光电直读光谱仪在Al-Mg系铝合金分析中的应用

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光电直读发射光谱法分析铝及铝合金的标准之间的差异

光电直读发射光谱法分析铝及铝合金的标准之间的差异

JIHBB&理圯睦验-圯莩分册PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)实验宠管理D OI: 10.11973 lhjy-hx202102010光电直读发射光谱法分析铝及铝合金的标准之间的差异陆科呈,彭斐,郑许,兰标景(广西南南铝加T.有限公司,南宁530031)中图分类号:0657.3 文献标志码:B 文章编号:100卜4020(2021)02-0152-0.1光电直读发射光谱法因具有操作简单、多元素 同时分析、分析速率快、准确度高、重现性好、不易受 到污染、干扰小和成本低等12:优点.广泛应用于铝 及铝合金化学成分分析中。

光电直读发射光谱法尤 其迎合企业生产过程中炉前、炉后快速化学成分分 析和调整的生产需要,光电直读发射光谱仪已经成 为铝制造企业不可或缺的检测设备之一。

光电直读 发射光谱法基本原理是样品被火花光源激发.经人射狭缝到达光栅上色散成光谱,作用在光电倍增管或电荷耦合元件(C C D)检测器上产生光电流(即光 能转变为电能)。

通过检测系统、计算机数模转换. 测出特征谱线的强度.然后准确计算出样品中各元素的含量。

由计算机程序控制完成分析的全部过程。

光电直读发射光谱法分析铝及铝合金常用的标准主要为国家标准G B/T 7999 —2015《铝及铝 合金光电直读发射光谱分析方法》和美国标准ASTM E1251-17a《铝及铝合金火花原子发射光谱分析标准试验方法》,国外客户以及船级社认证、Nadcap认证等国际认证一般要求使用ASTM E1251-17a。

本文从标准之间的关系和适用范围、术语、方法 提要、分析参数、检测设备及其辅助设备、样品加工、标准样品、工作曲线绘制、样品分析、报告数值修约、精密度等方面对GB/T7999 — 2015和ASTM E1251-17a的标准内容进行差异分析.并从实际检测经验出发.简要讨论光电直读发射光谱法分析的关键影响因素.以期为实验室检测更好地理解收稿日期:2020-02-29基金项目:广西创新驱动发展专项资金项目(桂科AA17204012.桂科AA17202007 >;南宁市科学研究与技术开发计划项目(20191015)和使用这两个标准(尤其是ASTM E1251-17a)提供 帮助。

对直读光谱仪测定铝合金中元素含量质量控制方法分析

对直读光谱仪测定铝合金中元素含量质量控制方法分析

对直读光谱仪测定铝合金中元素含量质量控制方法分析摘要:在本文的分析中,主要从样品的制备、检测分析状态的控制,以及设备的相关校准与维护方面,就直读光谱仪进行研究,分析铝合金当中各个元素含量的质量控制方式,同时也对应提出一些相关影响因素,并采取相应手段对其进行控制。

在这样的方式下,才可以避免受到额外因素的影响。

关键字:直读光谱仪;质量控制;检测质量;校准维护引言:伴随着原子发射光谱仪分析技术的发展与进步,使得在实际的使用过程中,会有着更高水平的检测效率和质量。

在进行实际使用的过程中,其检测的稳定性与质量性,会对整体产品的质量控制与判定,起到关键性的作用。

因此,就需要对其光谱分析质量控制手段进行针对性的处理,以此全面控制具体的分析效果。

1检测质量控制方式1.1 铝合金样品制备在本文的分析中,所采用的直读光谱仪检测操作较为便捷和客观,因此相关工作人员在实际的操作过程中,其结果的主要影响因素,就在于工作人员的设计操作,以及对制样需要进行针对性的把控。

在加工之后的样品,首先需要保障有着充足的厚度,这样才可以避免在实际的激发过程中,出现穿透的问题。

其次,在分析面车制光洁平滑,同时也能够全面覆盖激发孔径。

最后,还需要对气孔、夹杂、空气中水气进行分析,避免上述物质进入到孔径当中,引发放电的问题。

也需要避免分析面出现污染的问题,例如会被水汽、油脂等污染,进而也会造成一定程度的放电问题。

而在制成之后的样品,需要马上降低放置到常温情况下,才可以进行检测,避免受到温度的影响,导致对结果造成不良的影响。

1.2 检测分析状态控制1.2.1 外部环境在当下温度处于15-25摄氏度的情况下,不断的增加光电倍增管的暗电流,同时降低信噪比,始终将环境湿度控制在70%以内。

