食品安全与卫生检测实训指导手册

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食品安全检测操作手册

食品安全检测操作手册

食品安全检测操作手册食品安全检测操作手册——保障健康,守护生命食品安全问题一直备受关注,对保障人民群众的身体健康具有重要意义。

而食品安全检测操作手册作为一种规范化的指导文件,对食品安全检测工作具有重要的指导作用。

本文将对食品安全检测操作手册的内容、应用和必要性进行详细分析说明。

首先,食品安全检测操作手册内容主要包括食品安全检测的流程、方法、标准以及相关技术要求等。

操作手册应该涵盖从样品采集、样品处理、实验操作、数据分析到结果评定等各个环节的具体要求,以确保检测结果的准确性和科学性。

其次,食品安全检测操作手册的应用范围广泛,包括食品生产企业、食品经营者、食品检验检测机构等。

对于食品生产企业而言,操作手册可以为其提供科学、规范的实验指导,帮助排查食品安全隐患,提高食品质量控制水平。

对于食品经营者而言,操作手册可以作为进货、销售等环节的依据,确保所销售的食品符合安全标准。

对于食品检验检测机构而言,操作手册则是保证检测工作标准化、规范化的重要工具。

进一步地,食品安全检测操作手册的必要性不容忽视。

首先,操作手册的制定与使用可以提高食品安全检测的效率和一致性,减少人为因素对检测结果的影响。

操作手册中规定的流程、方法、标准等都是经过科学验证和实践检验的,能够确保检测结果的真实性和可靠性。

其次,操作手册的使用可以为食品安全政策的制定提供科学依据。

通过对检测结果的收集和分析,政府可及时调整和完善相关政策,保障公众的食品安全权益。

为了更好地落实食品安全检测操作手册,我们还需要加强相关培训和宣传工作。

相关机构应定期组织食品安全检测操作手册的培训,提高人员的操作技能和安全意识。

同时,通过媒体、网络等渠道广泛宣传操作手册的重要性和正确使用方法,加强公众对食品安全的认知,形成大家共同关注食品安全的良好氛围。

综上所述,食品安全检测操作手册是保障食品安全、守护人民健康的重要工具。

操作手册的内容、应用范围和必要性都需要得到深入理解和实践。

食品检验作业安全操作手册

食品检验作业安全操作手册

食品检验作业安全操作手册一、前言食品检验工作对于保障食品安全至关重要,但在进行检验作业时,安全操作是不容忽视的。

本手册旨在为从事食品检验工作的人员提供全面、详细且易于理解的安全操作指南,以降低潜在的安全风险,确保检验工作的顺利进行和人员的健康安全。

二、实验室安全规定(一)个人防护装备1、进入实验室必须穿戴合适的工作服、防护手套、护目镜等防护装备。

工作服应整洁、合身,避免穿着过于宽松或容易吸附化学物质的衣物。

2、手套应根据所接触的化学试剂和样品选择合适的材质,如乳胶手套、丁腈手套等。

在操作可能飞溅、腐蚀或有毒物质时,必须佩戴护目镜,防止眼睛受到伤害。

(二)实验室清洁与卫生1、保持实验室的清洁和卫生,定期进行清洁和消毒工作。

实验台面、仪器设备表面应及时清理污渍和残留物。

2、垃圾应分类存放,有害废弃物应按照规定进行处理,不得随意丢弃。

(三)化学品管理1、化学品应分类存放,易燃、易爆、有毒、有害化学品应存放在专门的储存柜中,并贴上明确的标签。

2、化学品的使用应遵循“先进先出”的原则,定期检查化学品的有效期和状态,过期或变质的化学品应及时处理。

三、仪器设备安全操作(一)天平1、天平应放置在平稳、无振动的台面上,使用前应进行校准。

2、称量时应避免过载,严禁用手直接接触称量物。

3、天平使用完毕后,应关闭电源,清理台面,将砝码放回砝码盒中。

(二)烘箱1、烘箱应放置在通风良好的地方,周围不得堆放易燃、易爆物品。

2、设定烘箱温度时,应根据样品的性质和要求进行合理设置,不得超过烘箱的最高允许温度。

3、放入和取出样品时,应佩戴隔热手套,防止烫伤。

(三)离心机1、离心机应平衡放置,离心管应对称放置,以保证离心机的平衡运转。

2、离心前应检查离心管是否密封良好,避免样品泄漏。

3、离心机运转过程中,不得打开离心机盖,待离心机完全停止运转后,方可取出样品。

(四)高压灭菌锅1、高压灭菌锅使用前应检查安全阀、压力表等部件是否正常。

2、加水时应注意水位,不得低于最低水位线,也不得超过最高水位线。

食品安全检验综合实验指导书

食品安全检验综合实验指导书

年级:系部及班级:姓名及学号:实验一食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定1 范围本标准规定了食品中菌落总数的测定方法。

