第32卷第5期
农业温室大棚温湿度控制系统的设计
标记辅助育种技术，培育出以5份水稻恢复系为遗传背景的32份Bph3导入系，13份含Bph3聚合系。
Liu Y L（2016）利用分子标记辅助育种技术，先培育了Bph27（t）导入系，再将其与Bph3聚合，培育出Bph3Bph27（t）聚合系。
本研究利用通过杂交、回交以及分子标记辅助选择，结合抗性鉴定，培育出以6个水稻恢复系为遗传背景的8份对褐飞虱表现为抗（R）且农艺性状优良的Bph3导入系，为培育抗褐飞虱品种进一步丰富材料基础。
[参考文献][1] Cheng X， Zhu L，He G.The Understanding of Molecular Interactionbetween Rice and Brown Planthopper[J].Molecular Plant，2013（6）： 621-634.[2] Sogawa K，Liu G J，Shen J H. A review on the hyper-susceptibility ofChinese hybrid rice to insect pests[J].Chin J Rice Sci，2003（17）：23-30.[3] Jairin J，Phengrat K，Teangdeerith S，et al.Mapping of a broad-spectrum brown planthopper resistance gene，Bph3，on rice chromosome 6[J].Mol Breeding，2007（19）：35-44.[4] Liu Y，Chen L M，Liu Y Q，et al.Marker assisted pyramiding of twobrown planthopper resistance genes，Bph3 and Bph27 （t），into elite rice Cultivars[J].Rice，2016，9（1）：1-7.[5] Liu Y，Wu H，Chen H，et al.A gene cluster encoding lectin receptorkinases confers broad-spectrum and durable insect resistance in rice[J].Nature Biotech，2014，33（3）： 301-305.[6] 刘开雨，卢双楠，裘俊丽，等.培育水稻恢复系抗稻褐飞虱基因导入系和聚合系[J].分子植物育种，2011（4）：410-417.[7] 阳海宁，韦绍丽，李孝琼，等.标记辅助培育水稻抗稻褐飞虱和稻白叶枯病基因聚合系[J].分子植物育种，2010（1）： 11-19.农业温室大棚温湿度控制系统的设计杨金祥，章 海（浙江海洋大学，浙江 舟山 316022）[摘要]现代农业温室大棚使用基于智能控制的温湿度控制系统，用以增加农作物的产量和提高农作物的质量。
中国抗生素杂志 第32卷1～12期(2007年)目次检索
白细 胞 弹 性 蛋 白 酶 抑 制 剂 筛 选 模 型 的 建 立 及 抑 制 剂 Ｆ ２ Ａ ０Ｚ ．
２５Ａ的研究 ５４ 郑智 慧 ， 晓 ， 任 司书 毅 ， ３ （）２ ３ 等 ２ ５ ：７
新 型烯 二 炔 类 抗 肿瘤 抗 生 素 力 达 霉 素 的研 究 进 展 马迪 ， 斌 洪
稀 有 放 线 菌 质 粒 生 物 学 的 研 究 进 展 田 永 强 ， 国 屏 ， 重 军 赵 覃
３ ７ ： ８ ２（ ） ３ ５
突 变 生 物 合 成 在 微 生 物 药 物 领 域 的 研 究 进 展 白宝 星 ， 春 张
燕， 田敏 ， ３ （ ）６ 等 ２ ２ ：５ 抗 生素糖基转移酶研究进展
海 洋放 线 菌 —— 新 活 性 代 谢 物 的重 要 来 源 （ 文 ） 姜 怡 ，ｕｔ 英 Ｊｔ ａ
东 ３（）１３ ２ ４ ：９
葡 萄 球 菌 属 中 交 换 基 因 的 载体 —— Ｓ Ｃ ｃ 徐 振 波 ， 磊 ３ Ｃ ｍｅ 石 ２
（）４ ９ ８ ：４
幽 门 螺 杆 菌 对 大 环 内酯 类 抗 生 素 的 耐 药 机 制 及 耐 药 性 检 测
３ （ ） １ ２ １ ：１
由 一 株 放 线 菌 Байду номын сангаас 生 的 对 谷 胱 苷 肽 转 移 酶 具 有 抑 制 作 用 的 活 性
化合物的研究 李 韶 菁 ， 冠 华 ３ （ ）４ ０ 杜 ２ ７ ：０
狭 霉 素 及其 应 用 研 究 的新 进 展
３２ ９
韩征 ， 汝贤 ， 鸿 章 ３（） 陈 许 ２６ ：
维普资讯
・７ ８・ ６
中 国抗 生 素 杂 志 ２ ０ ０ ６年 １ 月 第 ３ 卷 第 １ 期 ２ １ ２
中国药科大学学报第32卷
