕范围由于采用工作台移动的模式,所以只受工作台的范围影响。

此外,本系统可以实时的得到载荷一压深曲线,为计算纳米机械性能参数提供了方便。

为了示例,本文进行了10“m×10"m范围内的点阵实验以验证系统的可行性。

在点阵压痕的实验中,材料采用的是镀在单晶硅表面的铝膜。

压痕参数为两个方向上的点间距都为2肚m,点数都为5,采取图4所示的加载方式,最大载荷为200“N。

压痕实验结果如图7所示,(a)和(b)分别表示二维和三维AFM形貌图。

图上箭头所指处的压痕在相同的载荷下,其大小明显要小于其它点,这有可能是该处的材料不均匀使局部硬度偏大所致。

5结论本文开发了一套基于单片机控制的信号输入/输出模块系统。

信号输出的精度为o.15mV,信号采集的精度为o.3mV,工作台的移动灵敏度为1.53nm。

该模块与AFM系统的控制器相联,通过动态控制探针施加到样品表面的垂直载荷,经过测试及计算获得样品表面的变形量,从而得到实时的载荷一压深曲线,同时可以人为设定加载、保载和卸载的速率。

在聚碳酸酯表面、聚二甲基硅氧烷表面进行的纳米机械性能的测试结果表明,在聚碳酸酯表面,随着垂直载荷的增加,硬度变小,表现了一定的尺寸效应,所测样品的硬度和弹性模量等值与前人结果相符,表明本测量系统满足样品纳米机械性能测试的要求。

此外,该系统不仅可以用于压痕测试,还可以用于样品产生纯弹性变形的测试以及其它的微结构件如悬臂梁、纳米线等的机械性能的测试,具有较广的应用范围。

[1]VANLANDINGHANMR,MCKNIGHTSH,PALMESEGR,以口f..Nanoscaleindentationofpolymersystemsusingtheatomicforcemicroscope[J].-,o“r”口zo,Ad^P5io,l,1997,64:31—59.基于单片机的AFM纳米机械性能测试系统作者:闫永达, 费维栋, 胡振江, 程相杰, 孙涛, 董申, YAN Yong-da, FEI Wei-dong,HU Zhen-jiang, CHENG Xiang-jie, SUN Tao, DONG Shen作者单位:闫永达,YAN Yong-da(哈尔滨工业大学,材料与工程学院,黑龙江,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学,机电工程学院,黑龙江,哈尔滨,150001), 费维栋,FEI Wei-dong(哈尔滨工业大学,材料与工程学院,黑龙江,哈尔滨,150001), 胡振江,程相杰,孙涛,董申,HU Zhen-jiang,CHENGXiang-jie,SUN Tao,DONG Shen(哈尔滨工业大学,机电工程学院,黑龙江,哈尔滨,150001)刊名:光学精密工程英文刊名:OPTICS AND PRECISION ENGINEERING年,卷(期):2008,16(7)被引用次数:0次1.VANLANDINGHAN M R.MCKNIGHT S H.PALMESE G R Nanoscale indentation of polymer systems using the atomic force microscope 19972.SUNDARARAJAN S.BHUSHAN B.NAMAZU T Mechanical property measurements of nanoscale structures using an atomic force microscope 2002(1-4)3.KOJIM I.XU W T.FUJIMOTO T Nanohardness measurement of carbon nitride thin films 20014.赵清亮.梁迎春.程凯微加工硅表面基于AFM 的纳米压痕测量与分析[期刊论文]-微纳电子技术 2003(08)5.朱守星.丁建宁.范真用AFM 压痕技术定量介观硬度的方法研究[期刊论文]-仪器仪表学报 2005(03)6.苏亚辉.陈宇航.董磊原子力显微镜测量双光子成型点的弹性模量[期刊论文]-光学精密工程 2006(04)7.唐祯安.王立鼎关于微尺度理论[期刊论文]-光学精密工程 2001(06)8.OLIVER W C.PHARR G M Measurement of hardness and elastic modulus by instrumentedindentation:advance in understanding and refinements to methodology 2004(01)9.史立秋.张顺国.孙涛AFM的纳米硬度测试与分析[期刊论文]-光学精密工程 2007(05)1.期刊论文闫永达.胡振江.费维栋.于海涛.孙涛.董申.YAN Yong-da.HU Zhen-jiang.FEI Wei-dong.YU Hai-tao.SUN Tao.DONG Shen基于AFM的纳米刻划系统-纳米技术与精密工程2008,6(5)为了解决商业原子力显微镜(AFM)系统刻划软件本身在刻划实验时不能够实时提供水平摩擦力信号以及不能够在刻划过程中改变载荷的缺点,开发了一套基于单片机的辅助控制模块.该模块可以实现高精度的数据输入和输出,并通过AFM系统提供的信号接口模块及高精度工作台可以实时地测量水平摩擦力信号和在刻划过程中改变垂直载荷.采用两种不同样品表面--机械加工产生的二氧化硅表面和重氮盐自组装膜表面进行刻划实验.变载荷和恒定载荷的刻划实验结果表明:该系统可以实现水平摩擦力的实时检测及垂直载荷的变化施加.实验数据能够反映不同表面间的摩擦特性的差别,并且与前人分析结果一致.多列刻划实验表明采用该刻划系统,可以实现在较大范围内的阵列刻划.2.期刊论文周凯波.黄毛毛.殷玉娟.ZHOU Kaibo.HUANG Maomao.YIN Yujuan原子力显微镜探针自动逼近系统设计与应用-科技导报2009,27(18)设计出一套能独立运作的原子力显微镜(AFM)探针自动逼近系统,可广泛应用于大部分原子力显微扫描系统的独立开发.逼近过程中,通过VB的串口通讯发送指令控制单片机采集AFM微悬臂梁的偏转信号,并传送到计算机进行分析显示,实时监测探针与样品之间的作用力,最终实现探针的自动逼近.该系统可与多种相关原子力显微镜设备组合应用,达到个性化多功能检测的目的.3.期刊论文梁岗华.傅惠南.LIANG Gang-hua.FU Hui-nan基子AFM的微滴检测装置悬臂长度对检测信号的影响-机电工程技术2009,38(9)利用原子力显微镜(AFM)具有纳米级高分辨率的特点,采用聚酯悬臂感应微小液滴重量所产生的挠度,从而达到实时检测微滴量的目的.通过单片机控制CMOS管的方法产生正脉宽只有8~10的脉冲,来实现利盟(LEXMARK)喷墨头的可控喷射,从而产生检测所需的可控微滴.最后试验检测系统的信噪比,实验不同悬臂长度对检测信号的影响.4.学位论文李远基于聚吡咯的电化学DNA传感器2009基因电子学,这一名词首次由Joseph Wang等提出,用于描述DNA分子生物识别系统与电子系统间的耦合界面, 其最终目的是实现将DNA特异性识别反应直接转化为电学信号,实现DNA检测、疾病诊断并最终用于发展DNA传感器。

