茶叶中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定法

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柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵

由赫斯特公司开发于上世纪８０年代。它属膦酸类
除草剂，采用杂草茎叶定向喷雾处理，可以随蒸
腾作用在木质部内向上运输，也可以在韧皮部向地下部分运输，是谷氨酰胺合成抑制剂。草甘膦和草铵膦均属于广谱、非选择性、灭生性除草剂，被广
中草铵膦检测方法的国家标准，按照行业标准 … 中利用液相色谱一质谱检测茶叶中的草甘膦残留时，实验过程试剂耗用量大、操作步骤极多，尤其是使用阳
可被植物茎叶吸收向下输导，能杀死多年生杂草的地下根茎，其主要影响植物的莽草酸途径。草铵膦（ｇｌｕｆｏｓｉｎａｔｅ — ａｍｍｏｎｉｕｍ（ＧＬＵＦ），又名草铵膦铵
泛施用于茶园。
１实验部分
１．１材料与试剂
欧盟和日本作为我国茶叶出口的两大重要市
乙腈（色谱纯，美国Ｆｉｓｈｅｒ公司）；甲酸（色谱
纯，美国Ｔｅｄｉａ公司）；十水四硼酸钠和乙酸铵（分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司）；ＦＭＯＣ — Ｃｌ（衍生级，纯度 ≥９９．０％，ＡｌａｄｄｉｎＣｈｅｍｉｓｔｙｒＣｏ．，Ｌｔｄ．）；草甘膦（１００ｍｇ／Ｌ，水）购自农业部环境质量

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸钟茂生;梁剑;朱品玲;肖颖;江晓芬;陈舒奕【摘要】建立了茶叶中草甘膦( PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸( AMPA)残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。

样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷( FMOC-Cl)溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。

方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差( RSD, n=6)为3.5%~10.4%。

该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。

%A method was developed for the determination of glyphosate ( PMG ) and aminomethylphosphonic acid ( AMPA) in tea using high performanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry ( HPLC-MS/MS) . The PMG and AMPA were extracted with water under ultrasonication, and cleaned-up using a mixed-mode solid phase extraction ( SPE) cartridge, then PMG and AMPA were derivatized using 9-fluorenylmethoxycarbonyl ( FMOC-Cl) in borate buffer. The detection of target compounds was performed by MS under electrospray ionization source, positive scanning mode and multiple reaction monitoring ( MRM) . The internal standard method was used for the quantitative analysis. The limit of quantification ( LOQ) was 0. 05 mg/kg. Calibration curves of pesticide were linear between 1. 0 μg/L and 20 μg/L, with correlation coefficients of more than 0.99. The recoveries of PMG and AMPA in tea ranged from 65. 5% to 84. 0%, with relative standard deviations ( RSDs) were between 3. 5% and 10. 4%.The method was simple, accurate and can meet the requirements for daily food determination.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)022【总页数】3页(P128-130)【关键词】草甘膦;氨甲基膦酸;茶叶;高效液相色谱一串联质谱【作者】钟茂生;梁剑;朱品玲;肖颖;江晓芬;陈舒奕【作者单位】宁德出入境检验检疫局，福建宁德352100;宁德出入境检验检疫局，福建宁德 352100;宁德出入境检验检疫局，福建宁德 352100;宁德出入境检验检疫局，福建宁德 352100;宁德出入境检验检疫局，福建宁德 352100;宁德出入境检验检疫局，福建宁德 352100【正文语种】中文【中图分类】O657近几年来,食品安全越来越受到各国的重视,发达国家不断制定日益严格的食品中残留物限量要求。

液相色谱法对茶叶中农药残留量的检测方法研究

茶叶中农药残留的种类与数量，具有时间性和空间性的差别。时间上的差别主要体现在我国从六十年代以来，随着农药的发展以及农药控制水平的标准改变，呈现出种类上多样化、残留量下降的趋势。但是，与国外的茶叶中农药残留的限量标准相比较还是高出很多。空间上的区别主要体现在地域差异，导致出现农药的不规范使用。值得注意的是，茶叶中所残留的农药来源不同，也呈现出复杂多样性的残留现状。包括通过茶叶表面渗透、沉积作用、土壤的聚集、水
等农药的检测研究，通过分析检测条件（色谱、分析）的优化方法提出“ 指纹识别 ” 图谱的建立，这对茶叶中农药残留量的检测方法的改进具有一定的指导意义。
关键词：液相色谱：茶叶：农药残留：检测茶叶的质量安全水平关系着茶业生产的发展，农药残留的问题已经由经济问题上升到了生态安全和食品安全问题。因此，加快研究与解决茶叶中农药残留检测的技术手段，已经成为现阶段刻不容缓的任务，对保证我国茶叶的卫生质量与出口具有很大的现实意义。作为最重要的检测、分析方法。液相色谱法以稳定、高效的优势常常应用于检测各类基质中（茶叶、土壤、草药等）的有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类的农药残留。

