钙和镁离子的测定
6 钙镁离子的测定
V 水样
1000
1000
M EDTA V EDTA 40.08
M EDTA V 总 硬 度 V 钙 硬 度 1000 V 水样 M EDTA V 总 硬 度 V 钙 硬 度 1000 24.31 V 水样
镁离子含量（mg/L）=
M EDTA V 总 硬 度 V 钙 硬 度 1000 24.31 V 水样
度。
EDTA的浓度（M）=
M C aC O 2 V C aC O 2 V ED TA
2．总硬度的测定：
用大肚移液管准确量取水样50.00ml放入250ml的三
角瓶中，放入一小块刚果红试纸，用1﹕1的HCl酸化
（刚果红试纸由红变蓝），放到酒精灯上加热煮沸2min，
冷至50℃左右时加入5ml氨性缓冲液和一小勺尖络黑T指 示剂，摇均匀后用EDTA标准溶液滴定，直到溶液由紫红 色变成纯蓝色为止，记下消耗EDTA标液的量并通过公式 计算总硬度。
实验六
钙、镁硬度的测定
实验目的：
1.掌握钙、镁的测定原理和操作技能； 2.复习络合滴定的终点指示原理。
实验原理
天然水体的总硬度主要由Ca2+、Mg2+组成，其测定采用络 合滴定法。在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以பைடு நூலகம்黑T（EBT）为
指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定求出Ca2+和Mg2+的总量。
另取一份水样调节其pH大于12，此时水样中的Mg2+形成Mg
（OH）2沉淀，采用钙红指示剂，以EDTA标准溶液滴定水样
中的Ca2+ ，并求出钙含量，水样中的镁离子含量是总硬度与 钙含量的差值。
钙、镁的测定方法
钙和镁的测定——EDTA滴定法方法原理：EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al 等起配合反应，形成微理解的无色稳定性配合物。
但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。
因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。
干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。
1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mg Fe、10mgAl、4mgMn。
当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化，加热除去CO2，否定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。
当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA，使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2+吸附。
最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。
单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K等。
测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。
主要仪器：磁搅拌器、10mL半微量滴定管试剂：（1）4mol·L-1的氢氧化钠溶液。
溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。
（2）铬黑T指示剂。
溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。
这样配置的溶液比较稳定，可用数月。
或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
（3）酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。
称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g 与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
或者称取酸性铬蓝K 0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制1次。
钙镁离子的测定
钙镁离子的测定一、前言钙镁离子在很多领域中都有着重要的应用，如农业中的土壤肥料、医学中的补钙镁剂以及家庭中的饮用水等。
因此对钙和镁离子的测定具有重要意义。
本文将阐述钙镁离子的测定方法及其原理。
二、钙镁离子的分析方法分析方法包括标准曲线法、滴定法、络合滴定法、原子吸收光谱法、离子选择性电极法、荧光光度法等多种方法。
1、标准曲线法标准曲线法是一种常用的分析方法，它的原理是建立钙镁离子浓度与测得的吸收光强（或荧光强度）之间的线性关系，并以标准曲线的方式来计算未知样品的浓度。
该方法精度高、灵敏度好、准确性高、操作简便。
2、滴定法滴定法是利用定量滴加标准试剂使被测样品与试剂发生反应，从而测定被测物质的数量。
对于钙镁离子的测定，可以使用酸碱滴定法、络合滴定法等。
这种方法主要是适用于含钙镁离子浓度较高的样品中的测定。
络合滴定法是利用配体与金属离子形成稳定的络合物的原理测定金属离子浓度的一种方法。
它与滴定法的不同之处是滴加的试剂是一种配体，滴加过程中反应生成的络合物与遗留下的金属离子达到平衡，在一定条件下会使反应体系达到最大吸光度或最大荧光强度。
通过比较标准系列标准溶液与样品的最大反应值以及受测样品中络合物的数量，即可计算出样品中钙镁离子的浓度。
4、离子选择性电极法离子选择性电极法是利用选择性离子电极与特定离子间的选择性作用，测定样品中指定离子的浓度的一种方法。
