气体分析仪中气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法气相色谱法1、气相色谱法（gc）是以气体为流动相的色谱分析法。
2、气相色谱缺点要求样品气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3、气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4、气路系统包括气源、净化器和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气:。
5、进样系统包括进样装置和气化室。
气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μl；毛细管色谱常用1μl；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
6、进样方式分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。
7、分离系统色谱柱：填充柱（2-6 mm直径，1-5 m长），毛细管柱（0.1-0.5 mm直径, 几十米长）。
8、温控系统的作用温度是色谱分离条件的重要选择参数，气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。
气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。
9、检测系统作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。
指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。
通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应。
检测器类型：浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10、热导检测器的主要特点结构简单，稳定性好；对无机物和有机物都有响应，不破坏样品；灵敏度不高。
11、氢火焰离子化检测器的特点优点：(1)典型的质量型检测器；(2)通用型检测器（测含c有机物）；(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点；(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。
气相色谱法定义与分类及气相色谱仪的基本组成及其工作原理
气相色谱法定义与分类及气相色谱仪的基本组成及其工作原理一、定义与分类气相色谱法(gas chromatography，GC)是以气体为流淌相的色谱法，1952年由马丁(Mattin)、辛格(Synge)以及詹姆斯(James)等首次建立。
按照固定相的物质形态不同，Gc可分为气固色谱法(gas-solid chromatography，GSC)和蔼液色谱法(gas-liquid chrolnatography，GLC)两类。
按色谱柱的粗细和填充状况，GC可分为填充柱色谱法和开管柱色谱法两种。
填充柱(packed column)是将固定相填充在内径通常为4mm的余属或玻璃管中；开管柱(open tubular column)是将固定相涂布于柱管内壁，中空，所以又称为空心柱。
因为开管柱的内经通常惟独0.1～0.5 mm，所以又称为毛细管柱(capillary column)。
按分别机制，GC可分为吸附色谱法和分配色谱法。
GLC属于分配色谱法，而GSC因为固定相常用吸附剂，因此多属于吸附色谱法。
(2)气相色谱仪的基本组成及其工作原理气相色谱仪(gas chromatograph)包括气路系统、进样系统、分别系统、温控系统和检测系统等五大系统。
气路系统是一个载气延续运行、管路密闭的系统，包括气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表，其作用是把试样输送到色谱柱和检测器。
