最新影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定

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氢焰系统常见故障的判断和检查

氢焰系统常见故障的判断和检查

氢焰系统常见故障的判断和检查FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。

FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。

FID系统常见不正常情况有:1、不能点火---问题主要出在气路或检测器;2、基流很大---问题主要出在气路或检测器; 3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能; 4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能;5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能; 6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象; 7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能; 8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。

一、检查气路:检查 H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。

在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近,在不旋动调零电位器的条件下,点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重,这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。

检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。

油品分析工试题库(技师、高级技师)

油品分析工试题库(技师、高级技师)

技师标准职业功能工作内容技能要求相关知识一、准备工作准备工作1、能根据本单位发展的需要,开展新产品、新项目的检验2、能完成新产品、新项目检验所需仪器、材料的准备工作1、化学分析2、仪器分析3、油品分析二、分析与测定(一)化学分析1、能按操作规程使用大型、精密分析仪器及其配套设备2、能够制备仪器分析用特殊试剂3、能完成分析仪器数据处理系统的程序设定4、能够根据分析方法标准建立分析测试方法5、能解决检验过程中遇到的技术难题1、大型、精密分析仪器及其配套设备的操作2、仪器分析用特殊试剂的配制、标定(二)仪器分析(三)油品分析三、测后工作(一)数据处理1、能对分析结果的准确度进行评价2、能设计正交试验考察试验条件3、能根据分析数据判断生产工艺波动的原因和特点1、正交试验设计2、显著性检验方法3、生产工艺波动的特点和原因及对分析测试结果的影响四、维护设备(一)维护仪器设备1、能读懂复杂、精密仪器设备的中文说明书2、能借助工具读懂进口仪器设备的英文说明书3、能绘制仪器、设备常用部件示意图、加工图4、能够验证仪器设备技术参数是否达到规定标准5、能完成精密分析仪器的拆、装、清洗工作较为复杂仪器设备的工作原理及结构组成(二)排除仪器设备故障1、能够根据结构示意图或工作原理图,查出较为复杂的仪器设备产生故障的原因2、能够排除一般故障较为复杂仪器设备的故障检修方法五、管理(一)质量管理1、能组织QC小组开展质量攻关活动2、能按质量管理体系要求指导生产3、能分析影响检验质量的原因并制定有效的解决办法1、全面质量管理方法2、质量管理体系运行要求(二)实验室管理1、能对实验室进行管理2、能够提出预防和改进措施,避免分析室和采样现场的质量事故1、化验室职责2、化验室设计要求3、标准化知识4、化验室设备管理要求5、标准溶液管理6、化学药品管理方法7、化验室防护(三)编写技术文件1、能编写一般分析仪器设备的操作规程2、能独立编写一般的检验标准方法3、能改进非标准分析方法的操作规程1、操作规程编写的规定2、标准的结构和编写规则六、培训与指导培训与指导1、能指导初、中、高级操作人员2、能传授特有的操作经验和技能教案编写方法高级技师标准职业功能工作内容技能要求相关知识一、准备工作准备工作1、能处理并解决较高难度的检验技术问题2、能将当今国内外石油化工行业的检验新计术、新方法引进到本单位的检修工作中1、分析操作中的重点、难点和要点2、石油化工行业检验技术二、分析与测定(一)化学分析(二)仪器分析(三)油品分析三、维护设备(一)维护仪器设备1、能读懂常用分析仪器的电路图2、能组织分析仪器、设备检修前的准备工作3、能够对新进或检修后的仪器设备进行验收、调试4、能按程序检查常用仪器设备故障5、能进行仪器常见故障维修1、大型、精密仪器设备的工作原理及结构组成2、分析仪器的故障检修方法(二)排除仪器设备故障四、管理(一)质量管理1、能提出产品质量改进方案并组织实施2、能进行实验室间对比检验工作3、能协助地方产品质量监督部门制定有关产品的监督检查检验细则4、能组织召开有关产品的质量分析会议5、能进行技术改造1、质量管理知识2、技术改造和革新知识(二)实验室管理1、能根据需要规划实验室的规模和功能2、能对各类实验室用房(如油品分析、容量分析、精密仪器室、钢瓶室、贮藏室和办公室等)进行合理布局设计3、能设计实验室电源、水源、燃气源,使其安全合理4、能够设计实验室的照明、通风、排水、排气、实验台等使其符合检验要求1、实验室规划一般要求2、实验室布局要求3、实验室设施要求5、能根据需要建立管理制度(三)编写技术文件1、能撰写技术论文和技术总结2、能完成企业标准的制定工作1、技术论文撰写方法2、方法标准等起草编制方法五、培训与指导培训与指导1、能系统讲授本工种基本知识,并能指导学员的实际操作2、能制定本工种培训班教学计划、大纲3、能合理安排教学内容,选择适当的教学方式培训计划、大纲的编写方法行业通用理论知识试题一、判断题1.设备布置图是构思建筑图的前提,建筑图又是设备布置图的依据。

