刍议药品检验中测量不确定度的评估
２ 创 设 最 佳 模 型
确认 出来 的最 终数值 ，是 针对 查验得 来 的多个数 值 。为 此 ，要 经 由审 慎 的计 算 ，对 选 出来 的测 量 数 值 ，求 得 明晰 的 最终 数值 。例如 ： 选 出来 的氯化 钠样 本 ，经 由十 次查 验 ， 得 来 十种 带 有 差 异 的数 值 。 经 由运 算 可 知 ，最 后得 来 的均 衡数 值 ，就被 看成最 优数 值 。 建 构模 型时 ， 应 当考量 本源 成 因之 内的称重 因素 。然而 ， 真 正 去创 设 合 规 的模 型 时 ，又会 关 涉 多 个层 级 的要 点 。在 这 之 中， 惯 常用 到的运算 数值 ， 包 含标 准态势 下 的溶液 浓度 、 选 出来 的运 算 系 数 、样 本 固 有 的质 量 规 格 、样 本原 初 的纯
平 日以 内 的实 验 流 程 ，要 着 力 去提 升 数 值 特 有 的精 准 性 ；查 验得 来 的结 果 ，也 应 当被 接纳 及 认 可 。测 量 范 畴 以 内 的不 确 定 度 ，是 摸 索 出来 的新 颖概 念 ；实验 室 以内 的检 定 人员 ，应 熟识这 一概 念 ，并运用 在惯 常 的药 品评 判 中 。
ｌ 明 辨 不 确 定 度 的本 源成 因
测量 范畴 之 内的不确定 度 ，通 常依 循设 定 出来 的如下 步 骤 ，予 以 评判 及 查 验 ： 第 一 ，要 明辨 它 的根本 成 因 ，求 出 最 佳 态 势下 的这 种 数值 ，列 出量 化得 来 的数 学模 型 ； 第二， 要 对 细分 出来 的 各个 分 量 ，审慎 予 以量 化 ；第 三 ，对 扩 展 得 来 的不确 定度 ，进行 评判 并写 出 明晰 的报 告 。 测量 不确 定度 特有 的根本 成 因 ，是评 判依 托的根 基 ，凸 显 出侧 重 的价值 。检定 时 ， 要 全面 查验潜 藏着 的不 确定根 源 。 如 上 的查 验 流 程 ，不 要 带有 重 复 的 弊病 ，也 不应 漏 掉 偏 多 的细 节 。细分 出来 的多个分 量 ， 应 回避 惯常见 到 的重复运 算 。 称 量 时段 内 的不 确定 度 ，可 以分 出两个 层 级 ： 称 量 得 来 的 多 次结 果 ，会 不 断更 替 ； 天 平 必 备 的校 对 流 程 ，也 添 加 了 没能 确定 的特性 。
一
４ 判 定 流 程 之 内 的运 用
从 现状 看 ，药 品检 验特 有的工作 范 畴内 ，要 经 由如 下方 面 ，来 辨识 测 量 特有 的不 确 定度 ： 若 客 户 提 出这 一 范 畴 的
查 验要 求 ，则 需 要进 行 检 定 ； 若 发 觉 了边 缘 数值 ，也 要 明 辨 不 确 定 度 …。 药 品检定依 循 的流 程 中 ，惯 常对 检定得 来 的数值 ，做 出 是否合 规 的判别 。若检 测得来 的数值 ，分别 朝 向上下侧 去延 展 半个 宽 度 ，而 依然 停 留于 划归 的范 畴之 内 ，则 表 征着 数
度及 关联 着 的溶液 体积 。
值 与预设 的规 格 吻合 ； 若 朝 向上下 侧延展 了半 个 宽度 以后 ， 得来 的数 值会 超 出设 定好 的上 限 ，则没 能符合 预设 的要求 。
若 扩展 以后 的半 宽 度 会超 出设定 出来 的极 限数值 ，则要 审 慎 考量 潜 藏 着 的不 确 定度 。若有 必 要 辨识 它 的合 格 性 ，则 要在 书写 出来 的结 论 以 内，明确添加 这一 内涵 】 。 真实 的查验 中 ，测 量不 确定度 细分 出来 的干 扰 因素 ，包 含 实验 室 以 内的工 具 精度 、操作 特 有 的精 准 程 度 、实验 室 以 内的条 件 更 替 。测 量 得 来 的真 正 结 果 ，与样 本 固有 的真 实 状态 ，总会 存 留这 样 的偏 差 。为 此 ，还要 考 量 评 判 时 的 周边 环境 。
