阳极溶出伏安法检测尿砷
水质重金属检测-阳极溶出伏安法
水质重金属监测-阳极溶出伏安法杭州富铭环境科技有限公司摘要：本文基于阳极溶出伏安法测定水质中的铜、锌、铅、镉、汞、砷等重金属，在测量原理、硬件电路设计和软件设计等几方面进行了叙述。
关键词：水质监测；阳极溶出伏安法一、引言对水质重金属的检测通常采取取水样送实验室，使用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法进行检测，不但成本高、效率低、操作复杂，而且水样输送过程引起的二次污染会影响检测结果的客观性。
本文基于线性扫描阳极溶出伏安法设计了一款能对铜、锌、铅、、镉、汞、砷等重金属进行现场自动检测的自动检测系统。
该系统无需人工操作，具有体积小、灵敏度高、检出限低、检测快速等优点。
（一）测量原理溶出伏安法是一种将电解沉积和电解溶出两个过程相结合的电化学分析方法。
操作主要分为富集、静置和沉积3个步骤。
首先在一定电位下将被测离子电沉积到工作电极上，通常此阶段采用磁力搅拌器搅拌溶液以提高富集效率；然后静置片刻，使被富集的物质在工作电极上分布均匀，以提高分析结果的再现性；最后反向扫描电位，使沉积的物质快速溶出，同时记录溶出电流峰，获得溶出伏安曲线。
通过电流出峰电位定性判断溶出物质，通过峰电流与物质浓度正比例关系定量计算被测物质的浓度。
由于溶出过程能产生较大的电流，所以该方法具有较高的灵敏度，最低检出限可达10-12 mol/L。
物质富集量与富集电位、富集时间、扫描速率、溶液PH值等有关，因此检测过程需合理配置相关参数。
溶出伏安法有多种，本文采用线性扫描溶出伏安法，其原理图如图1所示。
线性扫描溶出伏安法原理-图1（二）硬件电路设计系统采用MSP430F4270作为核心处理器。
MSP430F4270内部集成有3个独立16 bit带内部参考的∑-Δ模数转换器、12 bit数模转换器、可编程增益放大器、LCD驱动器等，芯片的高度集成度使硬件设计变得简单，大大提高了系统的可靠性。
系统按照功能分为水样预处理单元、控制单元、检测单元和通信单元。
玻碳电极阳极溶出伏安法测定砷
玻碳电极阳极溶出伏安法测定砷
砷是一种致癌性重金属，它可以通过土壤、水介质和大气进入人体，因此检测砷的含量对于评估环境污染和预防污染疾病有重要意义。
传统的砷检测方法都存在着昂贵、耗时、复杂等弊端，因此开发新型简便快捷的砷检测方法是当前研究的一个热点。
近年来，砷检测领域的研究一步步从传统检测方法转向电化学技术，特别是阳极溶出伏安的研究越来越受到研究者的关注。
本研究选用玻碳电极阳极溶出伏安法测定环境样品中的砷含量。
研究主要包括以下几个方面：首先，研究采用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为溶出剂，通过量热反应测定DMF中砷的溶出率。
其次，研究确定了玻碳电极阳极溶出伏安测定DMF中砷的最佳操作条件，包括测定温度、电位和溶出时间等。
再次，建立玻碳电极阳极溶出伏安法测定环境样品中砷的标准曲线，研究确定线性范围为0.9~22.0μg/L。
最后，采用玻碳电极阳极溶出伏安法测定环境样品中砷的实际含量，结果表明，该方法的精密度和精度分别为3.8%和2.7%，可靠性良好。
结论：玻碳电极阳极溶出伏安法是一种高效、简便、快捷的精确测定环境样品中砷含量的有效方法。
该方法灵敏度高，操作简便，分析结果可靠，可以用于砷污染环境监测和控制。
鉴于玻碳电极阳极溶出伏安法有效测定环境样品中砷的含量，进一步探讨该方法在环境污染检测和污染物预防以及砷污染物的治理中的应用价值是十分必要的。
因此，今后应该着重于砷污染物的
源和机制研究，推动环境保护事业的发展。
生物材料试题
生物材料检验《南华》2016年6月28日一、选择题1.FeCl3比色法测全血胆碱脂酶活性,酶促反应的条件是( D )A.37˚C 5ˊB.37˚C 10ˊC.37˚C 15ˊD.37˚C 30′2. DTNB比色法测全血胆碱脂酶活性,酶促反应的条件是( )A.37˚C 6ˊB.37˚C 10ˊC.37˚C 15ˊD.37˚C30´3. DTNB比色法测全血胆碱脂酶活性,所用溶液均为( C ) 。