仪器分析第二章答案

仪器分析第二章答案

仪器分析要点1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?A 称为涡流扩散项 ,B 为分子扩散项,C 为传质阻力项。

下面分别讨论各项的意义:(1) 涡流扩散项 A气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。

由于 A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。

(2) 分子扩散项 B/u由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。

而 B=2rDgr 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。

分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。

色谱分析习题及答案(绝对精华)

色谱分析习题及答案(绝对精华)

填充柱色谱:气固(液固)色谱和气液(液液)色谱,两者的分离机理不同。

气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。

固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。

气液(液液)色谱的固定相: 由担体和固定液所组成。

固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。

气固色谱的分离机理:吸附与脱附的不断重复过程;气液色谱的分离机理:气液(液液)两相间的反复多次分气相色谱仪主要部件1. 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气;净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。

2. 进样装置:进样装置:进样器+气化室;气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。

试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;气化室:将液体试样瞬间气化的装置。

无催化作用。

3. 色谱柱(分离柱):色谱柱:色谱仪的核心部件。

柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6毫米。

长度可根据需要确定。

柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。

液-固色谱:固体吸附剂液-液色谱:担体+固定液。

柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速慢或将柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。

4. 检测系统:色谱仪的眼睛,通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图;检测器:通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应;常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器;5. 温度控制系统:温度是色谱分离条件的重要选择参数;气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;分离室:准确控制分离需要的温度。

当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离;气固色谱固定相:1. 种类(1)活性炭 (2)活性氧化铝 (3)硅胶(4)分子筛(5)高分子多孔微球(GDX系列)气固色谱固定相的特点(1)性能与制备和活化条件有很大关系;(2)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果差异较大;(3)种类有限,能分离的对象不多;(4)使用方便。

仪器分析试题及答案(完整版)

仪器分析试题及答案(完整版)

第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的,化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。

化学检验员(技师)题库

化学检验员(技师)题库

化学检验员(技师)题库一、单选题(共70题,每题1分,共70分)1、可见紫外分光光度计开机后,进行测定时读数不稳定的原因是( )。

A、仪器预热不够B、吸收池放置不垂直C、室内空气流速大D、狭缝太大正确答案:A2、在用EDTA测定铝和锌的混合样品中,为防止铝的干扰,可加入( ) 掩蔽剂。

A、二乙醇胺B、葡萄糖C、氢氧化铵D、氟化铵正确答案:D3、气相色谱分析中, .下列各因素中影响氢火焰离子化检测器的灵敏度的是( )。

A、检测室的温度B、气体纯度和流速C、记录仪的灵敏度D、色谱柱温度正确答案:B4、可见-紫外分光光度计安装时对实验室的要求之一是( )。

A、实验室内应有废液的水槽B、频率为(50土2)HzC、实验室内应装有通风柜D、无足夠强度引起千扰的电磁场存在正确答案:D5、下列各选项中不属于典型质量管理体系文件中A层次的是()A、计量器具周检计划表B、质量手册C、质量目标D、质量方针正确答案:A6、10mol/L乙酸溶液的pH值为(已知KHAc=1.8×10-5)( )。