适用于食品中菌落总数的测定。

2 菌落总数食品检样经过处理,在一定条件下(如培养基、培养温度和培养时间等)培养后,所得每g(mL)检样中形成的微生物菌落总数。

3 设备和材料3.1 恒温培养箱:36 ℃±1 ℃,30 ℃±1 ℃。

3.2 冰箱:2 ℃~5 ℃。

3.3 恒温水浴箱:46 ℃±1 ℃。

3.4 天平:感量为0.1 g。

3.5 均质器。

3.6 振荡器。

3.7 无菌吸管:1 mL(具0.01 mL 刻度)、10 mL(具0.1 mL 刻度)或微量移液器及吸头。

3.8 无菌锥形瓶:容量250 mL、500 mL。

3.9 无菌培养皿:直径90 mm。

3.10 pH 计。

3.11 放大镜或/和菌落计数器。

4 培养基和试剂4.1 平板计数琼脂培养基:见附录A 中A.1。

4.2 磷酸盐缓冲液:见附录A 中A.2。

4.3 无菌生理盐水:见附录A 中A.3。

5 操作步骤5.1 样品的稀释5.1.1 固体和半固体样品称取25 g 样品置盛有225 mL 磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内,8000r/min~10000 r/min 均质1 min~2 min,制成1:10 的样品匀液。

5.1.2 液体样品以无菌吸管吸取25 mL 样品置盛有225 mL 磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌锥形瓶(瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠)中,充分混匀,制成1:10 的样品匀液。

5.1.3 用1 mL 无菌吸管或微量移液器吸取1:10 样品匀液1 mL,沿管壁缓慢注于盛有9 mL 稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面),振摇试管或换用1 支无菌吸管反复吹打使其混合均匀,制成1:100 的样品匀液。

5.1.4 按6.1.3 操作程序,制备10 倍系列稀释样品匀液。

食品安全检测作业指导书

食品安全检测作业指导书

食品安全检测作业指导书第1章食品安全检测概述 (4)1.1 食品安全检测的意义 (4)1.2 食品安全检测标准与法规 (4)第2章食品安全检测样品处理 (5)2.1 样品采集与保存 (5)2.1.1 采样原则 (5)2.1.2 采样方法 (5)2.1.3 样品保存 (5)2.2 样品预处理方法 (5)2.2.1 样品切割与研磨 (5)2.2.2 样品混匀 (5)2.2.3 样品稀释 (5)2.3 样品提取与净化 (6)2.3.1 提取方法 (6)2.3.2 提取溶剂 (6)2.3.3 净化方法 (6)2.3.4 净化溶剂 (6)2.3.5 浓缩与定容 (6)第3章食品微生物检测 (6)3.1 微生物检测基础知识 (6)3.1.1 微生物概述 (6)3.1.2 微生物检测意义 (6)3.1.3 微生物检测原理 (6)3.2 常见食品微生物检测方法 (6)3.2.1 菌落总数测定 (6)3.2.2 大肠菌群测定 (7)3.2.3 致病菌检测 (7)3.2.4 霉菌和酵母菌检测 (7)3.3 微生物检测质量保证与控制 (7)3.3.1 实验室环境与设施要求 (7)3.3.2 人员培训与操作规范 (7)3.3.3 培养基与试剂质量控制 (7)3.3.4 检测方法验证与质量控制 (7)3.3.5 检测结果记录与分析 (7)第4章食品中有害物质检测 (7)4.1 有害物质类别及来源 (7)4.1.1 农药残留 (7)4.1.2 重金属 (8)4.1.3 兽药残留 (8)4.1.4 有毒有害元素 (8)4.1.5 食品添加剂 (8)4.2.1 色谱法 (8)4.2.2 原子光谱法 (8)4.2.3 电感耦合等离子体质谱法 (8)4.2.4 酶联免疫吸附法 (8)4.3 有害物质限量标准 (8)4.3.1 农药残留限量 (9)4.3.2 重金属限量 (9)4.3.3 兽药残留限量 (9)4.3.4 有毒有害元素限量 (9)4.3.5 食品添加剂限量 (9)第5章食品添加剂检测 (9)5.1 食品添加剂种类与作用 (9)5.1.1 防腐剂:用于防止食品变质、延长保质期,如苯甲酸钠、山梨酸钾等。

