水铝钙石对电镀废水中阴离子表面活性剂的去除影响
表面活性剂对超高效液相色谱—串联四级杆质谱检测水中农药的影响及消除

表面活性剂对超高效液相色谱—串联四级杆质谱检测水中农药的影响及消除由于农药的大量使用,这些有害物质中包括相当一部分属于难降解有毒物质,会随着地表径流和地下渗流进入天然水体造成不同程度的污染。
农药对水源的污染使这些有毒化合物的检测成为水质管理方面的重要研究课题。
同时,由于表面活性剂在化工及生活领域广泛生产使用,这些化合物也会以不同途径进入天然水体而造成一定程度的污染。
当水体中含有表面活性剂时,即使浓度很低也可能会对农药的检测带来负面影响,特别对与液相色谱分离相关的方法。
而这些影响在目前已发表的相关研究文献中还没有报道。
本论文研究了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪在开发农药检测方法,讨论了当溶液中存在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)会对色谱的分离及由此产生的对农药检测信号的抑制影响。
同时,为了消除SDS的基质效应影响而能准确的测定水样中农药的含量,研究提出了一种选择性固相萃取方法。
通过系统试验研究,这种选择性固相萃取方法可以将表面活性剂SDS从农药溶液中吸附去除,同时又能将农药保留在溶液当中从而消除SDS基质效应对农药检测的影响。
在这些研究基础上,论文提出并建立了一种使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪在有表面活性剂基质影响条件下的有效的农药检测方法。
本本论文主要试验研究成果如下:(1)在农药样品中表面活性剂即使浓度很低(如SDS<20μg·L<sup>-1</sup>)也会影响农药的样品的色谱分离使农药的检测峰面积信号受到明显抑制。
试验也表明采用固相萃取柱(LiChrolut EN柱、Oasis HLB柱、Isolute C18柱)对样品进行预处理后不能消除SDS基质效应的影响。
(2)在液相色谱分离基本原理的基础上提出了一种选择性固相萃取方法。
试验首先分析了四种吸附剂石英砂、方解石、高岭土以及氧化铝对SDS吸附强度性能。
发现在给定的农药浓度范围内,四种吸附剂对农药在水溶液中的吸附强弱取决于农药的种类、吸附剂的类型和表面积。
电镀含银废水处理工艺

电镀含银废水处理工艺
电镀含银废水处理工艺一般包括以下步骤:
1. 化学沉降:向废水中加入凝聚剂,使银离子与凝聚剂反应形成胶体,再加入沉淀剂使金属离子形成氢氧化物沉淀析出,达到固液分离的目的。
2. 电解法:通过电解作用,使金属离子在电极上析出,形成固液分离。
这种方法适用于含银废水处理,但需要后续处理以处置回收银粉。
3. 吸附法:利用吸附剂吸附废水中金属离子,从而降低水质。
常用的
吸附剂有活性炭、淀粉等。
4. 微生物吸附法:微生物细胞可以吸附废水中的金属离子,并通过微
生物胞外聚合物和胞内有机基质进行吸附和转化。
这种方法对银离子
有良好的吸附性能,且效果受温度、pH值、可溶性营养物质和电子接
受体的影响。
5. 氧化还原法:通过加入氧化剂或还原剂,将金属离子还原为沉淀物,从而去除金属。
常用的氧化剂有高铁氧化剂、臭氧等。
6. 蒸发浓缩:经过处理后的废水进行蒸发浓缩处理,减少废水体积并
降低后续处理难度。
7. 过滤与消毒:使用过滤设备分离固体废物,并进行消毒处理,确保
废水达到排放标准。
请注意,具体工艺选择需根据废水的实际情况而定,并考虑经济、环
保等因素。
如有需要采用废水处理工艺,请咨询专业人士。
电镀工艺主要环境问题及防治措施

电镀工艺主要环境问题及防治措施电镀工艺是一种常用的表面处理工艺,通过将金属离子沉积到基材表面来实现镀层的目的。
然而,电镀工艺在生产过程中会产生一些环境问题,如废水污染、废气排放和固体废物排放等。
针对这些环境问题,我们需要采取相应的防治措施,以减少对环境的影响。