世界最 新 医学信 息文摘 ２ ０ １ ４年 第 １ ４ 卷第 ２ ８ 期
３ ７ ３
刍议药 品检验 中测 量不确 定度 的评估 ・ 药事管理 ・
李 志 华 ，冉 国生
（ 贵州省六盘水市食品药 品检验所 ，贵州 六盘水 ５ ５ ３ ０ ￣）
摘 要 ：药品检验特 有的 流程 内，要经 由慎 重的评判 ，辨 别 出测量 范畴 内的不确定度 。药品检验依循 的本 源原理、惯常 用到的方 式、选 出来的 查验技 术 、累积得 来的检测 经验 ，都应被 明辨。不确定度 潜藏 的本源成 因，密切 关联 着 多层级 的要 素。测量 时段 内的 不确 定性 ，应 当经 由全面的判断 ，并适 当去解析这一 不确定度 。
关 键 词 ：药 品 检 验 ；测 量 不确 定度 ；评 估 方 法 中 图 分 类 号 ：Ｒ ４ ４ ６ 文 献标 识 码 ：Ｂ ＤＯ Ｉ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ １ ． ３ １ ４ １ ． ２ ０ １ ４ ． ２ ８ ． ３ 下 ，得 到 独立 态 势下 的查 验结 果 ，它 们 被 看 成 运 算依 托 的不确 定 度 。对 计 算 出来 的这些 数 值 ，经 由 统 计学 特有 的处理 ，得到 明晰 的标准偏 差 。 天 平校 准依循 的流程 之 内 ，也产 生偏多 的不确 定度 。这 范 畴 的 不确 定 度 ，被 表 征在 拟 定好 的检 定证 书 以 内。存 留着 的技 术材 料 、测 量 仪 器表 征 出来 的各 类参 数 ，也 能 经 由转 化 ，被 更 替成 这 一 不 确定 度 。天 平 校对 潜 藏着 的不 确 定度 ， 不 能经 由平 常用 到 的统 计原理 ， 运算 而得 出来 。例如 ： 校 准 证 书 表征 着 的置信 概 率 ，被设 定 成 ９ ３ ％； 许 可 范畴 内 的最 大误差 ，被设 定成 ０ ． ２毫克 。换算 得来 的标准 偏差 ，就 被 看成 如上 数值 的商 ， 也即０ ． ０ ５毫克 。 模 型关涉 的各个 变量 ， 都 潜藏 着偏 多的影 响要 点 。在后 续 的运算 中 ， 应 全面去 查验 。
试析测量不确定度在食品药品检验中的应用
试析测量不确定度在食品药品检验中的应用摘要：近年来随着人们生活水平的不断提高，人们在食品药品质量安全的上投入了较大的关注，国家也十分重视食品药品的检验工作，因此测量不确定度计数技术在食品药品在检验工作中得到了广泛的应用。
其中在食品检验检测结果中，测量不确定度是其中一个重要的参数，它的应用极大的提高了食品药品检验过检测结果的可靠性和准确性。
基于此，本人通过分析测量不确定度的基本步骤，重点阐述测量不确定路径所在食品药品检验检测过程中的应用，为相关食品药品检验检测人员提供有价值的参考。
关键词：测量不确定度；食品药品检验；应用引言：在食品药品的检验检测过程中，其检测结果是有由一系列复杂成分的测试工作得来的，但在测试过程中测试结果很容易受到测试人员本身的操作以及外界环境因素的影响，因此导致测量结果与真值之间存在不可避免的误差，从而在一定程度上对测试结果的可靠性产生不利影响，而测试结果存在的偏差将严重影响食品药品的安全使用，因此必须被对检测内容提出更高的要求，强化测试结果的可靠性，这个时候测量不确定度被引入了食品药品检测结果中去，从而更加客观的评价食品药品检测结果。
而测量不确定度被应用于表征测量数值的区间与测量结果相关联的国家规定的标准，通过工作人员不断的研究和探索，在食品药品检验工作中引入测量不确定度技术已经逐渐成熟，增强了检测结果之间的关联性和可比性，极大的提高了检测结果的准确性和可靠度，其在食品药品检测过程中的重要性也日益凸显出来。
1.测量不确定度评定的基本步骤在食品药品检测过程中，测量不确定度评定在多年的发展中，其测量基本步骤相对比较成熟。
首先食品药品检测工作人员要对被测量的内容参数的定义以及测量条件有较为明确的理解，并且在此基础上，在建立数学模型，满足测量不确定度评定需要。
