仪器分析习题(一)
仪器分析总结习题 (1)
第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%）2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3)3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ）4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。
计算理论塔板数n 。
例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。
例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 =n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2= 16× × / ) 2= 1547（块）L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。
例2 有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。
图中横坐标l为记录笔走纸距离。
仪器分析练习题及答案
仪器分析练习题及答案1. 对下列的物理量单位进⾏换算：(1) 150pm X射线的波数（cm-1）；(2) 670.7nm Li线的频率（Hz）；(3) 3300cm-1波数的波长（µm）。
2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm-1）及光量⼦的能量（⽤电⼦伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表⽰）：(1) 波长为589.0nm的钠D线；(2) 在12.6µm的红外吸收峰。
3. 将波长为443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算：(1) 在甲醇溶液中的传播速度；(2) 频率；(3) 能量（J）；(4) 周期（s）。
4. 辐射通过空⽓（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界⾯时，其反射损失的能量⼤约有多少？5. 何谓光的⼆象性？何谓电磁波谱？6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，⽆线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。
7. 光谱法的仪器通常由哪⼏部分组成？它们的作⽤是什么？1. 原⼦发射光谱是怎样产⽣的？为什么各种元素的原⼦都有其特征的谱线？2. 光谱仪的意义是什么？为何写出Mg285.2nm共振线的光谱线跃迁表达式？3. 试⽐较原⼦发射光谱中⼏种常⽤激发光源的⼯作原理、特性及适⽤范围。
4. 简述ICP光源的⼯作原理及其优点？5. 光谱仪的主要部件可分为⼏个部分？各部件的作⽤如何？6. 棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各⽤那些指标表⽰？各性能指标的意义是什么？7. ⽐较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点？8. 分析下列试样时应选⽤何种激发光源？⑴矿⽯的定性、半定量分析；⑵合⾦中铜的定量分析（0.x～x%）；⑶钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）；⑷头发中各元素的定量分析；⑸⽔质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。
9. 影响原⼦发射光谱的谱线强度的因素是什么？产⽣谱线⾃吸及⾃蚀的原因是什么？10. 解释下列名词：17. 有⼀块光栅的宽度为5.00mm，每mm的刻痕数为720条，那么该光栅第⼀级光谱分辨率是多少？对波数为1000cm-1的红外线，光栅能分辨的最靠近的两条谱线的波长差为多少？18. ⽤（折射率对波长的变化率）的60o熔融⽯英棱镜和刻有1200条/mm的光栅来⾊散Li的400.20nm及400.30nm两条谱线。
仪器分析课后习题答案1
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分精心整理析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
1-7采用仪器分析进行定量分析为神魔要进行校正？精心整理因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓及样品基体等对测量的影响，精心整理必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关各部件的主要作用为光源：提精心整理供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；精心整理精心整理精心整理信号。
