Milestone 微波消解仪ETHOS 1作业指导书

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微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用的实验室仪器,用于样品的消解和溶解过程。

本操作规程旨在提供详细的操作步骤,确保使用者能够正确、安全地操作微波消解仪,保证实验结果的准确性和可靠性。

二、安全注意事项1. 在操作微波消解仪前,确保已经了解和熟悉仪器的使用说明书,并经过相关培训。

2. 在操作过程中,必须佩戴个人防护装备,如实验室服、手套、护目镜等。

3. 避免直接接触微波消解仪的加热腔,以免烫伤。

4. 注意仪器的电源接地,确保电源路线的安全可靠。

5. 在操作过程中,注意避免样品溅出和飞溅,以免对人身安全造成伤害。

6. 在操作过程中,严禁将易燃、易爆、有毒等危(wei)险物品放入微波消解仪。

三、操作步骤1. 准备工作a. 确保微波消解仪处于稳定的工作状态,仪器表面清洁无污染。

b. 准备所需的样品和试剂,按照实验要求准备好样品容器。

c. 打开微波消解仪的电源开关,待仪器启动完成后,进入下一步操作。

2. 设置消解参数a. 打开微波消解仪的控制面板,选择相应的程序或者自定义消解参数。

b. 根据实验要求设置消解的温度、时间、压力等参数。

c. 确认参数设置无误后,按下启动按钮,待仪器进入预热状态。

3. 样品处理a. 将待消解的样品放入预先准备好的样品容器中,注意容器的密封性和适应性。

b. 将样品容器放入微波消解仪的样品架中,确保容器的稳定性。

c. 关闭微波消解仪的加热腔门,确保加热腔的密封性。

4. 开始消解a. 按下启动按钮,仪器开始进行消解过程。

b. 在消解过程中,可以通过观察控制面板上的温度、压力等参数,了解消解的进程。

c. 在消解过程中,严禁打开加热腔门或者进行其他干扰操作。

5. 消解结束a. 微波消解仪完成消解过程后,会发出提示音。

b. 关闭微波消解仪的电源开关,待仪器彻底住手运行后,方可打开加热腔门。

c. 将消解样品取出,进行后续分析或者处理。

四、维护和保养1. 每次使用微波消解仪后,应及时清洁仪器的加热腔和样品架,防止样品残留导致下次实验的污染。

MilestoneETHOSA微波消解仪操作规程

MilestoneETHOSA微波消解仪操作规程

MilestoneETHOSA微波消解仪操作规程STIS/ZYQ—2-2—18Milestone ETHOS A微波消解仪操作规程1.用途该微波消解仪适用于样品的前处理。

2。

主要技术指标电源:电压100-240V,频率 50/60Hz,功率2.5千瓦。

3。

操作步骤3.1检查消解用试剂是否准备好;检查酸雾吸收用氢氧化钠是否足够;检查样品是否准备好;检查仪器电源是否正常;检查管路是否正常;检查消解转子和赶酸转子是否清洁干燥;检查消解罐是否彻底清洗;检查通风橱是否打开,检查消解仪顶部的安全帽是否正确(消解时用银色安全帽,赶酸时用红色安全帽),检查冷凝水是否正常。

3.2打开消解仪电源。

3。

3精确称量样品,放入消解内罐中。

3。

4在通风橱中,向内罐加消解用试剂,总试剂量要求至少8ml(通常为7ml浓硝酸和1ml双氧水),然后将盖圈套在外罐上,再将内罐插入外罐中,稍用力盖好盖子,放上安全弹簧片(大小两个,注意反正),再放入转子架中.将转子架定位到工作台上,调节力矩扳手档位为“关”,用力矩扳手旋转转子架的螺丝,直到听到“嘎”的一声,则表示转子架已经加紧到位。