通过数学模型的建立对结果进行分析，可以确定对测试结果产生不利影响的不确定度来源，而每一个不确定度来源都可以被记作为一个标准不确定度分量。
测量不确定度在药品检验中的应用
测量不确定度在药品检验中的应用目的综述了测量不确定度在药品检验中的应用。
方法通过参考大量文献，总结测量不确定度评定的步骤。
结果通过对不同的检验项目的不确定度评定，做到全面评定药品检验中的测量不确定度。
结论测量不确定度的评定能优化和改进现有的检验方法，对药品检测的方法学验证、限度制订和质量标准起草能发挥更大的作用。
标签：测量不确定度；药品检验；实验室认可实验室认可是国家权威机构授权合格评定认可机构（CNAS）对校准和检测实验室有能力进行指定类型的校准和检测所做的一种正式承认[1]。
实验室国家认可已成为第三方检验机构对外出具报告所不可或缺的资质证明，所以许多药品检验机构需要申请实验室认可。
实验室国家认可的一个很重要的特点是实验室间的结果互认，而结果互认在实验室认可的能力评定中有两种方法：①要求实验室必须参加认可机构组织的能力验证项目，认可机构或组织通过强大的统计技术来评估实验室的技术能力；②要求实验室出具的原始记录报告具有量值溯源性，即检验数据不仅能追溯到国际单位制，还要能提供出具数据的测量不确定度评定，这是国际间实验室认可的实验室结果互认的保证。
通过数据的测量不确定度评定对于提高实验结果的可比性、真实性及可接受性，具有非常重要的意义[2]。
作为药品检验人员必须掌握测量不确定的评定工作。
本文通过分析大量参考文献[3-12]中测量不确定的评定，总结了以下测量不确定度评定的步骤。
1 测量不确定度的概念测量不确定度是与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量值的分散性，是定量说明测量结果质量的一个参数[13]。
在任何测量中都存在不确定度，测量不确定度越小，测量的水平就越高，测量结果的使用价值就越大。
在药品检验工作中从最基本的称量到通过各种复杂的理化方法来确定某种成分的含量都可以称之为测量。
测量工作会受到许多因素的影响和限制，如人员技术的熟练水平及经验的多少、仪器和量具的精度、操作条件和环境的变化等。
2 测量不确定度评定的步骤2.1明确被测量的定义及其测量条件《中国药典》2010年版一部、二部收载的药品品种有5000多个，收载的定量分析方法有40多项，针对不同的检测项目，分析测定方法的特点、过程，分析被测量的值，确定其测量条件。
不确定度评定在药品检验中的研究进展
［Ｊ］．中国实验方 剂学杂志 ，２０１３，１９（３）：８８．８９．
［２］颜升 ，董艳凯 ，陈健 ，等 ．中药栀 子 的研 究现状 ［Ｊ］．安 徽农业 科 学 ，２０１３，４１（１８）：７７５９－７７２０．
［３］邵欣 ，黄雄 ，温素 素，等 ．大 黄和 栀子 配伍 研 究 （Ｊ］．北 方药 学 ， ２０１６，１３（１２）：１１５·１１６．
Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｆ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ Ｄｒｕｇ Ｔｅｓｔｉｎｇ
ＨＯＵ Ｍｅｎｇ—ｎｉ ，ＸｌＥ Ｚｈｅｎ ，ＬＩＵ Ｚｈｕ ，ＧＵ Ｘｉａｏ ，ＺＨＥＮＧ Ｊｉｎ—ｑｉ ，ＺＨＥＮＧ Ｇｕｏ—ｇａｎｇ。 （１．Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒ－ ｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００１４，Ｃｈｉｎａ；２．Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００５２，Ｃｈｉｎａ；３．Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ ｄｒｕｇ ａｎｄ ｃｏｓｍｅｔｉｃ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００１２，Ｃｈ ，但是测 量 的信 息 中必 然存在误 差 … ，为 了解决 这一 问题 ，引入 了不 确定 度 的概 念 。不 确定 度就 是一种 测量结果 质量 的评 定方法 ，它分 为标准 不确定度 和扩展不 确定度 。标准不确定度 主要 由标 准偏差来表示测 量 结果 的不 确定 度 ，标准不确定 度来源可 分为 Ａ类 标准 不确定 度和 １３类 标准不确 定 度和 合成 标准 不 确定度 。扩 展不 确定 度是 由合成标 准不确 定度 的倍 数表示 的测量不 确定度 ，是确 定测 量结果 可疑 区间或范 围的量 ，测 量值 可望 以某 一高的 可 能性 （即置信水 平 ）落入该 区间或 范 围中。测量 不 确定 度是
药品检验中不确定度的测量评定
以往医学实验研究均采 用传统误 差理论对其结果进行质量评估，
（ ０ ． ２ ＋ Ｏ ． ４ ２ ４ ２ ）“ ＝ Ｏ ． ４ ６ ８ ９ ｍ ｇ。
其测量数值与真值间的差异便为测 量误差，因真 值为人为设定，无法
２ ． ３合成测量不确定度
通过测量获得，导致测量 误差对 实际测 量结果的评估作用价差 “ 。近 年来 ，国际组织逐渐提出不确定度理论，我国实验室国家认可委员会 也提 出实验测定结果需联合不确定度报道 ，进而测量不确定度在临床 药 品检验等多方面均 占据重要地位 。笔者通过 总结本 院尼群地平干
＝ － １ ／ Ｗ １ ＝ 一 Ｉ ／ Ｉ ． ０ ０ ５ ０ ＝ － ０ ． ９ ９ ５ ０ （ ｉ ／ ｇ ） 。根据 实验转换不确 定度标准 ，评
估两种供试品不确定度分别为： （ ｕ Ｗ １ ） ＝ Ｉ ｃ １ Ｉ Ｘｕ（ Ｗ ｌ ｄ ） ＝ ０ ． ０ ０ ０ ４ ６ ４ ６ ， （ ｕ Ｗ ２ ）＝ ｝ ｃ Ｉ ×ｕ （ Ｗ ２ ｄ ）＝ Ｏ ． ０ ０ ０ ４ ６ ６ ５ ，其实验合成不确定度为 ｕ Ｘ ＝
１ ０ ０ ． Ｏ ％ ＝０ ． １ ３ ％。
测量 ；②辨别测量不确定度来源 ，其中包括检测仪器分辨率不足 、取 样不充分、被测量量定义不完整 以及检测标准不确定等来源分布；⑧ 不确定度分量量化；④不确定度计 算合 成。
２测量不确定度的实例 分析 ２ ． １药 品测量方法 根据 ２ ０ ０ ０中华人 民共和 国药典中干燥失重法测量标准 ，对降压
药品检验中测量不确定度的评定
药品检验中测量不确定度的评定作者：魏晓翠来源：《饮食与健康·下旬刊》2016年第08期【摘要】目的：探讨药品检验中测量不确定度的评定方法；方法：对药品检验工作中各种不确定度分量的种类和不同类型检验方法测量不确定度的评定模式进行总结归纳；结果：测量不确定度作为科学的统计手段，合理地表征了被测量值的分散性，是定量说明测量结果质量的一个重要参数；结论：在测量不确定度将在药品检测实验室检测数据的统计处理、方法学验证、限度制订、质量标准起草等各个检测领域有着良好的应用前景。
【关键词】药品检验；测量不确定度；评定模式；分散性药物研究需进行大量的测量工作，当使用这些分析结果作为决策依据时，客观评价结果的可靠性是非常重要的，为此，引入了不确定度的概念。
测量不确定度是目前国际社会普遍接受和推荐使用的定量说明测量结果质量的一个参数。
随着药物研究、生产各环节标准的制定和建立，实验室认可、认证制度的逐步推广，相关科研人员、管理干部必须加强对“测量不确定度”这个概念的认识。
本文简要介绍不确定度分析在药物研究各环节中的应用。
1.不确定度的概念分类及评定过程不确定度的全称为测量不确定度，它是测量结果带有的一个参数，用于表征合理赋予被测量值的分散性[1]，是表示测量的真值所处量值范围的评定，是根据某一置信概率给出的真值可能落入的区间。
