在线凝胶渗透色谱_三重四极杆气质联用法同时测定橄榄油中72种农药残留
加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留
畏、 乙酰 甲胺 磷 、 灭多 威 、 化乐 果 、 杀威 、 氧 残 甲拌 磷 、
克百威 、 乙拌 磷 、 胺 、 磷 甲基 对硫 磷 、 螟硫 磷 、 死 杀 毒 蜱、 对硫 磷 、 水胺 硫磷 、 唑磷 、 苯菊 酯 、 三 联 甲氰菊 酯 、 氯氟 氰 菊酯 、 氰 菊 酯 、 戊 菊 酯 、 氯 氰 溴氰 菊 酯 ） 自 购 农 业 部 环 境 保 护 科 研 监 测 所 （ 量 浓 度 为 １０ 质 ０
第 ７期
欧 阳运富， 加速溶剂萃取一 等： 在线凝胶渗透色谱一 气相色谱一 质谱联用法
快速 测定蔬 菜和水 果 中多农 药残 留 ‘ ５ ６ ５。
安 全 问题 已 经在 全 世 界 范 围 内受 到 越 来 越 多 的关
提高 了分析 准 确度 和检测 效率 ， 缩短 了分 析时 间 ， 节 省 了人力 、 物力 ， 常适合 食 品中 多农药 残 留的大批 非
任 公 司 ） ｎ ｉ ａｂ活性 炭小柱 、 Ｈ２ Ｃ氨基 小柱 ；Ｅ ｖ— ｒ ｃ Ｎ 一 Ｌ
（ ０ ／ ， 国 Ｓ ｐ ｌ ５ ０ｍｇ ６ｍＬ 美 ｕ ｅｃ ｏ公 司 ） 。
中农 药残 留检 测 大都 采 用 传 统 的 液一 萃 取 法 液
，
其样 品处 理操 作 复杂 ， 耗时 长 ， 剂用 量大 。加 速溶 试
（ Ｃ ７ ） 采 用 了 该 方 法 。在 国 内 也 有 戴 博 Ｔ ２５ 便 等 、 谢维 平等 采用 Ｇ Ｃ对 中药 中农 药残 留和 Ｐ
色谱 柱 ： ｈ ｄ ｘ Ｃ ｐ ｋ Ｅ －０ Ｓ ｏ ｅ Ｌ Ｎ ａ Ｖ ２ ０柱 （ ５ １ ０ｍｍ
Ｘ２ ０ｍｍ ， ． 粒径 １ ｍ ，Ｌ ３ｎ ） 流 动相 ： 己 ６ｉ 孑 径 ｍ ； ｚ 环
基于凝胶渗透色谱净化技术的食品农药残留检测方法
分析检测基于凝胶渗透色谱净化技术的食品农药残留检测方法黄 冬（厦门中集信检测技术有限公司，福建厦门 361000）摘 要：在食品农药残留检测研究中，在保证检测快速、高效的情况下，检测方法的重现性与理想情况存在一定差距。
鉴于此，本文提出基于凝胶渗透色谱净化技术（Gel Permeation Chromatography，GPC）的食品农药残留检测方法。
在检测前，根据食品样品的不同确定不同的检测参数，建立起GPC分析条件，利用GPC处理待测目标，检测处理后的待测液，分析出样品组分。
结果表明，本文提出的基于凝胶渗透色谱净化技术的检测方法在实际应用上检测精度高，样品净化效果好，整体重现性得到了提高。
关键词：凝胶渗透色谱；气相色谱；农药残留Method for Detection of Agricultural Residues in Food Based on Gel Permeation Chromatography Purification TechnologyHUANG Dong(Xiamen Zhongjixin Testing Technology Co., Ltd., Xiamen 361000, China) Abstract: In the research on the detection of agricultural residues in food, the reproducibility of detection methods has a certain gap with the ideal condition under the condition that the detection is fast and efficient. Based on this, a method of detecting agricultural residues based on gel permeation chromatography (GPC) was proposed. Before detection, different detection parameters were determined according to different food samples, GPC analysis conditions were established, gel permeation chromatography purification technology was used to treat the target to be tested, and the tested liquid after treatment was detected to analyze the sample components. The experimental results show that the proposed detection method based on gel permeation chromatography purification technology has high detection accuracy, good sample purification effect and improved overall reproducibility in practical application.Keywords: gel permeation chromatography; gas chromatography; pesticide residue食品安全问题是人们在生活中重点关注的问题。
三重四极杆质谱联用测定蔬菜中多种农药残留的方法
shi yan yanjiu在农作物的种植和生长过程中，农药的使用率相当高、使用范围十分广泛，然而如果这些残留的农药随着食物进入人体将会对人体的健康产生危害，所以，开发灵敏度高的分析方法和可靠、高效率的定性、定量手段来同时检测蔬菜中的多种农药残留就变得尤为迫切。
1实验部分1.1分析条件液相色谱条件：A-0.02%甲酸水溶液、B －甲醇流作流动相，流速0.4mL/min ，时间程序如下：0～1min B 相10%,1～4min B 相50%，4～20min B 相75%，20～25min B 相95%，25～30min B 相10%。
