镁铝尖晶石粉体的制备方法
凝胶固相法制备高纯镁铝尖晶石纳米粉体
摘
要： 以高纯 Ｍ ０和 Ａ（ ｒ Ｈ）为原料 ， ｇ ｌ Ｐ’ Ｏ 采用凝胶 一固相反应法制备高纯镁铝尖 晶石超微粉体 ． Ｒ ＸＤ
分析结果表明焙烧温度 ８ｏ ０ ℃时 即出现尖 晶石相 ，２０Ｃ时即可形成几 乎不含 杂相 的纯 尖 晶石 粉体 ； １０ ￣ 由 谢乐公式计算 ， 晶粒尺寸小 于 ２ ｍ．Ｃ ． Ｓ分析结果显示粉体纯度 Ｉ９ ．９ ； ０ｎ ＩＰ Ｍ ＞ ９ ９ ％ 粒度 分析结果表 明粉体 Ｄ ０为 ２ ７ 肌， ９ ５ ２ ５ ． Ｄ ５＝ ． ｍ， 粒度分布 窄． 同时讨论了工艺条件对粉体性能 的影 响．
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ａｂｔａ ｔＵ ｉ ｉ －ｕ ｔ Ｍｇ ｎ １ Ｏ ｒ ３ｓ ｔ ｔ ｇｍａ ｒ ｌ， ｐｎｌ ｏ ｄ ｒ ｗ ｒ ｐｅ ｓ ｃ ： ｓ ｇｈｇ ｐ ｒｙ Ｏ ａ ｄＡ （ Ｐ ａ ｉ ｔ ａ ｓｉｅ ｐ ｗ ｅｓ ｅｅ ｒ— ｒ ｎ ｈ ｉ ） ａ ｓ ｒｎ ｅ ｓ ｉ
Ｊ ｎ ２ ０ ｕ． ０６
文 章 编 号 ：００ １７ （ ０ ６ ０ － ０ ７ ０ １０ － ６ ０ ２０ ）２ ０ ７ － ３
凝 胶 固相法 制备 高 纯镁 铝 尖 晶石 纳 米 粉体
镁铝尖晶石微粉的合成方法
镁铝尖晶石微粉的合成方法纳米 MgAl2O4的制备方法传统的制备 MgAl2O4 颗粒粉体的方法是利用 A12O3 和 MgO 的固相反应: A12O3+MgO= MgAl2O4 (1.1) 这种固相反应需要 1450?的高温[4]在如此高的温度下，颗粒会发生长大，并产生严重的团聚。
而且，这种方法消耗能源巨大。
近年来，人们开发出许多制备 MgAl2O4 纳米颗粒粉体的技术[5]。
主要制备纳米MgAl2O4 粉体的方法如下。
1) 金属醇盐法金属醇盐法是将金属作为起始原料，分别和一定的醇反应生成金属醇盐，然后将金属醇盐经减压蒸馏、提纯、分馏即可得到纳米尺寸的粉末。
黄存新、彭载学等人用这种方法制备了纳米 MgAl2O4 粉末，再采用热压烧结的方法得到了MgAl2O4 透明陶瓷。
他们将金属镁、铝分别和乙醇(C2H5OH)、异丙醇 ((CH3)2CHOH)反应生成 Mg(OC2H5)2 和 Al(OC3H7)3，然后将两种金属醇盐振荡混合，在这个过程中二者反应生成 MgAl2(OC2H5)2(OC3H7)6，继续振荡并加入蒸馏水和乙醇(C2H5OH)直至成为溶胶状态，然后在室温下放置一段时间使溶胶形成了凝胶，再在 100?左右的温度下进行真空干燥，最后在 800?-1100?温度范围内煅烧即可得纳米 MgAl2O4 粉末[6]。
这种方法制备的 MgAl2O4 粉末，晶粒尺寸在 50-1500nm 之间，颗粒分布比较均匀。
但是该方法工艺比较复杂，且容易引入杂质离子，如Na+、Si、C。
而透明陶瓷材料对纳米 MgAl2O4 粉末的纯度要求很高，能够吸收可见光的杂质的引入将增加透明陶瓷的光吸收因素 Sim，会降低了材料的综合性能。
2)化学共沉淀法在含有多种金属阳离子的溶液中加入沉淀剂后，可使所有阳离子完全沉淀，再煅烧沉淀物可得到氧化物粉体，这种方法称为化学共沉淀法。
利用此种方法，研究者们制备了 MgAl2O4 纳米颗粒粉体。