反应体系最后通过电动势（电压）来表示，因此该方法极为准确。
常见用于钙镁离子测定的是阳离子选择性电极法。
5、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种测定样品中某些金属元素含量的方法，该方法的原理是利用吸收特定波长的光后，原子重新排列，同时释放出吸收光的能量。
该方法不仅适用于分析钙、镁等元素，还适用于分析其他元素浓度的测定。
6、荧光光度法荧光光度法是一种通过荧光强度来间接推算出样品中某些物质浓度的方法。
该方法广泛用于测定含镁的生物分子。
其原理是利用激光或者其他光源使样品激发，使样品中的分子从激发态向基态跃迁放出特定波长的光，测定出单元分子中某些结构组分的荧光强度，以此计算出样品中钙镁离子的浓度。
制盐工业通用试验方法钙和镁离子测定
MM_FS_CNG_0303制盐工业钙镁离子容量法光度法<适用于微量钙、镁离子的测定）MM_FS_CNG_0303制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐<海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
b5E2RGbCAP 2.容量法2.1.镁离子含量的测定2.1.1.原理概要样品溶液调至碱性<pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
p1EanqFDPw 2.1.2.主要试剂和仪器2.1.2.1.试剂氨-氯化铵缓冲溶液<pH≈10）称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。
铬黑T：0.2％溶液称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；三乙醇胺：10％溶液；氧化锌：标准溶液称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸<1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；DXDiTa9E3d乙二胺四乙酸二钠<EDTA）：0.02mol／L标准溶液配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
RTCrpUDGiT计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式<1）计算。
TEDTA／Mg2＋＝W×20／500×0.2987 (1)V式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；V——EDTA标准溶液的用量，mL；W——称取氧化锌的质量，g；0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
自来水中钙、镁离子的测定
测Ca自来水吸光度：0.169
测Ca井水吸光度：0.585
测Mg自来水吸光度：0.421
测Mg井水吸光度：0.997
Ca离子浓度（µg·mL-1））
8
16
042
0.138
0.233
0.330
0.433
Mg离子浓度（µg·mL-1））
（3）如何选择最佳的实验条件？
答：应该调节到钙镁离子辐射出的特征波长422.7nm、285.2nm附近观察并记录其吸光度。
代入回归线方程得：自来水中Ga离子浓度为18.52µg·mL-1
井水中Ga离子浓度为52.63µg·mL-1
代入回归线方程得：自来水中Mg离子浓度为8.81µg·mL-1
井水中Mg离子浓度为22.30µg·mL-1
（2）掌握用标准曲线法测定自来水中的钙、镁离子含量
二、实验原理
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待定谱线（即待测元素的特征曲线）的吸收作用进行定量分析的一种方法。若使用锐线光源，待测组分为低浓度，在一定的实验下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：
A=εcl
当l以cm为单位，c以mol·L-1为单位表示时，ε称为摩尔吸收系数，单位为mol·L-1·cm-1。
定量方法可用标准加入法或标准曲标准曲线法是原子吸收分光光度法分析中常用的定量方法常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况如果试液中的基体成分较为复杂则应在标准溶液折中加入相同类型和浓度的集体成分以消除或减少基体效应带来的干扰必要时须采用标准加入法
自来水中钙、镁离子的测定
一、实验目的
（1）掌握原子吸收分光光度计的操作及测定条件的选择
09环境工程一班
钙和镁离子的测定
钙和镁离子的测定钙和镁离子的测定一直是实验室中的基本实验之一。
钙和镁离子是生物体内重要的无机离子，它们对于人体骨骼、牙齿、神经与肌肉系统的发育是非常关键的。
本文将介绍几种测定钙和镁离子的方法。
1. 氧化钙沉淀法测定钙离子氧化钙沉淀法是通过在高pH条件下，使甲醛产生还原反应，生成的游离甲醛继续与进行钙离子沉淀反应，沉淀物经计算可得到钙离子含量。
具体步骤如下：(1)将要测定的水样加热，然后快速凉到室温，加入二氧化硫直至完全脱氧。
(2)在较强的搅拌下，细缓地加入氢氧化钠溶液，直到pH值为12.0处。
(3)加入游离甲醛溶液，并在不断的搅拌下，让它与水样中的钙离子产生沉淀反应。
(4)将产生的沉淀分离，然后用稀盐酸将它转化成氢氧化钙。
(5)最后用比色法或滴定法计算水样中钙离子所含量。
2. 硫代乙酸钠-二次钙蓝法测定钙离子和镁离子硫代乙酸钠-二次钙蓝法是一种常用的测定水中钙离子和镁离子的方法，在该法中，水样中的钙离子和镁离子先与硫代乙酸钠生成硫代乙酸钙和硫代乙酸镁，然后继续与二次钙蓝发生络合反应，产生蓝色络合物，蓝色络合物的吸光度即可作为计算测量钙离子和镁离子的量。