质谱条件：离子源接口电压+4.5kV ，-3.5kV ；离子源ES-I ，正负离子同时扫描；干燥气氮气20L/min ；雾化气氮气3.0L/min ；碰撞气氩气；加热模块温度450℃；脱溶剂管温度250℃；驻留时间10ms ；延迟时间3ms 。
1.2样品制备样品前处理方法：参照GB/T 20769-2008的处理方法对样品进行前处理。
标准溶液配制：用甲醇配制500mg/L 3种混合标准溶液，逐级稀释成0.5，5.0，50.0的不同浓度的标准样品。
2结果讨论2.1标准样品的MRM 色谱图（如图）2.2线性关系三种农药的标准曲线参数分别为：敌百虫Y =（1811.48）X+（262.979），0.9999，5~500）分别为0.07，0.06，0.06；RSD%Area （10.0）分别为0.08，0.04，0.04；RSD%Area （50.0，进行平行测定。
平均回收率（%）分别为96.5，108.9，114.8；RSD%分别为3.76，3.02，4.04。
3结论本文建立了一种将超高效液相色谱仪及三重四极杆质谱仪联合使用的方法测定蔬菜样品中的三种农药残留的方法，该方法不仅在30min 内完成了分离，而且重复性好、灵敏度高，因而对于蔬菜中常用农药的多残留检测是适合的。
参考文献[1]陈达炜,高洁,吕冰,等.超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留[J].分析化学,2014,42(04):579-584.[2]廖美林,马作江.高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中12种农药残留[J].生态环境与农业,2015.27.117.[3]PICO Y.BLASCO C,FONT G.Environmental and food applications of LC-tandem mass spectrometry in pesticide-residue analysis:An overview[J].Mass Spectrom Rev,2004,23(01)：45-85.作者简介：路峰，本科学历，工程师，研究方向：农产品、粮油及其副产品检验。
凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法在中药材多种农药残留同步检测中的应用
散技术 的一 种快 速 （ ｕ ｋ 、 单 （ ａｙ 、 宜 （ ｈ ａ ） 有 效 Ｑ ｉ ）简 ｃ Ｅｓ）便 Ｃ ｅｐ 、 （ ｆ ｃｉ ） 可靠 （ ｕｇｄ 和 安全 （ ａ ） Ｅ ｅｔ ｅ 、 ｖ Ｒ ｇｅ ） Ｓｆ 的植 物样 品前处理 技 ｅ 术， 故名 Ｑ Ｅ ｈ Ｒ 法 。它不 同 于传 统 的 Ｓ Ｅ净 化方法 ， 方 ｕＣ Ｅ Ｓ Ｐ 该 法是采用含 ０ １％ 乙酸的 乙腈提取 ， ． 加入高浓 度的无 机盐吸水 剂（ 如无水 硫酸 镁 ） 振荡 摇 匀 ， ， 将所 得 上清 液 在含 Ｓ Ｅ填 料 Ｐ
凝 胶 渗 透 色 谱 一气 相 色 谱 一质 谱 联 用 法 在 中药 材 多种农 药残 留同步检 测 中的应 用
吴 君金 盛 振华 葛 尔宁
（ 江 中医药大 学分析 测 试 中心 ， 江 杭 州 ３０ ５ ） 浙 浙 １０ ３
据不完 全统 计 ， 国约 有 ８ 我 ０％ 的 中药材 来 源 于人 工栽 培… ， 而中药复方临床疗效的好坏在很大程度上取决 于人工栽 培的中药材质量的优 劣。 由于 经济效 益和社 会需求 两方面 的 原 因， 大多数药农 已经把 中药材 当作普 通农作物进行栽 培。为 去 除病虫害 以提高中药材产量 ， 药农在种植 过程 中经常大量地 使用各种农药 ， 导致 中药 材 中某 种农 药 或多 种农 药的残 留过 量 。 目前市售的农 药种类 繁多 ， 并且 由单 一类 型向混 和型、 复 合型方 向发展。据调查 ， 药农在种植 中药材 过程 中使用 的农药 主要有六六 六、 滴滴 涕 、 甲基对 硫磷 、 乐果 、 林丹 、 氏剂 、 艾 五氯
凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多
凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量史晓梅章晴杨永坛杨悠悠（中粮营养健康研究院营养健康与食品安全北京市重点实验室，北京102209）摘要建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法（有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等）。
样品使用乙酸乙酯-环己烷(1:1，V/V)溶解后，经全自动凝胶渗透色谱仪净化，色谱柱流速为5 mL/min，收集时间为7 ~ 20 min，然后进行在线自动真空浓缩，正己烷溶剂将样品定容到1.0 mL，使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。
在相应线性范围内，所有化合物线性关系良好，线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。
在0.05 ~ 0.40 mg/kg添加水平时，平均回收率为60.5%～118.0%，相对标准偏差(RSDs, n=6)为1.3%~14.5%，检出限在0.002 ~ 0.01 mg/kg之间，满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。