镁铝尖晶石的合成及其工业应用
镁铝尖晶石的合成及其工业应用1. 应用背景镁铝尖晶石（MgAl2O4）是一种重要的陶瓷材料，具有高熔点、高硬度、高耐磨性、优异的导热性能和化学稳定性等特点。
这些特性使得镁铝尖晶石在高温和高压的环境下能够保持其结构和性能稳定，因此被广泛应用于各个领域，包括电子技术、陶瓷工艺、催化剂、防火材料等。
2. 应用过程镁铝尖晶石的合成主要有以下几种方法：2.1. 固相法固相法是一种传统的合成方法，通过将镁氧化物（MgO）和氧化铝（Al2O3）按一定的比例混合，并在高温下进行煅烧反应来合成镁铝尖晶石。
在这个过程中，混合物首先经过颗粒破碎和混合，然后在高温下煅烧。
最终形成镁铝尖晶石的晶体。
2.2. 水热法水热法是一种利用水热合成方法，该方法需要将氢氧化镁（Mg(OH)2）和氯化铝（AlCl3）溶解在水中，然后在高温高压的条件下进行反应。
这个反应过程可以通过调节反应温度和反应时间来控制镁铝尖晶石晶体的形貌和尺寸。
2.3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种先合成溶胶，再通过凝胶过程形成固体材料的方法。
该方法将金属溶胶（可通过金属盐与有机物反应得到）与络合剂混合，并在一定条件下进行反应，通过水解和缩聚来形成凝胶。
然后通过煅烧过程来获得镁铝尖晶石材料。
3. 应用效果镁铝尖晶石在各个工业领域都有广泛的应用。
3.1. 电子技术镁铝尖晶石是一种常见的电子陶瓷材料，广泛应用于电子技术领域。
其具有优异的绝缘性能、高介电常数和低介电损耗，因此被广泛用作电容器、电感器和滤波器等电子元件的基底材料。
此外，镁铝尖晶石还具有优秀的热膨胀性能，可以与一些硅基材料良好地匹配，用于微电子封装材料和高密度集成电路的基底材料。
3.2. 陶瓷工艺镁铝尖晶石的高硬度和耐磨性使其成为制造陶瓷刀具和陶瓷磨料的理想选择。
陶瓷刀具具有优异的切割性能和耐磨性，被广泛应用于切割、切割和磨削等工艺中。
此外，镁铝尖晶石还可以用于制造陶瓷磨料，用于超硬材料加工、抛光、磨削等领域。
镁铝尖晶石条件制备
镁铝尖晶石是MGO-AL2O3系中唯一稳定的化合物，它具有熔点高，导热性能好，化学稳定性好的特点，并且具有优异的耐腐蚀耐磨性，对于紫外，可见光，红外光波段具有良好的透过性，这使得镁铝尖晶石具有广阔的应用前景，是一项值得研究的重要课题。
我搜集了三种制备方法，分别是燃烧法制备镁铝尖晶石，低温合成镁铝尖晶石，醇盐水解法制备镁铝尖晶石。
1燃烧法。
去硝酸镁和硝酸铝，按照一比二的配比配制45克混合料，加入100毫升水搅拌成均匀的浑浊液，分成份，在60摄氏度下搅拌到溶解，再加入40G尿素，继续搅拌至浆糊状，持续搅拌后，放入燃烧炉中加热十分钟，燃烧结束后冷却到室温取出，研磨得到镁铝尖晶石粉体。
2醇盐水解法
将摩尔比为一比二的金属镁片和铝片（镁8克，,铝18克）同时置于足量的正丁醇中，加热反应。
用碘单质进行催化，会得到无色透明的醇盐溶液。
将所得高纯度的醇盐加无水乙醇稀释，用乙酰丙酮做螯合剂，保持恒定的环境温度，将百分之九十五的乙醇缓慢加入醇盐中水解，得到镁铝复合氢氧化物湿凝胶，对湿凝胶干燥得到干燥的凝胶煅烧得到镁铝尖晶化合物。
3低温合成镁铝尖晶石
取少量铝厂污泥和碱式碳酸镁在球磨机中研磨四小时，料球水比例为1；2；1，转速220R/M