中 国 药 科 大 学 学 报Journa l of China Pharmaceutical University 1999;32(6):481～484中国药科大学学报第32卷第1～6期 文题分类索引·药学前沿·基因芯片技术在药物研究和开发中的应用陆祖宏,何农跃,孙 啸(81)……………………………………纳米技术在中药研究中的应用徐辉碧,杨祥良,谢长生,杨亚江(161)………………………………………一氧化氮及其调控剂的研究张奕华,彭司勋(321)……………………………………………………………蛋白质芯片研究进展及应用梅 茜,张春秀,唐祖明,顾 宁,陆祖宏(329)…………………………………利用转基因动物乳腺生物反应器生产溶栓药物的研究进展徐寒梅,成国祥,沈子龙(474)…………………我国新药定义及完善邵 蓉,胡元佳,沈 璐(478)……………………………………………………………·药物化学·二硫戊环异硫脲类化合物的合成及其一氧化氮合酶抑制活性研究王德传,张奕华,彭司勋,朱东亚,姚红红,尤启冬(1)……………………………………………………特比萘芬的合成韩 莹,黄嘉梓,屠树滋(8)…………………………………………………………………抗炎镇痛药替尼达普钠的合成金 熔,刘 嵘,王尔华(70)…………………………………………………20世纪药物化学发展的回顾彭司勋(75)………………………………………………………………………1-(3-和4-氟-2,6-二甲基苯氧基)丙酮的合成李 华,倪沛洲,唐伟方,夏 霖(87)………………………6-氟-L -多巴的不对称合成(英文)唐刚华,张 岚,唐小兰,汪勇先,尹端止,黄祖汉(166)…………………喹啉或喹啉/吡啶混合取代阳离子型卟啉化合物的制备和端粒酶抑制活性研究(英文)陆 涛,Adam Siddiqui ,Laurence H ,Hurley (172)……………………………………………………1-苯乙基(或3,4-二甲氧基苯乙基)-4-取代芳氧基哌啶类化合物的合成及其降压活性唐伟方,倪沛洲,夏 霖,傅继华(180)……………………………………………………………………2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈的合成研究郁 敏(185)……………………………………………………………一步亚硝化合成呋喃唑酮邬瑞斌(237)…………………………………………………………………………C -2位硫桥式四环氟喹诺酮抗菌素W 1的合成与抗菌活性王尔华,吴问根(245)…………………………N -氯代丁二酰亚胺的合成工艺改进杨锦飞,刘云山(396)……………………………………………………双苄基异喹啉季铵类化合物的合成及肌肉松弛活性张 灿,汤晓霞,黄文龙(403)…………………………1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及生物活性(Ⅰ)王礼琛,张亦金均,张陆勇,江振洲(408)……………………………………………………………………氨氯地平衍生物的合成和降血压活性研究徐云根,陈 钟,杨幼瑶,华维一,江振洲(412)…………………·天然药物化学·圆滑番荔枝的化学成分研究田丽娟,韩 英,孟正木(10)............................................................诃子中主要可水解丹宁的结构鉴定丁 岗,刘延泽,王 莉,冀春茹,盛龙生(91)..............................党参化学成分研究朱恩圆,贺 庆,王峥涛,徐珞珊,徐国钧(94)...................................................蝙蝠葛中异喹啉酮的分离与鉴定张晓琦,叶文才,赵守训(96) (481)482 中国药科大学学报 31卷槐果皮中的异黄酮甙类成分唐于平,楼凤昌,马 雯,王景华,李延芳(187)…………………………………两种紫杉烷类二萜化合物的分离鉴定周忠强,梅兴国(190)…………………………………………………诃子中的多元酚类成分丁 岗,刘延泽,宋毛平,邹大鹏,盛龙生(193)……………………………………………………………………………………………………射干的化学成分研究吉文亮,秦民坚,王峥涛(197)………………………流苏石斛化学成分的研究(Ⅰ)毕志明,杨毅生,王峥涛,龚燕晴,何菊秀,奚谷忠人(200)…………………………大头橐吾中生物碱的研究檀爱民,黄剑峰,张 勉,王峥涛,沈月毛,郝小江(250)诃子中诃子裂酸的两个新异构体(英文)丁 岗,刘延泽,陆蕴如,盛龙生(333)……………………………鸡血藤脂溶性化学成分的研究严启新,李 萍,王 迪(336)………………………………………………………………………………………………白花前胡丙素与类似物的化学沟通孔令义,吴献礼,闵知大(339)………………………………干崖子橐吾的化学成分的研究李云森,王峥涛,罗士德,陈纪军,张 勉(342)枳木具子的化学成分研究沙 美,丁林生(418)…………………………………………………………………流苏石斛化学成分的研究(Ⅱ)毕志明,王峥涛,张 勉,徐德然,徐珞珊,徐国钧(421)……………………槐树种子的化学成分研究王景华,王亚琳,楼凤昌(471)………………………………………………………·药物分析学·ELSD检测法测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A,B的含量吕伏生,陈 伟,冯 芳,张正行(34)………RP-HPLC法测定穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元的含量都述虎,王晓华,夏重道,刘文英(37)……………………高效液相色谱蒸发激光散射检测器分析西洋参中的人参皂甙江英桥,王 