进样系统包括进样装置和汽化室，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱前眨眼汽化，并迅速定量地转入到色谱柱中。
分别系统主要是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组成，其作用是将样品中各组分分别。
温控系统是用来设定、控制和测量色谱柱、汽化室、检测室的温度装置。
检测系统包括检测器、放大器、记录器，其作用是把经色谱柱分别后的各组分的浓度变幻改变成易于测量的电信号，如电流、电压等，然后输送到记录器记录成色谱图。
气相色谱仪的工作原理是被分析样品(气体或液体与固体汽化后)的蒸气在流速保持一定的惰性气体(称为载气，即流淌相)的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分别成一个个组分，并以一定的先后次序从色谱柱流出，进入检测器，组分的浓第1页共3页。
气相色谱法原理
气相色谱法原理
气相色谱法（GC）是一种常用的分离和分析技术，其原理基
于不同物质在固定相和移动相相互作用不同而实现分离。
气相色谱法主要包括样品的进样、分离、检测和数据处理等步骤。
首先，待分析的样品通常通过进样器加热转化为气相，然后进入色谱柱。
色谱柱是整个气相色谱系统的核心组成部分，它通常由内衬固定相的不锈钢或玻璃管构成。
固定相是涂覆在色谱柱内壁的材料，它可以吸附或与样品分子发生化学反应。
移动相是由惰性气体（如氮气、氦气）组成的载气，它在柱内流动并带动待分离的样品分子。
样品在色谱柱中被分离的过程是通过样品分子与固定相和移动相之间的相互作用来实现的。
不同物质在色谱柱中的行为不同，有些物质与固定相相互作用较强，因此在柱中停留的时间较长；而有些物质与移动相相互作用较强，因此在柱中停留的时间较短。
通过调整色谱柱的温度和流动相的流速，可以实现对不同物质的分离。
在气相色谱法中，分离后的化合物被引入检测器进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。
检测器可以根据化合物的
性质进行选择，以提高检测的灵敏度和选择性。
最后，通过数据处理和分析，可以得到样品中不同化合物的含量和结构信息。
数据处理可以包括色谱峰的面积计算、峰的标识和峰的相对保留时间计算等。
总的来说，气相色谱法的原理是基于不同物质在固定相和移动相之间的相互作用差异来实现分离和分析。
通过调整色谱柱的条件和选择合适的检测器，可以提高分离和检测的效果，实现对复杂样品的分析。
一氧化碳气相色谱法
一氧化碳气相色谱法
一氧化碳气相色谱法（Carbon monoxide gas chromatography，CO-GC）是一种利用气相色谱仪检测和分析气体中一氧化碳浓度的方法。
它可以用于工业生产现场、环境监测、燃烧气体分析等领域。
一氧化碳气相色谱法的基本原理是利用气相色谱仪分离气体混合物中的成分，并通过检测器检测目标分析物浓度。
具体步骤如下：
1. 样品准备：将待测气体样品收集到采样瓶中，通常需要使用特定的采样方法，如吸附管、袋式收集器等，以确保样品可靠性。
2. 样品进样：将采集到的气体样品从采样瓶中导入气相色谱仪的进样口，通常使用气动阀或注射器进行进样。
3. 柱子分离：样品进入气相色谱仪后，通过一系列的柱子进行分离。
选择合适的柱子和分离条件来实现一氧化碳的分离和保留。
4. 检测器检测：一氧化碳进入检测器后，根据一氧化碳的特性产生信号。
常用的检测器有热导检测器（Thermal Conductivity Detector，TCD）和红外检测器（Infrared Detector，IR）等。
5. 数据处理：通过对检测器输出的信号进行处理和分析，得到气体样品中一氧化碳的浓度值。
一氧化碳气相色谱法具有分析速度快、精确度高、灵敏度高等优点，可以实时监测气体中一氧化碳的含量，并且可以同时检测多个组分。
它广泛应用于工业生产过程中的安全监测、环境检测以及燃烧反应监测等领域。
气相色谱法的基本原理
气相色谱法的基本原理