一旦出现湿度过高的现象,就会让一些高压元件出现漏电、放电的问题,因此让结果受到一定程度的影响。

这样高湿度的环境,也会导致霉菌生长,从而降低了光的透过率。

在当下的分析以及设计中,有关人员需要积极的配备空调、除湿机、温湿度计等设备,以此对环境进行全面检测。

光电直读光谱法测定铝合金中La、Ce

光电直读光谱法测定铝合金中La、Ce

随着对 稀土 材料 的研 究 越 来 越 深入 , 稀 土元 素
定 。而 国标 一 般 采 用 传 统 的 化 学 湿 法 法 对 铝 合 金
进行 分析 , 由 于 需 要 用 酸 介 质 进 行 样 品 的前 处 理 , 故相 对光 电直 读光 谱 法 周 期 较 长 , 不 能 满 足大 批 量
也 得到 了更 广 阔 的应 用 。一 些 新 开 发 的铝 合 金 , 特 别是 用 于航 天 、 航空、 交 通 运 输 工 具 等 领 域 的 新 合 金, 为提 高 和 改 善 其 机 械 加 工 性 能 , 长 春 在 合 金 中
添 加各 种 稀 土 元 素 , 如较多地 添加镧 、 铈 等 。 由 于 稀 土元 素性 质 十分相 似 , 用化 学 分 析 法 只 能 进行 稀 土 总量 的测 定 , 单 一 稀 土 的测 定 目前 最 有 效 的测 试
手段 之一 是 原 子 发 射 光 谱 法 ( A E S ) , 其中 I C P . A E S
法 测定单 一 稀土 已有 较 多 报 道 , 但 由于 I C P法 的 液
满 足快 速分 析 的要 求 。采 用 德 国 S P E C T R O MA X x 型 直读光 谱 仪 对 铝 合 金 中 L a 、 c e化 学 成 分 进 行 了 测试 方法研 究 , 该 方 法 自动 化程 度 高 、 选择型好 、 操 作 简单 、 分析 速度 快 , 可进 行铝 合 金 中稀 土 元 素 L a 、 c e的 测定 , 极 大地 提 高工 作 效 率 , 可 推 广 应 用 。通
Abs t r a c t : Us i n g S PECTRO MAXx d i r e c t r e a d i n g s p e c t r o me t e r , La a n d Ce e l e me n t s i n t h e a l umi n u m ll a o y wa s t e s t e d i n t h e s t u d y . Th e r e s u l t s s ho we d t ha t S PECTRO MAXx d i r e c t r e a d i n g s p e c t r u m a n a l y s i s o f lumi a n u m a l l o y

