楠竹溶解浆的制备
竹子溶解浆制备过程的浆料性能和结构表征
溶解浆的制备及其应用
溶解浆的制备及其应用溶解浆的制备及其应用崔宇，陈嘉川，杨桂花（山东轻工业学院制浆造纸科学与技术教育部重点实验室，山东济南250353）《纸和造纸》2011年6月第30卷第6期PP27-32 摘要：溶解浆是高纯度的精制浆，可用于生产黏胶纤维、硝化纤维、醋酸纤维、玻璃纸、羧甲基纤维素等产品。
制备溶解浆的方法分为两种：一种是亚硫酸盐法，另一种是预水解硫酸盐法。
制备人造纤维浆粕和其他纤维素衍生物用浆主要工艺为预水解硫酸盐法；制备溶解浆的最佳原料为棉短绒，也可以用木材和非木材原料，目前竹纤维原料受到广泛关注。
关键词：溶解浆；制备技术；竹浆粕；黏胶纤维中图分类号：TS734 文献标识码：A 文章编号：1001-6309(2011)06-0027-06 基金项目：国家自然科学基金资助项目(30972326，31070525)。
作者简介：崔宇先生(1987-)，在读硕士研究生，主要从事制浆绿色化学及生物质资源化利用的研究；E-mail:****************。
通讯作者：杨桂花，E-mail:***************。
近几年棉花价格持续大幅上涨，下游纺织行业成本压力骤增，通过提高棉花替代品的使用比例来缓解成本压力成为众多厂商的选择。
溶解浆可以生产黏胶纤维来替代其他纤维，造纸用化学木浆和溶解浆生产工艺基本相似，目前部分造纸企业将化学浆生产线转化为木材溶解浆生产线，盈利能力大幅提升，受到市场广泛关注。
溶解浆属于高纯度的精制浆，主要用于生产黏胶人造丝、硝化纤维、醋酸纤维、玻璃纸、羧甲基纤维素等产品。
制备溶解浆的原料主要是棉短绒和木材，由于棉短绒的价格和供应不稳定等因素，目前棉短绒浆已被部分木浆所代替[1]，与棉短绒浆相比，木浆具有较好而均匀的黏胶加工性能，特别是黏胶过滤性能。
目前非木材用于制备溶解浆也受到广泛关注，特别是竹材[2~4]。
不同于造纸用浆粕，溶解浆对浆粕纤维的形态和强度没有要求，但是对纤维的聚合度和化学成分，特别是α-纤维素含量和白度有较高的要求。
楠竹溶解浆的制备
楠竹溶解浆的制备楠竹溶解浆的制备是一种木质材料的加工工艺，它可以将楠竹原料转化为各种适用于木质产品加工的溶解浆。
楠竹溶解浆的制备主要包括原料准备、预处理、水中湿性研磨、溶解、滤液回流和无水溶解浆的制备等多个步骤。
一、原料准备楠竹溶解浆的制备首先要准备楠竹原料，楠竹原料应具有较好的深度干燥，并且木材中的湿气含量不能太高。
如果有需要，还可以使用一些抗菌剂进行消毒处理，以防止木材受到细菌的侵害。
二、预处理在制备楠竹溶解浆之前，还需要对楠竹原料进行预处理，预处理的目的是为了减少木材中的硬度，以便更好地完成后续的溶解浆制备。
一般可以采用蒸煮法对楠竹进行预处理，即在加入一定量的水后将楠竹放入蒸汽箱中，然后将温度控制在90℃左右，保持20分钟左右，以达到预处理的效果。
三、水中湿性研磨在完成楠竹的预处理之后，就可以进行水中湿性研磨了。
具体的步骤是：首先将楠竹放入搅拌机中，加入一定量的水，然后进行搅拌研磨，以便将楠竹原料研磨成细小的粉末。
一般而言，研磨时间可以控制在1小时以内，当研磨完成后，就可以得到一种细腻的水中湿性研磨浆。
四、溶解在水中湿性研磨完成之后，就可以进行溶解操作了。
具体的操作步骤是：先将水中湿性研磨浆加入到溶解槽中，然后向溶解槽中加入一定量的特定溶剂，调整溶解槽的温度和搅拌速度，搅拌溶解1-2小时，直至溶解浆中的楠竹纤维微粉全部被溶解，然后即可得到溶解浆。
五、滤液回流溶解完成之后，需要进行滤液回流，以便将溶解浆中的悬浮物去除，然后将滤液回流到溶解槽中，使其容积保持在一定的范围内，最后再通过一定的温度和搅拌速度，将溶解浆进行稳定。
六、无水溶解浆的制备最后，就可以进行无水溶解浆的制备了。
首先，将溶解槽中的溶解浆置于真空状态下，对溶解浆进行真空脱水，将溶解浆中的水分去除，然后再加入一定量的特定溶剂，使其中的纤维素继续溶解，最后即可得到无水溶解浆。
总而言之，楠竹溶解浆的制备包括原料准备、预处理、水中湿性研磨、溶解、滤液回流和无水溶解浆的制备等多个步骤，这是一种有效的木质材料加工工艺，可以将楠竹原料转化为各种适用于木质产品加工的溶解浆。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
% , 聚戊糖溶出率 60% , 灰分减少 72% , K lason 木素
减少 47% 。 2. 2 蒸煮
水解后的原料洗涤干净后, 进行蒸煮。蒸煮用
碱量相对于水解前绝干原料, 以 N a2O 计, 取 14% ; 液比相对于水解前 绝干原料计, 取 4 #1; 装锅量,
1kg绝干原料 ( 水解前 ); 得率相对于水解前绝干原