气相色谱法（Gas Chromatography），是一种广泛应用于化学分析的一
种技术，它利用流动的相乎作为柱剂，能够将混合物转变为单独的组分，供检测。
一、基本原理
1、样品的分离：分离效果取决于样品分子颗粒大小和组成。
它在柱中被分解为单独的化学物质，以便进行检测。
2、样品的流动：用活性气体作为流体，把样品溶解在体系中并实现样品的流动和甩掉。
3、色谱室的温度控制：传热器控制色谱室的温度，当分子被连续加热和充满时，不同分子的稳定性越差，分离效率越高。
4、测定：检测各分子的浓度，可以通过元素测定仪器，例如：热电偶、热电阻、IEF等，用来检测分离得到的组分，使样品进行定量分析。
5、解析：记录检测数据，通过相对密度、元素信息以及表明分离物分子量的柱面分离，获得加入到样品中所包含的物质。
二、工作原理
1、引入混合样品：通过用N2或H2等气体将混合样品在色谱柱中进
行渗透。
2、对样品的第一次划分：使混合样品分为两组，一组比另一组相对密度较低的小分子。
3、增加温度：将色谱室的温度陆续加热，让更小的分子从色谱柱的出口处流出。
4、多次环路：重复上面的三步，多次进行环路，最终实现混合物的分离。
5、检测：通过元素测定仪器（如：热电偶、热电阻、红外）测定每个分离得到的组分，对样品进行定量分析。
三、应用
气相色谱法有较高的分离效果和灵敏度，具有检测多组分精细物质的
能力，能够采用可调精度的测定方法。
常用于环境监测（毒气检测、
有害物质检测），气体分析（氧气含量分析），食品检测（风味检测）等各种实际工程中，为样品的安全分析提供快速准确的基础数据。
气相色谱分析法ppt课件
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
气相色谱分析法—气相色谱仪(食品仪器分析课件)
色谱仪的分离系统是安装在柱箱内的色谱柱。色 谱柱的入口与气化室相连，其出口连在检测器上，用 于分离样品，是色谱仪的核心部分。
色谱柱的安置
色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类。 一、填充柱
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为 3~4mm，长1~10m。形状有U形和螺旋形两种，常用的是螺旋形的 。填充柱制备简单，可供选择的固定相种类多，柱容量大，分离效 能也足够高，应用很广泛。
净化干燥器
三、稳压、恒流装置 高压钢瓶气需经过减压后才能使用。载气的流速是影响色谱分
离和定性分析的重要参数之一，因此其流速必须稳定。载气流速由 稳压阀或稳流阀调节控制。稳压阀的作用是通过改变输出气压来调 节气体流量的大小，并稳定输出气压。在恒温色谱分析中，当操作 条件不变时，整个系统阻力不变，单独使用稳压阀便可使色谱柱入 口压力稳定，从而保持稳定的流速。但在程序升温色谱分析中，由 于柱内阻力随温度升高而不断增加，载气的流量逐渐减少，因此需 要在稳压阀后连接一个稳流阀，以保持恒定的流量。
一、气相色谱仪基本结构
气相色谱仪结构示意图
二、气相色谱仪的流程
在气相色谱分析中，由载气系统的高压钢瓶（或气体发生器） 提供的流动相气体即载气（如H2、He、N2及Ar等），经减压阀减压、 稳压，净化器净化、干燥，稳压阀或稳流阀精确调节其压力后，以 稳定的压力和流量连续流经进样系统的样品气化室，将从进样口注 入的气体样品（或在气化室瞬间气化的液体试样蒸气），运载进入 色谱柱进行分离。
二、毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，最常用的是石英毛细管柱。普通毛细管
柱的内径一般为0.32mm，大口径毛细管柱内径为0.53mm。毛细管 柱渗透性好，传质阻力小，柱长可长达几十米，甚至几百米。毛细 管柱分辨率高（理论塔板数可达1.0×106），分析速度快，样品用 量小。但柱容量小，对检测器的灵敏度要求高。
气相色谱法
3）高分子多孔微球（GDX，苯乙烯、二乙烯基苯聚合交联而成： 常用于药物分析（乙醇量、水分、残留有机溶剂）定性、定量