烘干四小时，粉碎过筛，用浓度为5%的聚乙烯醇溶液为结合剂，150mpa,
在9000摄氏度下煅烧三小时后自然冷却，得到试样，。
镁铝尖晶石粉体的制备与表征
原理：利用X射线与物质相互作用产生的衍射现象进行结构分析
设备：X射线衍射仪
测试条件：选择合适的测试温度、湿度和压力
分析方法：通过分析衍射图谱，确定晶格参数、晶型和晶粒大小等结构信息
扫描电子显微镜
透射电子显微镜
原理：利用电子束穿透样品，通过检测透射电子成像
应用：用于镁铝尖晶石粉体的微观结构分析
其他领域
生物材料：用于制备生物医学材料，如人工骨、人工关节等
光学材料：用于制备光学器件，如透镜、棱镜等
电子材料：用于制备电子器件，如电容器、电阻器等
陶瓷材料：作为添加剂，提高陶瓷的力学性能和耐磨性
镁铝尖晶石粉体的研究进展与展望
研究进展
镁铝尖晶石粉体的制备方法：固相反应法、水热法、溶胶-凝胶法等
优点：生产效率高，产品质量好
缺点：能耗高，设备复杂
应用：广泛应用于镁铝尖晶石粉体的制备
化学法
原料：氧化镁、氧化铝、碳酸钙等
反应条件：高温、高压、长时间
反应原理：氧化镁和氧化铝在高温高压下反应生成镁铝尖晶石
产物：镁铝尖晶石粉体
纯化方法：洗涤、过滤、干燥、研磨等
性能测试：XRD、SEM、TEM等
镁铝尖晶石粉体的表征技术
镁铝尖晶石粉体的表征方法：XRD、SEM、TEM、BET等
镁铝尖晶石粉体的应用领域：耐火材料、陶瓷、电子、环境等
镁铝尖晶石粉体的研究展望：提高纯度、降低成本、扩大应用范围等
展望
镁铝尖晶石粉体的应用领域将进一步扩大
制备技术将进一步改进，提高生产效率和产品质量
性能研究将进一步深入，提高镁铝尖晶石粉体的综合性能
玻璃领域
镁铝尖晶石粉体在玻璃生产过程中的作用
镁铝尖晶石粉体在玻璃行业中的应用
镁铝尖晶石粉体的制备与表征
考虑:(１)理论计算表明反应式(２)中镁 铝 尖 晶 石 的 相 对含量(７５．２６％)高于 反 应 式 (１)中 其 含 量 (７１．７２％);
晶 石 粉 体 的 性 能 对 其 宏 观 性 能 具 有 较 大 的 影 响 ,因 此 , 制 备 高 纯 、超 细 、均 匀 性 好 的 粉 体 是 首 先 需 要 解 决 的 问
关 键 词 : 自 蔓 延 高 温 合 成 法 ;镁 铝 尖 晶 石 ;粉 体
中 图 分 类 号 : TQ１７４．７５
文 献 标 识 码 :A
DOI:１０．３９６９/ji．ssn．１００１Ｇ９７３１．２０１６．０４．０３６
０ 引 言
高 、产 量 高 、易 于 实 现 工 业 化 生 产 等 优 点 .
为 Mg源时,MgAl２O４的相对含量为８５．９６％,且颗粒较小,平均粒径为５．３６μm,粒径分布较集中,０．１~１０μm 的 颗 粒占８０．６８％;以(Mg＋MgO)为 Mg源时,MgAl２O４的相对含量为７１．５５％,且颗粒较大,平均粒径为１１．１８μm, 粒径分布较分散,０．１~１０μm 的颗粒占５４．９６％;综合考虑,以 Mg为镁源获得的 MgAl２O４粉体性能 好,经 红 外 光 谱分析,可得,MgAl２O４透过率高,透过波段范围宽,在 １１００~２９７８cm－１之 间 的 红 外 透 过 率 达 到 ５０％ 以 上,高 透 光 率 的 镁 铝 尖 晶 石 具 有 低 的 辐 射 率 ,可 应 用 于 红 外 隐 身 材 料 .
