氢化铝锂操作步骤总结
氢化铝锂操作步骤总结
氢化铝锂操作步骤总结1】氢化铝锂操作步骤总结氢化铝锂还原反应的操作和格氏反应相似，需要无水，干燥的条件。
装置一般有磁力搅伴、滴液漏斗和回流冷凝器（用氯化钙干燥管或N2 隔绝潮湿空气）三口瓶，在冰浴冷却下，先加入氢化铝锂，由滴液漏生慢慢加入无水乙醚或THF，搅拌几分钟。
再：将溶解在无水乙醚（或THF）中的反应物滴加到氢化铝锂（过量）的乙醚＜或THF）溶液中。
滴加的速度以维持反应混合物平稳的沸腾迥流为限（据物质要求）（也可以先加入底物的THF 液，在分次慢加氢化铝锂）。
然后继续反应，反应温度据反应活性及物质的稳定性而定。
反应结束后，在剧烈搅拌下（一般换成机械搅拌），小心地用含水的乙醚，或乙醚一酒精混合液，或滴加冰水，滴加浓碱溶液来分解过剩的还原试剂（最好不要过量）。
最好是用已酸乙酯回流一段时间来分解，分解最终产物是酒精，通常不会影响产物的析离，也不产生氢气。
最后若用的为乙醚溶剂，将反应混合物倒入含有稀酸（一般HCL或H2SO4）的冰水中，分解铝的复合物，溶解氢氧化铝的沉淀。
产物或在水中，或在乙醚层中，分液并萃取几次，萃取前有可能要调节水液的PH 值，以使产品最大程度提取出。
若是TH F ，过滤沉淀，用干燥剂干燥，再分离就行了。
若涉及到三氯化铝的氢化铝锂复合物的反应，则一般是将回流30MIN 后的氢化铝锂醚液在冰水冷却下用滴液漏斗滴加到三氯化铝的醚溶液中，室温下搅拌30MIN （形成复合氢化物MIXEDHYDRID ）再滴加要还原的物质。
若涉及到改性的氢化铝锂，如手性（BINAL-H ）试剂，也是将改性的辅助试剂用醚稀释之后滴加到氢化铝锂的醚液中，等生成手性试剂后在滴加要还原的物质2】纯化乙醚(CH3CH2OCH2CH3) 普通乙醚中常含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质。
制备无水乙醚，首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加入几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
氢化铝锂操作步骤总结
1】氢化铝锂操作步骤总结氢化铝锂还原反应的操作和格氏反应相似，需要无水，干燥的条件。
装置一般有磁力搅伴、滴液漏斗和回流冷凝器（用氯化钙干燥管或N2隔绝潮湿空气）三口瓶，在冰浴冷却下，先加入氢化铝锂，由滴液漏生慢慢加入无水乙醚或THF，搅拌几分钟。
再：将溶解在无水乙醚（或THF）中的反应物滴加到氢化铝锂（过量）的乙醚<或THF）溶液中。
滴加的速度以维持反应混合物平稳的沸腾迥流为限（据物质要求）（也可以先加入底物的THF液，在分次慢加氢化铝锂）。
然后继续反应，反应温度据反应活性及物质的稳定性而定。
反应结束后，在剧烈搅拌下（一般换成机械搅拌），小心地用含水的乙醚，或乙醚一酒精混合液，或滴加冰水，滴加浓碱溶液来分解过剩的还原试剂（最好不要过量）。
最好是用已酸乙酯回流一段时间来分解，分解最终产物是酒精，通常不会影响产物的析离，也不产生氢气。
最后若用的为乙醚溶剂，将反应混合物倒入含有稀酸（一般HCl或H2SO4）的冰水中，分解铝的复合物，溶解氢氧化铝的沉淀。
产物或在水中，或在乙醚层中，分液并萃取几次，萃取前有可能要调节水液的pH值，以使产品最大程度提取出。
若是THF，过滤沉淀，用干燥剂干燥，再分离就行了。
若涉及到三氯化铝的氢化铝锂复合物的反应，则一般是将回流30min后的氢化铝锂醚液在冰水冷却下用滴液漏斗滴加到三氯化铝的醚溶液中，室温下搅拌30min（形成复合氢化物mixedhydrid）再滴加要还原的物质。
若涉及到改性的氢化铝锂，如手性（BINAL-H）试剂，也是将改性的辅助试剂用醚稀释之后滴加到氢化铝锂的醚液中，等生成手性试剂后在滴加要还原的物质。
2】纯化乙醚(CH3CH2OCH2CH3)普通乙醚中常含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质。
制备无水乙醚，首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加入几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加入普通乙醚和相当于乙醚体积1/5新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈摇动后分去水溶液。