换而言之，不确定度是对测量结果而言，用于表达这个结果的分散程度，是一个定量概念，可用数字来描述。
不确定度越小，测量的水平越高，质量越高，其实用价值也越高；反之亦然[2-3]。
其评定过程分为4步：第1步规定被测量；第2步识别不确定度的来源，主要有10个方面的来源：①被测量量定义不完整。
⑧复现被测量方法不理想。
③取样代表性不够。
④测量过程受环境影响。
⑤模拟式仪器存在人为读数不准。
⑥测量仪器测量性能（分辨率）局限性。
⑦测量标准、参考物质本身有不确定度。
⑧引用数据或参考量的不确定度。
⑨测量方法和程序中近似简化，在相同条件下被测量复现观察中变化；第3步不确定度分量的量化；第4步计算合成不确定度。
药品检测结果不确定度评定指导原则
药品检测结果不确定度评定指导原则本指导原则阐述测量不确定度评定的基本原理、定义、术语、作用和评定方法，作为在药品检测中的应用指导。
测量不确定度用于表征合理地赋予被测量之值的分散性，是与测量结果相平等因素有关，还和对测量过程的把握程度及对不确定度来源的识别和量化水平等因素有关。
通过对测量过程的分析，充分识别各种影响因素，可以提高不确定度评估的可靠性。
本指导原则适用于以理化分析方法获得的检测结果不确定度评估，其原理和方法基于不确定度传播律，在数学模型为线性时，有效应用不确定度传播律无需任何条件。
但对于数学模型为非线性时，应用不确定度传播律是有条件的。
在数学模型为明显非线性，泰勒级数近似中高阶项涉及的输入量不相互独立，且其概率密度函数（PDF）不为高斯分布时，仍使用不确定度传播律可能不可靠，这时可采用一些近似或假设的方法处理，或考虑采用蒙特卡洛法（MCM）或者用其他合适的替代方法评定测量不确定度。
测量不确定度一般可按以下基本步骤进行评估：1. 识别不确定度来源测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手，从影响测量结果的因素考虑，即对测量方法、测量系统和测量程序作详细研究，为此应尽可能画出测量系统原理或测量方法的方框图和测量流程图。
测量结果不确定度的一般来源有：对被测量的定义不完善；实现被测量的定义的方法不理想；取样的代表性不够；对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量与控制不完善；对模拟仪器的读数存在人为偏移；测量仪器的分辨率或鉴别力不够；赋予计量标准的值或标准物质的值不准；引用于数据计算的常量和其他参量不准；测量方法和测量程序的近似性和假定性；在相同的条件下，被测量重复观测值的变化。
2. 建立被测量数学模型规定被测量，如：含量、效价、浓度、相对密度等，明确被测量与其所依赖的输入量（例如被测数量、常数、校准标准值等）的关系，还应包括对已知系统影响量的修正，建立数学模型。
Y = f (X1，X2，…，X n)其中Y为被测量（输出量）；X为影响量（输入量）。
刍议药品检验数据的控制与评价方法
成 林 （ 山 东省 菏泽市单 县食品 药品监督 管理局 菏泽 ２ ７ ４ ３ ０ ０ ）
摘要 ： 检验 工作 的最终产品就是药品检 验数据 ， 正确、 公正的检 验结论建 立在数据准确性有 效控制的基础之 上， 数据准确性 的控 制是 药品检验的 中心工作 。 药品检 验机 关应该 以合理的频率对检验 结果进行 内部比对和外部 比对 ， 合理 、 有效地控制 药品质量。
关键词 ： 药品 检 验 数 据 控 制 评 价 方 法
中图分类号 ： Ｒ９ ２ ７ ． １
文献标识码 ： Ｂ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ — ０ １ ０ ９ — ０ １