首先,电镀工艺主要的环境问题之一是废水污染。
在电镀过程中,使用的酸性、碱性溶液和含有金属离子的废水会对环境造成污染。
为了解决这一问题,我们可以采取以下几点防治措施:1.建立废水处理系统,对废水进行处理后再排放。
可以运用化学沉淀、离子交换、膜分离等技术进行废水处理,降低废水中金属离子和有机物质的浓度,减少对水质的污染。
2.提高电镀液的循环利用率,减少废水排放量。
通过循环利用电镀液中的成分,减少补充新电镀液的频率,降低废水排放量。
3.优化工艺参数,减少废水产生。
合理控制电镀时间、温度、电流密度等工艺参数,减少废液的产生。
其次,电镀工艺还会产生废气排放问题。
在电镀过程中,会产生含有酸性、碱性气体和有毒气体的废气,对环境和人体健康造成危害。
为了减少废气排放,可采取以下措施:1.安装废气处理设备,如喷淋塔、吸收塔、活性炭吸附器等,对废气中的有害气体进行处理净化,达到排放标准。
2.采用通风系统,及时排放产生的废气。
通过合理设置通风设备,将废气及时排出车间,降低对工人和环境的影响。
最后,电镀工艺还会产生固体废物排放问题。
在电镀生产过程中会产生废酸、废碱、废渣等固体废物,对环境造成污染。
为了减少固体废物排放,我们可以采取以下几点措施:1.采用循环利用和资源化利用技术,对废酸、废碱、废渣等固体废物进行回收再利用,减少废物排放。
2.加强固体废物分类处理,减少危险废物的排放量。
对废酸、废碱等危险废物进行分类处理,严格遵守相关法律法规,减少对环境的污染。
3.加强固体废物的处理和处置,采取合理的处置方式,如焚烧、填埋、回收等,减少固体废物对环境的危害。
总之,针对电镀工艺主要的环境问题,我们可以采取相应的防治措施,如建立废水处理系统、安装废气处理设备、加强固体废物分类处理等,以减少对环境的影响,实现环境保护和可持续发展的目标。
电镀废水处理详细方法与工艺

电镀废水处理详细方法与工艺电镀废水是指在金属或非金属表面上通过电解的方式进行镀层或修饰工艺过程中所产生的废水。
由于电镀废水中含有多种有机物和重金属离子,对环境和人体健康造成严重威胁,因此电镀废水的处理十分重要。
下面将详细介绍电镀废水的处理方法及工艺。
1.传统沉淀法传统沉淀法是目前电镀废水处理最常用的方法之一、该方法通过加入化学沉淀剂,使废水中的悬浮物和重金属离子沉淀下来,从而达到净化废水的目的。
常用的化学沉淀剂有氢氧化铁、氢氧化钙等。
该方法的优点是成本较低且处理效果稳定,但存在沉淀物回收困难和处理后水质较差的问题。
2.活性炭吸附法活性炭吸附法是一种常用的物理吸附方法。
将废水通过活性炭床层,废水中的有机物和重金属离子会被活性炭吸附固定在表面。
该方法处理效果好,废水处理后水质清澈,但活性炭饱和后需要进行再生或更换,增加了处理成本。
3.膜分离法膜分离法是一种高效的电镀废水处理方法。
通过超滤、逆渗透等膜技术,将废水中的有机物、重金属离子和悬浮物分离,使水分子得到纯净。
该方法处理效果好,废水处理后水质纯净,但设备成本较高且膜污染问题需定期进行清洗和维护。
4.聚合沉淀法聚合沉淀法是一种将废水中的有机物和重金属离子聚集起来形成絮凝物,再通过沉降或过滤将之从水中剔除的方法。
该方法处理效果较好,可以同时去除悬浮物和重金属离子,但处理过程需要添加聚合剂,同时产生的大量污泥需要进行处理。
5.生物处理法生物处理法是一种利用微生物代谢和生物降解作用来去除废水中有机物的方法。
该方法采用活性污泥法、生物膜法等技术,通过微生物降解废水中的有机物质,将其转化为二氧化碳、水等无害物质。
该方法处理效果好,且过程中无需要添加化学药剂,但对废水中重金属离子的去除效果较差。
综上所述,电镀废水处理方法及工艺研究中,传统沉淀法、活性炭吸附法、膜分离法、聚合沉淀法和生物处理法都是常用的处理方法。
根据废水的具体特点和处理要求,选取合适的处理方法以达到废水净化的目的。
电镀废水处理及回用技术手册