强,魏 国,黄泉明(41)…………高效液相色谱法测定心脑治舒平中大黄素和大黄酚的含量冯 艳,张 亮,吴 峰,张正行(44)HPLC-M S和HPLC-UV同时测定人血浆中阿斯匹林和水杨酸的浓度张 琪,王广基,孙建国,吴民淑(47)………………………………………………………………………紫外分光光度法测定酸枣仁中总黄酮的含量李会军,李 萍(73)……………………………………………HPLC法测定犬口服养阴通脑颗粒后血浆中的葛根素黄 熙,任 平,张 莉,万海同,王骊丽,黄敬群(127)…………………………………………………高效毛细管电泳法测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量蔡 梅,赵陆华,胡昌勤,陈玉英(130)…………………………………………………枸橼酸莫沙必利有关杂质的研究刘文华,王 颖,盛龙生(133)……………………………………………云芝糖肽的单糖组成分析张 吉吉,邹巧根,宋 吉吉,吴如金(137)………………………………非水系统毛细管电泳分离麻黄碱类差向异构体季一兵,陈玉英,吴如金(213)…………………………………………HPLC法测定黄芩中不同部位的黄芩苷含量徐纪文,罗素芗(235)模糊神经网络用于药物反相色谱结构与保留定量关系的研究李 睿,高守国,燕立波,相秉仁(264)…………………HPLC-ELSD法测定麦冬中甾体皂甙元的含量唐晓清,余伯阳,徐德然,唐 媛,徐珞珊(270)…HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量缪玉山,厉伟兰,倪 桃,蒋金元(273)…………………………………………………复方美沙芬片的毛细管电泳快速分析季一兵,陈玉英(276)高效液相色谱法测定酮洛芬的血药浓度刘新宇,吴 芳,陈连剑(279)………………………………………LC-M S法测定健康受试者血浆中辛伐他丁的浓度(英文)张 亮,冯 艳,盛龙生(282)……………………………………………高效液相色谱法测定利塞膦酸钠片的含量郝卫强,刘文英,狄 斌,徐云根(286)……盐酸氟桂利嗪人体血药浓度的HPLC测定法李丽敏,郝欣愚,蔡信民,邹建军,张胜强,丁 黎(290)HPLC法和生物检定法对胰岛素吸入粉雾剂含量测定的比较…………………………………………陈西敬,朱家壁,王广基,路丽芳,徐越宁,周明霞,雷 芬(313)LC-M S法测定健康受试者口服盐酸班布特罗后血浆中特布它林的浓度(英文)张 亮,顾 明,王 颖,盛龙生(359)…………………………………………………………………………………HPLC法测定人血浆中丙硫氧嘧啶及药代动力学研究潘峰云,张 亮,王林波,王昊阳(363)火焰原子吸收光谱法和络合滴定法测定果胶钙的含钙率熊小兵,张钧寿,张 岚,黄 悦,曹 亮(367)……………………………………………………………银杏总酸中有关成分的LC /DAD /API /M S 分析王 颖,盛龙生,楼凤昌,张正行,安登魁(371)…………高效液相色谱法研究尼莫地平包合物水溶液的稳定性何 华,周正红,葛建华,戚雪勇(375)……………肾宝合剂中淫羊藿苷含量测定方法的改进赵陆华,刘艳华,张 同,徐继华(378)…………………………RP-HPLC 法检查枸橼酸西地那非中有关物质及其片剂的含量测定王志群,倪坤仪(429)………………·药剂学·非洛地平口腔粘附片的研究吴琼珠,戴永健,乔善磊(13)……………………………………………………加热时间和温度对加热法制备替硝唑—β-环糊精包合物的影响(英文)卡布拉,平其能(17)………………可生物降解丹参药膜的体外释药研究王 凯,赵浩如,肇 毅,潘立群(21)…………………………………口服胰岛素纳米脂质体的制备及其降血糖作用张 磊,平其能,郭健新,刘 哲(25)………………………人血浆中瑞格列奈HPLC 法测定及其药代动力学研究季慧芳,谢 林,严铭娟,张 琳,黄 鑫,刘晓东(30)……………………………………………………低分子肝素肺靶向微球的研究翟光喜,赵 焰,谢宁昌,陈国广,韦 萍,欧阳平凯(98)……………………替硝唑口腔粘附片的生物粘附性和体外释药研究周寅琦,张文玉,周 翔(102)……………………………阿司匹林粒径对羟丙甲基纤维素水凝胶骨架片释放度的影响杨宇欣,陈振阳,周建平(106)………………大鼠结肠吸收胰激肽原酶的研究汤 王月,栾立标(109)………………………………………………………非洛地平在人肝微粒体内的代谢及抑制作用赵 阳,柳晓泉,钱之玉,范晓龙,任亚丽(112)………………辅酶Q 10软胶囊的人体药代动力学及相对生物利用度杨 劲,丁 黎,李 ,华雅萍,王广基(117)……………………………………………………………马来酸曲美布汀缓释片的家犬药动学研究何 飞,涂家生,殷琳琳,胡瑜兰,张钧寿(122)…………………双氯芬酸钾缓释片的研制及释药特性的探讨宗 莉,王 柏,张 宁(206)…………………………………阿昔洛韦片在人体中药代动力学及其相对生物利用度研究谢 林,陈 雷(210)…………………………聚α-氨基酸黄体酮微球的制备及释药研究冯 