GC法测定活血止痛散(片)中冰片、樟脑的含量
气相色谱法测定活血止痛胶囊中冰片的含量
气相色谱法测定活血止痛胶囊中冰片的含量
朱应丁
【期刊名称】《江西中医学院学报》
【年(卷),期】2000(000)0S1
【总页数】1页(P158-158)
【作者】朱应丁
【作者单位】江西省南城县人民医院药剂科!南城344700
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量 [J], 付萍萍;董秋香;张寒
2.气相色谱法测定小儿奇应丸中冰片的含量 [J], 孙艳涛;夏春秋;宋美育;马琳琳;冯静东
3.气相色谱法测定祛风消痛喷雾剂中冰片和薄荷脑的含量 [J], 万春云;肖草茂;黄志英;李玉云
4.毛细管气相色谱法测定冰片-β-环糊精包结物中冰片的含量 [J], 徐小平;宋玉如
5.毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量 [J], 伍朝筼;蒋学华;马鹏;高秀丽
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气相色谱法测定三红软膏中冰片、薄荷脑、樟脑的含量
气相色谱法测定三红软膏中冰片、薄荷脑、樟脑的含量邓康程【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2016(28)1【摘要】目的：建立气相色谱法测定粉三红软膏中冰片、薄荷脑、樟脑的含量。
方法以萘为内标物，选用ZB－Wax毛细管柱（30m ×0．25mm ×0．5μm）；载气为：氮气、氢气、空气；FID检测器；采用升温程序与分流进样。
结果冰片、薄荷脑、樟脑的线性关系良好，冰片、薄荷脑、樟脑的平均回收率分别为98．81％、102．04％、102．54％，RSD分别为1．53％、1．05％、1．02％。
结论该方法准确可靠、精密度高、重现性好，可用于三红软膏中冰片、薄荷脑、樟脑的含量测定。
%ABSTRACT:OBJECTIVE To establish a GC method for determination of borneol、menthol、camphor in Shang-hong Ointment.METHODS Naphthalene was used for the internal standard .The GC system consisted of ZB-Wax capillary column (30 m ×0.25 mm×0.5μm);nitrogen、hydrogen、air as the carrier gas;FID as thedetector;Using the temperature program and Split injection .RESULTS borneol、menthol、camphor showed a good linear relation-ship.The average recovery was 98.81%、102.04%、102.54%,RSD was 1.53%、1.05%、1.02%.CONCLUSION The method is accurate、reliable、high precision、good repeatability and can be used for the determination of borne-ol、menthol、camphor in Shanghong Ointmen .【总页数】3页(P64-66)【作者】邓康程【作者单位】泉州医学高等专科学校附属人民医院泉州362000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量 [J], 浦益琼;张彤;项乐源2.气相色谱法测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量 [J], 郑伟强3.气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量 [J], 姜家书;谢其亮;李敦明;张春霞4.气相色谱法测定冠心膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量 [J], 田永庆5.气相色谱法测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量 [J], 万丽;周立;胡轶娟;王凌;叶聘;王敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
樟脑有关物质检测分析
GC法测定樟脑有关物质摘要：本文采用填料为5% 苯基-甲基聚硅氧烷的毛细管色谱柱，采取程序升温的检测手段, 建立了GC法测定樟脑有关物质含量的新方法。
关键词：樟脑；气相色谱法；程序升温；测定。
Determination of Related Substances in Camphor ABSTRACT: A GC method was established for the determination of the related substances in Camphor . A packed 5%-Ph-Methyl hydrogen polysiloxane capillary column and programmde temperature smpling was used.Key Words: Camphor;GC;temperature - programming; determination樟脑为樟科植物樟的根、干、枝、叶经蒸馏精致而成的颗粒状物。