A低渗溶液 B高渗溶液 C. 等渗溶液 D水溶液4. 薄层色谱法测定尿中马尿酸或甲基马尿酸，所用的显色剂是( A )A. 对二甲氨基苯甲醛C二硫代双硝基苯甲酸B. 三氯化铁 D.4-氨基安替比林5. 下列能引起人体癌症的物质是( A ) 。
A. 氯乙烯B. 苯酚C. 三氯乙烯D. 五氯酚6.荧光分光光度法测尿硒样品消化加热的方式是( B ).A水浴 B.砂浴 C.空气浴 D电炉7.氟化氢的水溶液中,腐蚀性最强毒性最大的是( C ).A. 10%B. 30%C. 36%D. 46%8.尿中马尿酸是下列哪一种物质在体内代谢的结果( C ).A. 苯B. 苯酚C.甲苯D.二甲苯9.尿中硫撑双乙酸是下列哪一种物质在体内代谢的结果( A ).A.H2C=CHClB.CHCl3C.三乙醇胺D.AgDDC10.尿汞的正常值是（ B ）。
A. 8ug/LB. 10ug/LC. 8mg/LD. 10mg/L11.下列能致―痛痛病‖的元素是（ C ）。
A. PbB. HgC. CdD.Ni12.石墨炉原子吸收光度法中，正确的升温程序是（ C ）。
A.清除、原子化、干燥、灰化 C.干燥、灰化、原子化、清除B灰化、原子化、清除、干燥 D.灰化、清除、干燥、原子化13. 5-Br-PADAP光度法测尿镍，显色的介质溶液是（ D）。
A.水B.氯仿C.乙醇-乙酸D.氯仿-乙醇-乙酸14. 5-Br-PADAP光度法测尿镍钠，样本经消化并用氯仿萃取后，氯仿层要用1十50氨水洗二次，是为了消除干扰物（ D ）。
生物材料试题
生物材料检验《南华》 2016年6月28日一、选择题1.FeCl3比色法测全血胆碱脂酶活性,酶促反应的条件是(??D????)?A.37?C??5ˊ ??B.37?C??10ˊ? ???C.37?C??15ˊ? ?D.37?C???30′2.?DTNB比色法测全血胆碱脂酶活性,酶促反应的条件是(??????)?A.37?C??6ˊ? ????B.37?C??10ˊ????? ?C.37?C??15ˊ??????D.37?C???30′?3.?DTNB比色法测全血胆碱脂酶活性,所用溶液均为(??????C??)?。
?A低渗溶液???????B高渗溶液?????????C.?等渗溶液?????????D水溶液?4.?薄层色谱法测定尿中马尿酸或甲基马尿酸，所用的显色剂是(??A????)??A.?对二甲氨基苯甲醛???? C二硫代双硝基苯甲酸??B. 三氯化铁 D.4-氨基安替比林?5.?下列能引起人体癌症的物质是(????A???)?。
?A.?氯乙烯????????B.?苯酚????????????C.?三氯乙烯????????D.?五氯酚?6.荧光分光光度法测尿硒样品消化加热的方式是(?????B???).?A水浴?????B.砂浴???????C.空气浴??????????D电炉?7.氟化氢的水溶液中,腐蚀性最强毒性最大的是(?????C??).?A.?10%????????B.?30%?????????C.?36%????????????D.?46%?8.尿中马尿酸是下列哪一种物质在体内代谢的结果(???C????).?A.?苯????? ????B.?苯酚????? ????C.甲苯??????????? ?D.二甲苯?9.尿中硫撑双乙酸是下列哪一种物质在体内代谢的结果(?????A??).?A.H2C=CHCl???????? ???B.CHCl3?????????? ?C.三乙醇胺??? ???????D.AgDDC?10.尿汞的正常值是（??B??）。
阳极溶出伏安法