3.5重复3.3和3。

4,将所有样品都放在转子架内(主控罐必须放检测样品,不能放空白样品,也不能不放样品)。

3.6把消解转子放在微波腔内,再将转子架放于消解转子内(可用软件旋转转子,不能用手强行推拉)。

3.7在主控罐中插入温度传感器(压力传感器始终连接在盖子上,不要取下来),然后放在消解转子的1号位置,并将两个传感器连接在主机上。

注意:此时因压力传感器阻挡,2号位置不能放样品了。

3.8关门。

启动软件,,密码为123456,编写消解程序。

3.9启动程序,进行消解.3。

10消解完毕后,风冷10分钟,然后再将转子架依次取出,在通风橱中用力矩扳手打开罐子,泄压后取出消解内罐,注意主控罐盖子要垂直拔下,以免折断压力传感器。

3。

11将消解转子取出,放入赶酸转子。

把银色安全帽换成红色安全帽,再把压力风管插入孔中,旋紧螺丝,与赶酸转子连接.然后提起压力风管,在安全帽上加上支撑块,将赶酸转子提起。

微波消解系统操作规程

微波消解系统操作规程

微波萃取/消解系统操作规程Microwave Extraction/Digestion System●仪器型号:ETHOS E●仪器厂商:意大利Mile Stone s. r. l.●启用日期:2004.11●主要用途:消解液体或固体样品;萃取液体或固体样品●仪器特点:①所有硬件内外表面聚合物涂层,防酸、有机溶剂腐蚀②最大操作压力:35bar(500psi)③最大操作温度:220℃准备使用仪器前的检查:1.光纤温度传感器的黑色表面是否不光滑,有破损?内部光纤是否裸露?开机后,温度指示是否是室温?──意味着酸泄漏!2.0号主控盖陶瓷管是否有裂痕,破皮等损坏现象?──意味着酸泄漏!3.0号主控盖上小螺丝,减压垫,减压片均为HTC材料,正常颜色是灰色,酸腐蚀后颜色会发黄,请检查是否变色?──意味着酸泄漏!4.确保舱内所有部件都是干净和干燥的,样品杯的外表面以及样品架所有部位都要是干净和干燥的,加样后放入微波炉前,确保外表面无水或酸。

──保障TFM样品杯的使用寿命。

5.有任何异常请不要操作仪器。

操作步骤:6.查找适宜的微波消解/萃取方法,开机后在控制模块上设定消解/萃取程序。

注意,升温速率不能过快,第一步的升温时间应超过5~10min。

7.在样品杯中加入一定量(准确称重或称量)样品,建议样品小于0.5mm×0.5mm×0.5mm,加入所需酸/有机溶剂(通风橱内操作),样品应进入酸中,不能使样品飘在液面上,特别是金属样品。

观察样品杯上沿和TEM盖子上无任何溶液粘污,如果有的话,可能会造成容器口热变形,要求用纸巾擦干。

盖上盖子(如果加酸后发现剧烈放热、冒烟,应敞口冒烟几分钟,等反应稍缓再盖上盖子),依次装好套管、减压片、密封圈等。

注意,0号样品杯使用带温度传感器陶瓷管的特殊盖子(在整个实验过程要垂直取放此盖子,保持陶瓷管直立状态),0号要与其它样品杯加入完全一样的样品,一样的样品体积或重量,完全一样的酸/溶剂。

微波消解仪ETHOS使用说明

微波消解仪ETHOS使用说明

ETHOS TOUCH CONTROL 640终端软件注意:说明书中控制终端的界面跟您的有所不同,我截取的是通用的控制终端的界面。

administrator初始密码是123456,user初始密码是123,密码可以从panel administration -acess-user management中进行更改(本项内容不常用)。

输入密码后,进入如下界面微波消解历史记录软件设置帐号切换点击history trail图标可以进入查看该仪器登陆状况及使用情况;点击panel administration图标可进入软件进行时间、用户密码等的设置;点击logout图标可以退出当前帐号,选择其它帐号进入。

一般情况下,我们点击右上角press PREP图标即可进入软件控制界面,如下:软件共分三部分:method为建立方法;samples为称量样品的界面(可接天平,基本不用);run为程序运行监控界面。

