煤中全硫的测定
煤中全硫测定方法
煤中全硫测定方法煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。
因此，了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1.加热重量法加热重量法是一种简单常用的测定方法。
首先，将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。
然后，将样品冷却，并再次称重。
计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值，再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。
2.电导法电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。
首先，将样品粉碎成适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。
然后，将混合物放入电感炉中进行加热。
在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。
通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。
3.光谱法光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。
该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。
首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。
通过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。
4.X射线荧光法X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。
该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。
首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。
根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。
总结煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。
以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。
选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。
_GBT214煤中全硫地测定方法
_GBT214煤中全硫地测定方法煤中全硫地测定方法_GBT214引言：煤炭是一种重要的化石能源，其中的硫元素含量对环境和健康产生重要影响。
因此，准确测定煤中的全硫含量非常重要。
目前，国内外常用的煤中全硫测定方法主要有湿法燃烧法和干法燃烧法。
2004年，国家标准局发布了《煤中全硫含量测定方法》（GBT214），该标准主要描述了湿法燃烧法的测定原理和操作流程。
一、湿法燃烧法的原理湿法燃烧法是一种将煤样燃烧以释放含硫化合物，然后将这些化合物转化为低价态的硫化物和浓氨溶液反应，生成硫化铵沉淀。
通过测定硫化铵的含硫量，从而得到煤中的全硫含量。
二、实验仪器和试剂实验所需的仪器和试剂主要有：1.加热器：用于将煤样燃烧，并加热化学药品。
2.硫酸容器：用于保存酸性试剂。
3.浓氨瓶、滴定管和容量瓶：用于保存和使用氨水试剂。
4.玻璃漏斗和滤纸：用于过滤沉淀。
5.煤样研磨器：用于将煤样研磨成适当的颗粒大小。
6.石英瓶：用于保存和包装煤样。
7.聚四氟乙烯反应瓶：用于反应过程中的化学药品保存。
三、操作步骤1.准备样品：从煤炭样品中取适量样品，研磨成颗粒大小约为0.18mm的颗粒。
2.称量样品：在精密天平上称取约0.5g的样品，记录质量。
3.加热燃烧：将样品置于加热器中进行燃烧，保持适当的燃烧温度和时间。
燃烧后，收集燃烧产物和灰渣。
4.溶解石英瓶：将燃烧产物和灰渣转移到石英瓶中，加入适量硝酸和盐酸溶解，使硫化物转化为溶解态。
5.加入浓氨水：加入一定量的浓氨水，将硫化物转化为硫化铵沉淀。
6.过滤沉淀：用玻璃漏斗和滤纸将沉淀分离，收集在容量瓶中。
7.溶解沉淀：向容量瓶中加入盐酸和硝酸，使沉淀溶解。
8.滴定：用溶解后的样品进行滴定，使用过量的硼酸钠溶液滴定。
9.计算结果：根据滴定的数据，计算出煤中的全硫含量。
四、结果判定按照GBT214的要求，煤中的全硫含量可分为5个级别：低、中低、中、中高和高。
根据实验测定的结果，确定煤中全硫含量所属的级别，从而判断煤炭的燃烧性能和环境污染程度。
阐述煤中全硫测定方法
阐述煤中全硫测定方法硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。
煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。
本文对此进行分析。
一、艾士卡法1.方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。
2.试验步骤（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。
