冰片质量标准
冰片质量标准
贵州苗药药业有限公司 GMP 管理文件第 1 页 共 3页文件名称冰片质量标准文件编号版 本编 制 人 审 核 人 批 准 人 编制日期审核日期批准日期 颁发部门执行日期分发部门变更原因： 原文件编号： 变更内容：1 目 的建立本公司冰片（合成龙脑）的质量标准。
2 范 围适用于本公司冰片（合成龙脑）的检验。
3 职 责检验员、QC 主任、质量部长。
4依 据《中国药典》2010版一部 5内 容冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUMSYNTHETICUMC 10H 18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔 点 应为205～210℃(附录ⅦC)。
【鉴别】(1)取本品10mg ，加乙醇数滴使溶解，加新制的1％香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
(2)取本品3g ，加硝酸10ml ，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml ，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
【检查】pH 值：取本品2.5g ，研细，加水25ml ，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10m1，一份贵州苗药药业有限公司GMP管理文件文件名称冰片质量标准文件编号版本加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得最红色。
不挥发物：取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035％)。
水分：取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查(附录ⅨE第一法)，含重金属不得过百万分之五。
砷盐：取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(附录ⅨF)，含砷量不得过百万分之二。
8冰片质量标准
*生物工程有限公司技术文件
1、标准依据：《中国药典》2015年版一部
2、适用范围：原料验收。
3、内控标准及检验方法：
3.1性状: 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔点：应为205～210℃(通则0612)。
3.2理化鉴别：
(1)取本品lOmg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
(2)取本品3g，加硝酸lOml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
3.2检查：
（1）pH值：取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份lOml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。
（2）不挥发物：取本品lOg，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。
（3）水分：取本品lg，加石油醚lOml，振摇使溶解，溶液应澄清。
（4）重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之五。
（5）砷盐：取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（通则0822），含砷量不得过百万分之二。
冰片生产工艺规程
质■部2019-04-25发布第1页共8页2019-05-06实施冰片Bingpian一、产品概述【产品名称】冰片（合成龙脑） 【注册商标】金木 【产品特点】③性状：本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
④功能主治：开窍醒神，清热止痛。
用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道溜脓。
⑤ 用法用量：0.15-0.3g,入丸散用。
外用研粉点敷患处。
⑥ 贮藏：密封，置凉处。
⑦贮藏期：三年。
【历史沿革】《中华人民共和国药典》1990版及1995版一部均有收载，现收载于2000版一部。
二.生产依据依据《中华人民共和国药典》2000年版一部三.工艺流程图四、生产操作过程、工艺条件及注意事项【酯化工序】coon+CH →cooc10∕∕17+CH →c∞c10∕∕17反应方程式：酯化COOH1016COOH1016COOC 10H 17ABC 有限公司冰片生产工艺规程ZB07-010-0蒸轻油粗结晶皂化蒸脑原料精结晶≠∕1. RooC血7+2NaOHτqooNa+2CHOJCOONa10 18七COOC^12.投料配比,a-旅烯525kg,硼酸13kg,草酸I1.Okg。
①各种原料必须经过化验分析合格后方可使用，1）a-旅烯分储沸点155—157℃之间应含有90%以上。
2）草酸熔点应达到189.5℃。
②开启真空泵,将525kga-旅烯抽入高位槽放到酯化罐内，外套加温到40℃,开搅拌，观察罐内液体转动是否正常。