电镀废水处理及回用技术手册概要电镀废水是一种工业废水,含有高浓度的重金属离子和有机物质,对环境造成严重的污染。
有效的电镀废水处理和回用技术是工业环保面临的一项重要挑战。
本手册旨在介绍电镀废水处理及回用的基本原理、技术方法和应用实例,为相关企业和研究机构提供参考和指导。
一、电镀废水的特性及影响1. 电镀废水的特性电镀废水中主要含有镍、铬、铜、锌等重金属离子,以及有机化合物、酸性废水等污染物。
这些物质的排放对周围环境和水资源造成严重污染,对生态系统和人类健康造成威胁。
2. 影响电镀废水的排放对地下水、地表水、土壤等环境产生负面影响,加速水资源的污染和土壤的盐碱化。
对承受污染的水资源、土壤,造成环境质量下降,生态平衡被破坏。
二、电镀废水处理技术1. 生物处理技术生物处理技术是一种经济高效的电镀废水处理方法,通过厌氧和好氧生物反应器,将有机废水降解为二氧化碳和水,以及生物体或生物膜的形式富集或分解重金属离子。
2. 吸附处理技术吸附处理技术利用活性炭、离子交换树脂、氧化铁等吸附剂,将电镀废水中的重金属离子吸附到吸附剂表面,实现废水的净化处理。
3. 电化学处理技术电化学处理技术借助电解电极的作用,运用电沉积、电析、电吸附、电脱色等原理,有效降解电镀废水中的有机物质和去除重金属离子。
4. 膜分离技术膜分离技术包括微滤、超滤、反渗透等方法,通过膜的选择性分离作用,去除电镀废水中的悬浮物、重金属离子和有机物质,从而实现水的净化和回用。
三、电镀废水回用技术1. 膜处理技术通过反渗透膜或离子交换膜等高效的膜处理技术,可以将经过处理的电镀废水中的水分和部分溶解的有机物质和离子物质分离出来,获得高品质的水资源。
2. 离子交换技术利用离子交换树脂将电镀废水中的离子物质吸附或交换,去除重金属离子等污染物,获得清洁的水资源。
3. 水蒸发浓缩技术通过自然蒸发或机械蒸发的方式,将废水中的水分蒸发出来,得到浓缩后的废水和清洁的水资源。
表面活性剂洗涤剂的成分及性能

表面活性剂洗涤剂的成分及性能表面活性剂洗涤剂又称水剂清洗剂,一般是由表面活性剂、洗涤助剂和添加剂组成的;一、表面活性剂1.主要表面活性剂品种表面活性剂是水剂清洗剂中的主要成分,通常使用的主要有以下品种。
(阴离子表面活性剂目前洗涤剂中仍大量使用阴离子表面活性剂,而非离子表面活性剂的用量正在日益增加,阳离子和两性离子表面活性剂则使用量较少。
这主要是由表面活性剂的性能和经济成本决定的最早使用的阴离子表面活性剂是肥皂,曲于它对硬水比较敏感,生成的钙、镁皂会沉积在织物和洗涤用具的器壁上影响清洗效果,因此已被其他表面活性剂所取代。
目前肥皂主要在粉状洗涤剂做泡抹调节剂使用,由于它易于与碱土金属离子结合,所以在与其他表面活性剂结合使用时,可起到“牺牲剂”作用,以保证其他表面活性剂作用充分发挥。
直链烷基苯磺酸钠盐(LAS) 由于有良好的水溶性,较好的去污和泡沫性,比四聚丙烯烷基苯磺酸盐(ABS)的生物降解性好,而且价格较低,所以是目前洗涤剂配方中使用最多的阴离子表面活性剂。
其他一些常用的阴离子表面活性剂有仲烷基磺酸盐(SAS)、α—烯烃磺酸盐(AOS)、醇硫酸盐(FAS)、—磺基脂肪酸酯盐(MES)、脂肪酸聚氧乙烯醚硫酸盐(AES),虽然可以渭单独作为洗涤剂主成分,但通常是与直链烷基苯磺酸盐配合使用。
其中仲烷基磺酸盐(SAS)水溶性比LAS好,不会水解广陛能稳定,常用于配制液体浙溜α—烯烃磺酸盐(AOS)抗硬水性、泡沫性、去污性好,对皮肤刺激性低牛因此多用于皮肤清洁剂。
其中尤以含碳原子数在14~18的α—烯烃磺酸盐性能最好。
脂肪醇硫酸盐(FAS)是重垢洗涤剂中常用的阴离子表面活性剂,有去污力强的优点厂它的缺点是对硬水比较敏感,因此使用的配方中必须加螯合剂。
d—磺基脂肪酸酯盐(MES)是以油脂等天然原料制成的,生物降解性好,对人体安全,是近年来开发的新品种,随着人们对保护环境的重视,它日益受到人们的重视二MES是一种对硬水敏感性低、钙皂分散力好,洗涤性能优良的新品种,缺点是会水解,使用时要加入适当稳定剂。