氢化铝锂还原
氢化铝锂还原
氢化铝锂操作步骤总结
氢化铝锂还原反应的操作和格氏反应相似，需要无水，干燥的条件。
装置一般有磁力搅伴、滴液漏斗和回流冷凝器(用氯化钙干燥管或N2隔绝潮湿空气)三口瓶，在冰浴冷却下，先加入氢化铝锂，由滴液漏生慢慢加入无水乙醚或THF，搅拌几分钟。
再:将溶解在无水乙醚(或THF)中的反应物滴加到氢化铝锂(过量)的乙醚<或THF)溶液中。
滴加的速度以维持反应混合物平稳的沸腾迥流为限(据物质要求)（也可以先加入底物的THF液，在分次慢加氢化铝锂）。
然后继续反应，反应温度据反应活性及物质的稳定性而定。
反应结束后，在剧烈搅拌下(一般换成机械搅拌)，小心地用含水的乙醚，或乙醚一酒精混合液，或滴加冰水，滴加浓碱溶液来分解过剩的还原试剂(最好不要过量)。
最好是用已酸乙酯回流一段时间来分解，分解最终产物是酒精，通常不会影响产物的析离，也不产生氢气。
最后若用的为乙醚溶剂，将反应混合物倒入含有稀酸(一般HCl或H2SO4)的冰水中，分解铝的复合物，溶解氢氧化铝的沉淀。
产物或在水中，或在乙醚层中，分液并萃取几次，萃取前有可能要调节水液的pH值，以使产品最大程度提取出。
若是THF，过滤沉淀，用干燥剂干燥，再分离就行了。
若涉及到三氯化铝的氢化铝锂复合物的反应，则一般是将回流30min后的氢化铝锂醚液在冰水冷却下用滴液漏斗滴加到三氯化铝的醚溶液中，室温下搅拌30min(形成复合氢化物mixedhydrid)再滴加要还原的物质。
氢化铝锂还原
氢化铝锂还原
氢化铝锂操作步骤总结
氢化铝锂还原反应的操作和格氏反应相似，需要无水，干燥的条件。
装置一般有磁力搅伴、滴液漏斗和回流冷凝器(用氯化钙干燥管或N2隔绝潮湿空气)三口瓶，在冰浴冷却下，先加入氢化铝锂，由滴液漏生慢慢加入无水乙醚或THF，搅拌几分钟。
再:将溶解在无水乙醚(或THF)中的反应物滴加到氢化铝锂(过量)的乙醚<或THF)溶液中。
滴加的速度以维持反应混合物平稳的沸腾迥流为限(据物质要求)（也可以先加入底物的THF液，在分次慢加氢化铝锂）。
然后继续反应，反应温度据反应活性及物质的稳定性而定。
反应结束后，在剧烈搅拌下(一般换成机械搅拌)，小心地用含水的乙醚，或乙醚一酒精混合液，或滴加冰水，滴加浓碱溶液来分解过剩的还原试剂(最好不要过量)。
最好是用已酸乙酯回流一段时间来分解，分解最终产物是酒精，通常不会影响产物的析离，也不产生氢气。
最后若用的为乙醚溶剂，将反应混合物倒入含有稀酸(一般HCl或H2SO4)的冰水中，分解铝的复合物，溶解氢氧化铝的沉淀。
产物或在水中，或在乙醚层中，分液并萃取几次，萃取前有可能要调节水液的pH值，以使产品最大程度提取出。
若是THF，过滤沉淀，用干燥剂干燥，再分离就行了。
若涉及到三氯化铝的氢化铝锂复合物的反应，则一般是将回流30min后的氢化铝锂醚液在冰水冷却下用滴液漏斗滴加到三氯化铝的醚溶液中，室温下搅拌30min(形成复合氢化物mixedhydrid)再滴加要还原的物质。
氢化铝锂还原反应注意事项
氢化铝锂还原反应注意事项氢化铝锂是一种强还原剂，化学式为LiAlH4。
它广泛应用于有机合成中，用于还原醛、酮、羰基化合物等。
在进行氢化铝锂还原反应时，需要注意以下几点事项：1. 无水条件：氢化铝锂在空气中非常易吸湿，吸湿后会迅速分解生成氢气和氢氧化铝。
因此，在操作氢化铝锂之前，需要确保所使用的溶剂、试剂、容器以及氢化铝锂本身都是干燥的。
一般来说，可以通过干燥剂如四氧化三磷（P4O10）或四乙氧基铝锂（LiAlH(OC2H5)4）等来去除水分。
2. 空气敏感性：氢化铝锂对空气非常敏感，在空气中迅速分解。
因此，在操作过程中应避免长时间接触空气，尽量在惰性气氛下进行反应。
3. 温度控制：在进行氢化铝锂还原反应时，需要控制反应的温度。
一般来说，反应温度通常在室温到80C之间，较低温度有助于避免副反应的发生。
同时，反应的温度也应适合所使用的溶剂和反应物的特性。
4. 溶剂选择：氢化铝锂在有机溶剂中可以溶解，并利用溶剂中的个别亲电基团进行还原反应。
常用的溶剂有乙醚、二甲基甲酰胺（DMF）等。
在选择溶剂时，要考虑反应物对溶剂的亲和性，以及溶剂本身的稳定性等因素。
