钙和镁离子的测定
6 钙镁离子的测定
V 水样
1000
1000
M EDTA V EDTA 40.08
M EDTA V 总 硬 度 V 钙 硬 度 1000 V 水样 M EDTA V 总 硬 度 V 钙 硬 度 1000 24.31 V 水样
镁离子含量（mg/L）=
M EDTA V 总 硬 度 V 钙 硬 度 1000 24.31 V 水样
度。
EDTA的浓度（M）=
M C aC O 2 V C aC O 2 V ED TA
2．总硬度的测定：
用大肚移液管准确量取水样50.00ml放入250ml的三
角瓶中，放入一小块刚果红试纸，用1﹕1的HCl酸化
（刚果红试纸由红变蓝），放到酒精灯上加热煮沸2min，
冷至50℃左右时加入5ml氨性缓冲液和一小勺尖络黑T指 示剂，摇均匀后用EDTA标准溶液滴定，直到溶液由紫红 色变成纯蓝色为止，记下消耗EDTA标液的量并通过公式 计算总硬度。
实验六
钙、镁硬度的测定
实验目的：
1.掌握钙、镁的测定原理和操作技能； 2.复习络合滴定的终点指示原理。
实验原理
天然水体的总硬度主要由Ca2+、Mg2+组成，其测定采用络 合滴定法。在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以பைடு நூலகம்黑T（EBT）为
指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定求出Ca2+和Mg2+的总量。
另取一份水样调节其pH大于12，此时水样中的Mg2+形成Mg
（OH）2沉淀，采用钙红指示剂，以EDTA标准溶液滴定水样
中的Ca2+ ，并求出钙含量，水样中的镁离子含量是总硬度与 钙含量的差值。
钙和镁离子的测定
制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定1. 适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
2. 容量法2.1. 镁离子含量的测定2.1.1. 原理概要样品溶液调至碱性（pH" 10）,用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
2.1.2. 主要试剂和仪器2.1.2.1. 试剂氨-氯化铵缓冲溶液（pH" 10）称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL2%氨水，用水稀释至1L。
铬黑T: 0.2 %溶液称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL 贮于棕色瓶内；三乙醇胺：10%溶液；氧化锌：标准溶液称取0.8139g于800± 2C灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1 : 2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；乙二胺四乙酸二钠（EDTA：0.02mol /L标准溶液配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol /L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。
W 20/ 500 / 、T EDWM*+ = ----- V X 0.2987 (1)式中：T EDWM尹一一EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mLV一一EDTA标准溶液的用量，mLW称取氧化锌的质量，g；0.2987 一一氧化锌换算为镁离子的系数。
2.1.2.2. 仪器一般实验室仪器。
2.1.3. 过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录 A （补充件）丨，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。
自来水中钙、镁离子的测定
答：应该调节到钙镁离子辐射出的特征波长422.7nm、285.2nm附近观察并记录其吸光度。
代入回归线方程得：自来水中Ga离子浓度为18.52µg·mL-1
井水中Ga离子浓度为52.63µg·mL-1
代入回归线方程得：自来水中Mg离子浓度为8.81µg·mL-1
井水中Mg离子浓度为22.30µg·mL-1
三、实验用品
仪器：原子吸收分光光度计，钙、镁空心阴极灯，烧杯（250mL），无油空气压缩机，乙炔钢瓶，容量瓶（50mL、100mL），微量移液管（50µL~5mL）。
药品：金属Mg(G.R.),MgCO3(G.R.)，无水CaCO3(G.R.),1 mol·L-1HCl浓HCl(G.R.)。
四、实验内容
6．Mg标准溶液系列的配制
准确吸取1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL上述镁标准工作溶液，分别置于5个干净的50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。Mg标准系列溶液系列的浓度分别为：0.2µg·mL-1、0.4µg·mL-1、0.6µg·mL-1、0.8µg·mL-1、1.0µg·mL-1。
上式就是Lamber-beer定律的数学表达式。如果控制l为定值，上式就变为：
A=Kc
上式就是原子吸收分光光度法的定律基础。定量方法可用标准加入法或标准曲线法。
标准曲线法是原子吸收分光光度法分析中常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果试液中的基体成分较为复杂，则应在标准溶液折中加入相同类型和浓度的集体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件。
钻井液氯、钙、镁离子测定测定
一．氯离子的滴定：1.相关溶液配制（1）1mol\L硝酸银（A g NO3）标准溶液的配制：称取170g硝酸银粉末，溶于蒸馏水，用1000mL容量瓶定容至刻度。
（2）酚酞指示剂配制：称取0.5g酚酞溶于100mL95%的乙醇（3）N a OH溶液配制：称取0.4gN a OH溶于100mL蒸馏水（4）稀硝酸溶液配制：称取1.8g硝酸液体，溶于100mL蒸馏水2.滴定与计算：（1）用1mL移液管取待测液1mL放入锥形瓶中，加20-50mL蒸馏水稀释。
（2）加酚酞指示剂，如果颜色变红，则加少量稀硝酸至颜色退去，如颜色不变，滴入少量N a OH溶液，颜色变红后再加稀硝酸至颜色消失。
（3）加入铬酸钾指示剂5-6滴，用已配好的1mol\L硝酸银（A g NO3）标准溶液滴定至砖红色，记录所用硝酸银（A g NO3）体积V1mL（4）氯离子含量=35450×V1（mg／L）二．钙离子（C a2+）镁离子（M g2+）的滴定1.相关溶液配制：（1）0.1mol\L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液配制：称取37g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）粉末，用蒸馏水溶解，用1000mL 容量瓶定容至刻线（2）1:2三乙醇胺溶液配制：取30mL三乙醇胺液体溶于60mL蒸馏水，摇匀，彻底混匀（3）2mol\L N a OH溶液配制：称取8gN a OH溶于100mL蒸馏水（4）氨-氯化铵缓冲溶液配制：称取67.5g氯化铵溶于200mL蒸馏水，加入570mL浓氨水，用1000mL容量瓶，加水定容至刻线。
2.滴定与计算：（1）钙离子（C a2+）的滴定：①用1mL移液管取待测液1mL放入锥形瓶中，加20-50mL蒸馏水稀释。
②加入2mL三乙醇胺溶液③加入几滴2mol\L N a OH溶液，调节PH到12-14④加入钙指示剂（取钙指示剂时，要用硬纸片插取，不能用金属药匙）⑤用已配好的0.1mol\L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定至紫色变成蓝色为终点。