（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。
（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。
用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。
（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。
将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。
（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。
（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。
3.结果计算St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。
每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。
4.沉淀硫酸钡的最佳条件（1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。
（2）必须在弱酸性溶液沉淀。
（3）沉淀应当在适当稀的溶液中进行，防止杂质的沉淀现象。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法引言煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业和家庭。
煤的质量评价中，全硫含量是一个重要的指标。
全硫含量的测定对于煤的质量控制、环境保护等方面都有着重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1. 重量法测定全硫含量重量法是测定煤中全硫含量最常用的方法之一。
其原理是通过将煤样在一定条件下进行燃烧，将生成的二氧化硫与一定浓度的氢氧化钠溶液中的氯化银反应生成沉淀，进而通过沉淀的形成质量来间接测定煤中全硫含量。
操作步骤如下：1.取约1克煤样，准确称量。
2.将称量好的煤样放入事先烧杯中，加入适量铁粉以增加燃烧速度。
3.将烧杯放入加热器中，进行干燥，直至没有水蒸气释放。
4.将干燥后的煤样放入预先称量好的烧杯中，加入适量的氧化铁和氯化银溶液。
5.在加热器中进行燃烧，直至烧杯中不再有明显气泡产生。
6.将烧杯取出，冷却后加入足够的高纯水，定容至标准体积。
7.搅拌均匀，静置一段时间，使沉淀彻底沉降。
8.用过滤纸滤液，洗涤沉淀，将滤液收集到烧杯中。
9.在烧杯中加入酸化物质，使滤液酸化。
10.用硫酸钠溶液滴定滤液，直至出现持久的黄色滴定终点。
11.记录滴定所用的溶液体积，根据反应的化学方程式计算全硫含量。
电化学法是一种准确测定煤中全硫含量的方法。
其原理是利用电池的电解产生的电流与被测煤样中的硫元素的含量成正比，从而间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取约0.5克煤样，在电化学池的两个电极间放置煤样。
2.加入适量的电解液，电解液中需包含可以导电的支持电解质。
3.调节电池的工作电流密度，使电流稳定在一定范围内。
4.开始电解，记录电解所需时间。
5.根据电解所需时间和煤样中的总硫含量计算全硫含量。
荧光光谱法是一种快速测定煤中全硫含量的方法。
其原理是通过将煤样暴露在紫外光源下，被测煤样中的硫元素会发射出特定的荧光光谱，从而可以间接测定全硫含量。
操作步骤如下：1.取一小块煤样放置在荧光光谱仪的样品舱中。
2.开启紫外光源，照射煤样。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法煤是一种重要的化石燃料，其主要成分是碳、氢、氧和少量的硫、氮等元素。
其中，硫是一种有害元素，会在燃烧过程中产生二氧化硫等有害气体，对环境和人体健康都有一定的危害。
因此，煤中全硫的测定方法对于煤的利用和环境保护都具有重要意义。
煤中全硫的测定方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。
其中，化学分析法是最常用的方法之一，下面将详细介绍该方法的原理和步骤。
一、化学分析法的原理化学分析法是通过化学反应将煤中的硫转化为易于测定的化合物，然后用定量分析方法测定化合物中的硫含量，从而计算出煤中的全硫含量。
常用的化学分析法有碘量法、氧化铁法、氧化铜法、氧化钡法等。
以碘量法为例，其原理是将煤样中的硫转化为硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定硫酸盐中的硫，根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
二、化学分析法的步骤1.样品的制备将煤样研磨成粉末状，然后将其过筛，取出约1克左右的样品，称重并记录。
2.样品的燃烧将样品放入燃烧器中，加入适量的氧气，进行燃烧。
燃烧后，将产生的气体通过吸收器收集起来。
3.硫酸盐的制备将吸收器中收集到的气体通入硫酸溶液中，使其与硫酸反应生成硫酸盐。
4.碘酸钾溶液的制备将一定量的碘酸钾溶解在水中，制备出一定浓度的碘酸钾溶液。
5.滴定将制备好的硫酸盐溶液滴入碘酸钾溶液中，直到溶液由深蓝色变为浅黄色。
根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。