食品安全监测工作手册

食品安全监测工作手册

食品安全监测工作手册第一章绪论。

一、背景和意义。

食品安全是人民群众生命健康的重要保障,也是国家经济社会发展的重要基础。

近年来,随着我国经济的快速发展,人民生活水平的提高,食品安全问题也日益受到关注。

食品安全监测工作是保障食品安全的重要手段,是食品安全管理体系的重要组成部分。

为了加强食品安全监测工作,保障人民群众的食品安全,特编制本手册,以指导食品安全监测工作的开展。

二、目的和任务。

本手册的目的是为了规范食品安全监测工作,提高监测工作的科学性和规范性,保障人民群众的食品安全。

本手册的任务是为了指导监测人员开展食品安全监测工作,提高监测工作的效率和质量,为保障食品安全提供有力的技术支持。

第二章监测工作组织与管理。

一、监测工作组织。

1.1 监测工作机构组织。

监测工作机构应当是依法设立的专门从事食品安全监测工作的机构,具有相应的实验室和技术设备,拥有一支专业的监测人员队伍。

监测工作机构应当建立健全的质量管理体系,确保监测结果的准确性和可靠性。

1.2 监测工作人员队伍组织。

监测工作人员队伍应当是专业的监测人员队伍,具有相应的监测技术和操作能力。

监测工作人员队伍应当定期接受相关培训,提高监测工作的水平和质量。

二、监测工作管理。

2.1 监测工作计划管理。

监测工作机构应当根据国家食品安全监测规划和食品安全监测需求,制定监测工作计划,明确监测工作的目标和任务,合理安排监测工作的时间和资源。

2.2 监测工作过程管理。

监测工作机构应当建立监测工作的标准操作程序,规范监测工作的操作流程,确保监测结果的准确性和可靠性。

2.3 监测工作结果管理。

监测工作机构应当建立监测结果的管理制度,对监测结果进行及时、准确的记录和归档,确保监测结果的真实性和可追溯性。

第三章监测对象与内容。

一、监测对象。

监测对象包括食品生产加工过程中的原料、辅料和中间产品,以及最终的成品食品。

监测对象还包括食品生产加工过程中的环境、设备和人员。

二、监测内容。

食品卫生安全操作手册

食品卫生安全操作手册

食品卫生安全操作手册第一章:引言食品卫生安全是保障人们身体健康的重要因素。

为了确保食品的安全性和卫生性,本手册旨在提供一套操作规范和指导原则,以帮助食品从业者确保食品生产、储存、运输和销售过程中的卫生安全。

第二章:食品生产卫生操作1. 原料采购与检验- 确保采购的食品原料符合国家相关标准和规定。

- 对每批次进货的原料进行检验,包括外观、气味、质量等方面的评估。

2. 食品加工操作- 严格遵守食品加工工艺流程,确保每一道工序的卫生安全。

- 操作人员应穿戴干净整洁的工作服,并佩戴适当的防护用品,如手套、口罩等。

- 加工设备和器具应定期进行清洁和消毒,以防止交叉污染。

3. 食品储存与保鲜- 食品储存区域应保持干燥、通风,并定期清洁和消毒。

- 使用合适的储存容器和包装材料,确保食品的保鲜性和卫生安全。

- 严格控制食品储存的温度和湿度,以防止食品变质和细菌滋生。

第三章:食品运输与配送卫生操作1. 运输工具清洁与消毒- 运输工具应定期进行清洁和消毒,包括车辆、容器、货架等。

- 避免食品与非食品物品混装混运,防止交叉污染。

2. 食品运输温度控制- 根据不同食品的特性,控制运输温度,确保食品的质量和安全性。

- 监测运输过程中的温度,及时采取措施修正温度异常。

