葡萄糖的一般杂质检查
实验内容：葡萄糖一般杂质杂质检查
葡萄糖一般杂质检查
【任务要求】
本任务旨在通过训练，使学生掌握葡萄糖中一般杂质的检验方法、原理、反应条
件及杂志限量的计算；熟悉杂质的限量检查方法；能够进行药物的一般杂质检查。
【工作场景】
本任务在天平室、药分实验室进行。
1.仪器：电子天平、电炉、50ml纳氏比色管、量筒、50ml烧杯、刻度吸管
2.药品、试药、试剂：葡萄糖、稀硝酸、硝酸、标准氯化钠溶液、0.1mol/l硝酸银、稀盐酸、25%氯化钡溶液、标准硫酸钾溶液、30%硫氰酸铵溶液、标准铁溶液、
醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液
【工作过程】
1.氯化物的限量检查：取本品0.6g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，溶液若不澄清，滤过，加水使成40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释至50 ml，摇匀在暗处放置5分钟，如发生混浊，与标准氯化钠溶液6.0 ml同法操
作所制的对照液比较，不得更深（0.01%）。
2.硫酸盐的限量检查：取本品2.0g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成40ml，溶液若不澄清，滤过，加稀HCl 2ml，摇匀，加25%氯化钡溶液5ml，用水稀释成
50ml，摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液2.0 ml同法操作所制的
对照液比较，不得更深（0.01%）。
3.铁盐的限量检查：取本品2.0g，加水20 ml溶解，再加硝酸3滴，缓缓煮沸5
分钟，用水稀释至45 ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3 ml摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深(0.001%)。
【数据记录】
七、葡萄糖一般杂质检查原始记录
日期：日期：。
实验一-葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
—药/囱分:沂姿蟲r11A-203-1《药物分析实验》要求:实验前：预习实验过程中：安静、整洁、公用试剂的使用.实验原始记录.合作又动手实验结束：清理、实验报告、值日《药物分析专业术语与规定》w 本课程为独立的一门课程，以100分计，具体 分配如下：平时成绩（迟早退、预习提问、态度. 值日等）操作成绩 实验报告 书面考核 实验一葡萄糖杂质检査（一般杂质检査） 一、实验目的◎熟悉药物一般杂质检查的项目.原理和 意义.@掌握一般杂质检查的操作方法。
《药物分析实验》成绩评定标准:20%20%30%30%标准浓度X 体积XlOO%供试品量、溶液的澄清度与颜色！浊度标准液：甲醛腺白色沉淀加水配制颜色对照液：CoCl? l ・5tnL+ KzCqO, l ・5mL + CUSO4 3mL+H2OT 25.0mL0本品5g+热水(vlOmL)溶解T 放冷+水—lOmL 會 S ■: EOmL 颜色对照液+水—lOniL 二、实验内容：3、氯化物！SA 本品0.30g+ 水 12mL.5mL 稀HNO3 +水一＞ 20mL 标准N JJ CI 溶液3.0mlJ T + 0.5mLAgNO,+ 水t 25mL(lOiiffCl/mL)—＞摇匀.暗处放5min —＞比浊不得更深(0.010%)杂质限量％=杂蠶當量“00%二、实验内容:Y 、酸度；本品2・0g(L20mL 溶液 W 0_NaOH比色20mL实验内容：f 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉:7*干燥失重: 本品约1窝，平铺于已干燥至恒重/©的称量瓶中，精 称加2 -* 105C 干燥Ih -*冷却称重切3 -*继续1059 干燥1h —»冷却称重加4 —*至恒重△加＜0.3nig —＞失重 率不得超过9.5%.失重率.叫xlOG%<9.5%m 、—專忙、实验内容:' 4.硫酸盐：本品l ・0g +水20mL][+ ImL 稀 IIC1 -> + 2.5mL 25%BaC12标准K,SO4 l.OniL (lOOpg SOymL) +19mL 水5、乙醇中不溶物:+水T25mL T 摇匀，暗处放lOmiti -比浊不得更浓(0.010%) 本品 30mI>应成澄明 ted 90%乙爭 说明不存在淀粉和糊精Id 昱巴土 —应显黄色 HzO 碘试液 本品ixb ；三、下次实验:实验五药用辅料苯甲酸钠的质量分析实验八维生素B12注射液检验。
原理二葡萄糖的一般杂质检查
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
实验过程中，由于五价砷反应慢，加入碘化 钾、氯化亚锡将其还原为三价，碘化钾被氧化后 生成的碘再加氯化亚锡将其还原，使反应液中的 碘化钾维持其还原性。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
AsO43- + 2I- + 2H+ → AsO33- +I2 + H2O AsO43- + Sn2+ + 2H+ → AsO33- +Sn4+ + H2O I2+ Sn2+ →2I- +Sn4+ 4I- +Zn2+ → [ZnI4]2Sn2+ + Zn → Sn + Zn2+
具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色
至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件
下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
其反应式如下： AsO33- + 3 Zn +9 H+ → AsH3 + 3 Zn2+ + 3 H2O AsH3 +2 HgBr2 → 2 HBr + As(HgBr)2 (黄色) AsH3 +3 HgBr2 → 3 HBr + As(HgBr)3 (棕色)
否符合限量规定。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
2．重金属检查法
CH3CSNH2 + H2O→CH3CONH2 + H2S
Pb2+ + H2S→PbS↓
葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）（一）实验类型：操作（二）实验类别：专业实验（三）实验学时数：4学时（四）实验目的1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
（五）实验内容1．酸度检查取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。
2．氯化物检查取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
3．硫酸盐检查取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。
放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
4．乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
如显浑浊，与5．亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。
实验1 葡萄糖的一般杂质检查(1)