涂装电泳废水处理工艺流程图

一、金山污水处理工艺流程根据本项目的污水特点及我公司在涂装项目中的施工及运行经验,本项目的处理采用物化法和生化法相结合。
具体工艺流程图如下:工艺流程说明如下:1、磷化废水处理系统2、含油废水预处理系统3、生产废液预处理系统排泥4、生产废水处理系统5、混合污水处理系统及回用系统6、污泥处理系统3.3工艺流程说明1、废水废液分质分流措施考虑该项目废水种类多,水质差异大,成分复杂,水质水量波动大,首先对各厂区排放的污水采取相应的分流、分质措施。
2、废液预处理系统针对各废水水质特征,对高浓度废水、废液首先进行预处理,然后再与相对低浓度废水进行混合处理。
减小对后续处理工序的冲击负荷,提高处理的稳定性。
污泥排泥 排泥(1)含油废水预处理系统采用盐析破乳及电聚法进行处理。
含油废水池设浮油吸收机,对浮油吸除率可达到85%~90%,废水经废液泵提升至破乳反应槽,向破乳反应槽中投加CaCl2进行破乳,静止撇渣,然后顺序投加混凝剂PAC和阴离子PAM,经混合、反应、静置、沉淀、撇油后,排水排泥。
上清液进入电解气浮,通过电聚法处理,撇除浮渣,出水排入生产废水调节池。
(2)生产废液预处理系统采用混凝沉淀方法间歇处理。
生产废液池中废水经废液泵提升至间歇反应槽,向间歇反应槽中投加石灰乳,调节pH值至10~11,然后顺序投加混凝剂PAC和阴离子PAM,经混合、反应、静置、沉淀、排水排泥。
上清液排入生产废水调节池中,污泥排至污泥池中。
(3)表调磷化废液定量投配系统将表调磷化废液及磷化废液定量均匀投配至磷化废水调节池,减小对磷化废水处理系统的冲击负荷,保证系统出水稳定性。
来自座椅厂的表调磷化废液及磷化废液在磷化废液池经废液投加泵定量投加至磷化废水调节池,废液投加量应根据废液排放情况灵活调整,保证均匀投配。
(4)磷化废水处理系统采用混凝沉淀处理方法。
以上废水在磷化废水调节池中混合后经经潜污泵提升至絮凝反应槽1,槽设在线pH计并与石灰乳投药管上的电动阀连锁,控制石灰乳的投加量,自动调节废水pH值至10~11,然后投加絮凝剂(PAC)、助凝剂(PAM),使废水中磷酸盐生成的羟基磷灰石Ca5(OH)(PO4)3,重金属生成氢氧化物的絮凝体,通过吸附架桥作用去除水中的SS和COD等污染物质,在斜管沉淀器1完成固液分离,出水进入pH反调槽,槽中设在线pH计,并与稀硫酸投加管道上的电磁阀连锁,控制稀硫酸投加量,使其出水pH值调节至7~9,pH反调槽出水进入混合污水调节池。
CIP清洗原理及影响因素

CIP清洗设备的要求
产品的残留沉积必须是同一种成份,以便 可以使用同一种清洗消毒剂。
被清洗设备表面必须是同一种材料制成, 或至少是能耐受同种清洗消毒剂的材料。
整个回路的所有部件,要能同时进行清洗 消毒。
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AIC 的定义
中 间 清 洗 (Aseptic Intermediate Cleaning , AIC) 是 指 生 产 过 程 中 在 没 用 失去无菌状态的情况下,对热交换器进 行清洗,而后续的灌装可在无菌罐供料 的情况下正常进行的过程。
1、手工清洗 优点:效果良好,节省清洗液 缺点:耗费时间,易造成设备表面 刮痕。另清洗液浓度不可太 高,以免伤害操作员。
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2、高压清洗(high pressure cleaning,HPLV;LPHV) 优点:对滤网、设备凸缘和钻孔物 体清洗效果优良。 缺点:清洗时会产生气雾,可能对 人体造成不良影响。
CIP优点:不需拆解设备,可以减少缝隙与损 坏;洗液可以再循环使用;自动化操作,减少 人工费用
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三、清洗系统构成