精心整理信号处理精心整理精心整理精心整理精心整理2-2：单色器组成？作用是？光分解为平行光；精心整理单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？精心整理因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：离为：dλ=精心整理==0.28cm-13-6（注意内标与内标法的概念区别）精心整理解：在进行内标法定量分析时，在待样品中加入或基体中消除试样的组成、形态及测量精心整理条件如光源的变化等对测量结果的影响，提高分析结果的稳液体试样都在引入ICP 光源精心整理前必须转化为气态或气溶胶状态。
因此试样引入ICP 光源的第8 章分子发光分析法8-1解释下列名词精心整理（1）单重态：体系中两个电子以不同的自旋方向处于相同或中，从较高振动能级到较低振精心整理动能级的非辐射跃迁过程。
（5）荧光猝灭：某种给定荧光精心整理（6）荧光量子产率：荧光体所发射的荧光的光子数与所吸收精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理8-2磷光与荧光在发射特性上差别与原因？前都将通过振动驰豫、内转化精心整理等非辐射驰豫过程回到第一电子激发单重态的最低振动能级导致荧光减弱，但却使磷光增精心整理强。
仪器分析习题
仪器分析习题⼀、电位分析法习题（⼀）问答及计算1.电位测定法的根据是什么?2.何谓指⽰电极及参⽐电极?试各举例说明其作⽤.3.为什么离⼦选择性电极对欲测离⼦具有选择性?如何估量这种选择性?4.为什么离⼦选择性电极对欲测离⼦具有选择性?如何估量这种选择性?5.直接电位法的主要误差来源有哪些?应如何减免之?6.为什么⼀般来说,电位滴定法的误差⽐电位测定法⼩?7.简述离⼦选择性电极的类型及⼀般作⽤原理8.列表说明各类反应的电位滴定中所⽤的指⽰电极及参⽐电极,并讨论选择指⽰电极的原则.9.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时⽤毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:玻璃电极│H+(a=x)‖饱和⽢汞电极当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.试计算每种未知溶液的pH.10.设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如⽤溴离⼦选择性电极测定Br- 离⼦活度,将产⽣多⼤误差?已知电极的选择性系数K Br-, Cl-=6×10-311.某钠电极,其选择性系数K Na+,H+=30. 如⽤此电极测定pNa等于3的钠离⼦溶液,并要求测定误差⼩于3%,则试液的pH必须⼤于多少?12.⽤标准加⼊法测定离⼦浓度时, 于100mL铜盐溶液中加⼊1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度.13.* 下⾯是⽤0.1000mol.L-1NaOH 溶液电位滴定50.00mL某⼀元弱酸的数据:(a) 绘制滴定曲线(b) 绘制DpH/DV –V 曲线 (c) ⽤⼆级微商法确定终点 (d) 计算试样中弱酸的浓度(e) 化学计量点的pH 应为多少?(f) 计算此弱酸的电离常数(提⽰:根据滴定曲线上的半中和点的 pH)14.* 以0.03318mol.l-1的硝酸镧溶液电位滴定100.0mL 氟化物溶液，滴定反应为：滴定时⽤氟离⼦离⼦选择性电极为指⽰电极，饱和⽢汞电极为参⽐电极，得到下列数据： (a)确定滴定终点，并计算氟化钠溶液的浓度。
仪器分析练习题01附答案
仪器分析练习题01附答案⼀、单选题1. 相对化学分析法，仪器分析法的主要不⾜是（）A.样品⽤量⼤B.相对误差⼤C.选择性差D.分析速度慢2．提⾼分析仪器性能的关键是（）A.提⾼仪器的灵敏度B.降低仪器噪⾳C.提⾼仪器的信噪⽐D.提⾼仪器⾃动化程度3. 与本底信号不同，空⽩信号的产⽣原因是（）A.仪器周围磁场的⼲扰所致B.溶剂的⼲扰所引起的C.仪器随机噪⾳的存在D.试样中除待测组分外的其它组分的⼲扰4. 下列哪种⽅法不属于⾮光谱法（）A.折射法B.红外光谱法C.光散射法D.旋光法5. 下列哪种光谱是由原⼦内层电⼦能级跃迁⽽获得（）A.原⼦光谱B.分⼦光谱C.X射线能谱D.γ射线能谱6. 下列哪种电磁辐射的能量最⼤⽽且适⽤于核能级跃迁（）A.红外光B.紫外光C.γ射线D.X射线7. 光⼦的能量取决于下列哪种因素（）A.光的强度B.光的频率C.光源的功率D.光的速度8. 在⼀定波长范围内，通常可认为光栅的⾊散率随波长的增⼤⽽（）A.增加B.减⼩C.不变D.不确定9. 在紫外光区测定时，吸收池材料应选择（）A.玻璃B.透明塑料C.⽯英D.溴化钾10. 可⽤于紫外和可见区的连续光源是（）A.氘灯B.