Agilent-1260液相色谱系统操作规程word版本

合集下载

Agilent1260液相色谱仪操作规程

Agilent1260液相色谱仪操作规程

Agilent 1260 液相色谱仪操作规程一、准备工作a)启动计算机:打开计算机,登陆windows操作系统。

b)启动工作站:开启Agilent 1260各模块电源,待Agilent 1260各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色),点击LC1260(联机)。

c)开启工作站:进入工作站,点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。

打开仪器控制视图:选择“视图->系统视图”,即可显示仪器控制视图。

d)配置流动相:将流动相装入溶剂瓶中。

设置溶剂瓶参数,在溶剂瓶图形上单击鼠标左键,点击“溶剂瓶填充量”设置溶剂瓶中流动相实际体积,也可设定低体积关泵;溶剂要求:色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇,二次蒸馏水。

e)冲洗流动相管路:反时针旋开泵模块上的溶液排空阀。

右键单击泵视图的空白处,选择“方法”,设置“流速”为5ml/min。

对于G1311X(四元泵)分别将A,B,C,D 四个通道设置“溶剂”为100%,冲洗至管线内无气泡为止; 设置溶剂比例为初始比例,“流速”为1ml/min,关闭Purge阀。

f)开启模块:开启模块:鼠标右键点击每个模块的空白处都会弹出提示框,选择“控制”即可在新的窗口中选择打开或者关闭各个模块。

也可在仪器视图中选择“打开”。

g)监视基线:点击“视图->在线信号”打开“在线图谱”。

h)平衡色谱柱、进样分析:监视压力和信号基线等待平稳后,可以进样采集分析。

二、数据采集方法编辑a)方法编辑:在“方法和运行控制”状态下,单击“方法”菜单,选择菜单中“新建方法”,调用化学工作站的默认方法DEF-LC.M ,选择“方法”菜单下的“编辑完整方法”,设置好泵参数、进样方式、柱箱温度、波长、积分参数等,即可开始编辑一个完整地方法。

b)方法存贮:在“方法和运行控制”状态下,单击“方法”菜单,选择菜单中“方法另存为”选项,方法以检测项目名存贮。

三、样品信息编辑a)运行单个样品:在“方法和运行控制”状态下,单击“运行控制”菜单,选择“样品信息”进行样品信息编辑。

(完整word版)Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程

(完整word版)Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程

Agilent 1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程Agilent 1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程1目的建立1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程,规范人员操作。

2 适用范围适用于Agilent(四元泵)高效液相色谱仪的使用与维护。

3 责任与监督检验人员负责执行本规程,部门负责人监督本规程的实施。

4 规程细则4.1仪器原理高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。

注入的供试品,由流动相带入色谱柱内,各组分在柱内被分离,并进入检测器检测,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。

4.2仪器操作4.2.1系统组成:本系统由四元梯度泵、VWD检测器、自动进样器、柱温箱及Openlab Chemstation工作站和台式电脑等组成。

4.2.2操作前准备:4.2.2.1流动相的选择分类:组成分——单组分和多组分极性-极性、弱极性、非极性常用溶剂:甲醇、水、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、四氯化碳等。

(溶剂最好为HPLC级,水为纯化水)其中多采用二元或多元组合溶剂作为流动相,通过调节各组分的比例改变流动相的极性,已达到最佳的分离效果,对于部分情况还可以加入缓冲盐,调节出峰时间和达到改善峰型的效果。

4.2.2.2流动相的选择为了除去流动相中的杂质,保护系统和色谱柱,在流动相使用完,装入新的溶剂前应使用抽滤瓶对溶剂进行过滤。

4.2.2.3流动相的超声与脱气为了除去溶解在流动相中的气泡,降低基线噪音,在HPLC开机前应把各溶剂瓶在超声机中超声10-15min左右。

对于溶解在流动相中的极微气体,安捷伦1260HPLC四元泵中集合了脱气机,可以进一步对混合后的流动相进行脱气处理。

4.2.2.4流动相冷却流动相在超声机中长时间超声后,由于水分子振动摩擦,使水温上升,因此流动相瓶中的溶剂也会被加热。

安捷伦1260操作规程

安捷伦1260操作规程

安捷伦1260操作规程安捷伦(Agilent)1260操作规程一、仪器概述安捷伦1260高效液相色谱仪是一种用于液相色谱分析的仪器,具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。