A、2.87B、2.8C、2.872D、5.74正确答案:A7、水分测定仪测定样品时,测定结果重复性差的原因不包含( )。

A、搅拌速度B、进样垫漏C、样品不均匀D、电极连接不好正确答案:D8、不属于液相色谱实验方法移植时注意事项为( )。

A、定量方法B、操作人员技术水平C、流动相组成D、试样组成正确答案:B9、"在酸性条件下将Cr"还原为Cr",可用(),再加石灰,使Cr"形成低毒的氢氧化铬沉淀分离后,可填埋"A、铁屑B、四氯化锡C、双氧化D、三氯化钛正确答案:A10、国家规定的计量器具强制检定的原则是()。

A、经济B、统筹规划C、科学分工D、严格要求正确答案:A11、样品交接的疑难问题常用的处理方法是()。

A、为保密所有信息都不能问,因此只能使用最好仪器检测B、根据送检方样品和要求,找出适宜的变通检验方法C、由于送检方以技术保密为由不提供必要信息,因此只能不接收此检验D、对检验方法要越先进越能体现对产品质量的重视正确答案:B12、购买剧毒化学品,根据国家有关部门管理条例,必须向()提出申请。

化学色谱分析实验报告与总结

化学色谱分析实验报告与总结

化学色谱分析实验报告与总结化学色谱分析实验报告与总结篇一:气相色谱法实验报告实验五—气相色谱法实验气相色谱法实验一、实验目的1.了解气相色谱仪的各部件的功能。

2.加深理解气相色谱的原理和应用。

3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。

4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。

二、实验原理1.气相色谱法基本原理气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。

当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。

吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。

如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。

气相色谱仪器框图如图1所示:图1.气相色谱仪器框图仪器均由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。

2.气相色谱法定性和定量分析原理在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。

也就是说,让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。

然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图2的曲线。

它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。

它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。

图2.典型的色谱流动曲线3.FID的原理本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。

三.实验试剂和仪器(1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪);氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶;色谱柱;微量注射器。

四.实验步骤1. 打开稳定电源。

工业分析与检验模拟练习题(附答案)

工业分析与检验模拟练习题(附答案)

工业分析与检验模拟练习题(附答案)一、单选题(共47题,每题1分,共47分)1.( )是评定液体火灾危险性的主要依据。

A、着火点B、燃点C、自燃点D、闪点正确答案:D2.多元酸的滴定是( )。

A、可以看成其中一元酸的滴定过程B、可以看成是相同强度的一元酸的混合物滴定C、可以看成是不同强度的一元酸的混合物滴定D、可以看成是不同浓度的一元酸的混合物滴定正确答案:C3.在纸层析时,试样中的各组分在流动相中( )大的物质,沿着流动相移动较长的距离。

A、浓度B、黏度C、酸度D、溶解度正确答案:D4.各厂生产的氟离子选择性电极的性能指标不同,均以KF,Cl表示如下。

若Cl的活度位的100倍,要使干扰小于0.1%,应选用下面( )种。

A、10-5B、10-4C、10-3D、10-2正确答案:A5.吸光度由0.434增加到0.514时,则透光度( )。

A、增加了0.080B、减少了6.2%C、减少了0. 080D、增加了6.2%正确答案:B6.应该放在远离有机物及还原性物质的地方,使用时不能戴橡皮手套的是( )。

A、浓盐酸B、浓硫酸C、浓高氯酸D、浓硝酸正确答案:C7.我国淡水资源的人均值是世界人均水量的( )。

A、1.5倍B、O.2C、1/4D、2倍正确答案:C8.工业用水中酚酞碱度的测定是以( )为指示剂的。

A、甲基红B、酚酞C、甲基橙D、百里酚酞正确答案:B9.在分光光度计的检测系统中,用光电管代替硒光电池,可以提高测量的( )。

A、精密度B、准确度C、灵敏度D、重现性正确答案:C10.IUPAC把C级标准试剂的含量规定为( )A、原子量标准B、含量为(100±0.02)%C、含量为(100±0.05)%D、含量为(100±0.10)%正确答案:B11.测定某混合碱时,用酚酞作指示剂时所消耗的盐酸标准溶液比继续加甲基橙作指示剂所消耗的盐酸标准溶液多,说明该混合碱的组成为( )。