关键词凝胶渗透色谱气相色谱-三重四极杆质谱农药残留植物油中图分类号：TS207.3文献标识码：A 文章编号：1003-0174（）- -Determination of Multi-pesticides Residues in Vegetable Oil by Gel Permeation Chromatography Purifying Method Combined with Gas Chromatography TandemMass SpectrometryShi Xiaomei Zhang Qing Yang Yongtan Yang Youyou(COFCO Nutrition & Health Research Institute, Beijing Key Laboratory of Nutrition Healthand Food Safety, Beijing 102209)收稿日期：2016-08-23作者简介：史晓梅，女，1986年出生，硕士，食品质量与安全通讯作者：杨永坛，男，1971年出生，研究员，食品质量与安全Abstract A method was established for the determination of various kinds of pesticides residues in vegetable oil (including organophosphorus pesticides, organochlorine pesticides, pyrethroid pesticides, carbamate pesticides and triazole fungicides et al.), using gel permeation chromatography method and gas chromatography tandem mass spectrometry. Samples were dissolved by ethyl acetate: cyclohexane (1:1, V/V), and cleaned up by automatic gel permeation chromatography instrument. The column flow rate was 5 mL/min, collection time was from 7 min to 20 min, samples were concentrated by on-line vacuum concentration instrument, and dissolved by 1.0 mL hexane solution, finally analyte qualification and confirmation was performed using GC-MS/MS with selected reaction monitoring (SRM) mode. A good linearity was observed for all compounds in the concentration range investigated with correlation coefficients of 0.990 0~0.998 5. At the fortification level of 0.05 ~ 0.40 mg/kg, the average recoveries were in the range of 60.5%~118.0%, and the relative standard deviations (RSDs, n=6) ranged from 1.3% to 14.5%, limit of detections (LODs) were in the range of 0.002 ~ 0.01 mg/kg. This method could meet the requirements of pesticides maximum residue limits (MRLs) in vegetable oil home and abroad.Key words gel permeation chromatography, gas chromatography tandem mass spectrometry, pesticides, vegetable oil植物油是我国消费者日常生活必需品，包括大豆油、花生油、玉米油和菜籽油等不同种类[1]，农药的不合理使用导致植物油中农药残留的检测成为人们关注的热点问题。
在线凝胶色谱―气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留-2019年文档
在线凝胶色谱―气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留分类号 S482.4Method for the determination of 55 pesticide multiresidues in spinach by On-line GPC-GC/MS was developed. The sample was extracted with acetonitrile，and cleaned by PSA powder after salting out. The final purified extract was analyzed by GPC-GC/MS. The average recoveries of 55 kinds of pesticide at three spiked concentration levels （0.025，0.05 and 0.10 mg/kg） ranged from 81.3～106.2% with the relative standard deviations （RSDs） below 10.3%. Good linearity which correlation coefficient was greater than 0.995 3 was observed in the range of 0.01 to 0.5 μg/mL. The limits of detection （LODs）of 55 pesticides were 0.005～0.5 μg/kg. The method is easy， fast， and more sensitive. It also indicated that this method can meet the requirements for determination of 55 pesticide multiresidues in spinach.Keywords pesticide ； residues ； on line gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry （GPC-GC/MS）； spinach目前，国内外报道的农药残留检测多采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法等[1-2]。