铝及铝合金直读光谱化学成分检测准确性的分析与研究

铝及铝合金直读光谱化学成分检测准确性的分析与研究

3.2 存储、保管流程危化品的存储、保管实施双人双管、双人双锁。

储存室入口做好标识,存储点做好危险警告标识。

危化品存放必须严格按危化品性质进行分类、分区安全存放。

其中易制毒、易制爆化学品单独存放于专用保险柜中,并应符合有关安全、防火和通风的规定。

对相互接触能引起燃烧,爆炸或灭火方法不同的危化品,不得同柜贮存。

容器包装要密封完整无损。

如果发现破损渗漏,必须立即进行安全处理。

危化品储存室,应健全防火安全制度。

消防器材,通风设备、防毒设备应设置齐全。

3.3 使用流程危化品领用采取双人收发、双人领料的规定,其中易制毒、易制爆化学品及放射性物品,领取时须填写申领单,,经部门负责人审批后方可领用。

发放人应严格按申领单发放,并填写出库登记台账,工作结束后余量要及时收回。

与危化品直接接触岗位的员工,按工艺卡要求佩带适合的劳动防护用品。

使用危化品时应注意轻拿轻放,防撞击,防泄漏。

危化品使用完后应立即盖上,防止化学品挥发、变质。

危化品使用场所须配备相应的操作规程、消防设备及应急设备。

3.4 监督危化品储存室,应加强安全防卫,安装摄像头,实时监控,定期检查,严格出入制度。

储存室内严禁烟火,杜绝一切可能产生火花因素。

在危化品贮存期内,每月检查危化品贮存条件及情况,包括有效期、包装破损、渗漏等,发现上述情况,应及时处理。

性质不稳定容易分解和变质,以及混有杂质而容易引起燃烧爆炸的危化品,应该定期进行测温、化验,防止自燃或爆炸。

定期进行监督检查,查看危化品台账和仓库,看审批手续是否齐全,是否存在领用不登记情况,是否存在账物不相符情况。

对检查中发现的安全隐患要整改,并对整改情况进行复查,整改不合格的进行通报批评,并追究相关人员的责任。

4 处置废液制定危化品废弃物处置操作规程,易制毒、易制爆化学品的废弃处理必须制定周密的安全保障措施并经上报政府有关部门批准后方可处理。

因技术水平不能自行处理的废液,应交由具备回收利用、处置危化品的经营单位进行处理。

光电直读光谱法测定铝合金中合金及杂质元素

光电直读光谱法测定铝合金中合金及杂质元素

De e m i a i n o l y n m p rt l me t n a u i i m l y y d r c e d n p c r m e r t r n t fa l s a d i u i e e n s i l m n u a l sb i e t r a i g s e t o t y o o y o
维普资讯
第2 9卷
2 o 年 o6
第 4期
7月
兵器 材料 科 学 与工 程
OR DNANC TE AL S E E AND ENGI ERI G E MA RI CI NC NE N
Vo .9 N . 1 o4 2
Jl, 2 0 uy 06
W ANG L ( ig oB a c f hn c d myo rn n eS i c , ig o3 5 0 , hn ) N n b rn ho iaA a e f d a c c n e N n b 1 1 3 C i C O e a
Ab t a t ARL MA t p i c a i gs e t merca a y e su e n y eal y n mp r yee n si u n u a sr c : - e d r t e d n p cr y e r o t n lzr i wa s dt a a z o sa d i u t l me t a mi i 金及杂质元素 亲
王 力
( 国 兵器 科 学 研 究 院 宁 波 分 院 , 江 宁波 3 5 0 ) 中 浙 1 13
摘 要 : 利用A LMA R 型光 电直读光谱仪 , 对铝合金 中的合金及杂质元素同时测定的方法进行 了研究 。 结果表明 : 采用高能
a c rc n rc i ed t c ud m e terq i m n rc e ia a a s . S n I )w r s ta .7 ,tu c ua ya d pe i o o t a ol e t h e ur e t f h m c n y i R D( = e l shn 32 % h s s nf h a e so l l s 1 e e

光电直读光谱仪在Al-Mg系铝合金分析中的应用

光电直读光谱仪在Al-Mg系铝合金分析中的应用

光电直读光谱仪在Al-Mg系铝合金分析中的应用利用光电直读光谱仪速度快、种类多、操作简单、可用范围宽、灵敏度相对其它方法高等优点,针对我公司新引进的意大利GNR公司Metal-LAB 75/80型光电直读光谱仪,建立Al-Mg分析程序,绘制工作曲线,设定标准化时间、方法等,并对其精度、准确度进行考核,满足炉前快速分析要求。

标签:光电直读光谱仪分析曲线标准化精度准确度0 引言在Al-Mg系铝合金中镁的含量高,其主要作用是提高抗蚀性能力和塑性,并起固溶强化作用。

Al-Mg系铝合金锻造退火后为单相固溶体组织,抗蚀性好,塑性高,易于变形加工,焊接性能好,但切削性能差。

其密度比纯铝小,强度比Al-Mn合金高,在航空工业中得到广泛应用。

东轻公司每年Al-Mg系铝合金的产量很大,品種也很多。

但镁的分析主要是络合滴定法,操作繁琐,消耗试剂量较大,分析速度慢,尤其不适合炉前快速分析。

经过近一年的实验,实践证明,可以用光电直读光谱仪直接测定镁的含量,不仅获得满意的分析结果,并且还有速度快、成本低的优点。

本试验采用意大利GNR公司Metal-LAB 75/80型光电直读光谱仪,建立Al-Mg系铝合金分析程序,绘制各元素工作曲线,设定标准化时间、方法等,并且考核其精度、准确度。

1 仪器及工作条件1.1 仪器意大利GNR公司Metal-LAB 75/80型光电直读光谱仪,CZA-4A 型催化再生式氩气净化器。

1.2 工作条件氩气纯度99.999%;含氧小于0.0005%;恒温、恒湿,温度(23±0.5)℃,湿度小于60%。

1.3 仪器分析参数仪器主要分析参数见表1。

2 试验2.1 标准样品本试验采用由本公司研制的国家一级5xxx系铝合金光谱标样(GSB04-1654-2003)。

该5xxx系列标样,在铸造后未经二次挤压,在状态上与炉前取样相同,存在系统误差的可能性很小。

2.2 试验方法2.2.1 试样处理试样尺寸要符合GB/T7999-2008要求,同时试样的加工状态应尽量与标样、控样一致,激发面用车床或铣床加工,表面应无夹渣、污染、裂纹、气孔、划痕。