碘钨灯C.氙灯D.碳硅棒11. 真空紫外区所指的波长范围是（）A.200~400 nmB.400~800 nmC.800~2500 nmD.10~200 nm12. 频率v=1015 Hz的电磁辐射属于下列哪⼀种光谱区（）A.红外区B.可见区C.紫外区D.微波区13. 同⼀光栅，⼆级光谱的⾊散率与⼀级光谱的⾊散率⽐值是（）A.2B.1C.0.5D.214. 分析仪器的本底信号是指（）A.没有试样时，仪器产⽣的信号B.试样中⽆待测组分时仪器产⽣的信号C.试样中待测组分所产⽣的信号D.待测组分的标准物质所产⽣的信号15. 对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不正确的是（）A.灵敏度⾼则检出限必然低B.灵敏度和检出限之间不存在必然联系C.由于噪⾳的存在，单纯灵敏度⾼并不能保证检出限低D.减⼩仪器噪⾳是提⾼仪器灵敏度和降低检出限的前提⼆、填空题1. 传播⽅向及能量（波长）均发⽣改变的散射是________________。
仪器分析及实验复习题
精选题及其解(一)填空题1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。
2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
样品与固定相间的作用机理是。
3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
样品与固定相的作用机理是。
4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。
气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。
5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。
输给记录仪，描绘成色谱图。
6色谱柱的分离效率用α表示。
α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。
7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。
待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。
各组分的K值相差越大，则它们分离。
8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。
9色谱定性的依据是，定量的依据是。
10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。
（二)问答题．1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。
它有何优点?2分离度R是柱分离性能的综合指标。
R怎样计算?在一般定量、定性或3 什么是最佳载气流速?实际分析中是否一定要选用最佳流速?为什么?4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求?5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。
如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。
7柱温是最重要的色谱操作条件之一。
柱温对色谱分析有何影响?实际分析中应如何选择柱温?8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。
分离效率怎样表示?其大小说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办?9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。
完整版仪器分析习题及答案
光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。
A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X射线、无线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）．通常选用蒸馏水A．B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