高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂

高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂刘铮铮1，李立2，王静1，潘荷芳1（1：浙江省环境监测中心，浙江杭州310012；2：树人大学生物与环境学院，浙江杭州310015）摘要：建立了水样中痕量草甘膦，草铵膦和氨甲基磷酸的FMOC柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测分析方法。

草甘膦，草铵膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为94.2%、90.8%、98.6%；相对标准偏差分别为4.8%、0.68%、2.8%；方法的定性下限和定量下限分别为：0.05、0.04、0.009μg/L和0.16、0.12、0.03μg/L。

水样放置两天后，水样中的草甘膦，草铵膦分别降解了17.8%和19.5%，而水样经过衍生后在5天内是稳定的。

关键词：草甘膦；草铵膦；氨甲基磷酸；高效液相色谱；荧光；衍生。

中图分类号：X832文献标识码：ADetermination of organophosphorus herbicide in water by high performance liquid chromatography-pre- column derivatizationLIU Zheng-zheng, et al (Zhejiang Environmental Monitoring Center, Hangzhou 310012, China)Abstracts:A method is proposed that allows the simultaneous determination of residue glyphosate, glufosinate and aminomethylphosphonic acid (AMPA) in water samples. The method involves pre-column derivatization step with 9-fluorenylmethylchloroformate (FMOC) in borate buffer and detection based on high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with fluorophotomeric detectior. The method produces satisfactory reliability, sensitivity, and accuracy. The mean recovery values are 94.2%, 90.8%, 98.6% for glyphosate, glufosinate and AMPA, respectively, and the relative standard deviation are 4.8%，0.68%，2.8%, respectively. Limits of detection and quantitative lower limits are 0.05, 0.04, 0.009μg/L and 0.16, 0.12, 0.03μg/L for the three compounds. The degradation rate of glyphosate, glufosinate in water are 17.8% and 19.5% after 2 days. The derivatization of these compounds are stable in 5 days.Key woods:Glyphosate; Glufosinate; Aminomethylphosphonic acid; High performance liquid chromatography; Fluorophotomeric; Derivatization草甘膦（Glyphosate）是一种优良的灭生性高效除草剂，也是现在国际上使用最广泛的有机磷除草剂。

液相色谱法检测水中草甘膦残留量的研究

维普资讯
第０７５３年月３２０卷第３期
ＣＩＡＭＥＳＲＭＥＴＴＣＮＬＧＨＮＡ中国测试技术ＨＯＯＹＵＥＮＥ
Ｖｌ３Ｎ．ｏＩｏ３３
Ｍａ．０７ｙ２０
液相色谱法检测水中草甘膦残留量的研究
（ｈｎａｇＡｒｕｔａＵｉｒｔ，ｈｎａｇ１０６，ｈｎ）ＳｅｙｎｇｉｌｒｌｎｖｓｙＳｅｙｎ１１１Ｃｉａｃｕｅｉ
ＡｂｔａｔＡｈｇｅｆｒｎｅｌｕｄｃｒｍａｇａｈｃｍｅｈｄｉｅｅｏｄｆｒｄｔｒｉａｉｎｏｌｐｏａｅｉｔｒｓｒｃ：ｉｈｐｒｍａｃｉｉｈｏｔｒｐｉｏｑｏｔｏｓｄｖｌｐｏｅｅｎｔｆｇｙｈｅｍｏｄｔｎｗａｅ．
ＤｅｅｔｎｇｙｈｓｔｅｉｕｓｉｔｒｂｔｃｉｌｐｏａｅｒｓｄｅｎｗａｅｙＬＣｏ
ＺＨＯＵＹａ－ｎ，Ｌ，ＮＩＳｎ，ＬｉｗｉＡＯｎ－ｏｎｍｉｇＩＮａＵｅＩＣａ－ｅ，ＺＹｉｇｂ
周艳明，李娜，牛森，李彩卫，赵瑛博
（沈阳农业大学，辽宁沈阳１０６）１１１
摘
要：建立了水中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法，方法采用柱前衍生，经阴离子交换色谱柱分离，以荧光
检测器检测，并对该方法的准确性和精密度进行了试验，结果表明该方法快速、灵敏度高、密度好。草甘膦的检出精限为０ｏ￣Ｃａ，．５ｒｎ各浓度水平的添加回收为８％～０％，０５１１变异系数为２５－％。我国至今尚无测定草甘膦残留量的．４％－

柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留

∗收稿日期：２０１８⁃０４⁃２４ ∗通讯联系人．Ｔｅｌ：（０５７１）８６０４３８８２，Ｅ⁃ｍａｉｌ：ｙｅｍｊｍｊ＠１６３．ｃｏｍ（叶美君）；Ｔｅｌ：（０５７４）８７２７４５５９，Ｅ⁃ｍａｉｌ：ｐａｎｓｈｅｎｇｄｏｎｇ０７１４＠１６３．
ＹＥＭｅｉｊｕｎ１∗，ＬＵＸｉａｏｌｅｉ１，ＬＩＵＸｉａｎｇｚｈｅｎ１，ＺＨＡＮＧＨａｉｈｕａ１，ＤＵＹｉｎｇｙｉｎｇ１，ＰＡＮＳｈｅｎｇｄｏｎｇ２∗
（１．ＨａｎｇｚｈｏｕＴｅａＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ａｌｌ⁃ＣｈｉｎａＦｅｄｅｒａｔｉｏｎｏｆＳｕｐｐｌｙａｎｄＭａｒｋｅｔｉｎｇＣｏｏｐｅｒａｔｉｖｅｓ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００１６，Ｃｈｉｎａ；２．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＨｅａｌｔｈＲｉｓｋＡｐｐｒａｉｓａｌｆｏｒＴｒａｃｅＴｏｘｉｃＣｈｅｍｉｃａｌｓｏｆＺｈｅｊｉａｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，ＮｉｎｇｂｏＭｕｎｉｃｉｐａｌＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｎｉｎｇｂｏ３１５０１０，Ｃｈｉｎａ）
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ，ｇｌｕｆｏｓｉｎａｔｅ，ａｎｄｍａｉｎｍｅｔａｂｏｌｉｔｅａｍｉｎｏｍｅｔｈｙｌｐｈｏｓｐｈｏｎｉｃａｃｉｄｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｄｒｙｔｅａｕｓｉｎｇｕｌｔｒａ⁃ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
２０１８年９月Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１８
研究论文
ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．９８７３～８７９