5. 亲电试剂的选择：氢化铝锂是一种非常强的还原剂，对羰基和其他亲电基团具有很高的选择性。
在进行氢化铝锂还原反应时，需要选择适合的反应物，并避免过量使用氢化铝锂，以防止过度还原或副反应的发生。
6. 反应过程监控：在进行氢化铝锂还原反应时，应密切关注反应的进展情况。
可以使用一些常见的检测方法，如红色苯酚酞试剂测定溶液的可滴定酸度，以了解反应的进行程度。
7. 安全操作：氢化铝锂是一种有毒、易燃、易爆的物质，操作时应严格遵循安全操作规程。
应在通风良好的地方操作，并采取防护措施，如佩戴防护眼镜、手套等。
反应后的废液应妥善处理，避免对环境造成污染。
总之，氢化铝锂还原反应是一种常用的有机合成方法，但在操作时需要注意上述事项，以确保反应的安全性和效果。
氢化铝锂制备工艺设计
氢化铝锂制备工艺设计LiAlH4以其优良的还原性能在医药、香料、农药、染料等行业中广泛应用，并在其它精细有机合成中用做还原剂。
随着空间技术发展和宇宙探索的需要，作为运载火箭的固体燃料，由于其燃值高，占用体积小，倍受青睐。
目前世界上主要有以下四种生产工艺：1）施莱兴格（Schlesinger）法将高纯粉状氢化锂加入到反应器中，在乙醚存在下，加入氯化铝和少量LiAlH4引发剂到反应器进行反应，生成LiAlH4溶解在乙醚中，过滤除去氯化锂沉淀，过滤得到清液经蒸发至干的白色结晶状LiAlH4，经真空干燥得产品。
蒸发出来的乙醚可回收利用。
2）循环利用氯化锂法1982年，申泮文、张允什等人利用金属还原氢化的方法生产LiH，将LiAlH4生产的副产物LiCl循环使用，大大降低了LiAlH4的生产成本，这个循环法的反应如下：金属还原氢化反应2LiCl+2Na+H■■2LiH+2NaCl（1）首先利用金属还原氢化方法，用LiCl代替金属锂，与金属Na和H2气在（500～600）℃直接进行还原氢化反应，得到LiH和NaCl的混合物。
合成LiAlH44（LiH+NaCl）+AlCl3■LiAlH4+3LiCl+4NaCl（2）将还原氢化产物——LiH和NaCl混合物直接与无水AlCl3在乙醚中合成LiAlH4。
3）溶剂、催化剂法此法用金属锂和氢气作为主要原料，以（Ⅰ+Ⅱ）作催化剂（其中Ⅰ可以是奈、1-甲基奈、2-甲基奈、2，7-二甲基奈、2，3-二甲基奈、1，6-二甲基奈、联奈、蒽；Ⅱ可以是四氧化钛或四氧化钒），其重量比Ⅰ：Ⅱ：锂=32：0.77：3.5，使用四氢呋喃作溶剂，于常温常压下合成氢化锂，后者在乙醚、苯或甲苯溶液内与无水AlCl3反应制备LiAlH4。
4）可溶性铝盐、锂盐原料法此法以可溶性铝盐、锂盐为原料，在水溶液中加入沉淀剂，使Al3+，Li+共沉淀；沉淀物经干燥高温分解得其氧化物；该氧化物经加氢还原得铝锂混合单质，将混合单质在常温常压条件下进行氢化得LiAlH4。
氢化铝锂还原酰胺
氢化铝锂还原酰胺氢化铝锂(LiAlH4)一种重要的有机还原剂，可用于还原酰胺类化合物。
这是一种备受关注的化学反应，因为它能有效地将质子和阴离子替换反应所以被广泛应用在有机合成中。
氢化铝锂反应（LiAlH4）是一种有机还原反应，它能将酰胺类物质转化成含有羰基和烯基的双羟基物质。
它可以通过将氢化铝锂反应（LiAlH4）与酰胺类物质加在一起，分解成羰基和烯基的双羟基物质而实现还原反应。
这种反应的原理是将氢化铝锂（LiAlH4）中的锂原子与酰胺类物质的氮原子结合，形成羰基和烯基的双羟基物质。
氢化铝锂还原酰胺的反应有三个步骤。
首先，要将氢化铝锂（LiAlH4）与酰胺类物质混合，让锂原子与氮原子结合，形成羰基和烯基的双羟基物质。
其次，要冷却混合液，并将酰胺分解成羰基和烯基的双羟基物质。
最后，要将混合液再加热到140℃，使反应全部完成。
氢化铝锂（LiAlH4）还原酰胺的优点是反应迅速，反应物稳定，反应物的活化能低，反应温度低，无毒性，反应有效，产物纯度高。
此外，由于氢化铝锂（LiAlH4）可以同时还原多种酰胺，因此，它具有一定的抗酸性，可以应用于酸性或基性反应条件下，并且不会改变反应物的化学性质。
氢化铝锂（LiAlH4）还原酰胺反应也有一些弊端。
首先，反应有可能产生副产物，如氢化乙烯，乙烯和乙醛等，这些产物会影响反应的纯度。
其次，氢化铝锂有致癌的潜在风险，因此反应操作时要注意劳动保护，防止污染环境。