实验1 葡萄糖的一般杂质检查(1)实验1葡萄糖的一般杂质检查(1)实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的建议1.了解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义；2.掌控氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等通常杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量排序；3.正确使用纳氏比色管。
二、实验操作试药：葡萄糖试剂：酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅仪器：石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个，移液管5ml、2ml、1ml各8只，烧杯100ml各8只、石英比色皿3对2.1酸度挑本品2.0克，搅拌20ml熔化后，提酚酞命令液3几滴与氢氧化钠电解液（0.02mol/l）0.20ml，应当显出粉红色。
2.2溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年二部附录ixb）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml，加水稀释50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
2.3氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过。
z50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放z5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（10μgcl/ml）6.0mlz50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水吸收并使成约40ml后，提硝酸银试液1ml，再搅拌适度并使成约40ml后，提硝酸银试液1ml，再搅拌适度凵50ml，容器，再暗处摆z5分钟】比较，严禁更淡（0.01%）。
2.4硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。
葡萄糖一般杂质检查
储存过程中产生的杂质
氧化产物：葡 萄糖在储存过 程中容易被氧 化，产生具有 颜色的氧化产
物。
聚合产物：葡 萄糖在长时间 储存过程中可 能发生聚合反 应，生成高分
子物质。
分解产物：葡 萄糖在储存过 程中可能发生 分解反应，生 成具有特殊气
检验方法：采用高效液相色谱法、气相色谱法等方法进行杂质检查。检验方法的操 作步骤和注意事项应在检验规程中详细说明。
检验周期：企业应按照生产批次进行杂质检查，并确保每个批次都经过检查。同时， 应定期对库存产品进行抽查，以确保产品质量稳定。
国内外标准的比较
国内葡萄糖杂质检查标准 国外葡萄糖杂质检查标准 国内外标准的异同点比较 国内外标准对实际操作的指导意义
定期校准检查仪器和试剂
检查后的数据处理与分析
记录数据：确保准确记录每个观 察结果和测量值
数据分析：对数据进行统计分析， 以确定葡萄糖中杂质的含量
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
异常值处理：识别并处理异常值， 以避免对结果产生影响
结果解释：根据分析结果，解释 葡萄糖中杂质的类型和程度
提高葡萄糖质量的措施与展望
味的产物。
微生物污染： 葡萄糖在储存 过程中可能受 到微生物污染， 产生具有异味 的代谢产物。
杂质种类及来源
硫酸盐：来源于原料或生产过程中使用的硫酸 氯化物：来源于原料或生产过程中使用的盐酸 硝酸盐：来源于生产过程中使用的硝酸 重金属：来源于生产过程中使用的金属器具或试剂
杂质对葡萄糖质量的影响
气相色谱法：利用不同组分在气体中的溶解度和吸附性质的不同，分 离和测定样品中各组分的含量。
实验二 葡萄糖的杂质检查
实验二葡萄糖的杂质检查实验二葡萄糖的杂质检查实验二葡萄糖的杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：就是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质展开检查。
检查时需以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶水的药物，需用中性乙醇等有机溶剂熔化。
常用的方法存有酸碱滴定法，指示剂法以及ph值测定法。
2、溶液的回应度与颜色检查供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更浓；如显色，不得比对照液更深。
3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银促进作用，分解成氯化银结晶而显出白色混浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下以同法处置分解成的氯化银混浊程度相比较，测量供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：cl-+ag+→agcl↓（白色）4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中促进作用，分解成硫酸钡结晶而显出白色混浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处置分解成的混浊比较，推论药物中不含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：so42-+ba2+→baso4↓(白色)5、亚硫酸盐与可溶性淀粉供试品水溶液加碘试液应当显出黄色。
6、蛋白质检查供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。
7、铁盐检查三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐分解成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处置后展开比色。
反应离子方程式：fe3++3scn-→fe（scn）3（红棕色）8、重金属检查供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液冷却后，溶液颜色严禁比对照管更深。
三、试剂与仪器四、实验步骤1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）0.20ml，应显粉色。
2、溶液澄清度挑本品5g，冷却水熔化后，摆热，用水吸收至10ml，溶液应当回应无色，例如显出混浊，与1号浊度标准液（chp2000，第三章ⅸb）比较，严禁更淡；例如呈色，严禁比对照液更深。
实验一_葡萄糖的一般杂质检查
实验一：葡萄糖一般杂质检查一、目的要求：1、葡萄糖的鉴别试验。
2、掌握一般杂质检查的目的和原理。
3、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、鉴别试验：醛基或酮基有还原性，在碱性酒石酸铜(Fehling试液)中还原铜成氧化亚铜。
无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。
