气相色谱法测定冰片中龙脑的含量(精)
冰片质量标准
贵州苗药药业有限公司 GMP 管理文件第 1 页 共 3页文件名称冰片质量标准文件编号版 本编 制 人 审 核 人 批 准 人 编制日期审核日期批准日期 颁发部门执行日期分发部门变更原因： 原文件编号： 变更内容：1 目 的建立本公司冰片（合成龙脑）的质量标准。
2 范 围适用于本公司冰片（合成龙脑）的检验。
3 职 责检验员、QC 主任、质量部长。
4依 据《中国药典》2010版一部 5内 容冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUMSYNTHETICUMC 10H 18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔 点 应为205～210℃(附录ⅦC)。
【鉴别】(1)取本品10mg ，加乙醇数滴使溶解，加新制的1％香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
(2)取本品3g ，加硝酸10ml ，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml ，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
【检查】pH 值：取本品2.5g ，研细，加水25ml ，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10m1，一份贵州苗药药业有限公司GMP管理文件文件名称冰片质量标准文件编号版本加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得最红色。
不挥发物：取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035％)。
水分：取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查(附录ⅨE第一法)，含重金属不得过百万分之五。
砷盐：取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(附录ⅨF)，含砷量不得过百万分之二。
冰片质量标准
冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUM SYNTHETICUMC10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔点应为205～210℃(《中国药典》2010年版一部附录ⅦC)。
【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
（2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。
不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。
水分取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。
樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。
照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。
本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。
【含量测定】照气相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。
气相色谱法测定连柏烧伤软膏中龙脑、异龙脑的含量
气相色谱法测定连柏烧伤软膏中龙脑、异龙脑的含量作者：戴慧贤童惠贞林锦锋欧国灯杨立伟来源：《中国卫生产业》 2013年第32期戴慧贤??童惠贞??林锦锋??欧国灯??杨立伟广东省食品药品检验所，广东广州?510180[摘要]?目的?建立毛细管柱GC法测定连柏烧伤软膏中龙脑与异龙脑的含量。
方法?采用DB-WAX毛细管柱，FID为检测器，无水乙醇为溶剂。
结果?龙脑在0.0103～0.4100 mg/mL的范围内，线性关系良好，r=1；龙脑在0.0154～0.6176 mg/mL的范围内，线性关系良好，r=1；龙脑平均回收率为97.9％，RSD（n=6）为1.2%，异龙脑平均回收率为98.6％，RSD（n=6）为1.6%。
结论?本方法简单、准确、重现性好，可用于制剂的质量控制。
[关键词]?HPLC；连柏烧伤软膏；龙脑；异龙脑[中图分类号]?R92 [文献标识码]?A [文章编号]?1672-5654(2013)11(b)-0141-02连柏烧伤软膏由黄柏、黄连、藤黄与冰片4味药组成，具有清热解毒，生肌止痛功效，可用于浅、深Ⅱo烧伤创面的治疗。
方中冰片起到去腐生肌、消肿止痛的作用，与现代医学试验证明冰片具有有抗菌、消炎、止痛作用相一致[1]。
原标准只采用气相色谱法对冰片进行定性鉴别，欠缺量的控制。
冰片中含有龙脑与异龙脑，本试验通过GC法，建立连柏烧伤软膏中龙脑与异龙脑的含量测定方法[2-3]。
该方法操作简便、准确、重现性好，能更好的控制该药品的内在质量。
1 仪器与试药1.1 仪器Agilent 6890N气相色谱仪系统、FID检测器；色谱柱：弹性石英毛细管柱Agilent DB-WAX（柱长30m，内径0.25 mm，膜厚度0.25 μm）；天平：Sartorius CP224S电子天平、Sartorius CP225D 电子天平。