浅析直读光谱仪在有色金属分析中的应用

浅析直读光谱仪在有色金属分析中的应用

浅析直读光谱仪在有色金属分析中的应用摘要:随着我国金属材料技术快速发展,各行各业对金属材料的化学成分精度要求越来越严格,传统的金属化学成分分析方法范围小,精度低,很大的已经不能满足金属材料技术的发展,现阶段流行采用光电直读光谱仪分析进行金属材料化学成分检查分析,其具有准确、速度快、而且操作简便、分析范围广等优点,因此,在金属材料成分分析领域受到广泛关注。

本文主要分析了光电直读光谱仪在金属材料成分分析领域的实际情况,阐述了光电直读光谱仪的基本原理,以及各种型号在不同金属材料成分检测中的应用,以及在有关焊缝成分检测中的应用等。

关键词:光电直读光谱;有色金属;应用引言:随着光电技术和计算机技术的蓬勃发展,光谱分析的发展速度也有明显提高。

直读光谱仪分析金属试样是目前现有技术中最常用的方法之一,直读光谱分析技术各方面表现出色,在生产实践中表现出的操作简单,能达到快速分析、结果精准、精度高等特点,使其成为分析化学中最重要的仪器分析之一,并且被广泛应用于钢铁和有色冶金行业炉前等各种金属材料行业中,做到快速分析,成为分析各种常见固体金属材料的一种普及的标准分析方法。

光谱仪分析数据的准确直接影响产品质量。

本文根据直读光谱仪的实际使用中,积累了实践经验,在分析方法、仪器使用维护以及仪器简单故障排除等问题累积了一些经验和方法,对出现的问题进行了深入分析和研究,有效解决。

一、光电直读光谱仪的发展历程光谱起源于 17 世纪中期,由物理学家牛顿第一次进行了光的色散试验。

1814年,德国光学专家进行研究太阳光谱中黑斑的相对位置时,绘制除了光谱图。

1859 年,克希霍夫和本生发明制造了一种完善的分光装置,为了研究金属光谱,成为世界第一台光谱仪器,其用途可以用于研究火焰、电火花中各种金属的谱线,这建立了光谱分析的基础。

1944 年,美国的 Hesler 在美国应用实验室 ARL 研制出世界第一台光电直读光谱仪,1956 年,ARL 研制出真空光电直读光谱仪,可以同时分析金属元素和一些非金属元素。

直读光谱法测定铝合金中硅的不确定度评定

直读光谱法测定铝合金中硅的不确定度评定
2010 年 第 11 期 2010 年 11 月
Chemical Engineering & Equipment
化学工程与装备
141
直读光谱法测定铝合金中硅的不确定度评定
林桂明,吴耀耀
(深圳市计量质量检测研究院,广东 深圳 518000)
摘 要:对光电直读光谱测定铝合金中硅含量不确定度的来源进行了分析,并对铝合金中硅含量测定
[4] 阮新潮.印染废水的深度处理及回用[J].工业水处理, 2006;(4):35-36. [5] 李亚峰.厌氧+接触氧化+物化处理印染废水[J].中国环
保产业,2005;(11):26-27.
[6] 陈英文,宋天顺,沈树宝.混凝一厌氧水解一好氧组合
工艺处理印染废水的研究[J]. 工业水处理, 2005; 25(5):
U=k·uc=0.016
3 结论 通过对铝合金中硅元素的不确定度评定,可以看出 B 类标准不确定度是光谱分析中不确定度的主要来源, 标样的 不确定度对总不确定度的贡献最大, 因此在测量时应选用合 适的标样。 本文介绍的直读光谱法测定铝合金中硅的不确定 度的评定方法可以推广到其他元素的评定。 参考文献
结果的不确定度进行了评定。 关键词:光电直读光谱;硅;不确定度
前言 光电光谱分析由于精度高、检出限低、分析迅速,在冶 金、地质、机械、化工等领域都有极其广泛的用途,特别是 在钢铁及有色金属的冶炼控制中具有极其重要的地位。然 而,光谱分析的准确与否怎样判定呢?JJF1059-1999《测量 不确定度的评定与表示》 明确指出以不确定度作为量的准 确程度的判定标准。 本文以铝合金中硅的测定为例, 对该元 素进行测量不确定度评定,进而可以推广到其它被测元素。 1 实验部分
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光电直读光谱仪在Al-Mg系铝合金分析中的应用摘要:利用光电直读光谱仪速度快、种类多、操作简单、可用范围宽、灵敏度相对其它方法高等优点,针对我公司新引进的意大利gnr公司metal-lab 75/80型光电直读光谱仪,建立al-mg分析程序,绘制工作曲线,设定标准化时间、方法等,并对其精度、准确度进行考核,满足炉前快速分析要求。