０４１７８
文 章 编 号 :１００１Ｇ９７３１(２０１６)０４Ｇ０４１７８Ｇ０４
镁铝尖晶石粉体的制备与表征∗
２０１６ 年 第 ４ 期 (４７)卷
武小娟,李俊寿,王明远,李 苏
镁铝尖晶石合成
镁铝尖晶石合成镁铝尖晶石是一种重要的陶瓷材料，具有高温稳定性、耐腐蚀性、机械强度高等优点，在航空航天、电子器件、化工等领域得到广泛应用。
合成镁铝尖晶石的方法有多种，其中包括溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法等。
本文将重点介绍镁铝尖晶石合成的方法及其影响因素。
一、溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石1. 溶胶-凝胶法原理溶胶-凝胶法是通过控制金属离子水解反应和聚集作用，形成纳米级别的氢氧化物凝胶，再经过高温处理形成均匀的氧化物粉体。
最终通过还原或碳化等方法得到所需产品。
2. 溶胶-凝胶法合成条件（1）前驱体选择：一般采用硝酸盐或乙酸盐作为前驱体。
（2）pH值：pH值对溢出物的产生和粒度分布有很大影响。
通常在pH=7-9范围内进行反应。
（3）温度：反应温度一般在60℃-90℃之间。
（4）时间：溶胶-凝胶法合成需要较长的时间，一般在24小时以上。
3. 溶胶-凝胶法合成优缺点（1）优点：制备的粉体颗粒均匀，纯度高，晶型完整，可控性强。
（2）缺点：制备过程复杂，需要多次煅烧和还原等后续处理步骤。
同时，溶胶-凝胶法合成的产品价格较高。
二、水热法合成镁铝尖晶石1. 水热法原理水热法是将前驱体在高温高压下进行反应，形成所需产物。
水热反应过程中，水分子起到了模板作用，在形成晶体结构时发挥了重要作用。
2. 水热法合成条件（1）前驱体选择：一般采用硝酸盐或乙酸盐作为前驱体。
（2）温度：反应温度一般在150℃-250℃之间。
（3）压力：反应压力一般为10MPa左右。
（4）时间：反应时间一般在12小时以上。
3. 水热法合成优缺点（1）优点：制备过程简单，无需后续处理步骤。
同时，水热法合成的产物晶粒尺寸较小，分散性好。
（2）缺点：水热法合成的产品质量不够稳定，易受前驱体、温度、压力等因素的影响。
三、共沉淀法合成镁铝尖晶石1. 共沉淀法原理共沉淀法是将金属离子在一定条件下沉淀出来形成氢氧化物，再经过高温处理得到所需产物。
共沉淀法是一种简单易行的方法，适用于大规模生产。
一种复合镁铝尖晶石粉及其制备方法和应用
【文章标题：复合镁铝尖晶石粉的制备方法与应用前景】一、引言在当今社会，材料科学与工程领域的发展日新月异，新型材料的研发应用更是成为了人们关注的热点。
本文将着重讨论一种具有潜在应用前景的材料——复合镁铝尖晶石粉，包括其制备方法及在诸多领域中的应用前景。
二、复合镁铝尖晶石粉的制备方法1. 晶体生长法晶体生长法是一种制备复合镁铝尖晶石粉的常用方法，通过合适的溶剂、溶质浓度和温度来促使晶体生长，从而得到规整结构的复合镁铝尖晶石粉。
2. 气相沉积法气相沉积法利用气相反应物质的沉积来制备复合镁铝尖晶石粉，该方法操作简单，且能够制备出较为均匀的颗粒尺寸。
3. 凝胶法凝胶法将金属离子与配体形成凝胶，并通过煅烧过程制备出复合镁铝尖晶石粉，其中溶胶的浓度和温度对最终产物的形貌均有显著的影响。
三、复合镁铝尖晶石粉的应用前景1. 电子材料领域复合镁铝尖晶石粉具有较高的绝缘性能和热导率，在电子材料中有着广泛的应用前景，如在电路板、散热器等方面发挥着重要作用。
2. 功能材料领域由于复合镁铝尖晶石粉的热稳定性和耐腐蚀性较强，因此在功能材料领域也可以作为涂料、耐火材料等方面的应用。
3. 光学材料领域光学材料领域对材料的纯度和稳定性要求较高，而复合镁铝尖晶石粉恰好具备这些特性，因此在光学镜片、激光器等方面的应用前景十分广阔。