2、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN）3（红棕色）三、试剂与仪器1、酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
2、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）3、稀硝酸取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。
本液含HNO3应为9.5％～10.5％4、稀盐酸取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%5、硝酸银溶液（0.1mol/L）称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。
6、标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）称取氯化钠0.165 g，置1000 ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)7、碘试液1滴取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃器滤过。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验二葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1．掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。
2．熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。
二、基本原理葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。
1．国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O HCl nC6H12O6⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O生物酶nC6H12O6⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H10O5)n + nH2O HCl 糖化酶nC6H12O6根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
2．各种杂质检查原理如下：⑴氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中和硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，和一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。
C1- + Ag+—→AgCl↓⑵硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐和氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液和氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO4 2- 十Ba2+ —→BaS04↓⑶铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中和硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，和一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe3++6SCN-—→[Fe(SCN)6]3- 红色进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min，使Fe2+氧化为Fe3+。
由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能和硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。
⑷重金属检查法重金属是指在实验条件下，能和S2-作用生成硫化物而显色的金属杂质，如，银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钻、镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅在体内易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
硫代乙酰胺(thioacetamide)在弱酸性(pH约3.5)溶液中水解，产生硫化氢，可和重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀，可和对照标准液同法处理比较。
本方法的适宜目视比色范围为27mL溶液中含铅10～20 g，相当于标准铅溶液1～2mL，检查中根据规定含重金属的限量确定供试品的取用量。
CH3CSNH2+H2O —→CH3CONH2+H2SPb2++H2S —→PbS↓+ 2H+⑸砷盐检查法《中国药典》主要采用古蔡氏(Gutzeit)法检查砷盐。
其原理是利用金属锌和酸作用产生新生态的氢，和药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞(或氯化汞)试纸，产生黄色至棕色的砷斑，和定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判定药物中含砷盐的限量。
其反应如下：AsO3 3- + 3Zn + 9H+—→AsH3 ↑+ 3Zn2+ + 3H2OAsH3 + 2HgBr2—→2HBr + AsH(HgBr)2(黄色)AsH3 + 3 HgBr2—→3HBr + As(HgBr)3(棕色)五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO43- + 2I-+ 2H+—→AsO33- + I2 + H2OAsO43- + Sn2++ 2H+—→AsO33-+ Sn4++ H2OI2 + Sn2+—→2I- + Sn4+溶液中的碘离子，和反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。
4I- + Zn2+—→[ZnI4]2-氯化亚锡和碘化钾存在，可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能和溴化汞试纸作用生成锑斑，在实验条件下l00 g锑存在不会干扰测定。
氯化亚锡又可和锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
⑹干燥失重测定法干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。
干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质如乙醇等。
⑺炽灼残渣检查法炽灼残渣系指有机药物经加热炭化后再被硫酸破坏，于高温(700℃～800℃)炽灼，有机物质被破坏分解为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化物或盐类)成为硫酸盐，称为炽灼残渣。
如炽灼残渣需留作重金属检查，则控制炽灼温度在500℃～600℃。
