熔融分步结晶提纯L_丙交酯_张涛

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一种高纯L-丙交酯的精制方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010947734.6(22)申请日 2020.09.10(71)申请人天津科技大学地址 300222 天津市河西区大沽南路1038号(72)发明人朱亮　王彦飞　杨立斌　刘跃文　(74)专利代理机构北京辰权知识产权代理有限公司 11619代理人董李欣(51)Int.Cl.C07D 319/12(2006.01)(54)发明名称一种高纯L-丙交酯的精制方法(57)摘要本发明公开了一种高纯L ‑丙交酯的精制方法，具体包括以下步骤：(1)将低纯度丙交酯溶于无水乙醇和乙酸乙酯混合溶剂中，得到混合溶液备用；(2)将混合溶液通过重结晶得到初纯化的丙交酯结晶；(3)将初纯化的丙交酯结晶送入结晶器中熔化为液态，降温进行冷却结晶；(4)结晶结束后开始发汗，所得晶体全部融化排出后即得到高纯L ‑丙交酯。

本发明通过两步纯化技术，先以混合溶剂进行重结晶，进行快速的初步提纯，再通过熔融结晶二次精制提纯，操作设备简单，反应条件温和，在经济和环境上都非常友好，同时能高效去除丙交酯产品中所含的水、酸组份以及内消旋丙交酯等，得到高纯度的L ‑丙交酯产品。

权利要求书1页说明书6页CN 112047920 A 2020.12.08C N 112047920A1.一种高纯L -丙交酯的精制方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)将低纯度丙交酯溶于无水乙醇和乙酸乙酯体积比为2：3的混合溶剂中，多频超声波交替振荡处理20-30分钟，得到混合溶液备用；(2)将上述混合溶液通过重结晶得到初纯化的丙交酯结晶；(3)将初纯化的丙交酯结晶送入结晶器中，通过105-115℃的导热油将丙交酯结晶熔化为液态，再冷却至85-90℃令丙交酯结晶析出，之后继续降温进行冷却结晶，至降温到74-78℃后养晶20-30分钟，结晶结束；(4)结晶结束后排出母液开始发汗，先将温度迅速升温至93-95℃，之后缓慢升温发汗，发汗结束后继续升温至晶体全部融化，将其排出后即得到高纯L -丙交酯。

熔融分步结晶提纯L-丙交酯

ｔｍｐｒｔｒｉｅｅｃｎｗｅｔｉｎｔｅｐｏｕｔｍａｓｆａｔｏｅｅａｕｅｄｆｒｎｅａｄｓａｉｔｍｅｏｈｒｄｃｓｃｉｎ，ｔｅｃｓａｌｚｔｎｒｔｆｎｇｒｈｒｔｌｉａｉａｅ，ｔｅｍｏｈｒｌｑｉｓｙｏｈｔｅｉｕｄｍａｓ
ＡｂｓｒｃＷｉｈｔｅｃｕｅｌｃｉｅｐｅａｅｎｌｂｒｔｒｓｆｅｓｏｋ，ｔｅｐｏｅｓｏｌｒｃｉｎｌｃｓａｌａｉｎｔｔａｔ：ｔｈｒｄａｔｄｒｐｒｄｉａｏａｏｙａｅｄｔｃｈｒｃｓｆｍｅｔｆａｔａｒｔｌｉｔｏｏｙｚｏｐｒｆｈｒｄｌｃｉｅｗａｔｄｅｕｙｔｅｃｕｅＬ—ａｔｓｓｕｉｄ．Ｔｈｆｅｔｆｏｅａｉｇｐｒｍｅｅ，ｓｃｓｃｙｔｌｉｉｇｔｍｅ，ｃｓａｌｚｎｉｄｅｅｆｃｓｏｐｒｔａａｔｒｎｓｕｈａｒｓａｌｚｎｉｙｒｔｌｉｉｇ
ｃｎｄｔｏｓｈｕｆｃｔｎｃｐｃｔｆｓａｉｇｉ．７ｔｍｅｓｍｕｈａｈｔｏｒｓａｌｚｔｎ．ｏｉｎ．ｔｅｐｒｉａｉａａｉｏｗｅｔｎＳ１７ｉｓａｃｓｔａｆｃｔｉａｉｉｉｏｙｙｌｏＫｅｙｗｏｒｓ：ｌｃｉｅ；ｍｅｔｆａｔｏａｒｓａｌｚｔｎ；ｓａｉｇ；ｐｕｆａｉｎｄ￡一ａｔｄｌｒｃｉｎｌｃｔｉａｉｙｌｏｗｅｔｎｉｃｒｉｔｏ
（．天津大学石油化＿技术开发中心，天津１ｒ＝３０７；２００２．江苏圣奥化学科技有限公司，上海２１０）０２４