超声仪：Elmasionic S 300H超声波清洗器（功率350W，频率37kHz）。
气相色谱法测定普济痔疮栓中冰片的含量
气相色谱法测定普济痔疮栓中冰片的含量徐杰远;郝光启;郁树涛【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2012(000)009【摘要】目的建立气相色谱法(GC)定量测定制剂处方中冰片的含量[以龙脑(C10H18O)计].方法内标法直接进样毛细管GC,FID检测器,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5µm),载气为氮气,柱流量2.5 mL/min,进样口温度210ºC,柱温140ºC,检测器温度250ºC,分流式进样,分流比为30：1.结果冰片中有效成分龙脑、异龙脑完全分离,样品中潜在杂质不干扰龙脑的测定,龙脑浓度在23.7~236.6µg/mL范围内呈良好的线性关系(r =0.9997),加样平均回收率98.8%,RSD=1.6%.结论本法灵敏、准确、快捷,可作为普济痔疮栓中冰片的定量分析方法.【总页数】3页(P351-352,353)【作者】徐杰远;郝光启;郁树涛【作者单位】山东省临沂市药品检验所,山东临沂276001;山东泰田新药开发有限公司,山东济南250062;鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂276006【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.气相色谱法测定痔疮栓中冰片的含量 [J], 王淑珍;胡家炽;何志强2.气相色谱法测定痔疮栓中冰片的含量 [J], 王淑珍;胡家炽;等3.气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量 [J], 付萍萍;董秋香;张寒4.气相色谱法测定麝香痔疮栓中冰片的含量 [J], 周志林;李芸芳5.HPLC法测定普济痔疮栓中牛磺熊去氧胆酸的含量 [J], 刘雯;李峰;罗洋;陈利华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
口腔溃疡系列制剂中冰片的定量检测和挥发性成分分析
口腔溃疡系列制剂中冰片的定量检测和挥发性成分分析吴芳;罗定强;樊宝娟;李霞;刘海静【摘要】目的建立口腔溃疡系列制剂(片剂和散剂)中冰片的含量测定方法 ,同时分析制剂中的挥发性成分.方法采用气相色谱法测定制剂中的龙脑和异龙脑的含量,采用气相-质谱联用仪和顶空进样器分析制剂中的挥发性成分.结果异龙脑进样量线性范围为0.0111～1.4180μg,线性回归方程为Y=1.967 X+0.002,r=1.000(n=8),平均回收率为100.69％,RSD为3.42％(n=6);龙脑进样量线性范围为0.0172～2.2020μg,线性回归方程为Y=1.992 X+0.004,r=1.000(n=8),平均回收率为102.28％,RSD为3.01％(n=6).制剂中主要成分为龙脑和异龙脑,部分样品含有薄荷醇(相对含量14.62％)和胡薄荷酮(相对含量6.22％).结论该含量测定方法科学、简便、专属性较强,可有效控制制剂质量.个别样品中检出薄荷挥发油或提取物的色谱峰.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)009【总页数】4页(P9-12)【关键词】口腔溃疡散;口腔溃疡含片;气相色谱-质谱联用;挥发性成分【作者】吴芳;罗定强;樊宝娟;李霞;刘海静【作者单位】陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安 710061;陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安 710061;陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安710061;陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安 710061;陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安 710061【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R276.8口腔溃疡散（含片）由青黛、枯矾（白矾）、冰片3味中药组方，具有清热、消肿、止痛功效，常用于火热内蕴所致的口舌生疮、黏膜破溃、红肿灼痛及复发性口疮和急性口炎等。
口腔溃疡散标准收载于2015年版《中国药典（一部）》，口腔溃疡含片收载于《国家药品标准·新药转正标准(第80册)》。
实验三气相色谱法测定合成冰片的含量(精)
英文名称： Borneol 别名： 樟醇,冰片,钓樟醇,Camphol 分子式：C10H18O；分子量：154.24 成分来源： 姜科植物姜 根茎 外观：白色六方形片状结晶。 熔点：203-208℃； 沸点：212-214℃ 比重：1.011-1.020。 旋光：左旋-37.9°，右旋+37.9° 溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮 药理作用： 有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用。
峰面积
9319 8892 4957 5754
四、实验步骤
4、计算
有关计算公式
（1）：m龙 = f龙 A龙
m内 = f内 A内
因为龙脑与内标在同一溶液中，由公式（1）得出
（2）：
m龙 m内
=
f龙 f内
A龙 A内