该仪器由进样器、色谱柱、色谱泵、检测器等组成。

二、仪器准备1. 确保仪器的电源已连接并接通。

2. 检查进样器、色谱柱和检测器是否安装正确。

3. 检查液相色谱仪的液相系统是否已进行适当的液相填充,以及是否有足够的溶剂。

三、方法设置1. 打开色谱软件,并选择合适的方法模板。

2. 根据分析需求,在方法设置中输入样品信息、进样量、流速等参数。

3. 设置检测器的波长、增益和测量范围。

四、进样操作1. 打开进样器的盖子,将待测样品加入样品瓶中。

2. 点击软件中的进样按钮,设置样品名称和进样量。

3. 将样品瓶放入进样器,并关闭盖子。

4. 点击软件中的进样按钮,开始进样。

5. 进样完成后,从进样器中取出样品瓶,并将它放入垃圾桶中。

五、色谱柱操作1. 打开色谱柱的阀门,并将柱端与色谱柱连接。

2. 检查色谱柱是否没有泄漏,如果有泄漏,则需重新连接。

3. 检查色谱柱的温度,确保它处于合适的温度范围内。

六、液相泵操作1. 打开液相泵的电源,并连接到电脑上。

2. 设置合适的流速和梯度梯度。

3. 点击软件中的启动按钮,开始进行分析。

七、数据分析1. 使用色谱软件进行数据采集和分析。

2. 根据需要选择适当的数据处理方法,如峰面积计算、定量分析等。

3. 导出分析结果并保存。

八、仪器维护1. 分析结束后,关闭液相泵、进样器、色谱柱和检测器等设备的电源。

2. 清洗色谱柱和进样器,保持其清洁。

3. 定期检查仪器的连接线和电源线是否有松动或损坏。

九、安全操作1. 在操作仪器时,注意安全,避免接触到有害化学品。

2. 在操作过程中,严禁随意触摸仪器或移动连接线。

3. 在操作过程中,如遇到异常情况,请及时停止分析并向管理员报告。

通过以上操作规程,可以有效地使用安捷伦1260高效液相色谱仪进行样品分析。

(完整版)Agilent1260液相色谱系统操作规程

(完整版)Agilent1260液相色谱系统操作规程

1目的规范Agile nt 1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养,保证仪器的正常运转,确保检测工作的顺利进行。

2适用范围适用于Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。

3职责实验室分析人员负责Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4系统组成4.1 Agile nt 1260 系列四元泵(G1311C)和脱气机;4.2可变波长紫外检测器(VWD G1314F ;4.3 Chemstation A.01.04 色谱工作站4.4国产柱温箱(AT-550)色谱柱;4.5电脑、打印机等辅助设备。

5定义无6操作程序6.1开机前的准备6.1.1检查仪器校验标识,确认仪器处于校验周期内。

6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态,确认仪器处于正常状态;6.1.3流动相的制备:6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。

6.1.3.2用前超声脱气(一般10〜20min)。

6.1.4更换流动相:6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出,用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中,并盖好瓶盖;6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中,并盖好瓶盖。

6.1.5供试溶液的配制:6.1.5.1供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。

6.1.5.2定量测定时,对照品溶液和供试品溶液均应分别配制 2份。

6.1.5.2如有必要,样品需预处理,如过滤等,以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。

6.1.6选择色谱柱: 6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱;6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同,若不同则需进行更换。

6.1.7更换色谱柱6.1.7.1拆卸原色谱柱:先握住色谱柱,再松动色谱柱出口端螺帽,取下出口端的管线;松动色谱柱入口端螺帽,取下入口端的管线;用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后,将色谱柱放回原专用包装盒内6.1.7.2安装新色谱柱:从专用包装盒内取出色谱柱,松动并取下色谱柱出入口的止动塞;将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端,拧紧螺帽;(注意:安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。

Agilent 1260 HPLC高效液相色谱仪操作规程

Agilent 1260 HPLC高效液相色谱仪操作规程
测器进行测试前的技术指标检查。
3.3 上述技术指标检查正常后,进行样品测试分析。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。
3.4 测试完成后,在HPLC工作站的交互式图谱中对检测结果进行分析和计算,打印出结果报告。
4关机。
4.1 依次关闭泵、检测器、HPLC工作站、计算机、通风设备。
4.2切断电源。
4.3 对检测过程中的废液应按相关的要求处理。
4.4 填写仪器使用记录,清洁整理工作现场。
5 注意事项
在测试过程中,仪器设备出现异常情况,应立即停止测试,并关机,上报单位处理。
Agilent 1260 HPLC高效液相色谱仪操作规程
1 开机前的准备
1.1 查看“仪器使用记录”,检查电源、环境条件。
1.2 根据检测项目,连接泵、分离柱、检测器的流动相管道,用排气阀对管路进行排气。
1.3 长时间未使用或者换了新的流动相,应对泵和进样阀进行冲洗。
2 开机
接通电源。依次打开计算机、HPLC工作站。检查流动相管道连接,看有无漏液等现象。进入HPLC控制界面主菜单。