柱前衍生-超高液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

［14， 15 ］［9， 10 ］［3 ］［1 ］
操作过程简单，衍生产物的响应信号较强，使色谱峰［16 ］更容易被检测。目前国内外利用超高效液相色谱－电喷雾串联ＵＰＬＣ－ＥＳＩＭＳ／ＭＳ）质谱（同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦残留的方法报道较少，我国目前尚无茶叶［17 ］中草铵膦检测方法的国家标准，按照行业标准中质谱检测茶叶中的草甘膦残留时，实利用液相色谱－、，验过程试剂耗用量大操作步骤极多尤其是使用阳ＣＡＸ）离子交换柱（洗脱剂洗脱，加压旋转蒸干过程易造成草甘膦回收率不稳定。本文对草甘膦和草铵ＭＳ／ＭＳ检测参数、膦的ＵＰＬＣ－衍生反应最佳条件等进行了研究，前处理采用Ｃ 18 固相萃取柱净化，柱Ｃｌ衍生，ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ检测其残留量。前ＦＭＯＣ－
ＷＵＸｉａｏｇａｎｇ * ，ＣＨＥＮＸｉａｏｑｕａｎ，ＸＩＡＯＨａｉｊｕｎ，ＬＩＵＢｉｎｑｉｕ
（ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＭｅｎｇｈａｉＴｅａＩｎｄｕｓｔｒｙＣｏ．，Ｌｔｄ．，ＴＡＥＴＥＡＧｒｏｕｐ，Ｍｅｎｇｈａｉｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ（ＧＬＹ）ａｎｄｇｌｕｆｏｓｉｎａｔｅ－ａｍｍｏｎｉｕｍ（ＧＬＵＦ）ｉｎｔｅａｕｓｉｎｇｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃ－ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｕｌｔｒａｐｕｒｅｗａｔｅｒａｎｄｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅｔｒｏｍｅｔｒｙ（ｆｏｒ 30 ｍｉｎｕｎｄｅｒｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｔｉｏｎ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙａｓｉｍｐｌｅｃｌｅａｎｕｐｗｉｔｈａＣ18 ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＥ）ｃａｒｔｒｉｄｇｅ，ａｎｄｔｈｅｎＧＬＹａｎｄＧＬＵＦｗｅｒｅｄｅｒｉｖａｔｉｚｅｄｕｓｉｎｇ 9－ｆｌｕｏｒｅｎｙｌｍｅｔｈｏｘｙｃａｒｂｏｎｙｌ（ＦＭＯＣ－Ｃｌ）ｉｎｂｏｒａｔｅｂｕｆｆｅｒｆｏｒ 2 ｈ．ＴｈｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｏｆＧＬＹａｎｄＧＬＵＦｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａＷａｔｅｒｓＣ18 ｃｏｌｕｍｎ（ 50 ｍｍ × 2. 1 ｍｍ， 1. 7 μｍ）ｉｎａｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｍｏｄｅ，ａｎｄｆｉｎａｌｌｙｄｅｔｅｃｔｅｄｗｉｔｈｐｏｓｉｔｉｖｅｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＥＳＩ－ＭＳ／ＭＳ）ｉｎｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ｍｏｄｅ．Ｔｈｅｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｂｙｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙ（ｒ＞0. 990 ）ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ 0. 003 125 － 0. 1 ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＬＯＤｓ）ｏｆＧＬＹａｎｄＧＬＵＦｗｅｒｅ 0. 03 ｍｇ／ｋｇ．Ａｔｔｈｅｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌｓｏｆ 0. 375，1. 5 ａｎｄ 4. 5 ｍｇ／ｋｇ，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆＧＬＹａｎｄＧＬＵＦｗｅｒｅ 87. 37％－ 99. 11％ａｎｄ 81. 44％－ 86. 17％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）（ｎ＝ 6 ）ｏｆＧＬＹａｎｄＧＬＵＦｗｅｒｅ 0. 68％－ 1. 35％ａｎｄ 1. 01％－ 2. 33％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄａｎｄｃｈａｒａｃ－ｔｅｒｉｚｅｄｗｉｔｈａｃｃｅｐｔａｂｌｅｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄａｃｃｕｒａｃｙｔｏｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆＧＬＹａｎｄＧＬＵＦｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｉｎｔｅａ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｌｔｒａｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｔａｎｄｅｍｍａｓｓ

固相萃取技术和高效液相色谱串联耐普联用在茶叶中农药残留检测中

１０ｍｌ乙酸乙酯作为提取液，在转速为８０００ｒｐｍ下离￣，５ｍｉｎ，同时转移上清液到鸡心瓶中，再用１０ｍｌ的提取液重复提取，将提取液合并到鸡心瓶中，在３５ ℃水溶中减压浓缩至２ｍＬ，等待净化。使用５ｍＬ的乙酸乙酯和正己烷对固相萃取柱进行预淋，并对鸡心瓶中的残渣进行溶解过柱，速度不超过１ｍＬ／ｍｉｎ，收集流出液体，用氮气吹至近干，使用１ｍＬ标溶液进行复容，并采用０．４５Ｉｎ有机滤膜过滤，以供测定。３．１．２检测结果经过测定，抽取的５０份样品中，２份样品含有农药残留物，但含量均低于国外规定农药残留的最大限定值。
＊。
分析检测
固相萃取技术和高效液相色谱串联质谱联用在茶叶中农药残留检测中的应用研究
周君
（浙江建安检测
摘要：随着人口的增加，对农产品的需求量也逐渐增加，然而在实际的生产过程中，对药物的不合理使用会造成农作物中的农药残留指数过高，当这些物质大量积累在人体时，会给人们的健康带来不利的影响。本文将以茶叶为例，对采取相应的检测手段对茶叶中的残留物检测进行研究分析。关键词：固相萃取技术高效液相色串联质谱法茶叶中图分类号：０６５７．６３；ＴＳ２７２．７文献标识码：Ａ文章编号：１６７２ — ５３３６（２０１５）ｏ６ — ００３７ — ０１