钙、镁的测定方法
钙和镁的测定——EDTA滴定法方法原理：EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al 等起配合反应，形成微理解的无色稳定性配合物。
但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。
因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。
干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。
1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mg Fe、10mgAl、4mgMn。
当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化，加热除去CO2，否定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。
当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA，使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2+吸附。
最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。
单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K等。
测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。
主要仪器：磁搅拌器、10mL半微量滴定管试剂：（1）4mol·L-1的氢氧化钠溶液。
溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。
（2）铬黑T指示剂。
溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。
这样配置的溶液比较稳定，可用数月。
或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
（3）酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。
称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g 与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
或者称取酸性铬蓝K 0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制1次。
钙镁离子的测定
钙镁离子的测定一、前言钙镁离子在很多领域中都有着重要的应用，如农业中的土壤肥料、医学中的补钙镁剂以及家庭中的饮用水等。
因此对钙和镁离子的测定具有重要意义。
本文将阐述钙镁离子的测定方法及其原理。
二、钙镁离子的分析方法分析方法包括标准曲线法、滴定法、络合滴定法、原子吸收光谱法、离子选择性电极法、荧光光度法等多种方法。
1、标准曲线法标准曲线法是一种常用的分析方法，它的原理是建立钙镁离子浓度与测得的吸收光强（或荧光强度）之间的线性关系，并以标准曲线的方式来计算未知样品的浓度。
该方法精度高、灵敏度好、准确性高、操作简便。
2、滴定法滴定法是利用定量滴加标准试剂使被测样品与试剂发生反应，从而测定被测物质的数量。
对于钙镁离子的测定，可以使用酸碱滴定法、络合滴定法等。
这种方法主要是适用于含钙镁离子浓度较高的样品中的测定。
络合滴定法是利用配体与金属离子形成稳定的络合物的原理测定金属离子浓度的一种方法。
它与滴定法的不同之处是滴加的试剂是一种配体，滴加过程中反应生成的络合物与遗留下的金属离子达到平衡，在一定条件下会使反应体系达到最大吸光度或最大荧光强度。
通过比较标准系列标准溶液与样品的最大反应值以及受测样品中络合物的数量，即可计算出样品中钙镁离子的浓度。
4、离子选择性电极法离子选择性电极法是利用选择性离子电极与特定离子间的选择性作用，测定样品中指定离子的浓度的一种方法。
反应体系最后通过电动势（电压）来表示，因此该方法极为准确。
常见用于钙镁离子测定的是阳离子选择性电极法。
5、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种测定样品中某些金属元素含量的方法，该方法的原理是利用吸收特定波长的光后，原子重新排列，同时释放出吸收光的能量。
该方法不仅适用于分析钙、镁等元素，还适用于分析其他元素浓度的测定。
6、荧光光度法荧光光度法是一种通过荧光强度来间接推算出样品中某些物质浓度的方法。
该方法广泛用于测定含镁的生物分子。
其原理是利用激光或者其他光源使样品激发，使样品中的分子从激发态向基态跃迁放出特定波长的光，测定出单元分子中某些结构组分的荧光强度，以此计算出样品中钙镁离子的浓度。
制盐工业通用试验方法钙和镁离子测定
MM_FS_CNG_0303制盐工业钙镁离子容量法光度法<适用于微量钙、镁离子的测定）MM_FS_CNG_0303制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐<海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
b5E2RGbCAP 2.容量法2.1.镁离子含量的测定2.1.1.原理概要样品溶液调至碱性<pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
p1EanqFDPw 2.1.2.主要试剂和仪器2.1.2.1.试剂氨-氯化铵缓冲溶液<pH≈10）称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。
铬黑T：0.2％溶液称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；三乙醇胺：10％溶液；氧化锌：标准溶液称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸<1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；DXDiTa9E3d乙二胺四乙酸二钠<EDTA）：0.02mol／L标准溶液配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
RTCrpUDGiT计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式<1）计算。
TEDTA／Mg2＋＝W×20／500×0.2987 (1)V式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；V——EDTA标准溶液的用量，mL；W——称取氧化锌的质量，g；0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
钙、镁的测定方法
钙和镁的测定——EDTA滴定法方法原理：EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al 等起配合反应，形成微理解的无色稳定性配合物。
但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。
因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。
干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。