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影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效
的测定
定量分析实验三影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰
检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定
【目的要求】
1.了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影响。

2.学会测氢焰检测器的敏感度。

【基本原理】
【实验条件】
1.气相色谱仪
2.色谱柱 SE-30 5%不锈钢柱,长2m,内径3mm
3.载气 N2,流量:50mL/min
4.检测器 FID
5.柱温 70℃
6.进样口(汽化室)、检测器温度 150℃
7.样品:正庚烷、苯、正戊醇,甲醇为溶剂
【操作步骤】
1.开机
①开电源,开载气,调氮气流量到50mL/min,调柱温到70℃,调进样口、检测器温度到150℃。

②按“升温”按钮开始升温。

③调空气流量到500mL/min,氢气流量到75mL/min以上,按“点火”按钮,如果点火成功,会听到一声清脆的爆鸣声,并会看到点火成功的提示(氢气的点火流量应大于最佳工作流量,否则火点不燃,如果空气流量太小,则火也点不燃,则听不到爆鸣声,需重新点火)。

④当柱温及进样口温度达到设定温度后,“Ready”显示亮。

待基线基本稳定后,请按“调零”按钮,将当前的基线电压调到零点。

2.氢气氮气流量比对灵敏度的影响
这里氮气流量固定到到50mL/min,改变氢气流量就改变了氢氮流
量比。

①选择样品为正庚烷,浓度为10mg/L,进样量为1mL, 范围为1(101),
记录灵敏度为8mv/满刻度。

②将氢气流量分别调到15、30、40、50、60、70 mL/min(氢气流
量不能太小,太小了会熄火),分别进样,进样的同时按“开始记录”按
钮,记录色谱图,色谱峰流出完后,按“停止记录”按钮,计算机会在屏
幕上打印出组分的保留时间和峰面积,注意氢气流量的改变对氢焰检
测器的灵敏度的影响,将结果输进下表。

氢气流量(ml/min) 15 30 40 50 60 70
氮氢流量比 10:3 5:3 5:4 1:1 5:6 5:7
峰面积(μvs) 15411 23947 27954 28514 25779 26015 根据刚才的实验数据,灵敏度最高时的氢气流量为:
3.空气流量对灵敏度的影响
将氢气流量调到刚才摸索出的最佳氢气流量,空气流量调到40、
80、160、320、400,500mL/min(空气流量不能太小,太小了会熄
火)分别进样,记录色谱图,观察氢气流量的改变对氢焰检测器的灵
敏度的影响,将结果输进实验报告(空气流量改变引起峰面积的较明
显改变才能说峰面积的改变是空气流量的改变引起的,如果峰面积改
变不明显,这种改变可能是随机的,本仿真机也仿真了随机结果,这
样才符合实际)。

空气流量(mL/min) 40 80 160 320 400
500 600
空气氢气流量比 4:5 8:5 16:5 32:5 8:1
10:1 12:1
峰面积(μvs) 5142 10465 18597 26167 27061
28705 27931
根据最佳条件的分析结果,按公式S m=0.001·A·range /m计算氢焰检测器的灵敏度(正庚烷的比重=0.6837)。

S m=
4.测敏感度
调空气流量到500ml/min,氢气流量到刚才摸索到的最佳流量,记录灵敏度为1mv/min,选择范围为0(100)。

按“开始记录”按钮,记录基线,记录一段时间后,按“停止记录”按钮,量出基线噪音(基线噪音的测量方法见附录一),按公式D=2N/S计算氢焰检测器的敏感度。

N=
D=2N/S=
5.测色谱柱的柱效
根据正庚烷的色谱图,测得正戊醇的保留时间t R=2.60 ,正戊醇的色谱峰的半峰宽(半峰宽的测量方法见附录一)Y1/2= 0.07 此色谱柱的柱效
n=5.54·(t R/Y1/2)2=7643
6.选做
在相同的色谱条件下,不同的物质的灵敏度是有差别的,刚才测了正庚烷的灵敏度,在完全相同的色谱条件下测正戊醇的灵敏度(正戊醇的比重=0.811):
比较这两种不同的化合物的灵敏度差别,并解释造成这种差别的原因。

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