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ｐｒｅ．．ｃｏｌｕｍｎｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎａｎｄｓｏｌｉｄ．．ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
ＦＥＮＧＸｉａｏ — ｑｉｎｇ，ＷＡＮＧＹｉ，ＷＡＮＧＱｉｎ，ＷＡＮＧＬｕ，ＳＯＮＧＸｉｎ，ＨＡＮＧＸｕｅ — ｙｕ
ｇｌｙｐｈｏｓａｔｅｗａｓｄｅｉｖｒｅｄｆｒｏｍｔｅａｓａｍｐｌｅｓａｎｄｃｌｅａｎｅｄｕｐｗｉｔｈｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎＣｌ８
Ａｂｓｔｒａｃｔ：［Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ］Ｔｏｄｅｖｅｌｏｐａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｒａｐｉｄａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｌｙｐｈｏｓａｔｅｉｎｔｅａｂｙｈｉｇｈ — ｐｅｆｒｏｒｍａｎｃｅ
职业与健康
２０１６年ｌ１月第３２卷第２２期ＯｃｃｕｐａｎｄＨｅａｌｔｈ，Ｎｏｖ．２０１６，Ｖｏ１．３２，Ｎｏ．２２
・
论
著・
茶叶中草甘膦的柱前衍生一固相萃取一高效液相色谱荧光测定法
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｌｙｐｈｏｓａｔｅｉｎｔｅａｂｙｈｉｇｈ－－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－－ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗｉｔｈ
ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ — ｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗｉｔｈｐｒｅ — ｃｏｌｕｍｎｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎａｎｄｓｏｌｉｄ — ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．１ＭｅｔｈｏｄｓｊＡｔｆｅｒｔｈｅ
淮安市疾病预防控制中心检验科，江苏淮安２２３００１
摘要：目的
建立快速、准确的茶叶中草甘膦的柱前衍生一固相萃取一高效液相色谱荧光测定方法。方法
茶叶提取液样经
衍生后经固相萃取，在ｃ，色谱柱上，以甲醇／水（７０＋３０，体积分数）为流动相，流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，荧光检测激发波长为２６５ｎｍ，
ＬａｂｏｒａｔｏｒｙＤｅｐａｒｔｍｅｎｔ，ＨｕａｉａｎＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｈｕａｉａｎ￣ａｎｇｓｕ，２２３００１，Ｃｈｉｎａ
发射波长为３１５ｎｍ。结果草甘膦的加标回收率在８９．４ｑ￣９８．９％之间，其相对标准偏差在４．２６％～１３．６３％之间，在０．５－２０．０ｎ咖ｌ范
围内呈现良好的线性，其回归系数＞０．９９９，最低定量检出限（ＬＯＱ）为０．０２ｍｇ／ｋｇ。结论
ｐｒｅ－－ｃｏｌｕｍｎｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎａｎｄｓｏｌｉｄ－－ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
冯晓青，汪怡，王芹，王露，宋鑫，杭学宇
ＦＥＮＧＸｉａｏ — ｑｉｎｇ，ＷＡＮＧＹｉ，ＷＡＮＧＱｉｎ，ＷＡＮＧＬｕ，ＳＯＮＧＸｉｎ，ＨＡＮＧＸｕｅ — ｙｕ
质干扰少，可满足茶叶中痕量草甘膦的残留检测要求。
关键词：柱前衍生；液相色谱法；草甘膦；茶叶
该方法回收率高，净化效果好，杂
中国图书资料分类号：Ｒｌ１５
文献标识码：Ａ
文章编号：１００４ — １２５７（２０１６）２２ — ３０６０ — ０４
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｌｙｐｈｏｓａｔｅｉｎｔｅａｂｙｈｉｇｈ・－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－－ｌｕｏｆｒｅｓｃｅｎｃｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗｉｔｈ
ｃｏｌｕｍｎｕｓｉｎｇａｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ／ｗａｔｅｒ（７０＋３０，Ｖ／Ｖ）ａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１．０ｍｌ／ａｉｒｎ．Ｔｈｅｌｕｆｏｒｅｓｃｅｎｃｅ