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松许奇;缪刚【摘要】目的建立检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松的专属性方法.方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,通过与醋酸氟轻松对照品的保留时间和多极质谱图比对,定性鉴别样品中非法掺入的醋酸氟轻松.结果在一批样品中检测出醋酸氟轻松.结论所用检测方法准确、快速、灵敏.可以有效地检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松.%Objective To establish a specific method for identifying fluocinonide illegally added into traditional Chinese patent medicines and health care products. Methods Ultra Performance Liquid Chromatography(UPLC)- triple quadrupole tandem mass spectrometry(MS) method was used. Comparing with the retention time and the mass spectrums of references, the target compound in sample was screened and identified. Results Fluocinonide was detected out in one sample. Conclusion The method is accurate, rapid and sensitive, which is proved that the method is effectively to detect fluocinonide illegally added into traditional Chinese patent medicines and health care products.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)001【总页数】2页(P30-31)【关键词】超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱;醋酸氟轻松;中药制剂;保健品【作者】许奇;缪刚【作者单位】江苏省苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002;江苏省苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002【正文语种】中文【中图分类】R286.0;R927.1醋酸氟轻松属糖皮质激素，具有抗炎、抗过敏、抗休克、免疫抑制等多种作用，但使用不当会引起胸闷、气喘、恶心、呕吐、肌无力等不良反应[1]。
气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留
气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留作者：司富美吴永坤潘鑫孔庆功高恒王妍来源：《现代农业科技》2019年第05期摘要建立了气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。
样品中的待测农药组分经乙腈提取，采用QuEChERS法为净化方法，以外标法进行定量，以气相色谱一三重四级杆串联质谱多反应检测模式（MRM）检测。
结果表明，不同样品的加标回收率为73.2%～107.1%，相对标准偏差为0.07%～3.19%，检出限为0.002～0.010mg/kg。
该方法准确性高、重复性好、操作简便，符合农药残留分析的要求。
关键词气相色谱-串联质谱;农药残留;QuEChERS法中图分类号 S481*.8文献标识码 A文章编号 1007-5739（2019）05-0106-02随着人们食品安全意识的增强，蔬菜、水果等农产品中的农药残留问题也越来越多地受到重视"。
有研究表明，菊酯类及有机磷农药等可引发癌症、免疫系统及神经系统疾病和激素功能破坏等健康问题。
甲拌磷：是一种有机磷类农药，为广谱、内吸、高毒杀虫剂，主要用于防治地下害虫、蚜虫等3-4，在植物体内能保持较长时间，要特别注意残留毒性。
氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，杀虫谱广，相较于甲拌磷毒性稍低。
甲拌磷、氟虫腈使用后，受环境中诸多因素的影响而发生代谢，产生毒性更大的代谢物，甲拌磷产生甲拌磷砜和甲拌磷亚砜，氟虫腈产生氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜，其代谢物在环境中比较稳定，残效期更长。
目前，人们已注意到甲拌磷、氟虫腈在蔬菜水果中的残留，而忽略了代谢物对环境和人体的影响。
因此，深人了解甲拌磷、氟虫腈使用后在蔬菜中的残留降解行为，全面评价甲拌磷、氟虫腈的生态环境行为很有必要。
文献资料表明，国内外关于蔬菜水果中甲拌磷、氟虫腈的分析方法主要集中在气相色谱法、气相色谱_质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等15-10，而有关其代谢物分析检测方法的研究报道较少。
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Determination of 72 pesticide residues in olive oil by online gel permeation chromatography gas chromatography-tandem mass spectrometry
YAN Hong-Fei1, ZHANG Fan2, CHEN Lian1, DAI Hua1, ZHANG Ying1*
第1期
颜鸿飞, 等: 在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时测定橄榄油中 72 种农药残留