樟脑的检测方法虽然有法定的药典方法，但是经过一系列的实验研究，我们摸索出了一套更加有效的检测方法。
此方法具有专属性强，精密度高，稳定性好等特点。
1.仪器与试药仪器：安捷伦7820A气相色谱仪、Sartorius BT25S电子天平、CH-1高纯氢气发生器（武汉科技普丰仪器有限公司）、CA-3型静音无油空气泵（武汉科技普丰仪器有限公司）溶剂:正庚烷（国药集团化学试剂有限公司，批号：20131111）、乙酸龙脑酯（中国食品药品检定研究院，批号：110759-201105）、芳樟醇（萨恩化学技术(上海)有限公司，批号：B1080161）；樟脑（江苏嘉福香料有限公司，批号分别为20140301、20140302、20140303）2.方法与结果2.1 色谱条件：高纯氮气为载气HP-5色谱柱（30m*0.32mm*0.25µm）,检测器为FID检测器，进样口温度为230℃，检测器温度为250℃，程序升温：起始温度为75℃，以2℃/min的速率升温至100℃，然后以10℃/min 的速率升温至200℃维持5分钟，进样量为1µl，氢气流量为：30ml/min，空气流量为400ml/min，尾吹气流量为25ml/min，数据采集频率为50Hz。
气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量
气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量姜家书;谢其亮;李敦明;张春霞【摘要】目的建立测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片中龙脑含量的气相色谱法.方法采用Agilent DB-WAX弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm),载气为氮气,分流比为30;1,柱温为140℃,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃.结果樟脑、薄荷脑和龙脑进样量分别在0.224～6.725μg(r =0.999 9),0.103 ～3.088 μg(r =0.999 9),0.060～1.811 μg(r =0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98.76％,97.36％,100.96％,RSD分别为0.60％,0.67％,0.67％(n=6).结论该方法简便、准确,可用于通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量测定及其质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(023)007【总页数】2页(P31-32)【关键词】气相色谱法;通络祛痛膏;樟脑;薄荷脑;龙脑;含量测定【作者】姜家书;谢其亮;李敦明;张春霞【作者单位】河南羚锐制药股份有限公司,河南新县465550;河南羚锐制药股份有限公司,河南新县465550;河南羚锐制药股份有限公司,河南新县465550;河南羚锐制药股份有限公司,河南新县465550【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0通络祛痛膏由10多味药材及樟脑、薄荷脑、冰片辅以橡胶等基质制成的橡胶膏剂，具有活血通络、散寒除湿、消肿止痛的功效，主要用于腰部、膝部骨性关节病瘀血停滞、寒湿阻络证，症见关节刺痛或钝痛、关节僵硬、曲伸不利、畏寒肢冷等。
通络祛痛膏质量标准中已有阿魏酸的含量测定，鉴于樟脑、薄荷脑及冰片是挥发性药物，易于用气相色谱(GC)法测定其含量，参照相关资料[1－3]，经气相色谱预试，分离较好，因此可用GC法的内标法进行含量测定。
活血消痛酊挥发性成分的鉴定及含量测定
活血消痛酊挥发性成分的鉴定及含量测定方强;郭立;熊伟;姜家书;左杰;高琴【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2024(33)12【摘要】目的建立鉴定活血消痛酊中挥发性成分及测定其中5种指标性成分含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)法。
方法色谱柱为Agilent PEG20M毛细管柱(30m×0.32 mm,0.25µm),程序升温,进样口温度为230℃,载气为高纯氦气,流速为1.0 mL/min,分流比为5∶1(V/V),进样量为1µL;采用电子轰击离子源(成分鉴定)或选择性离子监测模式(含量测定),质量扫描范围为m/z 40~500。
结果共鉴定出37种挥发性成分。
3-蒈烯、桉油精、β-石竹烯、丁香酚、对甲氧基肉桂酸乙酯的质量浓度分别在0.2002~40.04µg/mL、0.2026~40.52µg/mL、0.2992~59.84µg/mL、0.6010~120.20µg/mL、0.3022~60.44µg/mL范围内与待测成分离子强度线性关系良好(R2>0.9990,n=7);检测限分别为3.11,2.94,3.29,7.58,4.35 ng/mL,定量限分别为10.31,9.75,10.90,25.03,14.49 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于5%(n=6);平均加样回收率分别为93.01%,91.90%,94.69%,93.42%,92.70%,RSD分别为4.98%,5.53%,5.04%,4.29%,4.83%(n=9)。