阳极溶出 是以一定的方式使微电极的电位由负向正的方向 移动，使电极内的金属重新氧化而产生氧化电流的过程。 如果在单扫描极谱仪上进行阳极溶出，则在悬汞电极上得 到的溶出峰电流为： 式中 A为电极面积；DHg为金属在汞中的扩散系数；v为溶 出时电极电位改变的速率。 由以上公式可知，最后得到的溶出峰电流不但决定于 被测金属的浓度，也决定于预电解的时间、搅拌速度、悬 汞的半径和溶出时电极电位改变的速率。因此，要使实验 结果的重现性好，必须严格控制实验条件。
预电解是一个富集过程，预电解的时间愈长，溶出的时间愈短，则灵敏度 愈高，能把已有的极谱法的灵敏度提高2～4个数量级。如果预电解的时间 为τ，预电解电流为I，溶出时间为t，溶出的峰电流为ip，则得： 如果τ》t，则ip》I。在单扫描极谱仪和脉冲极谱仪上进行阳极溶出，则溶 出的时间很短,灵敏度很高,示差脉冲极谱阳极溶出伏安法能测定的浓度可 低到10-12摩/升。
Hale Waihona Puke 出伏安法中的工作电极• 机械挤压式悬汞电极 • 挂吊式悬汞电极 • 汞膜电极 • 金属电极
溶出伏安法的实际应用
• Sn^2＋的溶出峰电流与其浓度在2×10^-7 1×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系，
溶出伏安法: 溶出伏安法:是一种灵敏度高的电化学分析方法10－7－10－11,有时可达10-12 , 因此在 痕量成分分析中相当重要。可连续测定一定浓度范围的重金属Ｃｄ,Ｐｂ，Ｃｕ;而且方 法灵敏度高，精密度好，线性相关系数可达０,９９９０，回收率达８５－１１５％， 获得了良好的分析效果
• 阳极溶出伏安法(ASV)首先发明于19世纪二 十年代，并于1959年为其发明者 Jaroslav Heyrovsky 赢得了诺贝尔化学奖。
而且方法灵敏度高精密度好线性相关系数可达回收率达获得了良好的分析效果?定义预先在恒定的电位相当于该离子的阴极上产生极限电流的电位下将被测物富集在电极上然后使微电极的电位由负向正的方向移动富集的物质反向溶出阳极溶出并通过伏安曲线进行测定的方法
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉一、实验目的：1、熟悉溶出伏安法的基本原理2、掌握汞膜电极的使用方法3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
首先，将工作电极控制在一定电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加以某种形式变化的电压于工作电极上，使被富集的物质溶出，同时记录伏安曲线，即可根据溶出峰的高度来确定被测物质的含量。
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV ）和阴极溶出伏安法（CSV ）。
本实验采用阳极溶出伏安法，以还原电位为富集电位，线形变化的氧化电位为溶出电位，其两个过程可表示为：三、仪器与试剂：仪器：银电极、甘汞电极、铂丝对电极、电化学工作站、电解池、电磁搅拌器、磁搅拌子、容量瓶（50ml ，100ml ）、针筒（10μL ，25μL ）、移液管（5ml ）、洗耳球、氮气瓶、砂纸、洗瓶试剂：硝酸铅、硝酸镉、醋酸钠、盐酸、氮气、样品四、实验步骤：1、配制1.0 × 10-3mol/L 的硝酸铅标准液和 1.0×10-3mol/L 的硝酸镉标准液（已完成）。
2、工作电极处理：将银电极在砂纸上打磨抛光，用蒸馏水清洗干净后，插入到汞中。
3、配制醋酸钠溶液：将10g 醋酸钠晶体溶于100mL 蒸馏水中4、空白测定：取5.00mL 醋酸钠溶液置于电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V 处通氮气100 s 。
之后，静止20 s ，由-1.0 V 反向扫描至-0.1V ，记录伏安图，保存图和数据。
按上述步骤重复几次，直到峰电流稳定。
5、样品测定：在底液中加入25μL 样品，其他同步骤4测定峰电流。
6、加标测定：向加样后的底液加入5μL Pb 标准溶液，测定峰电流。