三、仪器和试剂电热恒温干燥箱，高温电炉(马福炉)，普通电炉，水浴锅，50mL比色管，量筒，50mL烧杯；葡萄糖，硝酸银，硝酸，硫酸，氯化钡，硫氰酸铵，硫代乙酰胺，甘油，氢氧化钠，溴化钾，碘化钾，20目无砷锌粒，氯化亚锡，醋酸铅，溴化汞，磺基水杨酸。
四、实验方法1. 酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液（取酚酞1g，加乙醇100mL 使溶解,即得。
）3滴和氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
2．溶液的澄清度和颜色取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，和1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，和对照液（取比色用氯化钴液3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL和比色用硫酸铜液6.0mL，加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。
⑴浊度标准贮备液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼 1.00g，置100mL量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6h；取此溶液和等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24h，即得。
本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。
⑵浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0mL，置1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法，在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。
本液应在48h内使用，用前摇匀。
⑶浊度标准液的制备（1号）取浊度标准原液5.0mL加水95.0mL ，摇匀，即得。
3. 乙醇溶液的澄清度取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
4. 氯化物取本品0.60g，加水溶解使成25mL(如溶液呈碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应)，再加稀硝酸（取105mL硫酸加水稀释至1000mL，即得。
）10mL，溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试液。
另取标准氯化钠溶液6.0mL置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，用水稀释使成约40mL，摇匀，即得对照液。
向供试液和对照液中分别加硝酸银试液(0.1mol/L)1.0mL，用水稀释使成50mL，摇匀，暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生浑浊，样品管不得比对照管更浓(0.01％)。
标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg）5．硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成约40mL(如溶液显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应)；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸（取234mL硫酸加水稀释至1000mL，即得。
）2mL，25％氯化钡溶液5mL，加水稀释使成50mL，摇匀，放置10min，如发生浑浊，和标准硫酸钾溶液2.0mL同法制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。
标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg的SO4）6. 亚硫酸盐和可溶性淀粉取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘试液(0.05mol/L)1滴，应即显黄色。
7．干燥失重取本品约1.0g，然后在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5％。
8. 炽灼残渣取本品1.0～2.0g置已炽灼至恒重的瓷坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1mL润湿，低温加热至硫酸蒸气除尽，在700℃～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700℃～800℃炽灼至恒重，所得炽灼残渣不得超过0.1％。
9. 蛋白质取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。
10．铁盐取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液(30→100)3mL，摇匀，如显色，和标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％)。
标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵（FeNH4(SO4)2·12H2O）0.863g，置1000mL 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Fe）11．重金属取本品4.0g置于25mL纳氏比色管中，加23mL水溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2mL，加硫代乙酰胺试液2mL，放置2min后，和标准铅溶液(10 g/mL Pb2+)2mL用同一方法制成的对照液同置白纸上自上向下比较，不得更深(百万分之五)。
醋酸盐缓冲液(pH＝3.5)：取醋酸铵25g,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5(电位法指示),用水稀释至100mL,即得。
硫代乙酰胺试液配制：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置于冰箱中保存。
临用前取混合液[由氢氧化钠液(1mol/L)15mL，水5.0mL及甘油20mL组成]5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。
标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL和水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Pb）。
配制和贮存的玻璃容器均不得含铅。
12．砷盐取本品2.0g，置检砷瓶中，加水5mL溶解后，加稀硫酸5mL和溴化钾-溴试液（取溴30g，和溴化钾30g，加水使溶解成100mL）0.5mL，置水浴上加热约20min，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸发的水分，放冷，加盐酸5mL和水适量使成28mL，加碘化钾试液5mL及酸性氯化亚锡试液(取氯化亚锡1.5g，加水10mL和少量的盐酸使溶解，即得。