四、个人观点和理解在研究了复合镁铝尖晶石粉的制备方法和应用前景后，笔者认为这种材料具有着广泛的应用前景和发展潜力。
然而，复合镁铝尖晶石粉的规模化制备技术、稳定性等方面仍然需要进一步的研究和改进，以满足不同领域的需求。
在总结本文的内容时，复合镁铝尖晶石粉作为一种新型材料，其制备方法包括晶体生长法、气相沉积法和凝胶法，且在电子材料、功能材料和光学材料等领域有着广泛的应用前景。
然而，其规模化制备技术和稳定性等方面仍需进一步完善。
笔者对于这一主题的个人观点是，复合镁铝尖晶石粉作为一种新型材料，未来一定会有着更广泛的应用，并对材料科学领域产生深远影响。
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【摘 要】：综述了目前常用的制备镁铝尖晶石粉体的各种方法的工艺过程、特点及其产物的性能特征。
经分析指出纯度和粒度是粉体最重要的两个性能指标；降低合成温度、简化工艺过程是今后制备技术发展的趋势。
金属醇盐可能成为获得高纯度产物最有应用前景的前驱物；水热处理、溶剂蒸发、超临界干燥等物理手段是解决粒度最有效的途径。
【关键词】：耐火材料，镁铝尖晶石，粉体，制备方法引 言镁铝尖晶石(Magnesium Aluminium Spinel，以下简称MAS)材料是一种熔点高、热膨胀系数小、热导率低、抗热震性好、抗碱侵蚀能力强的材料[1]，主要应用于钢包内衬、平炉炉顶、水泥回转窑烧成带衬砖。
MAS单晶体是一种高熔点、高硬度的晶体材料。
在10GHz以上的微波段上，MAS单晶的声衰减比蓝宝石或石英低得多，可作为介质制作微波声体波器件[2]。
MAS还具有优良的电绝缘性，且与Si的匹配性能好，其线膨胀系数与Si相近，因而其外延Si形成膜的形变小，是一种重要的集成电路衬底材料[3]。
近年来，制备MAS粉体的方法受到人们的广泛关注，并在原有制备工艺基础上，涌现出许多新的制备技术。
本文拟总结近年来国内外对获取高性能MAS体制备方法，以期找到解决粉体的纯度、粒度、化学均匀性等问题的途径，从而在获取高性能粉体，发挥其优越性能。
1 固相法1.1传统固相法固相法是固体与固体之间发生化学反应生成新的固体物质的反应过程，其中反应温度高于600℃称为高温固相反应。
Lepkova D[4]等研究了MgO和Al2O3的固相反应中，添加剂对尖晶石形成温度和转化率的影响。
将α-Al2O3和Mg(HCO3)2分解后的MgO及添加剂均匀混合后，在一定的温度下反应制备尖晶石粉，添加剂为B2O3和TiO2，或B2O3和氟化物(LiF，CaF2，ZnF2，BaF2)的混合物。
尖晶石合成转化率在85%～95％之间，加入B2O3和TiO2复合添加剂时，尖晶石粉的生成量最大。
传统固相法无疑是最简单、最方便的合成尖晶石的工艺，存在的显著缺点是合成温度高。
而添加剂又会影响产物的纯度，无法满足高技术领域的要求。
1.2凝胶固相法凝胶固相法是将初始原料同有机单体、交联剂、引发剂等混合形成凝胶，干燥后经焙烧制备粉体。
粉体具有颗粒细小均匀、纯度高、分散性好等优点。
仝建峰[5]等以Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O和Al2O3按n(Mg)∶n(Al)=1∶2进行混合，有机单体丙烯酰胺(C3H5NO)为凝胶，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵(NH2)2SO6水溶液为引发剂，4-甲基乙二胺(C6H16N2)为催化剂，选用JA-281试剂为分散剂，用NH3·H2O调节pH值。
将干凝胶在1250℃左右保温3h，便可得到平均粒径为0.5μｍ的球形MgAl2O4微粉。