167
KEY WORDS: dispersive solid phase extraction; online gel permeation chromatography gas chromatographytandem mass spectrometry; olive oil; pesticide residues
随着人民生活水平的提高 , 橄榄油作为高档油 品开始进入寻常百姓家庭。 中国进口橄榄油年均增速 将近 60%。 由于人们在油料作物的种植过程中需要施 用农药 , 使得食用植物油中的农药残留问题日益严 重。 一些不法生产商可能将低等级的橄榄油冒充特级 初榨橄榄油 , 进口橄榄油的质量安全风险也引起了 相关监管部门的重视。食品安全国家标准《食品中农 药最大残留限量》(GB 2763-2014)中对食用植物油中 的农药残留作了严格的限量规定 , 并提供了相应的 检测方法。 但这些方法均属于单一农药残留检测方法, 有些方法对食用植物油样品并不适用 , 加之冗长且 繁琐的样品前处理步骤 , 越来越难以适应新形势下 因此, 进口橄榄油中农残日常检测工作的实际需求 。 建立橄榄油中多种农药残留的快速、简便、准确的检 测方法具有重要的实际意义。 大多数农药都是脂溶性化合物与油脂互溶, 要对植 物油脂中农药残留进行检测, 必须除去其中高含量的脂 肪, 否则基体干扰很大, 污染色谱柱, 影响仪器使用寿 命。 对于除去油脂的前处理方法有凝胶色谱法、 冷冻法、 固相萃取法和分散固相萃取等, 其中凝胶渗透色谱净化 技术基于分子量的大小分离机制,可有效去除油脂、 色素 和大分子物质等杂质。常规的凝胶渗透色谱多采用离线 方式, 样品处理时间长、流动相溶剂消耗大[2,3]。在线凝 胶渗透色谱-三重四极杆气质联用(GPC-GC/MS/MS) 系 统采用程序升温大体积进样技术, 可在线去除油脂和 色素等杂质, 较大地减小了样品基质干扰, 已经在农 药残留检测和筛选中得到广泛应用[4-15]。 本文采用乙腈饱和的正己烷溶解橄榄油样品后 , 用正己烷饱和的乙腈溶液提取样品中的农药残留, 提 取液经分散固相萃取法净化处理后, 采用在线凝胶渗 透色谱- 三重四极杆气质联用法和程序升温大体积进 样技术, 对橄榄油中 72 种农药残留进行快速检测。
(1. Hunan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, State Key Laboratory of Food Safety Testing, Hunan Key Laboratory of Food Safety Science & Technology, Changsha 410004, China; 2. Changsha Environmental Protection College, Changsha 410004, China)
留的分析方法。 方法
取上清液并用微孔滤膜过滤, 采用在线 GPC-GC/MS/MS 在多反应监测模式下进行测定, 外标法定量。 结果
种农药组分在 5~200 µg/L 质量浓度范围内呈良好线性关系, 相关系数 r 大于 0.99，测定低限为 0.0045~1.00 μg/L。 对空白橄榄油样品进行 3 个浓度水平 0.01、0.05 和 0.1 mg/kg 的加标回收试验, 各农药的加标回收率为 60.5%119.5%, 相对标准偏差(RSD)为 3.5%14.7%。结论 本方法具有前处理简便、快速高效、灵敏度高、试 剂成本低等特点, 完全能够满足橄榄油中 72 种农药残留的日常检测需要。 关键词: 分散固相萃取; 在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪; 橄榄油; 农药残留
ABSTRACT: Objective To establish a method for the simultaneous determination of 72 pesticide residues
in olive oil by online gel permeation chromatography gas chromatography-tandem mass spectrometry (GPC-GC/MS/MS) method. Methods The samples were extracted with acetonitrile and n-hexane, cleaned up using dispersive solid phase extraction (DSPE), and then filtrated by microfiltration membrane. The extractions were detected by online GPC-GC/MS/MS under the multi reaction monitoring (MRM) mode and quantified by the external standard method. Results The correlation coefficients (r) of 72 pesticides were greater than 0.99 in the concentration range of 5~200 µg/L. The limits of quantitation (LOQ) were varied from 0.0045 to 1.00 μg/L. It was found that the average recoveries ranged from 60.5% to 119.5%, and the relative standard deviations (RSD) were in the range of 3.5% to 14.7% at three spiked levels 0.01, 0.05 and 0.1 mg/kg. Conclusion The method is simple, fast, efficient, sensitive and cheap. It can meet the detection needs of the 72 pesticide residues in olive oil.