(1)加入适量的硫代乙酸钠溶液，水样中的钙离子和镁离子与硫代乙酸钠生成硫代乙酸钙和硫代乙酸镁。
(2)再加入二次钙蓝，在pH为9.9的条件下，在紫外光谱下对溶液进行吸光度测量，此时蓝色络合物的吸光度即为钙离子和镁离子所生成蓝色络合物的吸光度。
对照标准曲线，计算出水样中钙离子和镁离子的质量浓度。
硝酸铜加热法是利用钙离子和镁离子的水解性质，在酸性条件下，使硝酸铜与钙离子和镁离子生成水合物而改变滴定时的指示剂表现，来测定钙离子和镁离子的含量。
(1)取一定量的水样，加入硼酸缓冲溶液缓冲，使pH保持在7.5左右，加入适量的硝酸铜溶液。
(2)加热水样，将硝酸铜的亮蓝色逐渐变为棕色溶液，随着水解反应的进行，生成的氧化物的沉淀逐渐增多，达到一定量时重现出蓝色。
(3)在pH不变的条件下，用氧化亚铁溶液作为指示剂，每滴加一滴，以确定终点，根据标准曲线计算出钙离子和镁离子的浓度。
水溶性盐分钙镁离子的测定 原子吸收分光光度法
FHZDZTR0080 土壤水溶性盐分钙镁离子的测定原子吸收分光光度法F-HZ-DZ-TR-0080土壤—水溶性盐分(钙、镁离子)的测定—原子吸收分光光度法1 范围本方法适用于土壤水溶性盐分(钙、镁离子)的测定。
2 原理土样水浸出液中的钙、镁离子，用原子吸收分光光度法测定，方法灵敏、快速，磷酸根、硫酸根、硅酸根、铝、锰、铁等干扰，可加入氯化锶释放剂有效地消除。
3 试剂3.1 氯化锶溶液：称取40.6g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶于水，再加水稀释至1000mL。
3.2 氯化钠溶液：称取25.4g氯化钠溶于水，再加水稀释至1000mL。
3.3 钙标准溶液：称取已在120℃烘干2h的碳酸钙2.4973g(CaCO3)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入50mL水，盖表面皿，从烧杯嘴慢慢加入盐酸(1+1)溶液直至碳酸钙全部溶解，加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液1mL 含1000µg钙。
再用水稀释10倍，得到1mL含100µg钙标准溶液。
3.4 镁标准溶液：称取10.1407g硫酸镁(MgSO4·7H2O)，精确至0.0001g，溶于水，再加水稀释至1000mL，此溶液1mL含1000µg镁。
再用水稀释20倍，得到1mL含50µg镁标准溶液。
3.5 盐酸溶液，1+4。
4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 钙、镁空心阴极灯。
4.3 容量瓶，50mL。
5 操作步骤5.1 待测液的制备：称取通过2mm筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中，加入250.00mL无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min，然后干过滤或离心分离，取得清亮的待测浸出溶液。
也可以吸取水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定。
同时做空白试验。
5.2 试样测定：过滤得到的土样水浸出液应立即酸化(一般50mL溶液加入1滴盐酸(1+4))，以防止钙、镁离子沉淀。
钙镁试剂法
钙镁试剂法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：钙镁试剂法是一种常用的分析化学方法，用于测定样品中钙和镁的含量。
通过该方法，可以快速准确地确定样品中钙镁含量，具有操作简单、灵敏度高、准确性好等优点，被广泛应用于食品、医药、环境等领域。
钙镁试剂法的原理是利用氨溴离子在碱性条件下与钙、镁形成络合物，并通过指示剂显示不同的颜色。
在进行钙镁试剂法分析时，首先需要将样品溶解或溶解后过滤，得到清晰的溶液。
然后加入装有氨溴试剂的柱子，使其和样品中的钙与镁反应生成络合物。
最后根据产生的颜色变化，使用比色皿或光度计进行测量，从而确定样品中的钙镁含量。
在实际应用中，钙镁试剂法常常用于检测食品中的钙镁含量。
由于钙镁是人体必需的微量元素，对维持骨骼健康、神经肌肉功能正常起着重要作用。
通过检测食品中的钙镁含量，可以评估其对人体健康的营养贡献，为人们的饮食健康提供科学依据。
除了食品领域，钙镁试剂法还被广泛应用于医药、环境等领域。
在医药领域，通过测定药物中的钙镁含量，可以评估其对人体的药效作用。
在环境领域，钙镁试剂法可用于检测土壤、水体等中的钙镁含量，为环境保护和资源管理提供支持。
钙镁试剂法是一种简单易行、准确可靠的分析方法，具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展，钙镁试剂法在分析化学领域将发挥越来越重要的作用，为人们的生活和健康提供更多的保障。
希望通过不断的研究和实践，钙镁试剂法能够更好地服务于人类社会的发展。
【2000字】第二篇示例：钙镁试剂法是一种常用的测定水中钙和镁含量的方法，通过加入适当的试剂使两种离子形成沉淀，在一定条件下可以测定它们的含量。
钙和镁是人体必需的微量元素，对人体健康至关重要。
缺乏这两种元素会引起多种健康问题，因此及时监测水中钙镁含量对于保障人体健康至关重要。
钙镁试剂法的原理是基于沉淀反应来测定水样中钙镁的含量。
常用的试剂有碱式甲酸铵（CB）、苯酞红等。
通常情况下，首先将水样与试剂进行混合反应，然后通过沉淀分离的方式测定钙镁的含量。
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制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定
1. 适用范围
本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