3. 配送过程卫生管理- 配送员应穿戴整洁的工作服,并保持良好的个人卫生习惯。

- 食品配送过程中,应避免与其他有害物质接触,如化学品、有毒物质等。

第四章:食品销售与服务卫生操作1. 销售场所清洁与消毒- 销售场所应保持清洁整洁,包括地面、墙壁、桌面等。

- 定期对销售场所进行消毒,特别是与食品直接接触的区域。

2. 食品陈列与保鲜- 合理陈列食品,确保食品的新鲜度和卫生安全。

- 定期检查食品的保质期,及时清理过期或变质的食品。

3. 服务过程卫生管理- 服务员应保持良好的个人卫生习惯,包括洗手、穿戴干净的工作服等。

- 避免直接用手接触食品,使用适当的工具和器具提供服务。

食品安全质量检测作业指导书

食品安全质量检测作业指导书

食品安全质量检测作业指导书一、背景介绍食品安全是人们生活中的重要问题,确保食品的安全和质量对保障人们身体健康具有重要意义。

食品安全质量检测作业是对食品样品进行检测和分析的关键环节,以保障食品的合格与否。

二、检测目标与方法1. 目标食品安全质量检测的目标是确保食品符合国家相关标准和法规,包括但不限于食品中的有害物质、微生物、营养成分等方面的检测。

2. 方法食品安全质量检测的方法应根据不同的检测项目和要求进行选择。

常见的检测方法包括:物理检测、化学检测、微生物学检测和传感器检测等。

三、检测项目及要求1. 有害物质检测有害物质检测主要包括农药残留、兽药残留、重金属含量等方面的检测。

检测要求严格,应根据食品类别以及国家和地方相关标准进行检测。

2. 微生物学检测微生物学检测主要包括总菌落数、大肠菌群、致病微生物等方面的检测。

通过微生物学的方法,可以判断食品的卫生质量和是否存在致病菌。

3. 营养成分检测营养成分检测主要包括蛋白质、脂肪、糖类、维生素等方面的检测。

通过营养成分的检测,可以确定食品的营养价值,判断其是否符合营养需求。

四、检测流程和步骤1. 样品采集样品采集是食品安全质量检测的第一步,应选择代表性的样品,并按照相关要求进行采样。

采样过程中应注意卫生与安全,并尽量避免样品受到外界污染。

2. 样品制备样品制备是将采集到的样品进行处理和准备,以便于后续的检测。

样品制备的步骤应根据检测要求进行,包括样品的筛选、研磨、溶解等处理。

3. 检测操作检测操作是对样品进行检测的具体过程,根据不同的检测方法和要求进行操作。

在进行检测操作时,应严格控制操作流程和条件,确保结果的准确性和可靠性。

4. 数据分析与报告在完成检测后,对检测结果进行数据分析和处理,生成相应的检测报告。

检测报告应清晰、准确地呈现检测结果,并根据需要提供相应的建议和改进措施。

五、质量控制与质量保证1. 质量控制质量控制是食品安全质量检测的重要环节,包括样品的质量控制、试剂的质量控制以及仪器设备的质量控制等方面。

食品安全检测作业指导书

食品安全检测作业指导书

食品安全检测作业指导书一、引言食品安全是社会关注的焦点之一,而食品安全检测则是保障食品安全的重要手段。

为了确保食品的质量和安全性,制定了一系列的食品安全检测作业指导书,旨在规范食品安全检测工作的流程、要求和标准。

本文将以“食品安全检测作业指导书”为题,详细介绍该指导书的写作要求、内容格式和作用。

二、食品安全检测作业指导书的写作要求食品安全检测作业指导书的写作要求主要包括以下几个方面:1.准确性和科学性:食品安全检测作业指导书需要根据国家相关法律法规和标准,以及行业实践经验编写,确保内容准确、科学可靠。