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《仪器分析》试卷考生姓名学号专业年级班级考试日期年月日考试时间考试方式闭卷说明：本试卷共_8_页，卷面100分，占总成绩_80 %单项选择题（本大题共_20卫，每题丄分，共20 分o ）1. 符合朗伯-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（ b ）A •向长波方向移动B.不移动，但峰高值增加 C •向短波方向移动 D •不移动，但峰高值降低2. 下列化合物中能同时产生K 、R 、B 三个吸收带的是（b ）A 、苯乙醇B 、苯乙酮 C、苯胺 D 、苯酚3. 有两个完全相同的1.00cm 厚度的比色皿，分别盛有 A 、B 两种不同浓度同 一有色物质的溶液，在同一波长下测得的吸光度 A 为0.240，B 为0.360,若A 的浓度为4.40为0「3 mol/L,则B 的浓度为（）—3 - 3A 、8.80 >10- mol/LB 、2.20 >10- mol/LC 、4.40 >0-3mol/LD 、6.60 >0_3mol/L 4. 在下列溶剂中测定CH 3COCH=C （CH 3）2的n —n 跃迁吸收带，/max 最短的溶 剂是（d ）A •正己烷B •氯仿C •四氯化碳D •乙醇5. 某共轭二烯烃在正己烷中的 入ma>为219nm,若改在乙醇中测定，吸收峰将A、红移B、紫移C、位置不变D、消失6. 下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是（ D ）A、C-HB、C-NC、C-CD、C-F7. 在下列各种振动模式中，（B ）是红外活性振动。
A、乙炔分子中的-C二C-对称伸缩振动B、氯乙烷分子中的C-C对称伸缩振动C、CO2分子中的0=C=0对称伸缩振动D、乙烯分子中的C=C对称伸缩振动8. 乙烯分子的振动自由度为（ c ）。
A、 20B、 13C、 12D、 69. 反相分配色谱主要用于哪类物质的分离（d）A、亲水性物质B、中等极性物质C、强酸性物质D、亲脂性物质10. 下列说法中错误的是（b ）A、气相色谱法的优点是高选择性、高灵敏度和高分离效率B、气相色谱适于分析有机物，大多数无机物及生物制品C、气相色谱的操作形式是柱色谱D、气相色谱主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质11. 液-液分配色谱中，保留值实际上反映下列哪些物质分子间的相互作用力（b ）A、流动相与固定相B、组分与流动性、固定相C、组分与流动相D、组分与载体12. 在同一色谱系统中，对a,b,c三组分的混合物进行分离，它们的K值分别是0.5，1.2，1.3,当用相同的洗脱剂洗脱时，先被洗脱出柱的是（ B ）A、c组分B、a组分C、b组分D、b、c两组分13. 在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是（D）A、活性大的吸附剂和极性强的展开剂B、活性大的吸附剂和极性弱的展开剂C 、 活性小的吸附剂和极性弱的展开剂D 、 活性小的吸附剂和极性强的展开剂14. 气相色谱中，定量的参数是（c ）A 、保留值B 、基线宽度C 、峰面积D 、分配比15. 利用气-液色谱分离弱极性、非极性化合物一般选用弱极性、非极性固定液, 试样按（b ）。
A 、沸点由高到低的顺序出峰B 、沸点由低到高的顺序出峰C 、按极性由低到高方向出峰D 、按极性由高到低的方向出峰16. 根据N 律，若分子离子的m/e 值为225,该分子可能对应的化学式为（）A 、C 10H 13N 2O 4B 、C 11H 5N 4O 2 C 、C 11H 15NO 4D 、C 15H 29O17. 在磁场强度恒定，加速电压递增的谱仪中，下列（ C ）先到达检测器A 、质荷比最小的正离子B 、质量最大的正离子C 、质荷比最大的正离子D 、分子离子18. 化合物CH 3-COO- CH 2-CH 3中，三种H 核的S 值顺序为（D ）。
ab c A 、3b > & B 、5c > 靳> 3b C 、3b > 6c > 6a D 、（a >（b ）> 6c 19. 在CH 3CH 2CH 3分子中核磁共振谱中亚甲基质子峰精细结构的强度比为（D ）A 、1:3:3:1B 、1:4:6:641C 、1:5:10:10:5:1D 、1:6:15:20:15:6:120. 在下列化合物中，质子化学位移最小者为（B ） A 、CH 3BrB 、CH 4C 、CH 3ID 、CH 3F1. 偏离朗伯-比耳定律的主要因素有光学因素和化学因素，减少偏离现象的最常 用措施为使溶液稀释和提高单色光纯度。
•填空题（本大题共30格，每格1分，共30分。
）2. CH3CH=CH-CHO紫外光谱有二个吸收峰：1二218仙（=1.8 X04）2二3?lnm( 2=30), 1是由 n — n *跃迁引起的,为 K 吸收带， 2是由 n —n *跃迁引起的，为 R 吸收带。
3. 乙两个化合物分别为CH 2=CHCH 2CH 2COCH 3和CH 2=CHCOC 2H 5，由结构式可知，可能出现两个吸收带的为CH2=CHCOC 2H 5,仅出现一个吸收带的为CH 2=CHCH 2CH g COCH 3o4. 红外吸收光谱中，基频峰的数目往往不等于基本振动数，有时会多于基本振 动数，这主要是由于倍频峰,组频峰,振动耦合,有时又会少于基本振动数， 这是由于红外非活性振动，简并。