f龙 f内
=
m龙于对照品溶液
对于样品溶液
f龙 f内
=
四、实验步骤
2、实验用溶液的配制
1）乙酸乙酯 2）内标溶液配制： 精密称取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙 酯至刻度，摇匀，作为内标溶液。（C水 = 5μg/μL） 3）对照溶液配制：精密称取龙脑对照品10mg，置10mL量瓶中，加内标溶液 至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。（C龙 = 1μg/μL） 4）样品溶液配制：精密称取合成冰片50mg，置10mL量瓶中，加内标溶液使 冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。（C冰 = 5μg/μL）
微量进样器。 2、醋酸乙酯（AR）。 3、水杨酸甲酯（内标）、 4、龙脑对照品（中国药品生物制品检定所）。 5、合成冰片（市售品）。
龙脑 异龙脑
水杨酸甲酯
英文名： Methyl salicylate。 分子式：C8H8O3；分子量：152.15 。 折光率：1.535-1.538 。 比重：1.180-1.185. 熔点(℃)： -8.3； 沸点(℃)：222.2 溶解性：易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸
毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量
毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量【摘要】目的建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量。
方法色谱柱为SPBT-1apillarylun(30×0.25×0.25μ)；FID检测器；柱温100℃；进样器温度235℃；检测器温度245℃；载气N2；流速1.2l·in-1；分流比1∶10；内标萘。
结果毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好，龙脑平均回收率为96.44%（RSD=0.90%,n=6），异龙脑平均回收率为96.78%（RSD=1.15%,n=6）。
结论该方法简便、快速、准确，可用于雪抑乐质量控制。
【关键词】毛细管气相色谱法；雪抑乐；冰片Abstrat:bjetiveTestablishaapillaryGethdfrthedeterinatinfBrnlinXueyile.ethds hratgraphinditinsereSPBT-1apillarylun(30×0.25×0.25μ),Detetr:FID,lunteperature:100℃,injetrteperat ure:235℃,detetrteperature:245℃,arriergas:N2,Flrate:1.2l·in-1,Splitrati1∶10,andInternalstandard:naphthalene.ResultsTheislatinandthelin earityerefineiththereveryratefbrnl96.44％（RSD=0.90%,n=6），isbrnl96.78％（RSD=1.15%,n=6）.nlusinTheethdisaurate，rapidandsiple.Itanbeappliedfrthequalityntrlfbrnl．Keyrds：apillaryG;Xueyile;Brnl雪抑乐是泸州医学院正在研制的天然药物复方制剂，用于治疗中、轻度抑郁症。
气相色谱法测定冰片中龙脑的含量
2．校正因子测定
取水杨酸甲酯适量，精密称定，加醋酸 乙酯制成每1ml含5mg旳溶液，作为内 标溶液(实称水杨酸甲酯对照品0.6499 g 置100ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀 释至刻度）。另取龙脑对照品适量，精 密称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶 解并稀释至刻度，摇匀，吸收lµl，注入 气相色谱仪，计算校正因子。
试验四 气相色谱法测定冰片 中龙脑旳含量
一、目旳要求
1．掌握气相色谱法测定挥发性成份 含量旳措施和原理。 2．熟悉气相色谱仪旳使用措施。
二、基本原理
合成冰片为龙脑和异龙脑旳混合物， 具挥发性。所以本试验采用GC法， 对冰片中龙脑进行测定，并用内标 法计算含量。
龙脑、异龙脑构造式
CH3 H OH
(实称龙脑对照品0.1089 g)
3．测定法
取精密称定旳本品0.1290g，置25ml量 瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀，吸收lµl，注入气相色谱仪，测定。 按内标法计算含量。
本品含龙脑（C10H18O）不得少于 55.0%。
五、注意事项
1．试验前，必须对气相色谱仪整 个气路系统进行检漏。如有漏气， 及时处理。
2．开机前先通气，试验结束，先 关机，后关气。
六、思索题
1．气相色谱仪常用旳检测器有几 种？并阐明其特点。 2．含哪些成份旳药物能够用GC 法分析？
Bornel
CH3 O相色谱仪（FID）、微量 进样器
2．龙脑对照品、水杨酸甲酯对 照品
四、操作环节
1．色谱条件与系统适应性试验 以聚 乙二醇（PEG）—20M为固定相，涂 布浓度为10％；柱温为120℃；载气为 N2，柱前压100kPa左右；H2 50kPa； 空气50kPa；FID检测器。理论塔板数 按龙脑峰计算应不低于1900。