敏,潘仕荣,吴伟荣(253)…………………………………米诺地尔溶液的经皮吸收研究李丰文,朱兴祥,林碧荣,吕 琦(257)………………………………………巴氨西林片的人体药代动力学研究季慧芳,谢 林,严晓星,刘 春,刘晓东(260)…………………………生物降解型尼索地平微球的研究李学明,涂家生,何 飞(346)………………………………………………复方中药口腔粘膜粘附缓释膜的研究富志军,周东新,钟 鸣(350)…………………………………………脂质体阿霉素与游离阿霉素在大鼠体内药代动力学范 健,文 旭,缪玉山,翁帼英(354)………………家兔纹状缘囊泡的制备及其对5-FU 摄取的初步考察郭健新,平其能,高 昊(423)………………………男性健康志愿者口服大剂量甲羟孕酮胶囊与片剂的药动学和相对生物利用度杨惠民,周景明,陈西敬(426)………………………………………………………………………………·药理学·黄连解毒汤的抗氧化作用研究王利津,徐 强(51)……………………………………………………………3,6-[二甲氨基]-二苯骈碘杂六环葡萄糖酸盐对家兔主动脉条收缩的影响邓秀玲,钱之玉,杨东升,刘乃丰(54)………………………………………………………………………紫菜多糖PY 4对免疫细胞增殖的影响张伟云,刘宇峰,陈 颢,傅 健,侯亚义,谭仁祥(57)……………硝普钠对大鼠肾组织块细胞增生及蛋白合成的双向性作用以及环鸟核苷酸环化酶特异性抑制剂ODQ 对其影响(英文)刘必成,Haylo r John, A.M eg uid.,El Nahas(60)…………………………………………c -cbl 对于K 562细胞增殖作用的研究姜毓君,赵 宁,朱东亚(64)……………………………………………4836期 《中国药科大学学报》第32卷第1～6期文题分类索引484 中国药科大学学报 31卷…………………L-门冬酰胺酶前体脂质体对小鼠毒性及对实验性肿瘤作用郭青龙,陈 真,丁启龙(67)银杏内酯对大鼠局灶性脑缺血的保护作用吴雪丰,王秋娟,楼凤昌(141)……………………………………木香的药效学研究王永兵,王 强,毛福林,张玉凤,黄 芳,窦昌贵(146)……………………………………………………………………板蓝根对内毒素致炎性因子的影响刘云海,林爱华,丁水平,郭咸希(149)不同禁食时间对四氧嘧啶糖尿病小鼠模型的血清胰岛素和血糖的影响……………………………………………………………黄 敏,王书奎,王小峰,戴德哉,王自正(217)人工虫草提取物抗心律失常作用的研究…………………………………………………………………龚晓健,季 晖,曹 祺,李绍平,李 萍(221)………………………………………………侧柏叶醇提取物抗炎作用的研究梁 统,覃燕梅,梁念慈(224)丝瓜藤醇提取物抗炎和抗过敏作用的研究寇俊萍,庄书斐,唐新娟,童纯宁,严永清(293)…………………神经生长因子对实验性自身免疫性脑脊髓炎的保护作用王冬春,李法卿,谭卫国,朱东亚,刘国卿(297)…………………………………………………………………呋咱氮氧化物偶联的双氯芬酸衍生物的药理活性筛选于晓琳,季 晖,张奕华,李瑞文,彭司勋(301)………………………………………西红花酸的体外抗氧化作用的研究龚国清,刘同征,李立文,钱之玉(306)参芍颗粒对犬血液流变学的影响谢 平,宋丽丽,阎素云(381)………………………………………………生脉散及组成药物总皂苷对不同刺激剂诱导的大鼠多形核白细胞呼吸爆发的影响……………………………………………………………………汪红仪,余伯阳,刘 峻,门晓媛(384)…………………………抗病毒口服液药效学研究谭家风,黄薇薇,李三红,徐 进,黄小青,朱宝力(388)双丁酰c AM P对大鼠烟雾吸入性肺损伤的防治作用李晓辉,杨宗诚,黎 鳌(432)………………………止咳平喘膜剂的药效学研究Ⅱ.对小鼠慢性支气管炎的治疗作用及其作用机理李运曼,刘建平,凌向平,孙 宇(436)……………………………………………………………………茵栀黄注射液保肝作用的实验研究郭青龙,郭殿武,陈 真(440)………………………………………………………………混合核苷酸对小鼠急性化学性肝损伤的保护作用刘 煜,宋 煜,颜天华,杨东煜(444)菝葜三种提取物活血化瘀药理作用研究吕永宁,陈东生,付 磊,李玉倩(448)……………………………托盘根提取物对不同细胞的影响杜钢军,林海红,许启泰(468)………………………………………………·生物制药学·重组人干扰素α2b表达与分离纯化研究姚文兵,许 敏,吴梧桐,沈子龙(152)………………………………………………………………双酶法合成D-(-)-对羟基苯甘氨酸马 飞,许激扬,何林松,李 隽(155)………假单胞海因酶基因的克隆及其在大肠杆菌中的表达李志强,刘景晶,胡卓逸,王正华,明 欣(227)…………神经再生素对背根神经节细胞GAP-43和N F-L基因表达的影响丁 斐,刘 梅,顾晓松(231)………………………聚乙二醇修饰干扰素α2b的分离纯化和制备林碧蓉,姚文兵,沈子龙,吴梧桐(310)………………………………………人绒毛膜促性腺激素新的制备方法研究王林涛,丁 益,徐秀兰(392)………………………………三种Tyrpho stin对重组人蛋白激酶CK2全酶的影响刘新光,梁念慈(451)…………………聚乙二醇修饰干扰素α2b的体内药代动力学研究姚文兵,林碧蓉,沈子龙,吴梧桐(457)……………………柱晶白霉素产生菌的原生质体制备、再生和诱变倪孟祥,刘 娜,顾觉奋,吴梧桐(462)——第32卷卷终——。