③开蒸汽加热，内套升温到60℃（约需用60分钟）后停蒸汽加硼酸13kg,要缓慢均匀加入罐内，时间需用15-20分钟加完。
加完硼酸后保持约30分钟,然后加草酸。
3.加草酸，温度和时间如下：草酸应为2kg袋装①开始1小时内每隔5分钟加1袋（共12袋），内温应控制在54—58℃之间。
超过58℃0寸，给冷却盘管冷水降温到54℃o②1小时后每隔10分钟加］1袋（共43袋），前后共55袋，共需8小时5分钟加完，内温超过58C给冷水降温到54Co如低于53C时，给蒸汽加温到55℃。
冰片的炮制方法与标准
冰片的炮制方法与标准冰片，又称冰毒，是一种合成毒品，也是违法毒品之一。
在全球范围内，冰片的滥用问题日益严重，给人们的身心健康带来了严重威胁。
为了更好地应对冰片滥用问题，我们需要了解冰片的炮制方法与标准，以便有效预防和打击。
冰片的制作过程是一个非常复杂且危险的过程，涉及到多种化学物质的使用和高温反应。
下面将为大家详细介绍冰片的炮制方法与标准，希望能够让大家更加了解和警惕。
冰片的炮制方法涉及到一系列化学物质的使用，其中最关键的是伪麻黄碱。
伪麻黄碱是一种合成摇头丸和冰毒的主要原料之一，它的使用在一定程度上决定了冰片的质量和效果。
首先，制作冰片的第一步是提取伪麻黄碱。
通常情况下，制作冰片的人会选择采用“苯丙胺法”来提取伪麻黄碱。
这个过程需要使用苯丙胺溶液，经过多个步骤的萃取和晾晒，最终得到纯净的伪麻黄碱。
接下来，制作冰片的第二步是将伪麻黄碱与其他化学物质进行反应。
这个过程中涉及到的化学物质有很多，其中包括硝酸、硫酸、甲酸等。
这些化学物质的反应会产生一系列的中间产物，最终形成冰片。
制作冰片的第三步是冰片的结晶和提纯。
在这个过程中，制作冰片的人会利用溶剂将冰片溶解，并以一定的温度和时间进行结晶。
然后，通过过滤和洗涤等方法，将冰片从溶液中提取出来。
最后，制作冰片的第四步是干燥和包装。
制作冰片的人会将提取出来的冰片放在通风干燥的环境中，让其完全干燥。
然后，将冰片进行包装，通常使用塑料袋等密封材料来保持其干燥和稳定。
除了制作流程，冰片的质量也受到一定的标准限制。
冰片的纯度是决定其质量的重要指标之一。
通常情况下，优质的冰片纯度较高，不仅给人带来更强烈的药效，而且对身体的伤害也更大。
此外，冰片的制作过程中还需要考虑其他因素，如杂质的含量、外观的美观程度等。
制作冰片的人会根据这些标准来确定冰片的质量和价格。
总的来说，冰片的炮制方法与标准是一个非常复杂的过程，涉及到多种化学物质的使用和高温反应。
了解这些信息可以帮助我们更好地认识和预防冰片滥用问题。
药用级天然冰片左旋和右旋的区别是？
药⽤级天然冰⽚左旋和右旋的区别是？
药⽤级天然冰⽚左旋和右旋的区别是？
冰⽚，⼜名⽚脑,桔⽚,龙脑⾹,梅花冰⽚,羯布罗⾹,梅花脑,冰⽚脑,梅冰等，是龙脑⾹科植物龙脑⾹的树脂和挥发油加⼯品提取获得的结晶，是近乎于纯粹的右旋龙脑。
亦有⽤化学⽅法合成。
其可⽤于⽤于闭证神昏,⽤于⽬⾚肿痛，喉痹⼝疮,⽤于疮疡肿痛，溃后不敛等。
性状：为半透明似梅花瓣块状,⽚状的结晶体，故称“梅⽚”；
冰⽚含量：99.6%
冰⽚CAS：507-70-0
冰⽚规格：500g,1kg
质量标准：CP2010
冰⽚⽤途：医药原料药
产品名称冰⽚化学名称龙脑
⽤途⽪肤科类原料药规格 1kg
质量标准CP2015外观性状半透明似梅花瓣块状,⽚状的结晶体，故称“梅
⽚”
含量99.6%保质期24（⽉）
CAS507-70-0
天然冰⽚（右旋龙脑）
拼⾳名：Tianranbingpian
英⽂名：BORNEOLUM
【产品名称】天然冰⽚（右旋龙脑）
本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora(L.)Presl的新鲜枝,叶经提取加⼯制成的结晶。
【产品别名】 2-莰醇；右旋龙脑
【分⼦式】C10H18O
【分⼦量】154.25
【CAS 号】507-70-0
【外观性状】本品为⽩⾊结晶性粉末或⽚状结晶。
⽓清⾹，味⾟,凉，具挥发性，点燃时有浓烟，⽕焰呈黄⾊。
左旋和右旋的区别在于提取物的不同！！
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复方双七痛风胶囊中冰片的质量标准研究
１ １３ 色 谱 条 件 ．．
色 谱 柱 ： Ｂ一６４ ６ 氰 丙 基 苯 基 一 ４ Ｄ ２（％ ９ ％
二 甲 基 聚 硅 氧 烷 固 定 液 ） 细 管 色 谱 柱 （ ． ３ｍ ０ｍ， 毛 ０ ５ ｍ ｘ３
有 的 甚 至 达 到 ９ ％ … ， 医认 为 冰 片 无 毒 而 樟 脑 有 毒 ， 果 ７ 中 如 这 种 冰 片 用 于 临 床 的 话 ， 身体 健 康 会 造 成 很 大危 害 ， 将 其 对 若 用 于 科 学 实 验 ， 得 的 结 论 也 将 毫 无 意 义 ， 此 ， 必 要 在 使 所 因 有 用 冰 片 前 对 其 进 行 简 单 的 鉴 定 分 析 以 确 保 其 质 量 ， 样 才 能 这 为 临 床 安 全 用 药 和 实 验 提 供 保 证 。 本 文 建 立 了 气 相 色 谱 法 用
现 代 中 西 医 结合 杂志 Ｍ。 ｅｎＪｕ ｎ ｌ ｆ ｎｅｒｔｄＴ ａ ｉ。 ａ Ｃ ｉ ｓ ｎ ｓ ｒ Ｍｅ ｉ ｎ ０ ２ Ａ ｒ ２ （ Ｏ ｄ ｒ ｏ ｒａ 。 Ｉｔｇ ｅ ｒｄ ｉ １ ｈｎ ｅａ ｄｗｅｔ ｎ ｄｃ ｅ １ ｐ ， １ １ ） ａ ｔｎ ｅ ｅ ｉ ２