2. 容量法
2.1. 镁离子含量的测定
2.1.1. 原理概要
样品溶液调至碱性（pH" 10）,用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
2.1.2. 主要试剂和仪器
2.1.2.1. 试剂
氨-氯化铵缓冲溶液（pH" 10）
称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL2%氨水，用水稀释至1L。
铬黑T: 0.2 %溶液
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL 贮于棕色瓶内；
三乙醇胺：10%溶液；
氧化锌：标准溶液
称取0.8139g于800± 2C灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1 : 2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA：0.02mol /L标准溶液
配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至
5L，混匀，贮于棕色瓶中备用；
标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓
冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol /L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。
W 20/ 500 / 、
T EDWM*+ = ----- V X 0.2987 (1)
式中：T EDWM尹一一EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL
V一一EDTA标准溶液的用量，mL
W称取氧化锌的质量，g；
0.2987 一一氧化锌换算为镁离子的系数。
2.1.2.2. 仪器
一般实验室仪器。
2.1.
3. 过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录 A （补充件）丨，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。
2.1.4. 结果计算
镁离子含量按式（2）计算。
（V2 一V）X T E DTAZ Mg2+
镁离子（％）= & X 100 (2)
W
式中：V ——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL
V2——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，mL
T EDT Z Mg?+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g Z mL；
W所取样品质量，g。
2.1.5. 允许差
允许差见表1
表1
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
2.2. 钙离子含量的测定
2.2.1. 原理概要
样品溶液调至碱性（pH" 12），用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。
2.2.2主要试剂和仪器
2.2.2.2. 仪器
一般实验室仪器。
2.2.2.1. 主要试剂
钙指示剂〔2-羟基-1- （2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基）-3-萘甲酸〕：0.2 % 称取0.2g钙指示剂及10g已于110C烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用；
氢氧化钠：2mol/ L溶液
将事先配制的氢氧化钠溶液（1 : 1）放置澄清后，取上层清液104mL用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L;
乙二胺四乙酸二钠（EDTA: 0.02mol /L标准溶液
配制：同2.1.2.5 ;
标定：同2.1.2.5 ;
计算：EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式（3）计算；
T EDTA/CaP+ = T ED T/ M$+X 1.649 (3)
式中：T EDT/Ca2+——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL
T EDT Z M&+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL;
1.649 ——镁离子换算为钙离子的系数。
2.2.
3.试验程序
吸取一定量样品溶液〔见附录 A （补充件）丨于150mL烧杯中，加水至25ml, 加入2mL 2mol/L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，然后用0.02mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
224.结果计算
钙离子含量按式（4）计算。
钙离子（％）=也T EDT/C2+ x100 (4)
W
式中：V ——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL
T EDT/ c尹——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL;
W 所取样品质量，g o
2.2.5. 允许差
允许差见表2
表2
2.2.6. 分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之。