关键词:光电直读光谱仪分析曲线标准化精度准确度
0 引言
在al-mg系铝合金中镁的含量高,其主要作用是提高抗蚀性能力和塑性,并起固溶强化作用。

al-mg系铝合金锻造退火后为单相固溶体组织,抗蚀性好,塑性高,易于变形加工,焊接性能好,但切削性能差。

其密度比纯铝小,强度比al-mn合金高,在航空工业中得到广泛应用。

东轻公司每年al-mg系铝合金的产量很大,品种也很多。

但镁的分析主要是络合滴定法,操作繁琐,消耗试剂量较大,分析速度慢,尤其不适合炉前快速分析。

经过近一年的实验,实践证明,可以用光电直读光谱仪直接测定镁的含量,不仅获得满意的分析结果,并且还有速度快、成本低的优点。

本试验采用意大利gnr公司metal-lab 75/80型光电直读光谱仪,建立al-mg系铝合金分析程序,绘制各元素工作曲线,设定标准化时间、方法等,并且考核其精度、准确度。

1 仪器及工作条件
1.1 仪器意大利gnr公司metal-lab 75/80型光电直读光谱仪,
cza-4a型催化再生式氩气净化器。

1.2 工作条件氩气纯度99.999%;含氧小于0.0005%;恒温、恒湿,温度(23±0.5)℃,湿度小于60%。

1.3 仪器分析参数仪器主要分析参数见表1。

2 试验
2.1 标准样品本试验采用由本公司研制的国家一级5xxx系铝合金光谱标样(gsb04-1654-2003)。

该5xxx系列标样,在铸造后未经二次挤压,在状态上与炉前取样相同,存在系统误差的可能性很小。

2.2 试验方法
2.2.1 试样处理试样尺寸要符合gb/t7999-2008要求,同时试样的加工状态应尽量与标样、控样一致,激发面用车床或铣床加工,表面应无夹渣、污染、裂纹、气孔、划痕。

2.2.2 分析谱线及内标线根据光谱仪分析通道的设置,所选分析谱线、内标线及含量范围见表2。

3 结果与讨论
3.1 精密度用5964#标样,在同一条件下连续激发11次,计算平均值、标准偏差和相对标准偏差,结果见表3。

以上分析结果的分析精度符合gb/t7999-2008要求。

3.2 标准化和日常分析标准化的目的就是修正仪器在中长期
内发生的漂移。

光谱仪建立固定工作曲线后,由于受光学、电子元件参数、温度、湿度、氩气、仪器本身的变化及操作方式变化等因
素的影响,会造成工作曲线漂移,需要定期标准化,使曲线恢复正常。

因此设置了标准化样品,每班进行样品分析前必须先进行标准化,以此保证分析结果的准确性。

3.3 长期稳定性即标准化间隔时间的设定。

一次标准化后,在不同间隔时间内,对称激发标准样品(5963)四点,取平均值,对工作曲线变化情况做出统计,以选择最佳标准化间隔时间。

结果见表4。

以上数据表明,一次标准化10h后,分析结果变化不大,根据班组生产实际情况,选择标准化间隔时间为8h。

3.4 准确度
通过对各元素工作曲线的调整,使之满足对al-mg系各合金牌号的分析要求,并对其准确度进行考核。

结果见表5。

4 结论
4.1 利用同一牌号的标准样品在拟合工作曲线时,由于不受基体效应、共存元素干扰等诸多因素的影响,线性相关很好;而且可以通过优化分析条件、干扰修正等措施来完善工作曲线的线性。

4.2 该分析方法简便,快速,精密度和准确度稿,能够满足
gb/t7999-2008的要求,适合炉前快速。

4.3 该方法还可以与络合滴定法测定镁、icp-aes光谱法测定镁相互校正、补充。

参考文献:
[1]《发射光谱分析》.冶金工业出版社.
[2]《metal-lab 75/80操作手册》.内部资料.
[3]原子光谱分析》.邱德仁.复旦大学出版社.。

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