有机合成高分子聚合物 吸附 + 分配 + 分子筛机制 4）化学键合相（化学键合多孔微球固定相） 稳定性好，分析极性和非极性组分 吸附 + 分配机制
一、 气相色谱速率理论
Van Deemter 等人在研究气液色谱时提出了速率理论，他在 塔板理论的基础上引入了影响板高的动力学因素，将色谱 过程与柱内组分的分子运动联系起来，认为影响板高的因 素有三，并建立了速率方程（范第姆特方程）。
RC
质量型检测器：测量组分质量的变化
响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比
[FID、FPD、NPD(TID)]
2、按对组分的选择性分
R dw dt
通用型检测器：TCD
专属型检测器：FID（含C、H）、FPD（含S、P ）、NPD
（含N、P ）、ECD（含电负性基团）
三、检测器的性能指标 噪音（noise；N）
适用范围：溶剂、一般气体和惰性气体，工业流程中气体， 药物中微量水分
3）使用注意事项 A、热导检测器为浓度型检测器，当进样量一定时，峰面积 与载气流速成反比，而峰高受流速影响较小。因此，用A定 量时，需严格保持流速稳定。 B、为避免热丝烧断，没有通载气时不能加桥电流，关仪器 时应先切断桥电流再关载气。 C、在热导池体温度与载气流速等实验条件恒定时，检测器 的灵敏度取决于载气与组分的热导率之差。在用TCD 检测 器时，用氮气为载气，灵敏度低、易出倒峰 一般选氢气为载气。 见 p255 表12-1 D、检测器温度不得低于柱温，通常检测器温度高于柱温 2050C。
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填充柱气液色谱用载体1. 气液色谱对载体的要求（1）具有化学惰性，即在使用温度下不与固定液或样品发生反应。
（2）具有好的热稳定性，即在使用温度下不分解，不变形，无催化作用。
（3）有一定的机械强度，在处理过程中不易破碎。
（4）有适当的比表面，表面无深沟，以便使固定液成为均匀的薄膜；要有较大的孔隙率，以便减小柱压降。
2. 载体的种类载体大致可分为两大类，即硅藻土类和非硅藻土类。
硅藻土类载体是天然硅藻土经煅烧等处理后而获得的具有一定粒度的多空性颗粒，非硅藻土类载体品种不一，多在特殊情况下使用，如氟塑料载体、玻璃微球载体等。
3. 硅藻土载体的硅烷化处理把载体表面上的硅醇基进行反映是载体去活的有效措施，主要的反应试剂是硅烷。
气相色谱用固定液1.气液色谱对固定液的要求气相色谱固定液是色谱柱的核心，一个混合物样品是否能用气相色谱分析，主要决定于气相色谱固定液，具有下列性能的物质可以用作气相色谱固定液。
（1）在工作温度下为液体，具有很低的蒸气压（0.75kPa）。
（2）在工作温度下要有较高的热稳定性和化学稳定性，即在进行色谱分析时固定液不与载体、样品和载气发生反应。
（3）在工作温度下固定液对载体有好的浸渍能力，使固定液形成均匀的液膜。
（4）固定液对所分离的混合物有选择性分离能力。
992. 气液色谱用固定液的分类（1）按分子间作用力分类(点击）100（2）按极性分类固定液的极性的表征不同于化合物极性的表征，化合物的极性用偶极矩表征，而固定液的极性实际上是用典型化合物在固定液上的保留性能来表征，目前多用McReynolds常数表征固定液的极性，即测定五种典型化合物在某一固定液上的保留指数，同时测定这五种典型化合物在角鲨烷上的保留指数，用这两种固定液上保留指数之差来表征固定液的极性。
色谱柱材料的选择1. 色谱柱材料的选择不锈钢柱和其他金属柱一般分析多用不锈钢柱，它的优点是机械强度好又有一定的惰性，如用它来分离烃类和脂肪酸酯类是足够稳定的，但分析较为活性的物质时要避免使用不锈钢柱。
在使用高分子小球时也不要用不锈钢柱。
其他金属柱现在很少使用。
玻璃柱在分析较为活泼的物质时，多用玻璃柱，它透明便于观察柱内填充物的情况，光滑易于填充成密实的高效柱，其缺点是易碎。
2.色谱柱的柱形和柱径101现代分析用填充柱气相色谱法，多用直径为2-3 mm的色谱柱，而微填充柱则使用内径lmm左右的色谱柱，小内径色谱柱可降低范氏方程式中涡流扩散项的λ值，从而提高柱效。
