多糖结构总结

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多糖结构总结.

IR红外分析()1

的数据和图形对比可以看出,亚硒酸根[图1(a)]从硒化壳聚糖[图1(b)]与壳聚糖主要是由以下的光谱图形和光谱数据C的羟基上,主要连接在C的氨基本上和62-1变为C的氨基硒化后,NH的弯曲振动由1594.52cm变化得到证明:壳聚糖2-1为基的酰的干未基位C聚1523.29cm,壳糖氨上脱净乙基羰振动峰2

-1,而硒化壳聚糖C位上未脱干净的乙酰基1650.32cm的羰基振动峰为2-1,可能是受到C位的羟基上亚硒酸基的影响;同样由于硒化壳聚糖1632.88cm6C位氨基上和C位羟基上亚硒酸根的影响,壳聚糖C-O伸缩振动峰由62-1-1-1处观察到亚硒酸酯的800.00cm1090.41cmSe=O1079.45cm。同时,在变为双键的振动峰。上述红外分析结果表明:壳聚糖与亚硒酸可能是通过C位上的6酯化反应和C位上氨基的静电作用完成的。(硒化壳聚糖的制备及其表征)

2

的对比中可以图4、从羧甲基壳聚糖与硒化羧甲基壳聚糖的红外光谱图图3主要由以下光谱图形C的羟基上。看出, 亚硒酸根主要连接在C位的羧甲基和62-1反对称吸收峰在羧甲基壳聚糖: 1627cm-COOH处的和光谱数据变化得到证明-1

与亚1599cm-COOH, 这可能是羧甲基壳聚糖中的硒化羧甲基壳聚糖中红移至-1伸缩振动在硒化羧甲基壳处的C-O1119cm硒酸钠发生反应, 从而使键力削弱。-1在硒化羧上的羟基也参与了硒化反应。此外, 聚糖中红移至1064cm, 说明

C6-1(硒化羧806.125cm甲基壳聚糖的红外光谱中观测到位于双键振动峰。的Se=O 甲基壳聚糖的合成及表征) 2.X-射线衍射,X射线衍射法是研究多糖的

结晶构型的有效方法。多糖通常是不能结晶的但在适宜的条件下,它可以微晶态存在。所以进行衍射分析的样品必须通过外界的诱导使其中相当部分呈现微晶态。进行衍射的香菇多糖样品一般先制成碱进一步处理制备。孙艳等将从香菇中分离

而得的多糖经,性溶液,然后在水中透析a=b=1.

晶格为六角形确定其立体结构为右手心三度螺旋衍射分析X2,,, 晶格常数

5nm, c =0. 6nm。ZhangP等经X-衍射分析表明:天然香菇多糖具β三股绳

状螺旋型立体结构,但加入尿素或二甲亚砜后立体构型改变,转变为单绳螺旋结

构。(香菇多糖结构分析和构效关系研究进展)

3.拉曼光谱法

拉曼光谱在检测多糖分子的振动相同原子的非极性键和异头物方面效果较好。它侧重于探测多糖生物大分子的空间结构,如平铺折叠或螺旋状等。研究

-1-1926cm954和有很强的拉曼吸收,此外在-D 表明,α螺旋直链淀粉在

865cm-1内对多糖的类500-1500cm有C-O-C 糖苷键的伸缩振动吸收,拉曼

光谱在处

型和糖苷的连接方式的检测灵敏,比红外光谱表现出了更高的分辨率,许多复杂-1区域内。的拉曼吸收谱带都在低于600cm

2.1 Seleno-LP的拉曼光谱

-1-1附近的吸收峰亚硒酸酯中和Seleno-LP的激光拉曼光谱在

911cm699cmSe=O和Se-OH的伸缩振动,而LP在这两处均没有吸收峰。这证实了seleno-LP中存在Se=O键。(兰州百合多糖硒酸酯的合成及表征)

4.热分析 3.1 Seleno-LP的热分析

图3 为LP and seleno-12的差热图谱,曲线纵坐标为试样与参比物的温度差(AT)。从图3可以看出,两种样品的差热图谱具有一定的相似性和相异性,二者表现出了3个明显的放热峰和2个明显的吸热峰。差别在第一个峰,seleno-LP的温度要明显低于LP。Seleno-LP的2个吸热峰峰顶温度和前2个放热峰都要低于LP的放热峰和吸热峰峰顶温度。这与seleno-LP热稳定性低于LP的热稳定性相一致

and ℃以前主要是LP seleno-LP的热失重图谱,在100为图4LP and

℃113seleno-LP中吸附水和结晶水的失重,两者差别不是很明显。温度上升到开始分解,由于酯的量比较少,所以在很短的时间内完全分解。8eleno-LP 时,引起的原因主要是多糖长都开始分解。和seleno-LP当温度上升到246℃时,LP%和89.9℃时的失重百分数70085.9%,在链的断裂。LP和

seleno-LP480℃和的起始分解温度是LP℃,%,且98.0seleno-LP的起始分解温度为113%,91.6 的差,而形成酯是其重要的原因。的稳定性比℃,可以看出240seleno-LPLP

UV)5.紫外光谱

中,在的紫外光谱有所不同。图1(B)LP从图1可以看出和Seleno-LP的吸收峰基本相吻A=335nmA=338nm处有一个强的吸收峰,与文献报道硒在合,紫外结果表明合成物中含有硒。(兰州百合多糖硒酸酯的合成及表征)

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