三、化学分析法的优缺点化学分析法的优点是测定结果准确可靠，适用于各种类型的煤。
但是，该方法需要较长的操作时间和复杂的实验步骤，且需要使用大量的试剂和设备，成本较高。
此外，该方法还存在一定的环境污染风险，需要进行严格的安全措施。
煤中全硫的测定方法是煤的利用和环境保护的重要手段之一。
化学分析法是其中最常用的方法之一，其原理和步骤相对简单，但需要进行严格的实验操作和安全措施。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法
一、煤中全硫测定方法
1、试样的准备：
（1）将煤样放入双层筛中，去除异物，洗淨，将粗粒的煤分选
成0.5mm-0.2mm的粒度组成检验样；
（2）将检验样放入煤粉机中，细磨成湿土和尘粉，然后将其过
滤网，将过滤后的煤粉以合适的粒度分成3~5份，作为分析样；
（3）将分析样放入干燥器中，加热至105℃，并在其中放入无
水硫酸30g，加热至105℃~110℃，使其完全溶解，然后将该溶液过滤，用水冲洗滤渣，最终得到的硫酸溶液为测定用液；
（4）将测定用液用蒸馏装置蒸馏至无碳酸氢钠，使液体中混入
的氧化硫按不定容比蒸发出，最终得到经过除去水份分离的硫酸溶液，其中全硫含量为测定结果。
二、实施步骤
（1）将测定用液置于摇床上，连续摇动6h，直至液体无沉淀。
（2）将液体放入比重计，测量比重，计算比重系数。
（3）将液体以适当的容积放入量筒中，取出0.1mL样品，加入
5mL氢氧化钠溶液中，摇动，测定液体的PH值。
（4）用铝箔将液体过滤，将滤渣抽出，用稀硫酸洗涤滤渣。
（5）将滤渣放入点火漆盘内，用火柴点燃滤渣，检查滤渣是否
完全燃烧，以确定煤中全硫的含量。
三、实验方法
用Kjeldahl法测定煤中全硫含量。
将煤样研细成粉末后，用500mL稀硫酸溶液将煤粉完全溶解，然后将其加入无水硫酸中，加热到110℃，使硫酸完全溶解。
将溶液放入Kjeldahl管中，置于Kjeldahl 容器中，放入混合液中，加热至95℃，加入焦磷酸，使硫酸蒸发，将硫酸完全蒸发，经蒸馏即可得到硫酸溶液，然后采用乙醇/盐酸比滴定法，进行硫酸浓度测定，最后计算得到煤中全硫的含量。
煤中全硫的测定
煤中全硫的测定一、实验目的1、熟悉测定全硫的几种方法和步骤。
2、理解测定硫的基本原理。
3、了解并计算出煤中流的含量。
二、实验原理艾士卡法是将煤样与艾士卡试剂充分混匀，在有空气的条件下，于低温处逐渐升温至850℃，煤中各种形态的硫全部转成可溶性的硫酸盐，在适当酸度下加入氯化钠溶液，使形成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的量，则计算出煤中硫含量。
三、实验仪器和试剂干锅高温炉烧杯玻璃棒漏斗铁架台滤纸煤样艾氏试剂四、实验步骤1、50mL的小烧杯准确称取粒度为0.2mm煤样1g于预先干燥过和称量过的坩埚中。
2、250mL小烧杯准确称取2g艾士卡试剂用玻璃棒搅拌使上轮的煤样充分的脱离烧杯并将艾士卡试剂倒入小烧杯中用玻璃棒将煤样和艾士卡试剂充分混匀。
3、称取1g艾士卡试剂平铺于小烧杯面上，充分将煤样覆盖住。
4、将坩埚放入马弗炉中充分灼烧温度因达到815℃.5、将样品从坩埚中转移到250mL小烧杯中用蒸馏水清洗搅拌注意应控制在100mL以内。
6、过滤将煤样通过漏斗过滤注意洗干净用250mL烧杯盛装注意将液体控制在200ml内.7、在液体中加2-3滴用甲基橙，用0.01HCL调pH值调为红色适宜。
8、将液体在电炉上加热至40度到50度，加10%BaCl210ml,将产物陈化。
9、过滤，将沉淀转移到坩埚注意将滤纸一并转移到坩埚内。
碳化。
灰化、灼烧，最后称量。
五、实验数据煤样灰发后硫测定煤样称后灰测定空坩埚称18.5155 0.5016 18.5557 16.1115 18.2253六、实验计算SQ.ad=G1×0.1373/G×100SQ.ad=（18.5155-18.2253）*0.1373/0.5016*100=0.7923得到的全硫为0.7923g。
七、实验讨论1、在称量时，手不得接触干锅，以免称量时的结果不准确。
2、过滤后的滤纸一起灼烧。
3、灼烧后的煤样，要冷却20分钟后称量。
分析10311牟强8号。
煤中全硫的测定方法
中华人民共和国国家标准 GB/T 214-1996煤中全硫的测定方法Determination of total sulfur in coal1、煤中全硫的测定方法1 艾士法定硫一、方法原理将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
二、试剂和材料1 ）艾士卡试剂：以2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm后，保存在密闭容器中。
2 ）盐酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。
3 ）氯经钡（GB/T52 ）溶液：100 g/L.4 ）甲基检溶液：20g/L 。
5 ）硝酸银（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入几滴硝酸（CB/T626 ) ．贮于深色瓶中．6 ）瓷坩埚：容量30mL 和10 一20mL 两种。
三、仪器设备１）分析天平：感量0.000lg2 ）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ℃，温度可调并可通风。