因为填充柱的阻力大，载气压力降（△p）大，柱长受到限制，最长只有7m左右，一般多用1～3m的填充柱。
具体使用多长的要看在分离物质对的α值大小，在达到分离的要求条件下，宜使用短色谱柱。
这样可以降低柱温、缩短分析时间。
载气种类和流速1. 载气种类气相色谱用载气从Van deemter公式可知，使用重载气（氮气、氮气）还是用轻载气（氢气、氦气），要根据具体情况作具体的分析，如主要是降低纵向扩散对柱效的影响，即降低载气的扩散系数，应使用重载气。
但用重载气就要延长分析时间。
用轻载气虽然会影响纵向扩散而降低柱效，但是也可以降低气相的传质阻力，有利于提高柱效，而且可以缩短分析时间。
对TCD来说更应该使用轻载气。
近年在用FID进行检测时多用轻载气。
2. 载气流速对柱效的影响从Van deemter公式知道，每一支色谱柱都有一个最佳流速点，在此流速下柱效最高。
最佳流速是，B 和C是纵向扩散项和传质阻力项。
因此当固定液含量高时传质阻力项C增加，无论用什么载气都要小，如要用高载气流速，柱效就要降低。
而当固定液含量低时，轻载气和重载气得到的柱效相近，但是轻载气可缩短分析时间。
例如当使用10％的固定液时，使用氢气或氦气要比氮气的流速大3.5倍。
3. 载气流速对保留时间的影响载气流速和保留时间的关系决定于下式：对一个给定的色谱柱，当柱温不变时，对某一化合物其K’是一定的，所以该式可写成：式中C :常数；载气流速。
:所以保留时间和载气流速的倒数成直线关系。
4. 载气流速对定量结果的影响载气流速对热导检测器信号值的影响按一般检测器理论讲，TCD是浓度型检测器，载气流速对峰高或峰面积应该没有影响。
但是实际上载气流速对峰高或峰面积有很大的影响，这是因为当流速快时，热传导102未达平衡时被分析物就被洗脱出热导池。
载气流速对其他检测器信号值的影响载气流速对FID，ECD，FPD检测器信号值都有不同程度的影响，如FID要使用三种气体（如氮气、氢气和空气），它们的流速都对信号有影响，一般情况下氢气流速:氮气流速=1:1左右，空气流量应大于氢气流量约5～10倍。
柱温的选择对分析结果的影响1. 柱温对柱效的影响曾有人发现柱温对柱效的影响也呈双曲线的变化关系:式中T :热力学温度；A，B，C:常数。
另外一些研究者发现理论塔板数的对数和温度倒数成直线关系。
式中n柱效；L柱长；U载气流速；D G扩散系数；△H溶解焓；R气体常数；T热力学温度。
2. 柱温对保留值的影响柱温对相对保留值（α）的影响可用下式表示:式中a，b:常数，a可以是正值，也可能是负值；3. 柱温对保留时间的影响物质在两相间的分配系数K和温度之间的关系为:式中C:常数；△Hs：溶解焓；R:气体常数；T:热力学温度；由下式可以推引出保留时间对数和温度的倒数成直线的关系：4. 柱温对峰高、峰面积的影响气相色谱常用峰高或峰面积进行定量分析。
一般讲柱温对峰高有很大的影响，因为柱温升高保留时间就会缩短，峰高自然就要升高，相反则峰高就要降低。
而柱温对峰面积没有什么影响，这是因为当柱温升高时虽然峰高增加，但同时它的半高峰宽降低，二者的乘积（即峰面积）保持恒定。
所以在定量分析时用峰面积定量不受柱温的影响。
103检测器的和气化温度的选择及对分析结果的影响1. 检测器温度的选择热导检测器温度一般要比柱箱温度高一些，以防被分析样品在检测器中冷凝，对TCD来说更重要的是检测室要很好地控温，最好控制在0.05℃以内。
热导检测器温度升高时其灵敏度要下降。
氢火焰离子化检测器（FID）的温度一般要在100℃以上，以防水蒸气冷凝，FID对控温要求不严格，不像TCD对温度那么敏感。
电子捕获检测器（ECD），检测室温度对基流和峰高有很大的影响，而且样品不同在ECD上的电子捕获机理也不一样，受检测室温度的影响也不同．所以要具体的情况具体分析。
2. 气化室温度的选择如气化室温度选择不当，会使柱效下降，当气化室温度低于样品的沸点时，样品气化的时间变长，使样品在柱内分布加宽，因而柱效下降。
而当气化室温度升至足够高时，样品可以瞬间气化，其柱效恒定。
在进行峰高定量时，气化室温度对分析结果有很大的影响，如气室温度低于样品的沸点时，峰高就要降低，所以在用峰高定量时，气化室温度要尽可能高于样品各组分的沸点，当然如果气化室温度太高会导致样品的分解。