1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mg Fe、10mgAl、4mgMn。
当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化，加热除去CO2，否定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。
当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA，使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2+吸附。
最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。
单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K等。
测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。
主要仪器：磁搅拌器、10mL半微量滴定管试剂：（1）4mol·L-1的氢氧化钠溶液。
溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。
（2）铬黑T指示剂。
溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。
这样配置的溶液比较稳定，可用数月。
或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
（3）酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。
称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g 与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
或者称取酸性铬蓝K 0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制1次。
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制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定
1.适用范围
本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
2.容量法
2.1.镁离子含量的测定
2.1.1.原理概要
样品溶液调至碱性（pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
2.1.2.主要试剂和仪器
2.1.2.1.试剂
氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）
称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。
铬黑T：0.2％溶液
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；
三乙醇胺：10％溶液；
氧化锌：标准溶液
称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液
配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用；
标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。
T
EDTA／Mg2＋＝
W×20／500
×0.2987 (1)
V
式中：T EDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；
V——EDTA标准溶液的用量，mL；
W——称取氧化锌的质量，g；
0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
2.1.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.1.
3.过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。
2.1.4.结果计算
镁离子含量按式（2）计算。
镁离子（％）＝（V2－V1）×T EDTA／Mg2＋
×100 (2)
W
式中：V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；
V
2
——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，mL；
T
EDTA／Mg2＋
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；
W——所取样品质量，g。
2.1.5.允许差
允许差见表1。
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
2.2.钙离子含量的测定
2.2.1.原理概要
样品溶液调至碱性（pH≈12），用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。
2.2.2主要试剂和仪器
2.2.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.2.2.1.主要试剂
钙指示剂〔2-羟基-1-（2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基）-3-萘甲酸〕：0.2％称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用；
氢氧化钠：2mol／L溶液
将事先配制的氢氧化钠溶液（1∶1）放置澄清后，取上层清液104mL，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液
配制：同2.1.2.5；
标定：同2.1.2.5；
计算：EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式（3）计算；
T
EDTA／Ca2＋
＝T EDTA／Mg2＋×1.649 (3)
式中：T EDTA／Ca2＋——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g／mL；
T
EDTA／Mg2＋
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；
1.649——镁离子换算为钙离子的系数。
2.2.
3.试验程序
吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕于150mL烧杯中，加水至25mL，加入2mL 2mol／L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，然后用0.02mol／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
2.2.4.结果计算
钙离子含量按式（4）计算。
钙离子（％）＝V
1
×T EDTA／Ca2＋
×100 (4)
W
式中：V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；
T
EDTA／Ca2＋
——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g／mL；
W——所取样品质量，g。
2.2.5.允许差
允许差见表2。
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之。