2.全面性和系统性:指导书应涵盖食品安全检测的各个环节和关键内容,包括样品采集、样品处理、检测方法、检测仪器设备、结果判定和报告编写等。

3.易读性和操作性:指导书应用简明易懂的语言描述检测流程和要求,方便操作人员理解和执行。

4.更新和修订性:指导书应具有可更新和修订的特性,以适应食品安全监管的最新要求和技术进展。

三、食品安全检测作业指导书的内容格式食品安全检测作业指导书一般包括以下几个部分:1.背景介绍:简要介绍制定该指导书的目的和意义,以及食品安全检测的背景和重要性。

2.适用范围:明确指导书适用的食品种类、检测对象和适用性限制。

3.检测流程:详细描述食品安全检测的整体流程,包括样品采集、样品处理、检测方法选择和结果判定等。

4.样品采集和处理:介绍食品样品采集的方法、原则和注意事项,以及样品处理的步骤和要求。

5.检测方法:列举适用于食品安全检测的常用检测方法,包括物理检测、化学检测和微生物检测等,同时注明方法的选择原则和操作要点。

6.仪器设备和设施要求:介绍适用于各个检测环节的主要仪器设备和设施要求,例如实验室设备、温度控制和洁净环境要求等。

7.结果判定和评价:说明检测结果的判定标准和评价方法,以及异常结果的处理措施和报告要求。

8.报告编写要求:列出检测报告的主要内容和格式,包括样品信息、检测结果、检测方法和负责人签名等。

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食品安全与卫生检测实训教学指导书(食品加工技术专业、食品安全监测专业)吉林粮食高等专科学校2004年6月《食品安全与卫生检测》实训指导书依据《食品安全与卫生检测》课程教学大纲的要求,结合我校的实际情况,编写本指导书,作这《食品安全与卫生检测》任课教师教学参考和食品工程专业教学用书。

全书共分10个实训专题,建议教学学时为30~50学时。

《食品安全与卫生检测》是在学过分析化学、食品生物化学、食品微生物学等课程的基础上开设的,与《食品营养与检测》构成了一个既相互联系、又相对独立的有机整体,是高职高专院校食品加工技术专业一门技术性、实践性很强的专业基础课程,是能够把基础课与专业课紧密联结起来的一门应用科学。

该课程主要讲授食品的安全卫生、食品卫生检测有关知识、食品卫生检测技术、食品安全管理、食品卫生监督、国家食品卫生法与世界卫生组织、典型食品安全卫生案例分析等。

通过本课程各教学环节,要求学生掌握从事食品生产与加工、食品营销及检测等职业岗位群工作所必须具备的基本知识、基本原理和基本技能;能合理运用所学知识和技能,提高食品品质,保证食品的安全性。

使学生在食品加工实践中具备发现问题、分析问题和解决问题的能力;了解国内外食品安全与检测的科学技术动向。

因此,本课程承担着培养食品专业高级实用型专门人才和提高食品安全、卫生检测技术的双重任务。

在具体实施中,既可以采取理论与实训结合的教学形式,也可单独组织实训教学。

要强调所有实际操作必须符合食品行业卫生规范、职场卫生健康、操作规程等的要求。

要强调紧密结合生产实践,改革实验教学内容,减少演示性、验证性实验,增加工艺性、设计性、综合性实验,逐步形成基本实践能力与操作技能、综合实践能力与综合技能有机结合的实践教学体系。

构建具有高职高专食品专业特色的“实验、认识实习、生产实习、专业综合训练、毕业实习”的实践教学模式。

吉林粮食高等专科学校食品科学与工程系2004年6月实训一花生中黄曲霉毒素B1的检测一、目的1、熟练掌握薄层层析法原理。

2、掌握薄层层析操作作方法。

二、原理样品中黄曲霉毒素B1经有机溶剂提取,浓缩、净化以及薄层分离前处理后,在波长365nm紫外光下产生兰紫色荧光,根据其在薄层板上显示荧光的最低检出量来测定含量。

三、试剂1.三氯甲烷、甲醇、苯、乙腈、丙酮2.正己烷(沸程30~60℃)或石油醚(沸程60~90℃).3.无水乙醚或乙醚经无水硫酸钠脱水4.苯――乙腈(98:2)混合溶液:量取98ml苯,加2ml乙腈,混匀。