王修慧[6]等先以异丙醇水溶液将高纯MgO粉体分散成浆体，再将异丙醇铝水解得到凝胶，然后按n(Mg)∶n(Al)=1∶2配料球磨混合24h，干燥后进行焙烧，800℃即开始出现尖晶石相，1200℃时形成了完善的MAS相结构，最终得到纯度高达99.99%MAS粉体。
之所以能够降低合成温度，是原因反应物之一的AlOOH凝胶替代Al2O3，活性高，粒度细，混合过程中可达到高度的均匀性；在加热至500℃～600℃范围内会生成高活性Al2O3。
此法解决了产物的纯度问题，可以应用于提拉法生长尖晶石单晶材料；但其缺点是粒度偏粗大，不适于透明多晶体的制备。
2 沉淀法2.1 均匀沉淀法均匀沉淀法是利用某一化学反应，将溶液中的构晶离子从溶液中缓慢、均匀地释放出来，与溶液中的Mg2+和Al3+生成沉淀，然后再经干燥、焙烧制得粉体。
Hokazono S[7]等采用2种溶液体系来制备MAS粉体：一是Al(NO3)3、Mg(NO3)2、尿素水溶液体系；二是Al2(SO4)3、MgSO4、尿素水溶液体系。
按n(Mg)∶n(Al)=1∶2进行配料；其中，C尿素=1.8mol·L-1，CAl3+=0.1mol·L-1，CMg2+= 0.08mol·L-1，分别用HNO3、H2SO4调至pH值为2，在90℃水浴分别加热22.5h和38h，生成的沉淀经离心分离后于100℃干燥24h，在800℃～1000℃焙烧，得到比表面积为25～66m2·g-1的MAS粉体。
硝酸盐体系制备的前驱物含镁铝尖晶石粉体的制备方法王修慧1,2，王程民2，司 伟2，李 刚2，曹冬鸽2，翟玉春1(1东北大学材料与冶金学院， 沈阳 110006；2大连交通大学材料科学与工程学院， 大连 116028)收稿日期:2008-1-24基金项目:国家自然科学基金资助项目，编号:50104003作者简介:王修慧（1964-），男，博士研究生，副教授；从事金属醇盐、高纯氧化物粉体制备研究。
E-mail:dl_wangxh@文章编号：1001-9642（2008）07-0003-04中 国 陶 瓷2008年 第 7 期有非晶态的Al(OH)3、Mg4Al2(OH)4·3H2O以及少量的碳酸盐和硝酸根离子，在干燥过程中容易形成团聚，所以，该体系制备的粉体烧结性较差，烧结体相对密度低于95%。
硫酸盐体系制备的前驱物含有Mg(OH)2、Al(OH)3、Mg5Al4O11·15H2O，还有少量的碳酸盐和硫酸根离子，该体系制备的粉体烧结活性较好、体密度高。
2.2共沉淀法共沉淀法是在同一溶液中加入沉淀剂生成两种或两种以上的沉淀物，再经热处理来制备粉体的方法。
马亚鲁[8]等人以AlCl3·6H2O、MgCl2·6H2O为原料，NH3·H2O作沉淀剂，按n(MgO)∶n(Al2O3)=1∶1.5配制成浓度为0.5mol·L-1的混合盐溶液，在快速搅拌下缓慢滴入氨水，调节pH值至11～12， 65℃下反应30min便可得到白色絮状凝胶，经水洗、离心分离后于85℃干燥，并在900℃下焙烧1h，便得到MAS粉体。
该粉体成分均匀、晶粒尺寸40nm，颗粒近似球形，无硬团聚，粉体的比表面积在100m2·g-1以上。
沉淀法虽然是最简单、最方便的湿化学法，但其致命缺陷是很难制得高纯产物。
有人报道制得高纯产物，但从其制备过程看，全部原料试剂和添加剂均为分析纯，最终产物的纯度连99.9％也达不到；另外，湿化学法的普遍问题是粉体的团聚，为解决颗粒团聚加入的添加剂也会影响粉体的纯度。
3 溶胶凝胶法3.1溶胶凝胶法溶胶凝胶法是将有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶、干燥, 再经热处理而制备氧化物或其它化合物的方法，简称Sol－Gel法。
王修慧[9]等按n(Mg)∶n(Al)=1∶2、将镁、铝碎片加入正丁醇中，在AlCl3催化下反应生成正丁醇镁铝(Mg[Al(OBn)4]2)；然后在1333Pa、354℃下减压蒸馏得到高纯度的正丁醇镁铝；再将醇盐水解、干燥得到干凝胶粉体，最后焙烧制得尖晶石粉体。