5. 乙醛CH3-C=O-H 的v =o 为1731cm ，，若醛上氢被一个氯原子所取代形成 CH3-C=O-Cl后，贝U v =o 向高波数方向移动。
6. 描述色谱柱分离能力的指标是分离度,两组分达到分离的最佳值是R=1.5 ，按药典标准要求的两组分分离完全应该 R>=1.5 。
7. 在液相色谱中，液固色谱的分离机理是样品组分在吸附剂上的吸附系数差别 而分离，液液色谱的分离机理是样品组分在固定相与流动相中的溶解度不同，所造成的分配系数差别而分离。
8. 分子式为C 2H 6O 的二个化合物，在NMR 谱上出现单峰的是 CH s OCHa,出现三重峰信号的是 CH 3CH 2OH ______________ 。
9. 在核磁共振中，原子核不经过辐射而从高能态回到低能态叫弛豫」括自旋 _____-晶格弛豫，自旋-自旋弛豫两种形式。
10. 固定液的选择，一般认为可基于相似相溶原则。
在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合固定相基体的物质是硅胶。
11. 若在一根2m 常的色谱柱上测得两组分的分离度为 1.0,要使它们达到基线分 离，柱长至少应为m o名词解释(本大题共_4题，每题_2分，共8分。
)本身不能吸收波长大于200nm的辐射，但与发色团相连时，可使发色团所产生的吸收峰向长波长方向移动并使吸收强度增加的原子或原子团2. 死时间一一不被固定相吸附或溶解的组分（如空气、甲烷），从进样开始到出现峰极大值所需的时间称为死时间。
3. 化学位移一一在化合物中虽同为氢核，但若所处的化学环境不同，则它们共振时所吸收的能量就稍有不同，在波谱上就显示出共振谱线位移，这种因化学环境变化而引起共振谱线的位移称为化学位移。
4. 分子离子一一分子在离子源中失去一个外层价电子形成正电荷的离子称为分子离子。
1. 简述HPLC法的特点。
分析效率高、分析速度快、灵敏度高、色谱柱可反复使用、流动相可选择范围宽、流出组分容易收集、操作自动化、适用范围广等。
2. 在测定核磁共振谱是，通常用四甲基硅烷（TMS ）作为标准物质，简述TMS 作为标准物质的优点。
①TMS分子中有十二个相同化学环境的氢，NMR信号为单一尖峰②因为Si的电负性（1.8）比C的电负性（2.5）小，TMS质子处在高电子密度区，产生较大的屏蔽效应。
③ TMS 为惰性非极性化合物，与样品之间不会发生化学反应和分子间缔合。
④ TMS 易溶于有机溶剂，沸点又低（27C ）,极易从样品中除去，因此回收样品 容易。
3. 简述吸附色谱与分配色谱的异同点相同点：两种色谱的实验方法和操作基本相同，如色谱柱的选择、装柱、上样； 洗脱剂的选择、收集、检测等。
不同点：（1）分离原理不同：吸附色谱是利用混合物各组分在吸附剂与洗脱 剂之间的吸附和溶解能力的差异而达到分离。
分配色谱是利用混合物各组分在固 定相与流动相之间分配系数不同而达到分离目的。
（2）固定相不同：1 •称取铜样0.500g ，溶解后将其中的锰氧化成 Mn °「，移入100ml 容量瓶中，3加水稀释至刻度。
于 入=1.00cm 测得吸光度 A=0.310，已知& =2.20枚，计算 铜中锰的百分含量。
解：先计算测定溶液中锰的浓度:A0.310 3 c = b = 2.20 10 1.00 再计算100ml 溶液中含锰的质量：4 1 13 4m =c M mn V =1.41 10 mol L 54.94g mol "100 10 L = 7.75 10" g 7 75 汉 10w(M n)100% =0.155% 0.500 2.物质A 和B 在30.0cm 长的色谱柱上保留时间分别是 16.40 min 和17.63min, 不保3_题，每题 10分，共30分。
）_4 4= 1.41 10 mol L 五•综合题（本大题共留物质通过该柱的时间为 1.30mi n,峰宽为1.11 min和1.21mi n,计算：(1)A和B在此色谱柱上的分离度 R s；(2)柱的平均塔板数n和塔板高度H(3)达到基线分离(R s= 1.5)所需的柱长度解：(1) R=2(t R1-t R2)/W1+W2=2 (17.63-16.40)心.11+1.21) =1.06(2) n A =16(t R/w)2=16 (16.40/1.11)2=3493 片n B =16(t R/w)2=16 (17.63/1.21)2=3397片n平均= (n A+n B) /2=3445 片H=L/n 平均=30/3445=0.00871cm⑶因为k或a与柱长L或塔板高度H无关，因此得到(R1)2/(R2)2=n〃n2即(1.06) 2/ (1.5) 2=3445/n2得 n2=6899因此 L=n*H=6899*0.0087仁60.1cm解：根据分子式计算不饱和度Q=（2+2*7 — 6）12=5计算表明，结构中可能含有苯环，为芳香族化合物。
分析各峰的归属为：-13500,3400cm v H1680cm'1v c=（波数较低，可能与苯环共轭）-11600,1580,1450cm v c=（苯环骨架振动，并且分裂为三个峰，表明羰基与苯环共轭，因此可能为芳香酮）。