潍坊医学院学报2010年第32卷第1～6期总目次
婷 ， （０ ） 等 １７
１ 一
蟾酥 注射 液诱 导肿 瘤细 胞凋 亡 和对 ｂｌ ２基 因表 达影 响的研 究 … …… … 李贵 新 ， 功 立 ， ｃ一 徐 张
玲 ， （６ ） 等 １１
乳腺癌病人血浆肿瘤型 Ｍ 丙酮酸激酶的表达及临床意义探讨 ………… 李茂竹 ， ２ 许福亮， 骞 ， １６ 李 等（６ ） 胃癌 中肿 瘤相 关纤 维母 细胞 蛋 白和 Ｖ Ｇ Ｅ Ｆ的表达 及 意义 … …… …… …… … 王伟 娜 ， 国庆 ， 长春 （６ ） 李 周 １９
免疫 性抗 体 检测 在新 生儿 溶 血病 主动 免疫 治疗 中的应 用研 究 … … ……… … … 王 立 萍 ， 李世 荣 ， 孙福 廷 （９ ８）
肿瘤 学
乳腺 癌 细胞 中 Ｅ Ａ ＭＭＰ１和 ＭＭＰ９的表 达及其 相 关性 …… …… …… … 郭 １ Ｆ， 一 一 乳腺 癌组 织及 血浆 中 Ｒ ＳＦ Ａ，Ｄ Ａ Ｓ Ｉ Ｃ Ｈ１甲基化 的检测 及 临床 意义 宫颈 癌术 前 磁共振 检 查 的价值
急性脑 梗 死并 高血 压患 者 Ｌ （ ） Ｐ Ｉ 水 平 的变化 及 临床 意义 …… …… 王春梅 ， 美萍 ， ｐ ａ ，Ａ 一１ 刘 刘志辉 ， （９ 等 ２） Ｂ ，Ｄ Ｍ１Ｌ Ｌ—Ｃ， Ｄ Ｈ Ｌ—Ｃ，ｐ ａ ， Ａ与冠 状动 脉病 变 的关 系研究 Ｌ （）Ｕ 磊， 张爱元 ， 曙光 ， （２ 王 等 ３） 缺 血性 脑 卒 中患者 幽 门螺杆 菌感 染 与高 敏 Ｃ反应 蛋 白关 系探 讨 …… …… 耿 学川 ， 李春花 ， 闫廷 生 ， （５ 等 ３） 新 生儿 低血 糖 动态 监测 与其 脑损 伤 的临床 研究 … …… … …… …… …… …… … 张永峰 常 子宫 出血 患者 诊 断方 法 的探 讨 …… … …… …… …… … ……… … … 曾 潍坊 地 区宫 颈病变 Ｈ Ｖ感 染 率及 型别 分布 的研 究 Ｐ 潍坊 地 区 ２３例子 宫 颈癌 临床 分析 １
安徽大学学报(自然科学版)2008年第32卷第1-6期总目次
类包含松弛 Ｌｐｃｉ 算子和松弛单调算子的广义变分不等式 ……………… 雷飞燕， ｉ ｈｚ ｓ ｔ 邢志栋 （ ５ １）
兵 （ ８） １
分 数 Ｈ ｍｉｏ ａ ｌ ｎ图的充分 必要 条件 ……… … ……… …… …… …… …… …… …… …… …… 王 ｔ
行 （ ） 对称 矩 阵的 Ｑ 列 反 Ｒ分解 …… …… …… …… …… ……… … ……… …… …… …… … 袁 晖坪 （ １ ２ ）
对 “ 于广 义逆矩 阵密 钥协 商协 议 的攻击 ” 基 的一 点补 充 … …… ……… …… …… …… …… 陈 燕芬 （ ５） ２ 基 于 Ｗｅ ｂ服务 的统 一身份 认证 系统 的设 计与 实现 … …… …… …… …… …… … 段运 生 ， 吴先 良 （ ８ ２ ）
二 维 电大尺 寸 目标 电磁散射 特性 的特 征基 函数 法分 析 …… …… …… …… …… … 孙 玉发 ， 岳玫君 （ ２） ３
正 交试验 法 优选红 花 中红花 黄 色素 提取工 艺 … ……… …… …… …… 朱文 明 ， 潘
勇 （ ８ ７ ）
群， 马丹 炜 ， （ ） 等 ８ １
见 ， 日生 ， （ ５） 金 等 ８
食 肉 目动物食 性研 究 方法 … ……… …… …… …… …… …… …… …… 尹华 宝 ， 冠 军 ， 余 王贵 林 ， （ ０） 等 ９ 第 ２期 （ 总第 １７期 ） １ 无穷 期重 复 契约关 系 的动态模 型 ……… …… …… …… …… …… …… …… …… …… …… 胡 华 （１）
… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … …
韩 家骅 ， 军帽 ， 国将 ， （ ４） 王 吴 等 ４
首都师范大学学报(自然科学版)2011年总目次第32卷1～6期
点 内库仑 相互 作用 对 三量子 点 系统输 运性 质 的影 响 …… ……… …… …… …… … 琚
鑫 郭健 宏（ ） ２ （８）
宋爱 国 （ ） １ ） ２ （ ７
真 空管 太 阳热水器 管 横置 与斜 置 的比较 （ ） ３ —— 管 横置 与斜 置时热 水器 能量 收益 的 比较
加拿 大安 大 略省南 部农 业地 域 的变化— —农 场 案例 调查 … ……… …… …… …… …… …… 王 鹏 飞（ ） ４ ） ２ （ ５
付 华（ ） ７ ） １ （ ０ 女 性旅游 者 行为研 究 …… …… …… …… …… …… …… …… …… …… ……… … … 赵 艳 昆