20批样品中,上述5种成分的平均含量分别为1.48,2.07,3.26,8.80,3.59µg/mL。
结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于活血消痛酊挥发性成分的鉴定及含量测定。
【总页数】6页(P69-74)【作者】方强;郭立;熊伟;姜家书;左杰;高琴【作者单位】河南省信阳市生态环境局光山分局;河南羚锐制药股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.气相色谱法测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量2.十一味活血酊HPLC指纹图谱的研究与3种成分的含量测定3.基于高效液相色谱指纹图谱及多指标成分分析的化学计量学评价活血消痛酊质量4.HPLC法测定筋痛消酊中大黄素和大黄酚的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
舒筋活血丸中樟脑限量检查
舒筋活血丸中樟脑限量检查张正锋;吴佳;谢静【摘要】目的：建立舒筋活血丸中樟脑限量检查方法。
方法采用气相色谱法测定,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),柱温为程序升温。
结果樟脑在浓度1.05~210.00μg·mL-1范围内,浓度与峰面积成线性(r=1.0),平均加样回收率101.7%(n=9,RSD=1.2%)。
结论该方法简便、灵敏,结果准确,重复性好,适用于舒筋活血丸质量控制。
%Objective To establish a method for limit test of camphor in Shujin Huoxue pills. Methods A DB-WAX (30 m×0. 32 mm,0.25 μm) capillary column was used with a programmed temperature. Results The linear range of camphor was 1. 05-210. 00 μg·mL-1(r=1. 0). The average recovery was 101. 7%(n=9, RSD=1. 2%). Conclusion The proposed method is simple, sensitive, accurate and reproducible, which is suitable for quality control of Shujin Huoxue Pills.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2015(000)007【总页数】3页(P950-951,952)【关键词】舒筋活血丸;樟脑;色谱法,气相;质量控制【作者】张正锋;吴佳;谢静【作者单位】重庆市食品药品检验所、重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆 401121;重庆市食品药品检验所、重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆 401121;重庆市食品药品检验所、重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆 401121【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.1舒筋活血丸是《国家基本药物目录》(2009年版)收载品种，原质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第一册，2011年6月30日原国家食品药品监督管理局颁布了新的质量标准WS3-B-0153-89-2011，并于当年10月1日起实施。
中成药配方详解：活血止痛散
药典中药材：土鳖虫
存储： 置通风干燥处，防蛀。
药典中药材：土鳖虫
注意： 孕妇禁用。
药典中药材：煅自然铜详解>>>
煅自然铜
药典中药材：煅自然铜
： 药典暂未收录煅自然铜。
药典中成药：活血止痛散配方详解>>>
配方： 当归400g、三七80g、乳香（制）80g、冰 片20g、土鳖虫200g、煅自然铜120g。
活血止痛散 配方详解
药典中成药：活血止痛散配方详解>>>
活血止痛散 HuoxueZhitongSan
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配方： 当归400g、三七80g、乳香（制）80g、冰 片20g、土鳖虫200g、煅自然铜120g。
药典中药材：当归详解>>>
当归
药典中药材：当归
来源： 本品为伞形科植物当归的干燥根。秋末采 挖，除去须根和泥沙，待水分稍蒸发后， 捆成小把，上棚，用烟火慢慢熏干。
药典中药材：三七
性状： m。剪口呈不规则的皱缩块状或条状，表 面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰 绿色或白色，边缘深绿色或灰色。
药典中药材：三七
炮制： 三七粉：取三七，洗净，干燥，碾成细粉。 本品为灰黄色的粉末。气微，味苦回甜。
药典中药材：三七
性味： 甘、微苦，温。归肝、胃经。
药典中药材：三七
药典中药材：乳香
性状：