1、新建一个方法:在此界面,可进行方法的参数方面的设置,根据仪器不同的配置有不同的显示设置,多数情况下,配备了热电偶传感器的用户只需要进行twist(主机腔体内转子的运动方式:打上勾就是启用该功能,转子左右交替旋转,这样有利于保护传感器;取消该功能转子就一个方向旋转,在有温度、压力传感器同时使用的时候是绝对禁止的)、start-param(启用该功能,升温就从实际监测到的温度开始计算进行升温,禁用该功能就从20度开始计算进行升温,实际应用中作用不大,我们只需要将此项功能启用即可)、ventilation(加热完毕,开始冷却的时间,可以适当设置长一些,如40分钟)。

Control for是选择控制方式,如使用温度还是压力控制,一般情况下我们选择T1,即温度控制。

如果还有其它传感器,需要做其它设定,如QP-check是启用QP传感器,rotor-control是启用红外传感器。

总结:在此界面下,只需将ventilation 时间适当延长,twist、start-param功能启用即可。

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用于环境监测、食品安全、药物分析等领域的实验仪器。

本操作规程旨在详细介绍微波消解仪的操作流程和注意事项,以确保实验的准确性和安全性。

二、仪器准备1. 确保微波消解仪处于稳定的工作状态,检查所有连接部件是否牢固。

2. 检查仪器的电源线是否连接稳固,电源开关是否关闭。

3. 准备实验所需的试剂、样品和消解容器,并确保其质量和安全性。

三、操作流程1. 打开微波消解仪的电源开关,并确保仪器处于待机状态。

2. 将待消解的样品放入消解容器中,并确保容器的密封性。

3. 打开微波消解仪的仪器控制界面,并选择相应的消解程序。

4. 在控制界面上设置消解的温度、时间和压力等参数,并确认设置无误。

5. 将消解容器放入微波消解仪的样品架中,并确保容器的位置正确。

6. 关闭微波消解仪的仪器控制界面,并开始启动消解程序。

7. 在消解过程中,严禁打开微波消解仪的仪器门,以免发生意外伤害。

8. 消解结束后,等待微波消解仪自动降温至安全温度。

9. 打开微波消解仪的仪器门,取出已消解的样品容器。

10. 将消解容器中的溶液转移到相应的试管或容器中,进行后续分析或处理。

四、注意事项1. 在操作微波消解仪前,必须佩戴适当的个人防护装备,如实验手套、护目镜等。

2. 在消解过程中,严禁使用金属容器或盖子,以避免产生火花引发爆炸。

3. 操作人员应熟悉微波消解仪的使用说明书,并按照要求进行操作。

4. 在操作过程中,如发现异常情况或故障,请立即停止操作,并寻求专业人员的帮助。

5. 操作结束后,及时清洁微波消解仪的工作区域和消解容器,保持仪器的整洁。

6. 定期检查微波消解仪的电源线、仪器门和控制界面等部件的工作状态,确保其正常运行。

五、安全提示1. 在操作微波消解仪时,切勿将手伸入仪器内部,以免触电或受伤。

2. 操作人员应遵守实验室的安全规定,确保实验环境的安全性。

3. 如遇火警或其他紧急情况,请立即按照实验室的应急预案进行处理。

微波消解仪功能性检查作业指导书

微波消解仪功能性检查作业指导书

微波消解仪功能性检查作业指导书1 目的对微波消解仪的状态和使用情况进行核查,保证微波消解仪对样品的前处理满足检测结果的准确度。

2 适用范围适用于微波消解仪功能性检查。

3 引用文件《微波消解/萃取仪与样品预处理加热仪操作规程作业指导书》《HJ 680-2013 土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》《HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范》4 环境条件仪器应放置在无强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体,室温为10~35℃,相对湿度不大于85%,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)HZ。

5 检查指标5.1示值重复性:以标准土壤样品中的砷元素为核查项目,当砷样含量<10mg/kg,室内相对标准偏差在±20%内;当砷样含量为(10~20)mg/kg, 室内相对标准偏差在±15%内;当砷样含量>20mg/kg, 室内相对标准偏差在±15%内。