[ 2] W. D. W an R osl,i C. P. Leh, Z. Zainudd in, et a.l O p tim isation of soda pu lp ing variables for preparation of d issolving pu lps from oil pa lm fib re[ J] . H olzforchung, 2003, 57 ( 1 ): 106 - 113
65
P aper Sc ience & T echno logy 2008 Vo.l 27 No. 6
3 结论
3. 1 楠竹在 170 下预水解保温 120m in, 对原料的 得率为 79. 79 % , 聚 戊糖 溶 出率 60% , 灰 分 减少 72% , K lason 木素减少 47% 。 3. 2 经预水解后的楠竹, 采用硫酸盐法蒸煮, 用碱 量 14% ( N a2O 计 ) , 硫 化 度 20. 5% , 保 温 温 度 165 , 保温时间 90m in, 液比 4 #1, 蒸煮后浆料的卡 伯值 9. 9, 浆料 粘 度 35. 74 m Pa s, 细 浆 得 率为 30. 0% , 残碱 8. 9g /L。 3. 3 楠竹采用高温预水解, 硫酸盐法蒸煮所得纸浆 采用 DEPD 漂序的 ECF 漂白, 可以制得 - 纤维素 含量为 98. 74% 、聚合度为 1062、粘度为 18. 11mP a
蒸煮条件为: 用碱量 14% ( N a2 O 计 ), 硫化度 20. 5% , 保温温度 165 , 保温时间 90m in; 接着采用 ECF 漂白, 制得了 - 纤维素含量为 98. 74% 、聚合度为 1062、粘度 为 18. 11mP a s、白 度为 88. 96% ISO、灰 分含量为 0. 06% 、尘埃度
Abstract: Optim ized condit ions for preparation o f dissolv ing pu lp from Phy llostachys heterocy clavar w ere re searched. T he cond itionsw ere: w ater prehydrolysis fo r 120 m inu tes at 170 , fo llow ed by kra ft pulping for 90 m i nutes at 165 , w ith active a lkali charge 14% ( Na2O ) , sulfidity 20. 5% , fo llow ed by a D - Ep - D sequence ECF bleach ing. H igh qua lity d isso lv ing pu lp w ith a - ce llu lose 98. 74% , DP 1062, v iscosity 18. 11mP a s, br igh t ness 88. 96% ISO, ash content 0. 06% and d irt count 3mm 2 / 500g had been m ade. K ey w ord s: Phy llostachy s heterocy clavar; d isso lving pu lp; prehydro lysis; kra ft pu lp ing; ECF bleach ing
细浆得率 /% 30. 8 30. 4 30. 0 30. 3 30. 0 30. 0 30. 2 30. 0 29. 8
2 结果与讨论
2. 1 原料的预水解
预水解工艺条件为: 水解曲线, 常温 ∀ 170 ∀ 170 ; 升温时间, 45m in; 保温时间, 120m in; 液比 4
#1; 装锅量, 1kg绝干料。
P reparation of D issolving Pulp from Phyllostachys H eterocyclavar
Lei Y ichao L iu Zhan L i J iang L ei Shang
( Sta te K ey Laboratory of Pulp and Pape r Eng ineering, South Ch ina U n ive rsity o f T echno logy, Guang zhou 510640, G uangdong, China)
经预水解后的原料采用硫酸盐法蒸煮, 蒸煮同 样在 M /K609- 2- 10型计算机控制蒸煮器中进行, 蒸煮的工艺条件见 2. 2, 蒸煮后的浆料用水洗涤至 中性, 在 Somm erv ille 缝筛 ( 筛缝 0. 15mm ) 中进行筛 浆, 按相应的标准测细浆得率、细浆卡伯值、细浆粘 度、黑液残碱。 1. 2. 3 纸浆的漂白