5.甲醇――水(55:45)溶液:配制方法同上。

6.三氟乙酸、无水硫酸钠、氯化钠7.硅胶G,薄层色谱用。

8.AFTB1标准溶液的制备:用百万分之一的微量分析天平精密称取1~1.2mgAFTB1标准品,先加入2ml乙腈溶解后,再用苯稀释至100ml。

然后避光置于4℃冰箱中保存。

最后进行AFTB1标准溶液浓度的测定。

(此标准溶液浓度为10μg/ml)。

9.AFTB1标准使用液Ⅰ:精密吸取1ml10μg/ml标准溶液于10ml容量瓶中,加苯-乙腈混合液至刻度,混匀。

此溶液浓度为1μg/ml。

10.AFTB1标准使用液Ⅱ:精密吸取1.0ml1μg/mlAFTB1标准使用液Ⅰ于5ml容量瓶中,加苯-乙腈混合液稀释至刻度,摇匀。

此溶液浓度为0.2μg/ml。

11.AFTB1标准使用液Ⅲ:精密吸取1.0mlAFTB1标准使用液Ⅱ于5ml容量瓶中,加苯-乙腈混合液稀释至刻度,摇匀。

此溶液浓度为0.04μg/ml。

12.50/L次氯酸钠溶液:取100g漂白精,加入500ml水,搅拌均匀。

另将160g工业用碳酸钠(Na2CO3·10H2O)溶于500ml温水中,再将两液混合,搅拌,澄清后,再过滤即可。

四、仪器和用具1.小型粉碎机、样筛、电动振荡器2.全玻璃浓缩器、电子恒温水浴锅、薄层板涂布器3.玻璃板:5cm×20cm。

4.展开槽:内长25cm,宽6cm,高4cm。

5.紫外光灯:100~125W,带有波长365nm滤光片6.微量进样器、蒸发器:50ml五、操作步骤1.样品提取、净化样品去壳去皮粉碎后,称取20g粉碎过筛样品,置于250ml具塞锥形瓶中,加30ml正乙烷或石油醚和100ml甲醇水溶液,在瓶塞上涂上一层水,盖严防漏。

振荡30min,静置片刻,以叠成折叠式的快速定性滤纸过滤于分液漏斗中,等下层甲醇水溶液分清后,放出甲醇水溶液于另一具塞锥形瓶中。

取20.0ml甲醇水溶液提取液(相当于4g样品)置于另一个125ml分液漏斗中,加20mlCHCl3,振摇2min,静置分层(如出现乳化则可滴加甲醇使其分层),放出CHCl3层,经盛有约10g先用CHCl3湿润的无水硫酸钠的慢速定量滤纸过滤于50ml蒸发皿中,分液漏斗中再加5mlCHCl3重复振摇提取,CHCl3层一并滤于蒸发皿中,最后用少量CHCl3洗滤器,洗液并于蒸发皿中。

将蒸发皿放在通风橱内于65℃水浴上通风挥干,然后放在冰箱内冰却2-3min后,准确加入1ml苯-乙腈混合液(或将CHCl3用浓缩蒸馏器减压吹干蒸干,然后再准确加入1ml苯-乙腈混合液)。

用带橡皮头的滴管的管尖将残渣充分混合,如果有苯的结晶析出,则将蒸发皿取下,继续溶解、混合,晶体则立即消失,再用此滴管吸取上清液转移于2ml 具塞试管中。

2.样品的测定(单向展开法)(1)薄层板的制备:称取约3g硅胶G,加入相当于硅胶量2-3倍左右的水,用力研磨1-2min至成糊状后立即倒入涂布器内,推成5×20cm,厚度约0.25mm的簿层板三块。

在空气中干燥大约15min后,放入100℃烘箱内活化2h,取出在干燥器中保存。

一般可保存2-3d,若放置时间较长,可再进行干燥活化后使用。

(2)点样:将簿层板边缘附着的吸附剂刮净,在距薄层板下端3cm处做一个基线,然后在基线上用微量注射器滴加样液。

一块板可滴加4个点,点距边缘和点间距约为1cm,点直径约为3mm。

要求在同一块板上滴加点的大小应一致,可用吹风机冷风边吹边加。

滴加的样点如下:第一点:10μl、0.04μg/mlAFTB1标准使用液。

第二点:20μl样品溶液。

第三点:20μl样液+10μl 0.04μg/mlAFTB1标准使用液。

第四点:20μl样液+10μl 0.2μg/mlAFTB1标准使用液。

(3)展开与观察:加入10ml无水乙醚于展开槽内,预展12cm,取出挥干。

再于另一展开槽内加入10ml丙酮:三氯甲烷(8:92)溶剂,展开10-12cm,取出在紫外光下观察结果,方法如下:①第一点滴加10μlAFTB1标准使用液,其中含AFTB10.04μg/ml(最低检出量5μg/kg)。