由于基因电子学的研究涉及众多学科领域,如表面物理化学,分子生物学,生物化学及电子学等,因此研究充满挑战,但同时也充满期许。

聚吡咯,一种共轭导电聚合物,它的发展为基因电子学的研究提供了契机。

吡咯可作为三维的“分子导线”将DNA分子识别反应直接转变为电学信号。

在此研究基础上,我们利用吡咯、DNA分子探针电化学共聚合技术,志在发展出一种基于导电聚吡咯的电化学DNA生物传感器,实现对DNA杂交的无标记现场检测,为聚吡咯在电化学DNA传感器的应用以及未来基因电子学的发展添砖加瓦。

为此,我们做了以下几个方面的工作:(1)研究了吡咯、寡核苷酸分子探针通过电化学共聚合技术形成聚吡咯/寡核苷酸(PPy/ODN)复合物的生长机理。

我们发现:在PPy/ODN聚合之初,ODN分子首先通过静电作用吸附在电极表面作为核粒开始聚吡咯电聚合反应。

随后,PPy/ODN的成核生长机理由渐进成核三维生长模式转为瞬间式成核三维生长模式。

在核粒重叠后,PPy/ODN的成核生长机理为瞬间成核三维生长和渐进成核三维生长模式相结合;电化学聚合生成的PPy/ODN膜表面呈现皱褶状结构;ODN分子可作为模板指导聚吡咯的电化学聚合。

(2)将ODN探针分子作为唯一对阴离子,采用电化学共聚合技术将ODN探针分子掺杂进聚吡咯的分子网络中制备了一种基于循环伏安法的聚吡咯电化学DNA传感器。

利用原子力显微镜(AFM)及电化学循环伏安法,我们研究并探讨了制备的电化学DNA生物传感器杂交检测机理。

总结如下:杂交反应使PPy/ODN与缓冲液界面的分子结构变得紧凑和扭曲,从而通过空间位阻效应阻滞了聚吡咯氧化还原过程中的阳离子交换动力学行为。

在此基础上,优化实验条件,制备的聚吡咯电化学DNA生物传感器具有低至5×10-18M的检测下限值。

(3)利用16位单片机MSP430F169作为主控芯片,结合外围的模拟电子线路,设计并实现了一种基于循环伏安法的便携式电化学分析系统。

该系统具有电池供电、硬件结构简单、低功耗、设计升级灵活等优点。

结合前面制备的聚吡咯电化学DNA传感器,可实现DNA杂交的无标记检测,检测具有较好的灵敏度。

通过后续优化工作,该系统可取代商业化桌面式电化学工作站或恒电位仪,朝向DNA检测的“个性化”和“现场化”。

(4)结合微阵列、微流控技术以及纳米材料,对聚吡咯电化学DNA生物传感器技术的研究动向和应用做了探讨性展望。

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