为 了使药 品检验数据及检验结果 的公 正性 、准确性得到 度接 近该样 品中药物 真实浓度 的程度 ，它将分析 方法 测量值 切实的保证 ， 从 而有效保证 药品质量监督的权威性 ， 各级药 品 的准确性有效反 映出来 。我们可 以采用 “ 回收试验” 对 准确 度 检验所必须认真评价检验数据 的可靠性 。对数据的准确性进 进行测 定 ，具体方法是将 已知量 的药物标准 品加 入到 空白生 混合均匀之后作为考核样品。同时也可 以采用“ 加 行检验 的过程就是质量控制 的过程 ，以对过 程进行监视并将 物基质 中 ， 质量环节 中所有 阶段造成 的不满意 、不合格 情况有效排除在 样 回收试验 ” 对准确度进行测定 ， 具体方法是将 已知量 的药 物 外， 从而取得 良好的经济效益和社会效益 。 标准 品加入到 已经准确测定含量 的药品 中，混合均匀之 后作 为考核样 品。考核样 品所含药物浓度包括三种 ， 即高 、 中、 低， １ 药 品检验数据控制和评价方法 １ ． １ 外部质量控制 活动 ：外部质 量控 制活动方式分为两类 ， 一 高接近样 品的最高药浓 ， 中接近样品的平 均药 浓 ， 低接 近样 品 对每个浓度的 ４ ～ ６ 个样 品进行测定。如果回收率 类 是指本所和管理机构 、认可组织等其他实验 室问 比对试验 的最低药浓 ， 或能力验证 ，另一类是指 中国药 品生物制 品检定 所等上级下 过低 ， 说明方法中待测物质具有 极为严 重的损 失 ； 如果 回收率 达的 比对和能力验证试验或标准无指标化等 。通 过对结果评 过高 ， 则说 明有非专一性生物基质干扰 。我们应该尽量保持稳 价的 比对 ， 找出评 价中存在 的问题 和离群 值 ， 然后 组织相关人 定 的样 品高 、 中、 低浓度 的回收率 ， 如果 回收率低或 不稳 定 ， 应 员认真分析检测过程 中出现这些问题 的原 因 ，积极主动地交 该对样 品的制备和萃取技术进行有效的改进 ，或用 内标对 其 流和沟通取得 的经验 ， 必要 的情 况下形成文件或作业指导 书。 进行有效的修正。 通过这些活动的认真执行 ，我们就能够 明显提升 质量控制数 ２ ． ２ 专属性 ：专属性是指有 干扰成分存在 于样 品中的情 况下 ， 据 的准 确 性 。 分析方法可 以对分析药物及其代谢物进行准确和专一 的测 定 １ ． ２内部 质量控制 活动 ： 监控 、 验证 和评 价结果质 量 的本 单位 的能力 。 一般情况下 ， 对有干扰成分和无干扰成分存在的两种 内部检测活动就是 内部质量控制活动 ， 它有 以下几种方法 ： ① 样 品中的分析物含量进行 同时 的分析 ，对结果 的偏离程度进 对有证标准物质进行严格的使 用。如果缺乏有证标准物质 ， 可 行认真 的比较和测定 ， 并将专属性用结果差值表示 出来 ， 用 以 以用次级标准物质替代 ， 从 而有效地进行 内部质量控制 ； ②在 表 明在对复杂样 品进行分析时分析方法受干扰的程度［ ２ １ 。 本 单位 内部用不 同的检测方法 、检测人员及仪器对 同一检品 ２ － ３ 质量控制 ：对分析过程中可能发生的偶然或系统误差进行 进 行 比对试验 ； ③复检 留样检 品 ； ④对 同一检 品不 同检 测项 目 检测 ， 从而使标准曲线的可靠性得到切 实的保证是质量控制 的 的检测 结果进行认 真细致的相关性分析 ；⑤切实 做好 监督和 主要 目的 ， 在实 际工作中 ， 类似精密度测定 ， 将双份具有高 、 中、 检 查 原 始 监 测 记 录 的工 作 【 ” 。 低三种浓度的质量控制样品设置出来 ， 要求在 ６ 个质量控制样本 １ ． ３控 制 与 评 价 方法 中， 有 ４个以上的样本测定值在 已知值＋ ， ＿ ２ ｏ ％ 范围内， 同时具有 １ ． ３ ． １ 监控技术方法 ： 监控时对有证标准物质进行定期使用 ， 或 相同浓度的两个样本测定值也应该在 已知值＋ ／ ＿ ２ ０ ％范 围内。不 者 在开展内部质量控制时使用次级标准物质 ；参 与实 验室间 能用标准曲线 的样品代替质量控制样 品， 必须分别制备 。 