媒体:包括水或以水为主的清洗液。 污物:指希望从洗涤物上去除的异物。 被清洗物:分原料和设备两类。
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污物种类与特性:
种类 成分 溶解性 洗净性 加热之变化
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柠檬酸、醋酸、草酸:弱酸,PH约 为4.5,主要用于非不锈钢材料的清 洗,草酸特别适用于地板等锈斑的去 除。
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(3)、软化剂:
当用硬水清洗时,碱液中会出现沉淀。 防止:使用软水或添加试剂形成钙、
镁的可溶性化合物。 代表:聚磷酸盐、EDTA
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水铝钙石对电镀废水中阴离子表面活性剂的去除影响龚娴;张吴;相明雪;章萍【摘要】在实验室模拟电镀废水的条件下,以水铝钙石(CaAl-Cl-LDH)为吸附材料,以十二烷基硫酸钠(SDS)为阴离子表面活性剂的代表,结合XRD、SEM、FT-IR测试表征手段,考察了SDS溶液初始浓度、初始pH以及共存重金属离子对CaAl-Cl-LDH去除SDS的影响行为.结果表明:SDS初始浓度为0.060 mol·L-1时,最大去除量为3.88 mmol·g-1;pH为11,可形成具有良好层状结构的CaAl-SDS-LDH.此外,溶液中的共存重金属离子会促进CaAl-Cl-LDH对SDS的去除,CaAl-Cl-LDH可作为实际电镀废水中高效去除阴离子表面活性剂的新型环境材料.%CaAl-layered double hydroxide(CaAl-LDH)was used as the adsorbent to treat the sodium dodecyl sulfate(SDS)from electroplating wastewater. Batch experiments were carried out to study the effects of initial SDS concentration solution,pH and co-existence heavy metal ions on the adsorption of SDS. Before and after the adsorp-tion,the CaAl-LDH was characterized with Fourier transform infrared spectrometry(FTIR),X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy (SEM ). The results showed that the SDS removal by CaAl-LDH reached 3 . 88 mmol·g-1 when the initial SDS concentration was 0. 060 mol·L-1 . The original pH at 11 had impact on forming a good layered structure of CaAl-SDS-LDH. In addition,the effect of common co-existence heavy metal ions in wastewater on the adsorption was investigated with promotion function by heavy metal ions. This study presented a new type of environmentalmaterials for efficient removal anionic surfactants in electroplating wastewater.