丙交酯的提纯技术

酯开环聚合制得的。
合成高分子质量的ＰＡ需要化学纯度及光学Ｌ
纯度均很高的丙交酯。以光学哥Ｌ溶液为原料，酸
制得的粗丙交酯主要由一交酯、丙交酯、量丙ｍ一微
丙交酯去除率高达８％，７乳酸及低聚物的去除率分
是水溶性的，以得到较好的去除效果。可据报道以光学纯度不小于９．％（量分数，９５质
化装置。目前，内外高分子质量ＰＡ都是由丙交国Ｌ
下同）的乳酸溶液为原料合成得到的粗丙交酯经水萃取后，丙交酯含量从８．％提高到９．％，一一８５８９ｍ
剂萃取、精馏、分离和升华等。本文就文献报道的膜用于丙交酯提纯的萃取、馏及结晶等典型工艺技精
术进行比析。
Ｅ本武藏野化学研究所采用的水萃取和有机溶ｔ
剂重结晶的提纯工艺流程见图１。国内李振华也就丙交酯的水萃取和溶剂重结晶
脂已迎来发展的大好时机。聚乳酸（Ｌ采用可再ＰＡ）
丙交酯及其他杂质在水中的溶解速度及溶解度的３１本武藏野化学研究所首先报道了¨￡丙交酯一
差异而提纯Ｌ丙交酯的一种方法。一
及ｍ丙交酯在水中的溶解速率不同，一而且两者水解
杜邦公司的熔融结晶提纯工艺流程见图３。

丙交酯提纯课程设计

丙交酯提纯课程设计一、课程目标知识目标：1. 学生能理解丙交酯的化学性质、制备原理及提纯方法；2. 学生能掌握实验操作步骤，了解实验原理及实验仪器使用；3. 学生能了解丙交酯在生物降解材料领域的应用及其环保意义。

技能目标：1. 学生能独立进行丙交酯提纯实验，掌握实验技巧；2. 学生能运用所学知识解决实际操作过程中遇到的问题；3. 学生能通过实验数据分析，提高实验结果的准确性。

情感态度价值观目标：1. 学生培养对化学实验的兴趣，增强实验操作的自信心；2. 学生树立环保意识，认识化学在环境保护中的重要作用；3. 学生养成严谨、细致的实验态度，培养团队协作精神。

本课程针对高中化学学科，结合学生年级特点，注重理论知识与实验操作相结合。

课程以丙交酯提纯为主题，旨在提高学生的实验技能，巩固化学知识，同时培养学生对化学实验的兴趣和环保意识。

通过具体、可衡量的课程目标，教师可以针对性地进行教学设计和评估，确保学生在知识、技能和情感态度价值观方面的全面发展。

二、教学内容1. 丙交酯的基本概念：化学性质、制备方法、应用领域；2. 丙交酯提纯原理：结晶、蒸馏、萃取等方法的原理及优缺点；3. 实验操作步骤：详细步骤分解、注意事项、实验安全；4. 实验仪器及使用：提纯实验所需仪器、操作方法及维护；5. 实验数据分析：数据记录、处理、分析及结果讨论。

教学内容依据课程目标，结合教材相关章节进行组织。

具体安排如下：第一课时：介绍丙交酯的基本概念、制备方法和应用领域；第二课时：讲解丙交酯提纯原理，比较不同提纯方法的优缺点；第三课时：详细讲解实验操作步骤，强调实验安全及注意事项；第四课时：现场演示实验仪器使用方法，指导学生进行实验操作；第五课时：指导学生进行实验数据分析，讨论实验结果。