的能力 验证 或 比对 ； 进行重复检测或校准 ， 可 以使用相 同的方 通 过对 药品检验 数据 的控 制与评 价方法的准确掌握和有 法， 也 可以使用不 同的方法 ； 再次 检测或校 准存 留样 品 ； 对 一 效的质量控制 ，我们 就可以使 实验 室检 验工作的质量得到切 个样 品不 同特性结果的相关性进行认真分析 。 实的保证。作为食品药品监督管理局工作人员 ， 我们应该积极 １ ． ３ ． ２ 监控数据 ： 在评价结果时运用统计技术方法 ， 统计 技术 是 运用科 学有效的质量控制管理方法 ，对 检验工作进行 良好 的 对变异进行识别 、 分析与控制的重要手段 。统计技术直接影 响 指导 ， 有效控制食 品药 品质 量 ， 使 检测结果 的精 确度 、 准确性 等得到切实 的保证 ， 从而最终达到质量 工作 的 目标 。 着过程控制 、 数据纠正等很多要求 。 １ ． ３ ． ３ 监控计划 ： 分 年度或项 目将具体的监 控计划制定 出来 。 参考文献 １ ． ３ ． ４评审汇报 ： 对监控计划 的实施情况及 效果进行定期评审 ， ［ １ 】 余 自成． 生物 分析 的液相 色谱 方法认证 ［ Ｊ ］ ． 国外 医学・ 药学分 并汇报每年的管理评 审。 册， ２ ０ １ ０ ， ２ ８ （ ３ ） ： １ ７ ９ — １ ８ ０ ． ２药 品检 验数 据控 制 和 评 价 的 质 量控 制 『 ２ 】 徐新 军， 刘皋林， 张正行 ， 等． 药物代谢动力学研 究中分析方法 主要通过准确度 、 专属性和质 量控制三方面来体现 ： 建立时应 注意的一些 问题叨． 药物分析 杂志 ， ２ ０ １ １ ， ２ １ （ ４ ） ： ３ ０ ２ — ３． ２ ． １ 准确度 ： 准确度是指控制和评价方法测得 的样 品 中药物浓 ３０
药品检验中滴定液标定的不确定度的评估_李欣
黑龙江医药Heilongjiang Medicine J ournal Vol.22No.32009扭曲的纵向沟纹，并有呈鳞片状及条状剥落的外皮。
（３）质松脆，易折断，断面疏松，极不整齐，木部具浅黄色小点，散列四周。
３．２［非正品］滇丹参为唇形科植物云南鼠尾Salvia yunna-nensis C .H.Wright 的干燥根及根茎。
性状鉴别要点：（１）本品根茎短，具密集的茎残基或叶柄残基，根呈纺锤形簇生。
（２）长５～１０ｃｍ，直径０．２～０．７ｃｍ。
表面暗棕红色，粗糙。
（３）质地、断面和气味与丹参类似。
３．３［非正品］拟丹参为唇形科植物拟丹参Salvia sinica Mi-go 的干燥根。
性状鉴别要点：（１）本品呈圆柱形，常弯曲。
（２）长５～２０ｃｍ，直径０．２～１．２ｃｍ，表面棕褐色，具皱缩。
（３）质坚，易折断，断面皮部与木部分离，木部淡黄白色。
３．４［非正品］毛地黄鼠尾为唇形科植物毛地黄鼠尾Salvia digitaloides Diels 的干燥根。
性状鉴别要点：（１）本品细长，跟常数条相互缠绕。
（２）长１５ｃｍ，直径０．５ｃｍ。
表面淡红褐色。
（３）质柔软，易断，木部黄白色。
参考文献［１］中国药品生物制品检定所广东省药品检验所．中国中药材真伪鉴别图典②［Ｍ］广东：广东科技出版社，２００２．２：４９－５０［２］国家药典委员会．中国药典，一部［Ｓ］．北京：化学工业出版社，２００５：５２［３］郑俊华．生药学［Ｍ］人民卫生出版社，２００２．７：１７３－１７４收稿日期：２００８－１２－３０药品检验中滴定液标定的不确定度的评估李欣1魏凯21哈尔滨市食品药品检验检测中心（哈尔滨150025）2黑龙江天宏药业有限公司（哈尔滨150025）摘要：评估了硫酸滴定液（0.05m ol /L ）标定过程中不确定度。
通过不确定度来源分析，建立滴定液不确定度的数学模型，计算出各变量的不确定度，得出扩展不确定度。
不确定度在药品检验中的评价作用
不确定度在药品检验中的评价作用发表时间：2013-05-17T11:25:24.187Z 来源：《中外健康文摘》2013年第11期供稿作者：谭纹马琳[导读] 长期以来，对实验数据的质量均以传统的误差理论来进行评估，实际上，测量误差应是测量值与真值之差。