【期刊名称】《南昌大学学报(工科版)》【年(卷),期】2017(039)004【总页数】6页(P320-325)【关键词】水铝钙石(CaAl-Cl-LDH);电镀废水;阴离子表面活性剂;SDS;影响因素【作者】龚娴;张吴;相明雪;章萍【作者单位】南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学鄱阳湖环境与资源利用教育部重点实验室,江西南昌330031;江西省南昌市环境监测站,江西南昌330038;江西省南昌市环境监测站,江西南昌330038;南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学鄱阳湖环境与资源利用教育部重点实验室,江西南昌330031【正文语种】中文【中图分类】X703电镀废水排放量大,污染物含量高,对生态及人类健康已构成极大威胁[1-2]。
目前国内外对电镀废水的处理与监控主要集中于重金属离子的去除[3-4],而对电镀废水中因乳化除蜡、除油等工艺产生的表面活性剂等有机物的处理却鲜有报道。
我国GB 21900—2008《电镀污染物排放标准》中规定CODCr限值为80 mg·L-1,当前大多数企业的有机污染物排放很难稳定达标。
目前针对有机废水的处理方法主要有吸附法[5]、化学沉淀法[6]、膜处理法[7]、絮凝法[8]和生物法[9]等,其中吸附法因其工艺成熟、操作简便、吸附剂可回收利用且无二次污染而被广泛应用。
然而,传统吸附剂因其价格昂贵、投加量大以及使用寿命短等缺陷阻碍其在废水处理领域的发展。
因此,寻求一种合成容易、成本低廉、去除效果优良的新型吸附剂材料成为当前该领域的研究重点。
层状双金属氢氧化物(layer double hydroxides,简称LDHs)因其具有较大的比表面积、层间离子可交换性及特殊的“记忆效应”等特性作为吸附剂材料而备受关注[10-11]。
Friedel盐(即水铝钙石,简写CaAl-Cl-LDH)是水泥混凝土在海水环境中形成的铝酸钙化合物,具有典型的LDH层状结构,其分子式为Ca4Al2(OH)12Cl2(H2O)4[12]。
本课题组前期已成功通过CaAl-Cl-LDH层间阴离子交换特性高效去除了水中甲基橙(MO)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)等有机阴离子[13-15]。
贾云生等在研究CaAl-LDH对磷酸根去除行为时发现,竞争性离子对去除目标污染物有较大影响[16]。
电镀废水除含表面活性剂外,主要污染成分为重金属离子,然而,目前考察电镀废水中重金属离子对CaAl-Cl-LDH吸附阴离子表面活性剂干扰行为的研究尚少。
因此,本文选取十二烷基硫酸钠(SDS)为阴离子表面活性剂的代表,利用XRD、FT-IR、SEM及溶液组分测定等分析手段,考察SDS溶液初始浓度、初始pH以及重金属离子(Zn2+、Cu2+、Ni2+等)共存等因素对CaAl-Cl-LDH去除SDS效果的影响,以期为实际电镀废水有机污染物的去除提供理论依据,并为水泥基材料应用于水环境污染控制与修复领域提供理论支持。
CaAl-Cl-LDH的制备:CaO(分析纯)和Al(OH)3(分析纯)按物质的量比3:2在1 350 ℃高温下通过固相反应获得铝酸三钙(C3A)[17]。
称取一定量的C3A,在氮气氛围保护下投入饱和氯化钙溶液中,55 ℃水浴振荡18 h后离心,所制的样品用超纯水洗涤数次,直至滤液用硝酸银滴定无白色沉淀生成,然后在105 ℃下烘干,研磨并过100目筛后备用。
实验室条件下模拟电镀废水,采用吸附实验考察不同因素对CaAl-Cl-LDH去除水中SDS的影响。