教学内容注重科学性和系统性，旨在帮助学生掌握丙交酯提纯的相关知识，提高实验技能，为后续学习打下坚实基础。

三、教学方法本课程采用以下多样化的教学方法，以激发学生的学习兴趣和主动性：1. 讲授法：教师通过生动的语言、清晰的逻辑，为学生讲解丙交酯的基本概念、提纯原理等理论知识，帮助学生建立完整的知识体系。

丙交酯连续化合成与提纯关键技术

丙交酯连续化合成与提纯关键技术下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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一种丙交酯的分离提纯方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011365190.9(22)申请日 2020.11.28(71)申请人万华化学（四川）有限公司地址 620031 四川省眉山市东坡区象耳镇金象化工产业园区管委会办公楼304室申请人万华化学集团股份有限公司(72)发明人何岩　田博　杨颖　范天熙　刘英俊　张红涛　朱小瑞　马朋成　张永振　乔小飞　(51)Int.Cl.C07D 319/12(2006.01)(54)发明名称一种丙交酯的分离提纯方法(57)摘要本发明公开了一种丙交酯分离提纯方法。

该方法将反应工序的粗丙交酯先经熔融结晶，再经精馏步骤进行提纯。

本工艺可高效脱除对下游聚乳酸聚合过程有显著影响的酸分以及异构体，显著改善丙交酯产品质量，减少杂质，并显著降低整个丙交酯分离提纯工序的能耗及生产成本。

权利要求书1页说明书7页附图4页CN 112500389 A 2021.03.16C N 112500389A1.一种丙交酯的分离提纯方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：1)来自反应工序的粗丙交酯经熔融结晶，分离为富含L ‑丙交酯或D ‑丙交酯的流股a，以及富含m ‑丙交酯、乳酸、2～5聚乳酸低聚物的流股b；2)步骤1)中流股a经精馏分离，获得经过提纯的富含L ‑丙交酯或D ‑丙交酯的流股d，以及获得富含水、乳酸、m ‑丙交酯的轻组分流股a ‑1、富含乳酸低聚物的重组分流股a ‑2；3)步骤1)中的流股b经精馏分离，获得富含m ‑丙交酯的流股c，以及富含水、乳酸的轻组分流股b ‑1，富含L ‑丙交酯或D ‑丙交酯以及乳酸低聚物的流股b ‑2；4)所述步骤2)得到的流股d，经再次熔融结晶获得高光学纯度的L ‑丙交酯或D ‑丙交酯产品；其中，步骤1)中采用结晶装置M，所述结晶装置M为降膜结晶器、悬浮结晶器和静态结晶器中的一种或两种，优选采用悬浮结晶器；其中，结晶器内粗丙交酯流股以液体形式竖直方向流过结晶器，在流动方向上设置冷却区域和加热区域交替间隔的换热装置；晶体在结晶器内呈悬浮状分散在液相中，且晶体与液体整体呈逆流方向各自依次通过所述的换热装置。

丙交酯交替溶剂重结晶纯化法及其对聚合的影响探索

丙交酯交替溶剂重结晶纯化法及其对聚合的影响探索摘要丙交酯（C6H8O4），形状为白色针状形，它的熔点在93℃至95℃.沸点是216℃，比较容易溶于氯仿，乙醇等溶液，但是不溶于水，丙交酯是合成聚乳酸的重要中间体。

丙交酯的纯度对聚合的效果影响很大，因此，对丙交酯纯化方式方法的选择同样是非常重要的，丙交酯的纯化方法主要有水解法、重结晶法以及气提杂质法三种方法，在我国最常见的方法主要是重结晶法。

本文详细地介绍了丙交酯的交替溶剂重结晶纯化法以及这样的方式方法对丙交酯聚合效果的影响。

关键词丙交酯；交替溶剂重结晶纯化法；聚合效果重结晶纯化法是将晶体溶入溶剂里或者是熔融以后，再重新从溶液里或者是熔体里结晶的一个过程，也就是利用固体混合物中目标组分在某一种溶剂中，目标物的溶解度随着温度的变化而发生明显差异，在比较高的温度下，溶解度大，降低温度的时候，溶解度小，从而能够实现分离提纯的方法。