总之，氢化铝锂（LiAlH4）还原酰胺反应是一种重要的有机还原反应，具有优点和缺点，可以用于合成多种有机化合物，是有机合成中重要的技术手段。
因此，要在应用氢化铝锂（LiAlH4）还原酰胺时，应注意安全，防止可能产生的污染和安全问题，以确保反应的顺利完成。
氢化铝锂还原羰基
氢化铝锂还原羰基
氢化铝锂还原羰基，相当于加氢，羰基被还原羟基，注意不是烃基。
拓展资料
氢化铝锂，是一种无机化合物，化学式为LiAlH4，为白色结晶性粉末，不溶于烃类，溶于乙醚、四氢呋喃，主要用作羰基试剂、还原剂。
物理性质
密度：0.97g、cm3
熔点：125℃（分解）
外观：白色结晶性粉末
溶解性：不溶于烃类，溶于乙醚、四氢呋喃
化学性质
热分解反应
氢化铝锂在常温下是亚稳的。
在长时间的贮存中，氢化铝锂会分解成Li3AlH6和LiH。
这一过程可以通过钛、铁、钒等助催化元素来加速。
R1通常以氢化铝锂的熔化开始，温度范围为150-170℃，接着立即分解为Li3AlH6，但是R1是在低于LiAlH4熔点的情况下进行的。
在大约200℃时，Li3AlH6分解成LiH和Al（R2），接着在400℃以上分
解成LiAl（R3）。
反应R1在实际中是不可逆的，而R3是可逆反应，在500℃时的平衡压强是25千帕。
在有适当催化剂的情况下，R1和R2反应可以在常温下发生。
水解反应
LiAlH4遇水立即发生爆炸性的猛烈反应并放出氢气：
由于放出的氢是定量的，该反应可用来测定样品中氢化铝锂的含量。
为了防止反应过于剧烈，常加入一些二恶烷、乙二醇二甲醚或四氢呋喃作为稀释剂。
这一反应提供了一个有用的实验室制取氢气的方法。
长期暴露在空气中的样品通常会发白，因为样品已经吸收了足够的水分，生成了由氢氧化锂和氢氧化铝组成的白色混合物。
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1】氢化铝锂操作步骤总结氢化铝锂还原反应的操作和格氏反应相似，需要无水，干燥的条件。
装置一般有磁力搅伴、滴液漏斗和回流冷凝器（用氯化钙干燥管或N2 隔绝潮湿空气）三口瓶，在冰浴冷却下，先加入氢化铝锂，由滴液漏生慢慢加入无水乙醚或THF ，搅拌几
分钟。
再：将溶解在无水乙醚（或THF ）中的反应物滴加到氢化铝锂（过量）的乙醚＜或THF ）溶液中。
滴加的速度以维持反应混合物平稳的沸腾迥流为限（据物质要求）（也可以
先加入底物的THF 液，在分次慢加氢化铝锂）。
然后继续反应，反应温度据反应活性及物质的稳定性而定。
反应结束后，在剧烈搅拌下（一般换成机械搅拌），小心地用含水的乙醚，或乙醚一酒精混合液，或滴加冰水，滴加浓碱溶液来分解过剩的还原试剂（最好不要过量）。
最好是用已酸乙酯回流一段时间来分解，分解最终产物是酒精，通常不会影响产物的析离，也不产生氢气。
最后若用的为乙醚溶剂，将反应混合物倒入含有稀酸（一般HCI或H2SO4）的冰水中，
分解铝的复合物，溶解氢氧化铝的沉淀。
产物或在水中，或在乙醚层中，分液并萃取几次，萃取前有可能要调节水液的pH 值，以使产品最大程度提取出。
若是THF ，过滤沉淀，用干燥剂干燥，再分离就行了。
若涉及到三氯化铝的氢化铝锂复合物的反应，则一般是将回流30min 后的氢化铝锂醚
液在冰水冷却下用滴液漏斗滴加到三氯化铝的醚溶液中，室温下搅拌30min （形成复合氢化
物mixedhydrid ）再滴加要还原的物质。
若涉及到改性的氢化铝锂，如手性（BINAL-H ）试剂，也是将改性的辅助试剂用醚稀释之后滴加到氢化铝锂的醚液中，等生成手性试剂后在滴加要还原的物质。
2】纯化
乙醚（CH3CH2OCH2CH3）
普通乙醚中常含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质。
制备无水乙醚，首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加入几滴稀盐酸一起振摇，若能
使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加入普通乙醚和相当于乙醚体积1/5 新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈摇动后分去水溶液。
再用浓硫酸及金属钠作干燥剂，所得无水乙醚可用于Grignard 反应。