具体实验步骤如下:在单因素吸附实验时,分别将0.1 g的CaAl-Cl-LDH投加到20 mL一定浓度的SDS水溶液中,用NaOH和HNO3调节溶液初始pH值,或分别投加0.2 mol·L-1金属硝酸盐溶液(Zn(NO3)2、Cu(NO3)2、Ni(NO3)2、Pb(NO3)2、Cr(NO3)3),然后将其放入25 ℃恒温水浴振荡器中振荡12 h后离心分离,取上清液测定SDS浓度;收集固体产物进行离心、干燥,并将初始浓度为0.2 mol·L-1下的产物命名为CaAl-SDS2,待后续的XRD、FT-IR、SEM等表征分析。
此外,针对不同SDS初始pH下所得固体产物分别命名为CaAl-SDS7、SDS9、SDS11、SDS12、SDS13。
SDS浓度采用紫外-可见光分光光度法测定,根据公式(1)计算吸附剂CaAl-Cl-LDH对模拟废水中SDS的吸附容量(qe)。
式中:qe为平衡吸附量,mg·g-1;C0和Ce为吸附初始和平衡时溶液中离子的质量浓度,mg·L-1;m为吸附剂的质量,g;V为溶液的体积,mL。
X射线衍射(XRD)分析采用DLMAX-2200射线衍射仪(日本理学公司),波长、管电压与管电流分别为1.540 60 Å、40 kV、40 mA,扫描角度与速度分别为5°~65°、6°·min-1。
红外光谱(FT-IR)分析采用FT-IR 380红外光谱仪(美国赛默飞公司),扫描范围4 000~400 cm-1。
扫描电镜(SEM)型号为Hitachi S-4800(日本电子JEOL公司)。
2.1.1 XRD分析图1(a)和(b)分别是CaAl-Cl-LDH和其去除0.2 mol·L-1SDS反应后产物(CaAl-SDS2)在5°~65°和2°~15° 2个范围下的XRD图谱。
从图(a)可以看出,CaAl-Cl-LDH的特征衍射峰对应的(002)晶面(d002=0.78 nm)、(004)晶面(d004=0.39 nm)和(006)晶面(d006=0.29 nm)与EVA数据库中Ca2Al(OH)6Cl(H2O)2(PDF 卡片78-1219)的XRD标准数据相一致,并且(110)晶面衍射峰强且尖锐,说明所制的原料为CaAl-Cl-LDH,且样品结晶度较高。
CaAl-Cl-LDH与SDS反应后的产物CaAl-SDS2在2θ为2.69°、3.14°、5.42°、6.54°、8.10°位置出现了若干个特征衍射峰,现已有研究指出CaAl-Cl-LDH与SDS反应后存在CaAl-SDS-LDH(图1(b)用“*”标注)和Ca-SDS-LDH(图1(b)用“#”标注)[15] 2种产物。
并且从表1CaAl-SDS2的d值和2θ 2个参数可以看出,相应的d值之间存在良好的倍数关系,说明2种产物均为层状结构;且对应的层间距分别为3.25和1.63 nm。
此外,从图1(b)可以看出,CaAl-SDS2中已没有CaAl-Cl-LDH的特征峰,说明CaAl-Cl-LDH完全参与了SDS的去除反应。
2.1.2 FT-IR分析图2分别为CaAl-Cl-LDH(a)和其去除0.2 mol·L-1 SDS后CaAl-SDS2(b)的FT-IR图。
如图中(a)所示,3 640和3 480 cm-1处为结构水中O--H伸缩振动的吸收峰;1 620 cm-1处为层间水弯曲振动的吸收峰;789和532 cm-1处为Al--O 伸缩振动的吸收峰。
CaAl-Cl-LDH的FT-IR图谱结果与其他文献报道[14]相一致。
而CaAl-Cl-LDH与SDS反应后,产物在2 920、2 852和1 409 cm-1处分别出现了C--H反对称伸缩振动吸收峰,C--H对称伸缩振动吸收峰和C--H弯曲振动吸收峰,791和532 cm-1处为Al--O伸缩振动的吸收峰;在1 210~1 240 cm-1处出现了S=O的特征吸收峰,由此可以推断出CaAl-Cl-LDH与SDS反应的产物中存在[Ca2Al(OH)6]+结构和SDS,说明CaAl-Cl-LDH可有效去除SDS,并与XRD结果一致。