固定液的选择气固色谱法的理论依据和特点1. 吸附等温线气固色谱法所遵循的规律是气体（或蒸气）在吸附剂表面上的吸附规律，气体在吸附剂表面上的吸附平衡可用“吸附等温线” 来描述。
吸附等温线是在一定温度下气体（或蒸气）在吸附剂表面上的浓度随气体（或蒸气）在气相中的浓度而变化的规律。
或者说：“在一定温度下所研究气体达到平衡时在吸附剂表面上的吸附量，随该气体在气相中的分压大小变化的规律”，可用下式表示：104式中x：被吸附气体的量；m：吸附剂量；常数（对一定的吸附剂、被吸附物质在一定温p：吸附平衡时被吸附物质的分压；a：b：度下是常数）。
线性吸附等温线公式中，如果气体压力很小，它可以写成：以线性吸附等温线方式进行的气固色谱峰是对称的高斯峰，如下图所示。
这是一种理想状态，在气固色谱中很少见，只有在浓度很低时才会出现。
（6-1）郎格缪尔吸附等温线（向下弯曲的吸附等温线）如图（6-2）。
（6-2）向上弯曲的吸附等温线这种吸附等温线如图（6-3）。
105（6-3）2. 气固色谱的特点(请点击)气固色谱用固定相106107毛细管气相色谱的类型毛细管气相色谱柱的内径一般小于1mm ，可分为开管型和填充型两大类。
毛细管气相色谱和填充气相色谱的比较当气体通过一支色谱柱时，柱中填料（填充柱）或细小的通道（毛细管柱），对气体有一定的阻力，描述这一阻力的参数叫比渗透率（B o）（Specific Permeability）。
毛细管柱与填充柱B o的比较6-4 毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较（a）填充柱1.5m，涂QF-1，恒温；（b）毛细管柱，21m，涂OV-101108毛细管气相色谱柱的制备1. 毛细管气相色谱柱的材料2. 毛细管气相色谱柱的预处理毛细管气相色谱柱的涂渍1. 毛细管气相色谱柱用的固定相2. 毛细管气相色谱柱的涂渍3. 毛细管气相色谱柱的评价评定毛细管柱的性能有三项最为重要的指标，即柱效、表面惰性和热稳定性。
109（1）柱分离能力的测量每米柱长理论塔板（2）涂渍效率涂渍效率用式计算式中CE:涂渍效率；h min:最小理论塔板高度；h:实际测定的理论塔高度大内径厚液膜毛细管气相色谱柱1. 大内径厚液膜毛细管柱的特点（1）可直接取代填充柱，即无须分流进样；（2）分析速度快，比填充柱分析速度快；（3）吸附性小；（4）在较低载气流速下柱效大大优于填充柱；（5）多为交联型固定相，所以化学稳定性和热稳定性优于填充柱；2. 大内径厚液膜毛细管柱的主要柱参数（1）柱内径；（2）液膜厚度。
细内径毛细管气相色谱柱式中h：理论塔板高度；B：纵向扩散项；C G：气相传质阻力项；C L：液相传质阻力项；气固色谱用毛细管柱解气相色谱方法1. PyGC 的原理裂解气相色谱方法（Pyrolysis Gas Chromatography PyGC ）,即PyGC是在热裂解和气相色谱两种技术基础上发展起来的。
所谓热裂解是在热能的作用下，物质发生的化学降解过程。
裂解可分为“应用裂解” 和“分析裂解”两大类。
在分析化学领域中应用PyGC使一些分子量较大、结构复杂、难挥发的物质得到分离和鉴定，称为分析裂解。
110图6-5 裂解色谱（或PyGC/MS）系统的方块图PyGC分析的原理是在一定条件下高分子及非挥发性有机物遵循一定的规律裂解，即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布，据此可对原样品进行表征。
把待测样品置于裂解器中，在严格控制的条件下快速加热，使之迅速分解成为可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送到色谱柱中进行分离分析，通过对裂解产物的定性和定量分析，以及和裂解温度、裂解时间等操作条件的关系，可以研究裂解产物和原样品的组成、结构和物化性能的关系，并可以研究裂解机理和反应动力学。
由此可见PyGC是一个样品破坏性的仪器分析方法，它的主要研究对象是天然和合成高聚物、生物大分子、地质有机大分子和不挥发性有机物。