基 于 问卷调 查 的新 农 村居住 环境 满意 度评 价—— 以房 山区试 点村 为例 … …… …… ……… 周 鑫（ ） ７ ） １ （ ４ 门头沟 区地 名及其 特 点 … …… …… …… …… …… …… …… …… …… ……… … ……… …… 高丽婧 （ ） ７ ） １ （ ８ 北 京市 远郊 区县旅 游 环境研 究 …… …… …… …… …… …… …… …… ……… … … 韩 禹兵 关联 色 噪声 对肿瘤 细胞 增 长系 统 的影 响 …… …… …… …… …… …… … 邢 菲 姚 少魁 刘丽 丽 （ ） ８ ） １ （ ２ 李 民丽（ ） ２ （１）
… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … …
美 国理科 教 师科学 本质 观研 究述 评 …… …… …… …… …… …… …… ……… … ……… …… 王晶 莹 （ ） ２ ） ２ （ ２ 微 波提 取流 动注射 分 光光度 法 测定纺 织 品 中的 甲醛 …… …… …… … 朱 红 霞 聂 润秋 田 雯 等 （ ） ２ ） ２ （ ７ 超 高效液 相 色谱法 测定 不 同提取 工艺 样 品 中钩 藤碱 含量 … …… …… ……… … … 刘 萍 王英锋 （ ） ３ ） ２ （ ０ 药用 亚 甲蓝 生产工 艺 的研究 … …… …… …… …… …… …… …… …… ……… … ……… …… 张 国玺 （ ） ３ ） ２ （ ３
《北京交通大学学报》2008年总目次第32卷1-6期
《 北京交通大学 学报） ０ ８年总 目次 ２０
第３ ２卷 １ —６
【 １ 第 期】
施 工期 隧道 喷混凝 土支 护安 全性 评 价 …… … …… …… …… …… ……… … … 徐 明新 ， 成 永 ， 杨 张 强（１）
。
北京城区铁路车站次生环境影响因素相关性分析 …………………………… 陈建东， 白明洲， 许兆义（ ７） 四孔 连续 框构 桥设 计技 术 的研究 …… …… …… …… …… …… …… …… ０ ・李 家稳 ， 海燕 ， 宝明 ， （２ 张 韩 等 １）
Ｉ
｝？～
组合式 变流 器错 时矢量 调制 技术 及并联 控制 方案 … …… …… ……… …… 张
改进的离散灰色模型及其应用 ………………………………………………… 肖燕彩 ， 陈秀海， 朱衡君（０ ） １１ 双曲余弦曲线轮廓柔性关节的设计与分析 …………………………………………… 刘平安， 方跃法（０ ） １４ 基于 自适应 网络的动态双足机器人模糊控制………………………………… 槐创锋 ， 方跃法， 盛（０ ） 郭 １７ 几种醇类水溶液表面张力 的实验研究 …………………………………… 陈淑玲 ， 刘鹏飞 ， 朱志强， １２ 等（ １） 磁流体密封 的磁场数值分析 ……………………………………………… 孙明礼 ， 李德才 ， 崔海蓉， １６ 等（ １） 形 状记 忆合 金力 学特 性 的细观 力学 分析 …… …… …… …… …… …… … 王 足 ， 玉萍 ， 关锁 ， （１ ） 朱 兑 等 １９ 压缩载荷下 ６ ０ Ａ铝合金力学性能 的研究 …………………………………………… 刘彩霞， ０５ 李 强（２ ） １３
土木建筑与环境工程2010年第32卷第1—6期总第145—153期总目次
ＭＩ ＡＳ Ｇ － Ｌ Ｃ Ｄ ／ ＴＳＦ Ａ 耦 台 建 模 新 方 法 及 其 应 用 … … … … … … … … … … … … … … …… …… …… … … … 王树 仁 ， 海 清 （ ２） 张 １ 高 饱 和 度 饱 和 土 中爆 炸 波 的传 播特 性 … … … … … …… …… …… …… … … … … … … … … … … … 穆 朝 民 ， 齐
剩 余 污 泥碱 解 上 清 液 作 为 反 硝 化 碳 源 的 回用 量 实 验 研 究
钢 渣砂 浆压 敏性 影 响 因素 分 析 … …… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 贾兴 文 ， 觉 时 ， 钱 唐祖 全 （ ３ ） １ １
重 塑 粘 质 黄 土 冻 胀 敏 感性 试 验 分析 …………………………………………………………… 许
娟， 辛
凯 （ ８） １
健， 富俊 ， 牛 牛永 红 ， （ ４） 等 ２
非 线 性 组 合 模 型 在 库 岸边 坡地 下水 位 预 测 中 的应 用
… … … … … … … … … … … … … … … … …… …… … 邓 宏艳 ， 成 华 （ １ 王 ３ ）
海水环境下混凝土的断裂能及其应变软化 火 灾下 钢 筋 混 凝 土 结 构 热 弹 塑 性 变 形 分 析
防火 涂 料 局 部 破 损 后 约 束 钢 柱 的 临 界 温 度
…… …… …… …… … … … … … … … … … … … … 王 振 清 ， 大 雷 ， 玉 来 ， （ ８） 朱 韩 等 ７
用 Ｐ Ｇ Ｄ 图表 研 究 中国 光 气 候 状 况 —
磊 ， 庆林， 孟 李