本品呈长卵形滴乳状、类圆形颗粒或粘合 成大小不等的不规则块状物。大者长达 2cm（乳香珠）或5cm（原乳香）。表面黄 白色，半透明，被有黄白色粉末，久存则 颜色加深。质脆，遇热软化。破碎面有玻 璃样或蜡样光泽。具特醋乳香：取净乳香，照醋炙法（通则0213） 炒至表面光亮。每100kg乳香，用醋5kg。
气相色谱法测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量
气相色谱法测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量王艳伟，李桂本，代雪平（河南省食品药品检验所，郑州450018）摘要：目的建立气相色谱（GC）法同时测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量°方法采用Agilent DB-WAX 毛细管色谱柱（30mX0.32mm,0.25#m）；FID检测器；进样口温度：230°C；检测器温度：250°C；柱温：程序升温，起始温度60 d，保持2min,以15C•min1升至160C，保持4min o结果樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的线性范围分别为0.054〜2720 $1=10000）,0.018〜0890$2=0.9999）,0.017〜0870（心=10000）和0.021〜1050mg・mL1（心=1.0000）；平均回收率5=6）分别为985%,995%,97.4%和96.4%；RSD值分别为0.6%。
6%。
7%和0.7%°结论该方法简便、可靠，重复性好,可用于活血消痛酊的质量控制°关键词：活血消痛酊；樟脑；薄荷脑；龙脑；异龙脑；气相色谱法DOI：10.3969/j.issn.1004-2407.2019.05.010中图分类号:R927.2文献标志码:A文章编号：10042407（2019）05061203Determination of the content of camphor,menthol,borneol and iso-diborneol in Huoxue Xiaotong Tincture by GCWANG Yanwei,LI Guiben,DAI Xueping(He'nan Institute for Food and Drug Control,Zhengzhou450018,China)Abstract:To develop a gas chromatography(GC)method for simultaneous determination of camphor,menthol?borneol and iso-diborneol in Huoxue Xiaotong Tincture.An Agilent DB-WAX capillary column(30t X0.32tt,0.25#m)was used ThedetectorwasFID Thetemperatureoftheentranceofthecapi l aryvesselcolumnwas230C andthetemperatureofthe detector was250°C.The temperature programming rose from60C(2min)to160C by15C•min1,lasting4min.The linear ranges of camphor,menthol?borneol and iso-diborneol were within the ranges of0.054-2.72(3=1.0000),0.0180.890(32=0.9999),0.017-0.870(3=10000)nd0.021-1.050mg/mL1(34=10000),respectively.The average recoveries (5=6)were985%,995%,97.4%and96.4%；RSD were0.6%,0.6%,0.7%and0.7%,respectively.The improved method is simple,feasible and reproducible,which could be used for the quality control of Huoxue Xiaotong Tincture.Key words：Huoxue Xiaotong Tincture；camphor；menthol；borneol；iso-diborneol；GC活血消痛酊由当归、川芎、红花、山奈、花椒、胡椒、肉桂、丁香、荜茇、干姜、大黄、樟脑、冰片和薄荷脑14味药组成，具有活血化瘀、散寒通络、祛风除湿和舒筋止痛的功效，用于骨性关节炎引起的疼痛、沉困和活动不利等症的辅助治疗。
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平均含量 （ ）
ＲＳ Ｄ（ ％）
Hale Waihona Puke １ ． ０ ７ ｏ ． ５ ５
３ ． １ ２ 含 量 测定 限度制 定
根 据 上 述 样 品 中 冰 片
［ １ ］ 中 国 药典 委 员 会 ． 中 国药 典 （ 一部） Ｅ ｓ ３ ． 北京 ： 化 学 工
业 出版 社 ， ２ ０ １ ０ ： １ ３ ６ ．
择 了超 声 ３ ０ ｍｉ ｎ进 行 提 取 。
２
１． ０ ００５ ２ １ ． ００ １１ ３
３
１ ． ｏ０ ５８ ４
１ ． ＯＯ ８Ｏ ３