在250mL 圆底烧瓶中，放置100mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的软木塞，插入盛有10mL 浓硫酸的滴液漏斗。
通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中。
由于脱水发热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应瓶。
待乙醚停止沸腾后，折下回流冷凝管，改成蒸馏装置回收乙醚。
在收集乙醚的接引管支管上连一氯化钙干燥管，用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。
在蒸馏瓶中补加沸石后，用事先准备好的热水浴加热蒸馏，蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散室内。
收集约70mL 乙醚，待蒸馏速度显着变慢时，可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，倒入指定的回收瓶中，切不可将水加入残液中（飞溅）。
将收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，将钠块迅速切成极薄的钠片加入，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入末端拉成毛细管的玻璃管，这样可防止潮气侵入，并可使产生的气体逸出，放置24 小时以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化成氢氧化钠和乙醇钠。
如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储存备用。
如放置后，金属钠表面已全部发生作用，则须重新加入少量钠片直至无气泡发生。
这种无水乙醚可符合一般无水要求。
另外也可用无水氯化钙浸泡几天后，用金属钠干燥以除去少量的水和乙醇。
纯乙醚 b.p. 34.51 C, nD20 1.3526, d420 0.71378。
. 四氢呋喃（C4H8O ）
四氢呋喃系具乙醚气味的无色透明液体, 市售的四氢呋喃常含有少量水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃可与氢化铝锂在隔绝潮气下和氮气气氛下回流(通常1000 mL 约需2~4g 氢化铝锂)
除去其中的水和过氧化物，然后在常压下蒸馏，收集67C的馏分。
精制后的四氢
呋喃应加入钠丝并在氮气氛中保存，如需较久放置，应加0.025% 4-甲基-2,6- 二叔丁基苯酚作抗氧剂。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，以确定只有少量水和过氧化物，作用不致过于猛烈时，方可进行。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来试验，如有过氧化物存在，则会立即出现游离碘的颜色，这时可加入0.3%的氯化亚铜，加热回流30min，蒸馏，以除去过氧化物他可以加硫酸亚铁处理，或让其通过活性氧化铝来除去过氧化物)。
纯四氢呋喃 b.p. 67 C, nD20 1.4050, d420 0.8892。
乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)
一般化学试剂,含量为98%,另含有少量水、乙醇和乙酸,可用以下方法精制：
(1) 取100mL 98%乙酸乙酯,加入9mL 乙酸酐回流4h ,除去乙醇及水等杂质,然后蒸馏, 蒸馏液中加2~3g 无水碳酸钾,干燥后再重蒸,可得99.7%左右的纯度。
(2) 也可先用与乙酸乙酯等体积的5%碳酸钠溶液洗涤,再用饱和氯化钙溶液洗涤,然后加
无水碳酸钾干燥、蒸馏。
(如对水分要求严格时,可在经碳酸钾干燥后的酯中加入少许五氧
化二磷,振摇数分钟,过滤,在隔湿条件下蒸馏。
)
纯乙酸乙酯 b.p. 77.1C, nD20 1.3723, d420 0.9903。
乙酯乙酯有果香气味,对眼睛、皮肤和粘膜有刺激性。
乙酸乙酯为一级易燃品。
它与空气混合物的爆炸极限为 2.2%~11.4%。