谭纹1 马琳2(1长春中医药大学研究院吉林长春 130117；2吉林省通化市食品药品检验所吉林通化 134000) 【中图分类号】R927.1 【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2013)11-0364-02 【摘要】目的以往在药品检验过程中对检验数据及检验结果都是以RSD进行评价，实际上，测量误差本身就是一个不可知的量，因此用误差来表示实际的测量结果是不准确的。
而不确定度则表示在实验测量结果中由于测量误差的存在，而对被测量值不能确定的程度，用于表示被测量的真值存在于某一个量值范围的评定,真实地反映出测量结果的可信程度，是一个确定的值，因此,使用不确定度对数据及结果进行评定比使用RSD更合理、也更科学。
【关键词】 RSD 不确定度可信程度长期以来，对实验数据的质量均以传统的误差理论来进行评估，实际上，测量误差应是测量值与真值之差。
由于真值是不可测量的，它是一个理想人为认定的数值，所以测量误差实际上就是一个不可知的量，不能用误差来表示实际测量的结果。
1993年ISO联合IEC、BIPM、OIML、IUPAC、IUPACP、IFCC等7个国际组织发布了《测量不确定度表述指南》，指南中明确提出使用不确定度作为评定结果正确程度的建议。
中国实验室国家认可委员会(CNAL)建议，今后在出具的任何校准证书，鉴定报告，测试报告，学术报告，建立新的检验方法等的实验测量结果都必须加以不确定度进行说明，才可被承认是有效的结果。
由于测量不确定度的概念在我国应用时间较短，CNAL建议各检测及校准实验室要逐步开展测量不确定的评定及应用工作，特别是进行实验室认证的具有检测及校准实验室必须进行不确定度的评定工作。
对化学检测实验室测量结果不确定评定的探讨
现代测量与实验室管理2003年第3期 文章编号:1005-3387(2003)03-0026-28对化学检测实验室测量结果不确定评定的探讨王 洁 葛 雁 (浙江省质量技术监督检测研究院,杭州 310013) (浙江方圆产品质量司法鉴定事务所,杭州 310013)摘 要:通过对化学分析领域各种检测方法原理的特点和类型进行研究和剖析,提出了从测量不确定度评定的首要步骤———建立数学模型着手,开展不确定度评定的基本思路和几种可行的方法。
关键词:测量不确定度;评定;方法;化学检测中图分类号:O6 文献标识码:A0 引言化学检测实验室从事的工作常称为化学分析,由于化学分析通常涉及多种方法和多个步骤,其检测结果在多个实验室间的准确一致比较困难,也因此其结果的可靠性从来都受到化学实验室的重视。
现在,希望按ISO/IEC17025《检测/校准实验室能力的通用要求》通过国家实验室认可、给出具有置信概率的检测结果或需要实施内部质量控制的化学实验室都对其检测结果的不确定度评定表示了极大的关注。
然而,化学实验室应如何开展测量结果不确定度(以下简称:不确定度)的评定工作,确实是个值得探讨的问题。
因此,本文根据化学检测工作的特点、类型,提出一些建设性的意见。
1 化学检测的特点化学检测工作由于检测方法、检测过程和被测样品的特殊性和多样性,给检测结果的准确程度带来许多不确定的影响因素(我们可简单将其作为测量结果不确定度)。
如果考虑检测方法按标准规定的方法步骤进行,对方法原理的理解程度、检测者的操作技能和经验导致在步骤和操作上的差异;检测过程中所用检测设备本身的允许误差和稳定度,甚至取样、制备样品等过程使用的设备运行状况,化学试剂的纯度,分析消耗性材料如水、气、载体等的质量,容器的材质和清洁度等是影响结果不确定度的一些因素;检测过程中的环境如温/湿度、气压和空气中微粒等也可能影响样品或影响设备性能,进而影响样品的检测结果;对检测样品而言,样品的均匀性、取样方式、样品制备、样品预处理过程的损失、沾污和基体效应等也是影响结果不确定度的因素。