可作为检验薄层板好坏及色谱是否合适,能检出最低检出量。

如果展开后此点无荧光,则说明薄层板或色谱条件存在问题。

②第三点和第四点上滴加了样液和AFTB1标准液,可使样液中的AFTB1荧光点和标液AFTB1荧光点重叠。

加以认证。

第三点是用来检验最低检出量在样液中是否能正常呈现,如果第一点呈阳性,第三点呈阴性则说明样品的提取存在问题,可能存在荧光猝灭剂,应重新提取。

第四点主要是起定位作用。

AFTB 1的Rf 值约0.6。

③第二点起判断作用。

如果第二点(样液)在AFTB 1标准点的相应位置(Rf≈0.6)处呈阴性,而其它各点均呈阳性,则说明样品中AFBT 1的含量在5μg/kg(最低检出量)以下,如果第二点在其相应位置上呈阳性,则需进行确证试验。

(4)确证试验:为了证明在薄层板上样液呈现的荧光确系由AFTB 1产生的,则在样点上滴加三氟乙酸,产生AFTB 1的衍生物,继续展开后,此衍生物的Rf值约为0.1左右。

方法如下:依次在薄层板左边滴加两个点:第一点:10μl 0.04μg/mlAFTB 1标准使用液。

第二点:20μl 样液。

在以上两点处各加一小滴三氟乙酸盖于其上,经反应5min 后,用电吹风机吹热风2min ,热风吹到薄层板上的温度不得高于40℃,再于薄板右边滴加以下两点。

第三点:10μl 0.04μg/mlAFTB 1标准使用液。

第四点:20μl 样液。

同前展开后,在紫外光下观察样液是否产生与AFTB 1标准点相同的衍生物。

第三点和第四点,可作为样液与标准衍生物的空白对照。

(5)稀释定量:样液中的AFTB 1荧光点的荧光强度与AFTB 1标准点(最低检出量)的荧光强度一致,则表示样品AFTB1含量在5μg/kg ;如样液中荧光强度比最低检出量强,则根据其强度估计减少点样量或将样液稀释后再点样,直至样液点的荧光强调与最低检出量的荧光强度一致为止,滴加样式如下:第一点:10μg/ml AFTB 1标使液。

第二点:根据具体情况点10μl 样液。

第三点:根据具体情况点15μl 样液。

第四点:根据具体情况点20μl 样液。

(6)计算:X=0.0004×mV D V ⨯⨯21 (3-1) 式中:X —— 样品中AFTB 1的含量,μg/kg ;V 1 —— 稀释前样液的体积,ml ;V 2 —— 出现同样最低荧光强度时滴加样液的点样量,μl ;D —— 样液的总稀释倍数;m —— 稀释前相当样品的质量,g ;0.0004 —— AFTB 1的最低检出量,μg 。

注意事项1.本法的灵敏度较高,容易产生误差。

如薄层板制作不平整、不均匀,点样的间距太小等都会产生误差。

2.AFTB1标准储备液应密封于具塞试管中,在4o c冰箱中避光保存。

如果在保存期间体积明显减少,应及时补充溶剂。

使用前,应对其测定标准液的浓度。

3.AFT是一种剧毒和强致癌性物质,因此,在使用时特别注意其安全保护。

如实验时应佩戴口罩,配标液时应戴乳胶手套。

如被标液污染时应及时用50g/L 次氯酸钠溶液浸泡消毒。

实验结束后应做好清洗消毒工作,对于剩余的AFT标液以及呈阳性样液,应先用50g/L次氯酸钠处理后方可倒在指定的地方。

实验所用玻璃器皿消毒后再进行清洗(用50g/L次氯酸那浸泡5min)。

实训二、食品中N-亚硝胺化合物的检测一、目的1、熟练掌握食品中N-亚硝胺化合物的测定原理。

2、掌握食品中N-亚硝胺化合物的测定方法。

二、测定原理本法是测定食品中挥发性N-亚硝胺总量的方法。

食品中挥发性亚硝胺经水蒸气蒸馏纯化后,经过紫外光照射,分解释放为亚硝酸根。

然后利用强碱性离子交换树脂浓缩,在酸性条件下与对位氨基苯磺酸形成重氮盐,最后与N-萘乙烯二胺二盐酸盐形成红色偶氮染料。

颜色的深浅与N-亚硝胺的含量成正比。

三、试剂1.0.1mol/L磷酸缓冲溶液(PH7):分别吸取0.1mol/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)61.9ml和0.1mol/L磷酸氢二钠(NaH2PO4)39.0ml,将两者混合而成缓冲溶液。

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