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第32卷第5期2005年北京化工大学学报JOURNAL OF BEI J IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GYVol.32,No.52005两种三维无机2有机杂化材料的溶剂热法合成及反射光谱研究李增和3 白海丹(北京化工大学理学院,北京 100029)摘 要:文中采用溶剂热法合成了两种三维网状无机2有机杂化材料Co (C 4H 4N 2)(VO 3)2(Ⅰ)和Ni 2(C 4H 4N 2)V 4O 12(H 2O )2(Ⅱ)。
分别以n (CoCl 2・6H 2O )∶n (吡嗪)∶n (NH 4VO 3)=1∶2∶2和n (NiCl 2・6H 2O )∶n (吡嗪)∶n (NH 4VO 3)=1∶2∶2的摩尔比、纯水为溶剂,在140℃下反应3d ,分别得到了紫黑色块状晶体Ⅰ和绿色块状晶体Ⅱ。
对影响溶剂热反应的主要因素如反应温度、p H 值、反应物摩尔比等进行了系统研究,确定了合成这两种化合物的最佳反应条件。
并对产物晶体进行了UV 2V IS 2N IR 漫反射光谱分析和热重分析(TG )。
漫反射光谱研究表明,这两种晶体的光学能隙分别为2113eV 和2156eV ,都属于半导体,对太阳辐射具有选择吸收特性,它们在温度分别低于410℃和210℃时是稳定的。
关键词:无机2有机杂化材料;溶剂热法;反应条件;光学性能中图分类号:O641收稿日期:2004211223第一作者:男,1966年生,副教授3通讯联系人E 2mail :lizh @ 钒氧无机2有机杂化材料作为多金属氧酸盐无机2有机杂化材料的一个重要分支,由于其丰富的结构及其在催化和材料领域的潜在应用而越来越受关注[123]。
这类无机2有机杂化化合物共价骨架的化学式可表示为M x L y (A n O m )z ,其中,M 为过渡金属离子,L 为多齿有机配体,(A n O m )为多酸根。
无机2有机杂化化合物[M x L y (A n O m )z ]可以看作是由过渡金属离子和多齿有机配体形成的配位聚合物正离子(M x L y )与多酸根负离子(A n O m )依靠一定的结合力构建而成的。
在已报道的这类化合物中,(A n O m )多为多磷酸根(P n O m )和多钼酸根(Mo n O m ),多钒酸根(V n O m )也是一类重要的无机构筑块。
利用水热技术和(M x L y )对多酸根或氧化物的结构导向作用,已制备出许多新型的0维、1维、2维、3维的钒氧无机2有机杂化多孔材料[426],成为固体配位化学的一个新领域。
本文报导了Co (C 4H 4N 2)(VO 3)2(Ⅰ)和Ni 2(C 4H 4N 2)V 4O 12(H 2O )2(Ⅱ)的溶剂热法合成,并对晶体的热稳定性和光谱性能分别进行了研究。
1 实验部分111 合成11111 化合物Ⅰ的合成 将氯化钴(CoCl 2・6H 2O ,010476g ,012mmol ,分析纯)、吡嗪(C 4H 4N 2,010320g ,014mmol ,分析纯)和偏钒酸铵(N H 4VO 3,010468g ,014mmol ,高纯)置于25mL 内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,加入13mL 去离子水,均匀混合,在140℃下反应3d ,自然冷却至室温。
过滤,用蒸馏水、无水乙醇分别洗涤,自然干燥,得到紫黑色块状晶体。
11112 化合物Ⅱ的合成 将010475mg (0120mmol )的NiCl 2・6H 2O (分析纯)、010320mg (0140mmol )的吡嗪(分析纯)、010468mg (0140mmol )的N H 4VO 3(试剂纯)以及13mL H 2O ,加入容积为25mL 的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,在140℃下反应3d ,然后自然冷却至室温。
过滤后,用蒸馏水、无水乙醇分别洗涤,室温下自然干燥,得到绿色块状晶体。
112 化学组成的测定用EPM 28100Q 电子探针显微分析仪(Electron Probe Microanalyzer ,日本岛津)对产物晶体中所含重金属元素进行半定量测定。
工作条件:加速电压为20kV ,探针电流为10mA ,校正方法是ZAF 法。
经能谱(EDS)分析,晶体Ⅰ所含Co与V原子的摩尔比近似为1∶2;产物晶体Ⅱ所含Ni与V的摩尔比近似为1∶2。
产物晶体用Elementar Vario ELⅢ型元素分析仪进行微量元素分析,结果得化合物Ⅰ中各元素的质量分数(w/%):C13178,H1118,N 8140,而化合物Ⅰ的计算值为C14126,H1120,N 8132,二者基本一致。
晶体Ⅱ中各元素的质量分数(w/%):C13154,H1169,N7189;化合物Ⅱ的计算值为C13134,H11635,N718,二者基本一致。
113 热分析分别称取纯的两种晶体粉末21995mg和61540mg,用Universal V216D TA Instruments热分析仪上进行热重分析。
以10℃/min的速度从室温升到600℃,空气环境,纸速215mm/min,α2Al2O3作为参比。
114 UV2VIS2NIR反射光谱为研究这两种化合物的本征导电性和光吸收特性,测定其粉末样品在UV2V IS2N IR区的漫反射光谱。