浆料粘度 /mPa s
D1 段: 10% Cs, 150 m in, 75
C
lO
用量
2
/%
N aOH 用量 /%
粘度 / mPa s- 1 白度 /% ISO
漂后得率 /%
33. 85 35. 74
0. 94 50. 27 26. 46
0. 75 0. 30 69. 88 19. 40
0. 49 0. 17 18. 11 88. 96 86. 03
47. 16
作者简介: 雷以超, 男, 高级工程师, 主要从事非木材原 料及速生材的制浆、漂白和造纸新工艺研究, 非木材原料的 生物质精 炼, 溶解浆研究和开发。
64
∃造纸科学与技术 % 2008年 第 27卷 第 6期
表2
楠竹蒸煮结果
锅次
1 2 3 4 5 6 7 8 9
硫化度 /% 20. 5 20. 5 20. 5 24. 5 24. 5 24. 5 30. 5 30. 5 30. 5
表3
纸浆漂白的工艺条件及结果
原浆白度 /% ISO
原浆粘度 /mPa s- 2
D0 段: 10% Cs, 60 m in, 60 C lO 2用量 /% 浆料白度 /% ISO
浆料粘度 /mPa s- 1
Ep段: 10% Cs, 60 m in, 75 N aOH 用量 /% H 2O 2用量 /% 浆料白度 /%
3. 52 79. 79 0. 514 0. 41
71. 53
预水解结果
聚戊糖 /% (对浆 ) 11. 83
聚戊糖 /% (对原料 )
9. 44
聚戊糖除去率 K lason木素 /% ( 对原料 ) /% ( 对浆 )
60. 08
16. 31
K lason 木素 /% (对原料 )
13. 01
K lason 木素 除去率 /% (对原料 )
从实验结果可以看出, 楠竹在 170 下预水解
保温 120m in, 可以有效地除去原料中的半纤维素和 部分木素, 水解使半纤维素支链上的甲酰基、乙酰基
断裂生成甲酸、乙酸, 还有半纤维素链上的葡萄糖醛
酸, 使得水解体系的 pH 值下降, 水解还会降低原料 中灰分的含量。经过水解后, 对原料的得率为 79. 79
s、白度为 88. 96% ISO、灰分 含量为 0. 06% 、尘埃 度为 3mm2 / 500g 的高质量溶解浆。 致谢: 本课题由湖南省泰格林纸集团资助, 在此表示 衷心感谢!
参考文献
[ 1] 雷以超, 刘站 . 造纸科学与技术, 2007, 26 ( 6) : 29- 32
高, 残碱和卡伯值都在下降, 于是选择 3号工艺进行 蒸煮。
预水解除去了纤维细胞胞间层和细胞初生壁中
的半纤维素和部分木质素, 使得蒸煮过程中化学药
品的渗透更容易, 为蒸煮脱木素提供了有利条件。 2. 3 漂白
漂白采用 ECF 漂白, 漂白流程是 D0 - EP - D1
三段漂白, 漂白工艺条件见表 3。
1 实验
1. 1 实验原料 楠竹 (产地湖南 ) , 已切成规格 40mm ! 20mm !
10mm, 水份 50% , 将原料 风干后平衡水分, 按一定 质量称重后备用。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 原料的预水解
将风干的原料在美国 M /K 公司的 M /K609- 2
- 10型计算机控制蒸煮器中进行预水解, 预水解的 工艺条件见 2. 1, 原料在预水解以后, 用自来水洗干 净 (滤液的 pH 值和自来水相同 ), 平衡水分后, 测得 率。然后将原料风干, 磨粉, 测灰分、聚戊糖和 K la son 木 素含 量。 1. 2. 2 原料的蒸煮
本较高。
2. 4 溶解浆的质量指标
制得的溶解浆的质量指标见表 4。
表4
溶解浆的各项质量指标
浆 纤维素
粘度 白度
聚合度
样 含量 /%
/m Pa s /% ISO
楠竹 98. 74 1062 18. 11 88. 96
灰分 尘埃度 /mm2
%
( 500g) - 1
0. 06
3
实验结果表明, 采用上述工艺可以生产出 纤维素 含 量 为 98. 74% 、聚 合 度 为 1062、粘 度 为 18. 11m Pa s、白 度 为 88. 96% ISO、灰 分 含 量 为 0. 06% 、尘埃度为 3mm2 /500g的高质量溶解浆。
溶解浆可用改进 型硫酸盐法或亚 硫酸盐法制 取, 任何时候其目的都是制得聚合度均一的纯纤维 素, 木素和半纤维素作为杂质而被除去。其主要原 料是针叶木, 也可用某些阔叶木或非木材原料。质 量最好的浆粕 ( 99% - 纤维素 )是从棉短绒制得的。