重结晶法可以使某些不纯净的物质得到纯化，提纯固体物质，还可以使混合在一起的盐类彼此分离，金属或者是合金通过重结晶后可以使晶粒细化，改变晶体结晶及其性能。

重结晶法主要应用于物体与杂质的性质差别比较大、杂质含量小于百分之五的情况。

1 重结晶溶剂的选择通过重结晶法纯化丙交酯所用的溶剂有乙酸乙酯、甲乙酮、苯或烷基苯及低级醇、酮、酯类或其混合物等，其中最常使用的是乙酸乙酯，最近有研究表明乙醇也很适合作为重结晶的溶剂。

在使用重结晶法时，溶剂的选择是一个关键问题，因此对于重结晶溶剂的选择也是有标准的。

重结晶溶剂选择的标准：选择的溶剂不能和需要提纯的物质发生化学反应，发生化学反应之后，原物质有可能就不存在了，那样就没有办法进行提纯了。

选择的溶剂需要在不同温度下都能够进行重结晶，在温度高的时候可以溶解较多的需提纯物质，但是在温度低或者室温下可以溶解较少的需提纯物质，这样的重结晶溶剂不会对温度要求很高，很方便使用。

选择的溶剂既可以使杂质留在母液中，不随着需提纯物晶体一同析出来，也可以让杂质在热过滤的时候直接被滤掉，杂质的存在很容易影响提取物的纯度的，含有杂质的结晶有时候是没办法聚合的。

L-丙交酯的纯化研究

L-丙交酯的纯化研究李霞;刘晨光;贺爱华【摘要】研究了综合水解法和重结晶法纯化丙交酯,采用旋光仪对纯化后丙交酯进行表征.考察水解过程中去离子水的用量、水解时间及重结晶溶剂用量、时间、次数对重结晶结果的影响.水解法中,V(去离子水)∶m(粗丙交酯)=1∶1～1.5∶1(mL ∶ g),最佳时间30～50min;重结晶法中,V(乙酸乙酯)∶m(丙交酯)=1∶1(mL ∶ g),最佳结晶时间3～5 h;V(乙醇)∶m(丙交酯)=2∶1(mL∶g),最佳结晶时间3～5 h.乙醇体系重结晶产率可高出乙酸乙酯体系约10％,但丙交酯的光学纯度却远低于乙酸乙酯体系；重结晶次数越多,产率大幅降低,纯度略有增加.另外,比较了交替溶剂、混合溶剂、单一溶剂的影响.结果表明,交替溶剂比单一溶剂获得相对较高的重结晶产率和光学纯度,混合溶剂效果最差.%A study was done on the purification of L-lactide by washing and recrystalliza-tion. All the factors in the purification process were discussed in detail, including time, dosage of deionized water in washing process, time and the dosage of solvent in recrys-tallization process and recrystallization times. In washing process, the ratio ofV(H2O) : mi crude lactide) was 1 : 1~1. 5 : KmL : g) and the best washing time was 30~50 min; while in recrystallization process, the ratio of Vxethyl acetate) : mi lactide) was 1 : 1 (mL : g) and the best recrystallization time was 3 - 5 h and V(ethanol) ! Mi lactide) was 2 : 1(mL : g) and the best recrystallization time was 3~5 h, too. The purified lactide was characterized by Polarimeter. Results showed that the yield in etha-nol was 10% much higher than that in ethyl acetate,but the optical purity of L-lactide is much lower than that in ethyl acetate. The yield had a sharp decrease with theincreasing recrystallization times, and the optical purity just has a little increase. Besides, comparison of recrystallization results was made among alternating solvents, blends of solvents and single solvents. Results showed that the yield and optical purity in alternating solvent were best, while in blends of solvents were worst.【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(032)005【总页数】5页(P509-513)【关键词】丙交酯;纯化;水解法;重结晶;交替溶剂;混合溶剂【作者】李霞;刘晨光;贺爱华【作者单位】青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室,山东青岛266042;青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室,山东青岛266042;青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TQ317聚乳酸（Poly－lactic acid，PLA），被认为是最有前途的可生物降解的高分子材料［1］。

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第38卷第12期2010年12月化　学　工　程C H E M I C A LE N G I N E E R I N G (C H I N A ) V o l .38N o .12D e c .2010作者简介:张涛(1987—),男,硕士研究生,研究方向为化工分离过程的开发;石建明,副研究员,通讯联系人,从事化工技术开发及设计工作,电话:(022)27408894,E -m a i l :s h i j i a n m i n g @t j u .e d u .c n 。