以BaSO4为参比(反射率100%),在积分球直径为60mm的UV23100光谱仪上记录波长范围为300～2500nm反射率数据。
2 结果与讨论211 溶剂热反应溶剂热反应是在密闭的高压釜内进行的,反应温度控制在溶剂沸点以上的合适温度,通常在120～260℃,利用溶剂的低沸点在不太高的温度下自生高压来形成溶液中的前驱体,再利用这些前驱体来组装产品。
由于釜内存在温差,产生强烈对流,使底部饱和溶液在上部生长,形成过饱和溶液,在釜壁四周形成晶体。
釜内过饱和溶液分布取决于釜内对流强烈程度,不断循环,晶体就在釜内不断生长。
影响溶剂热反应的因素很多,以合成Ⅰ和Ⅱ的溶剂热反应为例,研究一些主要影响因素,如温度、p H值及反应物的摩尔比等对溶剂热反应的影响。
21111 反应温度的影响 反应温度不同会导致晶体的结构不同。
在保持其他反应条件不变的情况下,分别在120,140,160℃下进行合成Ⅰ的反应,结果发现在120℃没有晶体生成,只有一些粉末状物质;140℃和160℃这两个温度下都有晶体生成,但160℃时生成的晶体很小,而140℃时生成的晶体长得很完整,并且晶体里几乎没有杂质。
这可能是因为120℃温度太低,还没有达到加入的这些物质反应需要的温度,因而没有晶体生成;160℃温度过高,这样可能生成的晶体在过高的温度下又溶解到了溶液中,从而导致晶体较小,因而温度过高也不利于晶体的生成。
合成Ⅱ的反应时,同样选择了120, 140,160℃,结果在120和160℃时都没有晶体生成,只有140℃时有晶体生成,且晶体很完整,因而可以看出,过低和过高的温度都不利于晶体的生成。
140℃是这两个反应的最佳反应温度。
21112 p H值的影响 在溶剂热环境下,合理的控制体系的p H值,不仅会得到较高的产率,还会得到不同结构的聚合物。
分别调整两种溶液的p H值为5,6和8,实验结果表明,合成化合物Ⅰ的实验当pH=5时,没有任何晶体出现,当pH=6和pH=8时都得到了晶体,pH=6时,晶体长得比较完整,基本上没有杂质,在pH=8时,晶体长得比pH=6时的晶形更大更完整,但杂质较多。
这可能是因为pH=8时,C o2+易形成C o(OH)2沉淀,当体系温度逐渐升高时,沉淀会逐渐溶解并缓慢释放出C o2+离子,这样溶液中的结晶中心少,有利于完整单晶的生成。
化合物Ⅱ的实验现象同化合物Ⅰ的实验现象基本一致。
因此可以看出这两个反应的最佳pH值都为6。
21113 反应物摩尔比的影响 一般来说,在适当的反应溶剂中,反应物的摩尔比是决定溶剂热产物组成和结构的一个重要因素,不同的摩尔比组装成不同的共价骨架[7]。
在这两个体系中,因为选择的是中性配体吡嗪,因而为了保持电荷平衡,中心离子和反粒子的电荷数应该相等,即n(C o2+)∶n(VO-3)=1∶2,n (Ni2+)∶n(VO-3)=1∶2,而配体的量可以改变。
在这两组实验中,C oCl2,吡嗪,NH3VO3和NiCl2,吡嗪, NH3VO3分别以1∶2∶2,1∶1∶2的摩尔比进行反应,发现产物晶体除了颜色的深浅稍有差别外,形状基本相同,但是后者的产率明显降低。
试验结果表明,反应物之间的摩尔比的改变对反应的结果没有明显影响。
吡嗪在水中溶解度较小,真正对反应物摩尔比有贡献的只是反应中被溶解的那部分,而并非是实际加入的吡嗪的量。
因而在这两个反应中,反应物的摩尔比影响非常小。
212 热稳定性图1为化合物Ⅰ和Ⅱ的TG曲线。
在室温至600℃的升温过程中,Ⅰ粉末样品出现2次质量损失。
在60～270℃约2%的表面吸附水缓慢损失;在410～490℃,晶体中的配位键断裂,失去有机配体吡嗪,质量损失约25%(理论值为2317%);当温度升至・58・第5期 李增和等:两种三维无机2有机杂化材料的溶剂热法合成及反射光谱研究图1 化合物Ⅰ和Ⅱ的TG 曲线Fig.1 TG curves for compounds Ⅰand Ⅱ490℃以上时,有机配体被完全解离和氧化,只有无机组分[Co 2V 2O 6]被残留下来。
当温度低于410℃时,晶体具有很好的热稳定性。
在室温至600℃的升温过程中,Ⅱ粉末样品出现3次明显的质量损失。
该晶体温度在40～210℃,出现约10%失质量,可能是晶体吸附水和杂质脱出形成的;在210～400℃出现约10%失质量,这和理论的晶体内结晶水分子(10115%)的失去相符;在400～460℃时,出现约20%的失质量,这跟理论的有机配体(2215%)相吻合,表明晶体失去有机配体吡嗪;当温度升至460℃以上,有机配体被完全解离和氧化,只有无机组分[Ni 2V 4O 12]被残留下来。
当温度低于210℃时,晶体具有很好的热稳定性。
图2 化合物Ⅰ和Ⅱ的K 2M 函数2能量E 曲线Fig.2 K 2M function versus energy curves forcompounds Ⅰand Ⅱ213 光吸收性能UV 2Vis 2N IR 漫反射光谱是测定粉末样品固体能隙(E g )来判断样品的本征导电性能的有效方法[8]。
从UV 2Vis 2N IR 反射光谱数据可计算入射波长λ对应的Kubelka 2Munk 函数,即F =(1-R ∞)2/2R ∞,R ∞为试样为无限厚时的反射率[9]。
将Kubelka 2Munk (F )对入射光子能量(E ,eV )作图,得到F 2E 曲线(见图2),以表征样品的光吸收特性。