经XRD检测结果表明，在1100℃下焙烧即可获得完好的尖晶石结构，且未见任何杂质相。
由Bragg方程计算晶粒大小在19～54nm之间。
经ICP-MS检测表明粉体纯度为99.995％。
图1为1100℃下焙烧制得的尖晶石粉体SEM照片，其一次粒子在0.3～0.5μm左右，存在轻微团聚。
图2为干凝胶粉体在不同温度下焙烧制得尖晶石粉体的XRD谱图。
该法之所以能够制得如此高纯度的产物，是因为制备过程中不加任何添加剂，避免了杂质的引入。
Varnicr O[10]等将Mg[Al(OR)4]2，加入聚乙烯二醇，通过水解聚合反应生成凝胶，超临界干燥后，于700℃焙烧，可制备粒径为5～20nm的单相尖晶石粉。
该法制备温度低，尖晶石粉无团聚，且粒度分布窄，在1200～1500℃温度热压可制备透明体。
Pommier C[11]等将Mg[Al(OR)4]2溶入二丁醇中，然后慢慢加入乙醇水溶液，控制水解形成凝胶，干燥后在1200℃焙烧制得尖晶石粉，但存在团聚。
Lepkava J[12]等用Mg(NO3)2·6H2O、Al(OC4H8)3为原料采用Sol－Gel法制得尖晶石粉。
以Ti(OC4H9)4、B(OCH3)3作添加剂，可降低尖晶石合成温度，所制粉体粒度均匀，分散性好。
3.2聚合物网络凝胶法聚合物网络凝胶法是利用高分子聚合机制，加入网络交联剂、引发剂，诱发聚合形成凝胶，然后再将凝胶干燥、焙烧得到粉体的方法。
仝建峰[13]等以 Mg(NO3)2和Al(NO3)3为原料，加入丙烯酰胺、N, N′—亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵，在60～100℃下聚合后获得凝胶，经过干燥、高温焙烧获得MAS粉体。
由于聚合物网络的位阻作用，阻止了MgAl2O4颗粒的团聚，颗粒尺寸50nm左右。
该法的优点在于采用普通的无机盐为原料，通过简单的工艺即可获得颗粒尺寸细小，团聚较少的MgAl2O4粉体。
溶胶凝胶法有两种工艺路线：一是以金属醇盐为初始原料；二是以无机盐为初始原料。
由于后者无法解决高纯度问题，要制备高性能尖晶石粉体，无论溶胶凝胶法在解决粒度问题上拥有多大的优势，此种工艺也无法满足其要求。
而前者应该是比较有前途的。
金属醇盐具有独特的性质—在减压条件下蒸馏提纯，可以达到99.99％以上的纯度。
金属醇盐水解得到的胶体颗粒的粒度均在图1 醇盐水解制备尖晶石粉体的SEM照片Fig.1 A SEM photo of spinel powders obtained by alkoxide hydrolysis method图2 醇盐水解制备尖晶石粉体的XRD谱图Fig.2 XRD patterns of spinel powders obtained by alkoxide hydrolysis method2008年 第 7 期中 国 陶 瓷纳米级，如果采用适当的干燥方式，完全可以制备出粒度分布均匀、细微、高活性的高纯纳米粉体。
4 水热合成法水热合成法一般以氧化物或氢氧化物为原料，在密封压力容器中，以水为溶媒，在高温高压条件下制备粉体。
其实质是一个前驱物在水热介质中溶解，进而成核、生长，最终形成具有一定粒度和结晶形态晶粒的过程。
Krijgsman P[4]等用Al(OH)3和Mg(OH)2作原料，经水热合成过程，在4MPa、250℃条件下制备组成为Mg(OH)2和(AlOOH)45的复合粉体，粒径在2～10μm范围，后经一定温度焙烧制得尖晶石粉体。
水热法可获得通常条件下难以获得的几nm到几十nm的粉体，粉体晶粒发育较完整，粒径分布均匀，团聚程度很低，易得到合适的化学计量物和晶粒形态，且制备过程污染小、成本低，但生产周期较长。