积 ： Ｌ。 １
１ １４ 供 试 品 溶 液 的制 备 及 测 定 结 果 取 供 试 品 ５ ， ．． ０ｍｇ精 密称 定 ， １ 置 ０ｍＬ量 瓶 中 ， 乙醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 用 摇 匀 。吸 取 １ Ｌ供 试 品溶 液 注 入 气 相 色 谱 仪 ， 录 色 谱 图 ， 记 测 定龙脑 、 龙脑 、 脑 的峰面 积 ， 面积归 一化 法 （ 除空 白 异 樟 用 扣 溶 剂 峰 ） 算 含 量 ， 定 结 果 见 表 １典 型 色 谱 图见 图 １ ５ 计 测 ， ～ 。 １ ２ 比旋 度 测定 ． １２ １ 原 理 ．． 参照 ２１ ０ ０年 《 国 药 典 》 录 ： 中 附 Ｅ旋 光 度 测 定
冰片质量标准
冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUM SYNTHETICUMC10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔点应为205～210℃(《中国药典》2010年版一部附录ⅦC)。
【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
（2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。
不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。
水分取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。
樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。
照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。
本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。
【含量测定】照气相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。
成品药材冰片质量标准
【炮制】研成细粉。
【性状】 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg（0.035%）。
水分取本品1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（附录Ⅸ F），含砷量不得过百万分之二。
樟脑用本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1µl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品含龙脑（C10H18O）不得少于55.0%。
【性味与归经】辛、苦，微寒 。归心、脾、肺经。
【功能与主治】开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，胸痹心痛，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓。
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冰片（合成龙脑）
Bingpian
BORNEOLUM SYNTHETICUM
C10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔点应为205～210℃(《中国药典》2010年版一部附录ⅦC)。
【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
（2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。
不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。
水分取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(《中国药典》2010年版一部附录
Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。
樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。
照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。
本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。
【含量测定】照气相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。
理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品细粉约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0%。
【贮藏】密封，置凉处。
【取样】按《原料取样操作规程》J15-063-01 取样。
【检验】按《冰片检验操作规程》J10-068-01 进行检验。
【复验周期】一年。