安捷伦1260型高效液相色谱仪操作规程

安捷伦1260型高效液相色谱仪操作规程

一、开机1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。

A瓶:为水相B瓶:为有机相。

2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。

3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min 内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。

4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。

该页面主要由以下几部分组成:——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等;——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等;——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;——中下部为动态监测信号;——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。

4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。

二、编辑参数及方法1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。

2、方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。

单击OK,进入下一画面。

3、泵参数设定:进入“Setup pump”画面,在“Flow” 处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。

Agilent 1260液相简明操作规程

Agilent 1260液相简明操作规程

1260液相色谱仪操作规程
一. 仪器的操作
1.开机:电脑→液相→工作站图标
2.新建方法(或调用已有方法)
3.设置参数:
自动进样器:进样量、标准进样/洗针进样(洗针位) 泵:流速→溶剂比例(等度/梯度)→采集时间→打开泵 柱温箱:温度→打开柱温箱
检测器:波长→打开紫外灯
4.等待系统平衡:(打开系统)→系统就绪→基线平
5.设置单针进样:
操作者→子目录→前缀/计数器→样品位置→运行方法 6.设置序列进样:
序列参数:操作者→子目录→前缀/计数器
序列表:样品瓶→方法名称→进样次数→(数据文件)→运行序列
7.冲柱:
10%有机溶剂(甲醇或乙腈)+90%水 20分钟→100%有机有机溶剂(甲醇或乙腈)20分钟
8.关机:
关闭模块→关闭仪器电源→关闭工作站→关闭电脑
二. 数据的分析
1.调用方法
2.调用信号
3.图形优化:
信号选项→范围(时间范围、响应范围)
4.积分优化:
积分事件→积分开/关→斜率灵敏度、峰宽→最小峰面积、最小峰高→保存退出
5.校正:
新建校正表→化合物→含量→确定
6.报告:
设定报告→定量结果(百分比法/外表法)→报告类型
(简短报告/性能报告)→色谱尺寸(时间80,响应20)→预览报告→打印
7.保存方法:方法另存为
三. 仪器的维护
1.泵 :
过滤白头、被动阀、泵杆和密封圈
2.脱气机 :
冲洗、保存在有机相、交替使用AD路
3.自动进样器 :
洗针进样、更换针、更换针座、更换密封垫
4.检测器:
更换氘灯、流通池
5.溶剂:需要抽滤
6.样品:需要过滤。

Agilent 1260高效液相色谱仪实验操作

Agilent 1260高效液相色谱仪实验操作

实验十七 Agilent 1260高效液相色谱仪实验操作一、实验目的1.熟悉液相色谱仪的整套装置、工作原理、工作流程;熟练操作和使用液相化学工作站。

2.掌握高效液相色谱仪定性、定量描述未知物含量的实验方法。

3.了解高效液相色谱仪的基本维护与保养细则。

二、实验原理液相色谱法就是同一时刻进入色谱柱中的各组分,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同,随流动相在色谱柱中运行时,在两相间进行反复多次(103~106次)地分配过程,使得原来分配系数具有微小差别的各组分,产生了保留能力明显差异的效果,进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同,经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器,在记录仪上或色谱数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。

根据各组分在色谱图上的保留时间(或保留距离),可直接进行组分的定性;根据各组分峰面积的大小,即可作为定量测定的参数,采用工作曲线法(即外标法)测定相应组分的含量。

液相色谱仪工作原理图三、仪器与试剂1.仪器Agilent 1260 高效液相色谱系统(包括G4212B型二级管阵列检测器、G1311B 型四元泵、标准自动进样器、液相色谱工作站),电子分析天平,微波消解萃取工作站,超声波清洗器。

2.试剂色谱甲醇、超纯水、99.8% A标准对照品。

3. 色谱条件色谱柱:ZORBAX-SB-C18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μg );流动相:甲醇:水= 60:40,流速为1mL/min;检测波长:250 nm,柱温:室温25℃。

四、实验操作内容1.标准溶液配制准确称取一定量的A标准对照品,用甲醇配成一定浓度的对照品溶液。

2. 供试样品溶液的制备准确称取0.5g粉碎均匀的试样( 精确到0.0001g )于萃取罐中,加入超纯水25 mL,在60℃下微波提取30 min,冷却至室温,用0.45 μm滤膜过滤,取续滤液供测定。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
相关文档
最新文档