5.2示值偏差:以标准土壤样品中砷元素标准值的不确定为最大偏差范围。

6 核查步骤6.1按照微波消解仪操作规程,打开仪器。

6.2根据HJ 680-2013中的6.3以及6.4的方法进行标准土壤的微波消解,制备试样(1个空白、7个标准土壤样品)。

6.3配置浓度为100ug/L砷的标准溶液,建立砷的校准曲线(根据HJ 680-2013中7.2.1.2校准曲线的建立)。

6.4将制备好的试样用原子荧光测定其浓度,记录7个标准土壤样品浓度,计算出标准土壤中砷的含量χlab ,与理论值χref进行对比,看其是否在理论值的不确定范围内,计算其偏差△及相对标准偏差RSD:△=错误!未找到引用源。

×100% RSD=错误!未找到引用源。

×100% 式中:错误!未找到引用源。

为测量值平均值,W为单次测量值,n为测量次数。

7注意事项7.1通常微波消解仪的功能性核查频次为一年一次,但实验室人员应根据日常质控情况及微波消解仪的使用频率增加功能性检查的频次。

微波消解仪操作说明书

微波消解仪操作说明书

微波消解设备操作规程一、人员保护:穿戴实验服、护目镜和防护手套。

误操作可能爆罐,操作人员操作前务必熟读操作手册。

二、仪器保护:酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件;电源必须良好接地。

三、内罐和盖的清洗:(1)酸浸——主盖测温管内禁止进液体,可插入小烧杯浸泡测温管外表面。

——内罐和普通盖稀酸浸泡,一般10% (m/m) HNO3;超纯/去离子水冲净;晾干;如急用,60℃以下烘干。

(2)酸蒸——主盖测温管内禁止进液体;测温管内必须保证绝对干燥;测温管外表面可以洗。

——罐+10mL浓HNO3 f 装罐f 消解,条件:T=180℃,t=20min〜30min;待TW60 (80)℃,压力接近0后,方可打开;超纯/去离子水冲净,晾干;如急用,60℃以下烘干。

(3)禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭;若洗不掉,可洗洁精洗;最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。

四、内罐标号:内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B铅笔(HB禁用),不能贴标签纸。

五、样品:一般取样mW0.5g,陌生样先取少尝试;同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。

严禁消解危险品、易燃易爆品(有机溶剂、TNT、硝化甘油等)、浓碱或盐溶液(易结晶烧罐);部分样品需预处理(脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品)。

取样禁止样品挂壁。

六、试剂:内罐100mL的,建议取8-15mL, 一般10mL;萃取/合成溶剂中必需含有极性物质,且丫极叁1/3XV总。

——若GB<10mL,可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。

——同批消解样品试剂类型、取量应一致。

限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。

——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用;降低沸点,保护罐体,H2SO4的比例不能过高。

——HC1O4慎用,和有机物反应过于激烈,会释放大量气体,一般不建议使用。

微波消解仪使用教程_Ethos山东大学

微波消解仪使用教程_Ethos山东大学

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温度传感器必须如图所示接好,切勿过分扭曲。
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也可同时使用温度传感器和压控传感器。
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连接压控传感器。
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20、打开消解仪的电源,顶端的通风装置电源打 开。
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21、在控制面板中打开方法,用户可以在该界面 下设定使用试剂的相关信息。
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22、调出或设置消化程序,升温、恒温的时间、所 需温度,功率等。
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• 根据不同的材料与质量设置不同的温度。对于无 自动温度控制的微波酸消化,参考milestone推荐 的程序,应用中根据样品量适当修改时间。
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无机样品的微波酸消化
• 包括金属,合金,氧化物,金属矿石,岩石,矿 渣,陶瓷。相似于传统方法,对于困难的样品, 需要大于200℃和较高的压力。
• 消解实例:1g沙子样品加4ml氢氟酸和1ml硝酸的 消化程序为:1、10min/650W,2、10min/350W。
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消解过程的正确操作
• 力矩扳手的正确使用将直接影响消解罐的密封、 正确的泻压点,请正确使用力矩扳手。
• 根据样品的性质,称取适量的样品重量(可参考 操作手册),设置最适用的消解程序,对于有机 基体的样品,称样量一定要控制,在没有把握时, 可少称(0.2~0.5g)进行预试。
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消解过程的正确操作
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微波消解技术原理特点简介
• 溶剂用量少。用密封容器微波溶样时,溶剂没有蒸 发损失,一般只需溶剂7~10mL。 • 对一些特殊样品,例如含蛋白质的样品,消解时不 会产生炭化、变焦和结块等现象,消解效果好。
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• 微波直接向样品释放能量,避免了热传导、热对流 中能量的损失,提高了能量的使用效率,比传统法 节能80%。
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微波消解系统操作指导书
1 概述
本机是化学分析、样品前处理设备,主要为AAS,ICP,ICP-MS等制备样品,它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。