熔融分步结晶提纯L -丙交酯张　涛1,石建明1,张绍军1,蒋守英2(1.天津大学石油化工技术开发中心,天津　300072;2.江苏圣奥化学科技有限公司,上海　201204)摘要:以实验室制备的粗丙交酯为原料,采用熔融分步结晶法对提纯丙交酯进行了实验研究,考察了熔融分步结晶过程中结晶时间、结晶温差、发汗时间等参数对产品质量分数、结晶率、母液质量分数、组分收率以及提纯能力的影响,同时,对结晶和发汗过程的提纯能力进行了对比研究。

结果表明:在给定的原料组成下,较适宜的结晶时间为60m i n ,结晶温差为20℃,发汗时间为50m i n ,发汗过程提纯能力是结晶过程的1.77倍。

关键词:L -丙交酯;熔融分步结晶;发汗;提纯中图分类号:T Q 420.6 文献标识码:A 文章编号:1005-9954(2010)12-0022-04P u r i f i c a t i o no f L -l a c t i d e b y m e l t f r a c t i o n a l c r y s t a l l i z a t i o nZ H A N G T a o 1,S H I J i a n -m i n g 1,Z H A N G S h a o -j u n 1,J I A N G S h o u -y i n g 2(1.R ＆DC e n t e r f o r P e t r o c h e m i c a l T e c h n o l o g y ,T i a n j i n U n i v e r s i t y ,T i a n j i n 300072,C h i n a ;2.J i a n g s u S i n o r g c h e mT e c h n o l o g y C o .,L t d .,S h a n g h a i 201204,C h i n a )A b s t r a c t :W i t h t h e c r u d e l a c t i d e p r e p a r e d i n l a b o r a t o r y a s f e e d s t o c k ,t h e p r o c e s s o f m e l t f r a c t i o n a l c r y s t a l l i z a t i o n t o p u r i f y t h e c r u d e L -l a c t i d e w a s s t u d i e d .T h e e f f e c t s o f o p e r a t i n g p a r a m e t e r s ,s u c h a s c r y s t a l l i z i n g t i m e ,c r y s t a l l i z i n g t e m p e r a t u r e d i f f e r e n c e a n d s w e a t i n g t i m e o n t h e p r o d u c t m a s s f r a c t i o n ,t h e c r y s t a l l i z a t i o n r a t e ,t h e m o t h e r l i q u i d m a s s f r a c t i o n ,t h e p r o d u c t c o m p o n e n t y i e l d a n d t h e p u r i f i c a t i o n c a p a c i t y w e r e i n v e s t i g a t e d .T h e p u r i f i c a t i o n c a p a c i t y o f t h e p r o c e s s o f c r y s t a l l i z i n ga n ds w e a t i n gw a s c o m p a r a t i v e l ys t u d i e d .T h ee x p e r i m e n t a l r e s u l t s s h o w t h a t t h eo p t i m u m c r y s t a l l i z i n g t i m e i s 60m i n ,c r y s t a l l i z i n g t e m p e r a t u r e d i f f e r e n c e i s 20℃,a n d s w e a t i n g t i m e i s 50m i n .U n d e r s u c h c o n d i t i o n s ,t h e p u r i f i c a t i o n c a p a c i t y o f s w e a t i n g i s 1.77t i m e s a s m u c h a s t h a t o f c r y s t a l l i z a t i o n .K e y w o r d s :L -l a c t i d e ;m e l t f r a c t i o n a l c r y s t a l l i z a t i o n ;s w e a t i n g ;p u r i f i c a t i o n L -丙交酯是二步法合成高分子质量聚乳酸的中间原料,其精制过程是聚乳酸合成中非常重要的一步。

粗丙交酯主要成分有L -丙交酯、M -丙交酯、乳酸、乳酸二聚体、乳酸三聚体和水。

水会使L -丙交酯水解成酸,酸性杂质乳酸、乳酸二聚体及三聚体会使聚乳酸分子链因酸解而破裂,影响聚乳酸分子质量及分子质量分布,M -丙交酯会降低聚乳酸的力学性能,因此,必须对丙交酯进行精制提纯,使其化学纯度及光学纯度达到聚合单体的要求。