向加样后的底液加入25μL Cd 标准溶液，测定峰电流。
7、根据峰电流与被测物浓度关系，计算样品中Pb 、Cd 的含量。
阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉
阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉一、实验目的1：熟悉溶出伏安法的基本原理。
2：掌握汞膜电极的使用方法。
3：了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。
二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。
本实验采用阳极溶出伏安法测定水中Cd(Ⅱ),其过程表示为：Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg)本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。
在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。
在酸性介质中，当电极电位控制为-1.0v（SV.SCE）时,Cd2+ (Pb2+)在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.1v时，可得到清晰的溶出电流峰。
镉(铅)的波峰电位约为-0.6v（-0.4v）左右（SV.SCE）。
三、仪器和试剂1：电化学分析仪2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。
3：1.0×10-2mol\L镉离子标准溶液、1.0×10-2mol\L铅离子标准溶液4：10 ml/L HCl5：0.02%抗坏血溶液6：1mol/L KCl溶液7：容量瓶100ml若干四、实验步骤1：配制试液：取两份50.00ml水样置于2个100ml容量瓶中，分别加入10 ml/L HCl 1 ml，0.5ml抗坏血酸，在其中一个容量瓶中加入1.0×10-2mol/l的铅、镉离子标准溶液各0.5ml,再加入10 ml1mol/L KCl溶液作为背景，均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2：将未添加Cd2+ （(Pb2+)）标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
导数脉冲阳极溶出伏安法测定人体尿铅的含量
1 倍 故 实 际 尿 液 含铅 值 为9 4 p p 稀释 r 0
)
.
加入
,
C T A B 及标 准 铅 液 的方 法 同简 单
消 除法
4
.
用 二 次 蒸馏水 定 容 后 待 测
。
D P A SV
法操 作
:
将 上述 消解 液置
。
于 电 解 池 中通氮 气 除氧 0 1 分钟
在氮气流
一。
.
保 护 及 电 磁 搅拌 下 用 悬 汞 电 极 于 富 集 5 分钟 扫描 至
。
均 不 出峰
表 明尿 中 含有较 多 的有 机物
, ,
,
。
其 中 一 些 具有 络合 剂 作 用
面 活性 剂作 用
2
.
一 些 则具有 表
.
成 无 色清 澈 溶液
抑 制 了铅 溶 出 峰
,
.
镇 流 器
先按 实验 方法 2 然后 用 D P
一
A S V 法测
,
定
,
在
0
.
4 伏 处 出 现 铅峰
。
峰 形清 晰
毫升 烧杯 中
加盖 表 面 皿 并 5 分钟 微沸1
, ,
配合
DPASV
法对尿 铅 进 行 快速 分 析
。
置 于 调 压 电 炉 上 缓 慢升温
冷 却后 转移 至 5 0 毫升 容 量瓶
并 加 入一 定 ( 若用 标
实验仪 器和 试 剂
仪器
N
一1
:
量 的 十 六烷 基 三 甲 基澳 化 按 ( C T A B ) 溶
一
,
5 伏 7