第7卷 第1期 2016 年 1 月
食品安全质量检测学报 Journal of Food Safety and Quality
Vol. 7 No. 1
Jan. , 2016
在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时 测定橄榄油中 72 种农药残留
颜鸿飞 1, 张 帆 2, 陈 练 1, 戴 华 1, 张
1
引
言
(GPC-GC/MS/MS TQ8030, 日本岛津公司); TurboVap II 自动氮气浓缩仪器(美国 Caliper 公司); SK-1 型快 速混匀器(常州澳华仪器有限公司); 乙腈(色谱纯, 美 国 Tedia 公司); 正己烷(色谱纯, 美国 Tedia 公司); 实 验用水为超纯水(美国密理博公司)。 甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、灭克磷、丁氟消 草、氟乐灵、亚素灵、α-六六六、六氯苯、乐果、β六六六、γ-六六六、炔敌稗、二嗪农、内嘧霉胺、δ六六六、七氟菊酯、异稻瘟净(丙基喜乐松)、汰草灭、 甲基毒死蜱、PCB28、马拉氧磷、甲基立枯磷、七氯、 皮蝇磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、PCB52、毒死蜱、 倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、(E)-毒虫畏、喹硫磷、 杀扑磷、乙基溴硫磷、o,p'-DDE、PCB101、啶氧菌酯、 普硫松 、丙溴磷、p,p'-DDE、甲基克收欣、PCB77、 克凡派、异狄氏剂、 PCB105 、 PCB118 、 β- 硫丹、 p,p'-DDD 、 PCB114 、 o,p'-DDT 、 PCB153 、三唑磷、 PCB123、本达乐、丙环唑-1、苯氧喹啉、丙环唑-2、 p,p'-DDT、 PCB138 、 PCB126 、吡氟草胺、草酰胺、 PCB156 、联苯菊酯、溴螨酯、 PCB167 、毗螨胺、 PCB180、 PCB169、 PCB189 等标准品纯度均大于 90%, 为德国 Dr. Ehrenstorfer 公司产品。 乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA)粉和硅胶键合十八烷基(C18)粉购于美国安捷伦 公司。
第7卷
2.2.3
基质标准工作液的配制 取与待测样品基质相同的空白橄榄油样品 , 按
干扰严重, 回收率高达 200%。采用乙腈-正己烷混合 溶剂提取时 , 首先用乙腈饱和的正己烷溶液充分溶 解油脂 , 然后再用正己烷饱和的乙腈溶液将农药从 正己烷层中萃取出来, 油脂溶解在正己烷层中, 从而 达到脱脂和提取的目的, 回收率范围在 60%120%之 间, 达到多农残检测方法的技术要求。 所以本实验选 择乙腈 -正己烷混合溶剂为提取溶剂湖南出入境检验检疫局, 国家食品安全检测重点实验室, 食品安全科学技术湖南省重点实验室, 长沙 2. 长沙环境保护职业技术学院, 长沙