以上 实验结 果表 明 ， 用 气 相 色 谱 法 对本 品 中 冰片 进行 含量测 定 ， 方法 简便 、 准确 、 可靠 ， 可 用于该 制 剂 的 质 量控制 。 参考 文献
制备供 试液 ， 进样 测定 ， 结果 见表 ６ ， 表 明本方 法稳定 。
表 ６
批 次（ ｎ ）
１
复 方 地 榆 栓 样 品 测 定 结 果
称样量 （ ｇ ）
１． ０ ００ ８４ １． ０ ００ ４３
本实 验 还 对 溶 剂 量 进 行 了 考 察 ， 分别在 ５ ｍＬ、
１ ０ ｍＬ、 ３ ０ ｍＬ 条 件 下 进 行 了 实 验 。 结 果 表 明 用 ５ ｍＬ
冰 片 含量 （ ）
１ ． ０７ ６ １ ． ０７ ８ １ ．０ ６ ９ ｌ＿ ０ ６８ １． Ｏ ６３
１ ． ０ ６６
提 取 的冰片含 量较 高且 节省 溶剂 。
对 提取 方 法 （ 超声 和摇 晃 ） 、 超声时间 （ １ ０ ａｉ ｒ ｎ 、 ２ ０ ｍｉ ｎ 、 ３ ０ ｍｉ ｎ 、 ４ ５ ｍｉ ｎ ） 进 行 了选 择 ， 根据 结 果 ， 最 终 选
不得 少于 １ ２ ｍｇ。
Ｅ ２ ３ 张秋琼 ， 刘 文志 ， 张秋 菊 ， 等． ＧＣ法 测 定 复 方 苦 参 栓
中 冰 片 含量 ． 湖 北 中医 学 院 报 ， ２ ０ １ ０ ， １ ２ （ ５ ） ： ３ ６ — ３ ７ ．
Ｅ ３ ３ 杨亚丽 ， 吴
芳． 气 相 色 谱 法 测 定 三 七 伤 药 片 中 冰 片
（ ０ ９ １ １ ０ ３ ， ０ ９ １ １ ０ ４ ， ０ ９ １ １ ０ ５ ） ， 按 照 供 试 品 溶 液 处 理 方 法
复方地榆 栓 中冰 片 的含 量进 行 了测定 。结果 表 明用 乙 酸 乙酯 为溶 剂提取 的冰 片 含量 较 高 ， 故 使 用 乙酸 乙 酯
为溶 剂 。
含 量测 定结果 及 复方地 榆栓 重量 （ １ ． ５ ｇ ／ 粒） 进行 计算 ， 样 品 中冰片 的含量 范 围在 １ ５ ． ９ ５ ｍｇ ￣１ ６ ． １ ７ ｍｇ之 间 ， 考 虑到 不 同来源 的 冰 片药 材 含量 有 一 定 的 变 动范 围 ， 故将本 品的含量 测 定 限度 暂 定 为 ： 每粒 含 冰片 的总量
王云霞 张 楠 谢 志 民 西安 市食 品药 品检 验所 （ 西安 ７ １ ０ ０ ５ ４ ）
摘 要 目的 ： 建 立活 血止痛 散 （ 片） 冰片（ 龙 脑和 异龙 脑总 量） 及樟 脑 的含量 测 定方 法 。方法 ： 采 用 聚 乙二醇 ２ ０ ０ ０ ０ （ Ｐ Ｅ Ｇ一 ２ ０ Ｍ） 毛 细管柱 （ 柱长 ３ ０ ｍ， 内径 为 ０ ． ３ ２ ｍｍ， 膜厚度为 １ ． Ｏ ｍ） ， 柱温为 程序 升 温 ， 初 始温度 为 １ ３ ０ ℃， 保持 ３ ａｉ ｒ ｎ ， 以２ ℃／ ａｉ ｒ ｎ的速 率 升 至 １ ４ ０ ℃， 保持 ５ ｍｉ ｎ ； 分 流进
的含量［ Ｊ ］ ． 陕 西 中医 ， ２ ０ １ １ ， ３ ２ （ ８ ） ： １ ０ ６ ７ — １ ０ ６ ９ ．
（ 收稿 ２ ０ １ ２ － １ １ － ３ ０； 修 回： ２ ０ １ ３ － ０ １ － １ ０ ）
４ 讨 论
用气相 色谱法 对本 品进 行含 量测 定 ，
ＧＣ 法 测 定 活 血 止 痛 散 【 片） 中冰 片 、 樟 脑 的 含 量
ｍｉ ｎ 、 １ ． ２ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ 、 １ ． ５ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ下 测 定 ， 所 得 出 的保 留 时间、 分 离 度、 对 称 性 得 到 一 定 的改 善 ， 当 柱 温 为 １ ４ ０ 。 Ｃ、 分 流 比为 ５ ０：１ 、 流速为 １ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ时 ， 使 本 品 的保 留时间确 定在 １ ２ ｍｉ ｎ内 ， 分 离度好 ， 对 称性 好 。 本 实验 分别用 乙酸 乙酯 、 石油 醚 、 环 己烷 为溶 剂对 ３ ．１ １ 含 量 测 定 取 复 方 地 榆 栓 样 品 三 批
６ Ｏ ２ 表 ５ 加样 回收 率试验 结 果
陕 西 中医 ２ ０ １ ３年 第 ３ ４卷第 ５ 期
在 不 同柱温 １ ３ ０ 。 Ｃ、 １ ４ ０ ℃、 １ ５ ０ ℃， 不 同分 流 比 １ ０ ：１ 、 ３ ０：１ 、 ４ ０ ：１ 、 ５ ０：１及 不 同 流 速 ０ ． ８ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ 、 １ ｍＬ ／
样， 分 流 比 １： ５ 。结果 ： 龙 脑进 样量 在 １ ５ ． ２ ９ ２ ２ ｎ ｇ ￣１ ５ ２ ９ ． ２ ２ ｎ ｇ范 围 内、 异龙 脑进 样量 在 １ ２ ．
Ｏ ｎ ｇ ～１ ２ ０ ０ ． ０ ｎ ｇ范围 内、 樟 脑进 样 量在 ２ ． ４ ５ ２ ｎ ｇ ￣１ ２ ２ ６ ｎ ｇ范 围内， 峰 面积积 分值 与进样 量 呈
良好 的线性 关 系（ ｒ 一０ ． ９ ９ ９ ９ ９ 、 ０ ． ９ ９ ９ ９ ９ 、 ０ ． ９ ９ ９ ９ ６ ） ； 散 剂 龙脑 、 异龙脑、 樟 脑 加样 回收 率 分 别
为 ９ ９ ． ８ ４ ９ ／ ６ 、 ９ ９ ． ０ ７ 和 １ ０ ２ ． ５ ４ ， 片剂 龙脑 、 异龙 脑 、 樟 脑加 样 回收 率 分 别 为 ９ ８ ． ８ ４ 、 ９ ９ ．