微波消解系统的工作原理为:消解的样品在高频微波作用下,依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热,且利用微波将试样充分混匀,由微电脑控制功率和时间,对不同的样品可设置不同的消解条件,使物质迅速消解。

2 工作环境
2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。

2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上,避免阳光直射控制台,周围无强烈的机械振动和电磁干扰。

2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜,仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。

2.4 实验室需配备稳定的电源设备,单相电源电压220V,功率2000VA,电源中要求有地线。

3 操作步骤
3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中,根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。

若有空白样品要参与消解,不要将其放入“1”号消解罐中。

3.2 给消解罐套上外罐,盖上TFM盖子和套环,放上HTC垫片,放入样品转子中。

在工作台上,用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。

3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环,放入样品转子并拧紧后,小心地沿小孔插入温度传感器探测针。

3.4 打开主机电源开关,开启密封安全门,调节转盘位置,依次放入样品转子。

3.5 放上盖板,注意盖板缺口对准“1”号消解罐,将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连,关闭密封安全门。

3.6 根据样品实际情况,在控制器上编辑消解程序,按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。

也可以直接调用已经存储的消解程序。

3.7 开启排风按钮,按“start”开始运行消解程序。

3.8 待程序运行结束,关闭排风按钮,开启密封安全门。

待稍冷却,控制转盘旋转,逐个取
下样品转子,注意保护温度传感器。

3.9 取下温度传感器,关闭密封安全门,关闭主机电源。

3.10 在工作台上取出消解罐,用去离子水对TFM盖子内部进行洗涤,将消解液及洗涤液转移到其他器皿中,进行处理并上机测试。

4 安全规程
4.1仪器的重要附件及零部件的拆装工作,应由仪器专管人员执行。

4.2实验完毕开罐时应在通风橱中完成,由于罐中有酸气,开罐时应小心缓慢,放气小孔应朝远离操作人员的一方,操作时戴上一次性手套。

4.3 若在消解过程中使用浓硫酸,因为其沸点(340℃)高于TFM罐子的最大工作温度(300℃),所以应进行严格的温度控制。

5维护规程
5.1 考虑到温度传感器套管头的位置,消解时所用试剂总量应不小于8ml,不足部分可用去离子水补足。

5.2 内罐使用前可用5%硝酸溶液浸泡以保持洁净。

除了TFM盖子和TFM容器以外,不要使用任何有机试剂清洁或干燥转子任何部件。

5.3 在加试剂和样品之后,观察容器杯上沿和TFM盖子上无任何溶液粘污,否则可能造成容器口热变形,要求用棉花等物擦干净。

操作前确认罐体外壁无水珠,以免加热过程中吸收微波能量。

5.4 力矩扳手拧紧罐体时,只需听见第一声“咔咔”声即表示罐体已拧紧,忌重复拧紧。

力矩扳手使用时应保持水平,高压罐保持垂直。

5.5 注意用P/N40053来检查安全弹簧片的厚度,当弹簧片厚度小于7.3mm时应予以更换,如继续使用该弹簧片可能引起其他部件的损坏。

5.6 罐体可在水中进行冷却,注意水位线不要越过外罐高度,否则可能污染样品,不要用冰冷却已被微波加热过的转子,以防剧烈降温损坏安全屏蔽单元。

5.7 罐子放入腔体中时最好位置对称,以免罐子在腔体中倾斜导致能量不均。

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