丙交酯常用的提纯方法有溶剂结晶法[1-5]、精馏法[6-9]、水萃法[10]、熔融结晶法[11]。

溶剂结晶法和水萃法是实验室纯化丙交酯最常用的方法,也是国内报道最多的方法。

因为丙交酯具有热敏性,高温易结焦及水解,因此精馏法不适合应用于提纯丙交酯。

文献[6]提到用悬浮熔融结晶法提纯丙交酯,研究结果表明提纯效果非常明显。

熔融结晶技术特别适用于分离热敏性物系及同分异构物系,它具有能耗低、低操作温度、高选择性,可制备高纯或超纯产品。

本文采用熔融分步结晶法对L -丙交酯提纯过程进行实验研究,考察了结晶时间、结晶温差、发汗时间等过程参数对产品质量分数、结晶率、母液质量分数、产品组分收率及提纯能力的影响,希望通过此研究为开发L -丙交酯多级分步结晶提纯技术提供基础数据。

1　实验1.1　材料与仪器试剂:粗丙交酯,实验室自制;乙酸乙酯,天津科威试剂公司,分析纯。

分析仪器:A g i l e n t 6820气相色谱仪。

1.2　实验装置装置如图1所示,由结晶器、传热系统、料液收集系统、鼓泡系统等组成。

图1　熔融分步结晶实验流程F i g .1　F l o wo f m e l t f r a c t i o n a l c r y s t a l l i z a t i o ne x p e r i m e n t(1)结晶器由2层玻璃管组成,内管装物料,内外管形成的夹层通循环水。

(2)传热系统为可控温的恒温浴槽,可根据需要对循环水进行升温和降温。

(3)料液收集系统收集结晶母液、发汗液及产品,以便称量及取样。

(4)鼓泡系统由氮气源、气体流量计及插入结晶管底部的布气管组成。

1.3　实验方法熔融分步结晶包括如下步骤:①加料预热,开启恒温槽及循环泵,加热熔化物料;②冷却结晶,将循环水按设定的降温速率降温,同时开启氮气阀通入氮气;③排放母液,降温结晶结束后,打开结晶器底部阀门,排出母液,称量母液质量,取样分析;④升温发汗,按设定升温速率提高循环水温度,使结晶层部分熔化并以汗液形式排出,称量汗液质量并取样分析;⑤熔化,发汗结束后,将循环水升温,熔化晶层,得产品,并取样分析产品组成。

2　结果与讨论2.1　结晶时间对结晶过程的影响控制结晶温差为20℃,分别考察结晶时间为20,40,60,80,100m i n 对结晶过程的影响。

原料组成如表1所示。

表1　原料组成(质量分数)T a b l e 1　C o m p o s i t i o no f r a wm a t e r i a l s (m a s s f r a c t i o n )%L -丙交酯M -丙交酯乳酸水其他96.631.711.20.46图2—3给出了结晶时间对结晶率及产品组分收率的影响。

从图中可以看出结晶率及产品组分收率,随着结晶时间的延长而增加,结晶时间达到60m i n 后,结晶率及组分收率的提高已不明显,此时固液二相已接近相平衡状态。

结晶时间对产品及母液质量分数的影响见表2。

表2　结晶时间对产品及母液质量分数的影响T a b l e 2　E f f e c t o f c r y s t a l l i z a t i o n t i m e o nm a s s f r a c t i o no f p r o d u c t a n dm o t h e r l i q u i d结晶时间/m i n20406080100产品质量分数/%97.9698.1098.2698.2098.16母液质量分数/%96.5995.2894.5693.8493.13从表2可以看出,结晶时间对产品L -丙交酯质量分数影响不明显,但总的趋势由低到高再到低,而母液质量分数则由高变低。

从热力学原理分析,晶体的纯度仅取决于结晶的最终温度,但操作过程中的传热速率影响着晶体析出过程。

结晶时间短,降·23·张　涛等　熔融分步结晶提纯L -丙交酯温速率快,传热温差大,结晶速率高,过大的传热温差促使大量晶体蜂拥而出,晶体中母液包藏量增加,晶层纯度降低。