四、试验步骤1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，仔细混合均匀，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖．2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ℃，并在该温度下保持1 一2h 。
3 ）将坩埚从炉中取出，冷却到室温。
用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800 一850 ℃下继续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。
用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。
如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则本次测定作废。
4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为250-300mL.5 ）向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2 流，使溶液呈微酸性。
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煤中全硫的测定
【摘要】本文阐述了如何使用重量法测定煤中全硫。
【关键词】煤；硫；测定
前言
煤中硫以两种形式存在，即有机硫和无机硫。
有机硫存在情况复杂，无机硫为硫化物和硫酸盐。
煤中全硫指有机硫、无机硫总和。
适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫测定的方法有三种：重量法、燃烧法、库仑滴定法。
煤中的硫对于使用属有害成分，炼焦用煤有严格规定，其他用途中也要求含硫越低越好。
本文重点介绍重量法测定煤中的全硫。
艾士卡硫酸钡重量法
重量法为标准方法，也是仲裁分析方法。
将煤样与艾士卡试剂混合，在高温灼烧使之半熔，煤中有机硫及硫化物中的硫都氧化成二氧化硫，二氧化硫与碳酸钠反应生成亚硫酸盐，再经氧化生成硫酸盐。
为防止硫酸钠在灼烧时熔合阻止空气流通，所以加入氧化镁。
因为氧化镁熔点高，能使煤样与试剂混合物保持松散状态，便于空气透入、气体逸出。
另外氧化镁也有固定二氧化硫形成亚硫酸盐的作用。
灼烧完毕，冷却，用热水浸取熔块，过滤，滤液在微酸性的情况下氯化钡沉淀硫酸根。
根据所得硫酸钡重量计算硫含量。
试剂
⑴艾士卡试剂：以2份重氧化镁与1份重的无水碳酸钠研细至小于0.2mm，混合均匀保存于密闭容器中。
（氧化镁可经850℃灼烧后再使用）。
⑵1：1盐酸。
⑶10%氯化钡溶液。
⑷0.2%甲基橙溶液。
⑸1%硝酸银溶液。
仪器
箱型电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃并可调节温度，进行通风。
测定步骤
于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm一下的分析煤样1g（全硫含量超过8%时称取0.5g，称准到0.0002g）和艾士卡试剂2g，仔细混合均匀，再用1g艾士卡试剂覆盖（艾士卡试剂称准到0.1g）。
将坩埚移入通风良好的箱型电炉中，在1～2h内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h，将坩埚从电炉中取出，冷却至室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅拌松捣碎（如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧0.5h至无黑色点为止）。
然后放入400mL烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将冲洗液注入烧杯中，再加入100～150mL刚煮沸的水，充分搅拌，如果此时发现尚未烧尽的黑色颗粒浮在液面上，则本次测定作废。
用中速定性滤纸，以倾泻法过滤，用热水倾泻冲洗三次。
然后将残渣移入过滤纸中，再用热水仔细冲洗残渣，其次数不得少于10次，溶液总体积约为250～300mL。
向溶液中滴入2～3滴甲基橙指示剂，加1：1盐酸中和至中性，再过量2mL盐酸，使溶液呈微酸性。
将溶液加热到沸腾，用玻棒不断搅拌，逐渐加入10%氯化钡溶液10mL，保持近沸状态约2h，最后体积为200mL左右。
溶液冷却后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（用硝酸银检验）。
将沉淀连同滤纸移入已在800～850℃下恒重的瓷坩埚中，放入电炉内。
先在低温下灰化滤纸，逐渐升温至800～850℃灼烧20～40min，取出坩埚在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温（约20～30min），称重，直到恒重（前后差小于0.001g）。
每配制一批艾士卡试剂货改换其它任一试剂时，应进行空白试验。
空白测定值相差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。
参考文献：
[1]煤科院北京煤化所编：《煤炭化验手册》，煤炭工业出版社。
[2]《煤质分析》，北京煤炭工业出版社，1982
[3]中华人民共和国国家标准GB-214-83煤中全硫的测定方法。