GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫测定方法
煤中全硫测定方法煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。
硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。
因此，了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。
本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。
1.加热重量法加热重量法是一种简单常用的测定方法。
首先，将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。
然后，将样品冷却，并再次称重。
计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值，再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。
2.电导法电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。
首先，将样品粉碎成适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。
然后，将混合物放入电感炉中进行加热。
在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。
通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。
3.光谱法光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。
该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。
首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。
通过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。
4.X射线荧光法X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。
该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。
首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。
根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。
总结煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。
以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。
选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。
_GBT214煤中全硫地测定方法
_GBT214煤中全硫地测定方法煤中全硫地测定方法_GBT214引言：煤炭是一种重要的化石能源，其中的硫元素含量对环境和健康产生重要影响。
因此，准确测定煤中的全硫含量非常重要。
目前，国内外常用的煤中全硫测定方法主要有湿法燃烧法和干法燃烧法。
2004年，国家标准局发布了《煤中全硫含量测定方法》（GBT214），该标准主要描述了湿法燃烧法的测定原理和操作流程。
一、湿法燃烧法的原理湿法燃烧法是一种将煤样燃烧以释放含硫化合物，然后将这些化合物转化为低价态的硫化物和浓氨溶液反应，生成硫化铵沉淀。
通过测定硫化铵的含硫量，从而得到煤中的全硫含量。
二、实验仪器和试剂实验所需的仪器和试剂主要有：1.加热器：用于将煤样燃烧，并加热化学药品。
2.硫酸容器：用于保存酸性试剂。
3.浓氨瓶、滴定管和容量瓶：用于保存和使用氨水试剂。
4.玻璃漏斗和滤纸：用于过滤沉淀。
5.煤样研磨器：用于将煤样研磨成适当的颗粒大小。
6.石英瓶：用于保存和包装煤样。
7.聚四氟乙烯反应瓶：用于反应过程中的化学药品保存。
三、操作步骤1.准备样品：从煤炭样品中取适量样品，研磨成颗粒大小约为0.18mm的颗粒。
2.称量样品：在精密天平上称取约0.5g的样品，记录质量。
3.加热燃烧：将样品置于加热器中进行燃烧，保持适当的燃烧温度和时间。
燃烧后，收集燃烧产物和灰渣。
4.溶解石英瓶：将燃烧产物和灰渣转移到石英瓶中，加入适量硝酸和盐酸溶解，使硫化物转化为溶解态。
5.加入浓氨水：加入一定量的浓氨水，将硫化物转化为硫化铵沉淀。
6.过滤沉淀：用玻璃漏斗和滤纸将沉淀分离，收集在容量瓶中。
7.溶解沉淀：向容量瓶中加入盐酸和硝酸，使沉淀溶解。
8.滴定：用溶解后的样品进行滴定，使用过量的硼酸钠溶液滴定。
9.计算结果：根据滴定的数据，计算出煤中的全硫含量。
四、结果判定按照GBT214的要求，煤中的全硫含量可分为5个级别：低、中低、中、中高和高。
根据实验测定的结果，确定煤中全硫含量所属的级别，从而判断煤炭的燃烧性能和环境污染程度。
煤和焦炭全硫测定方法的操作规程
煤和焦炭全硫测定方法的操作规程1 执行国标代号：GB/T214——20072 适用范围本方法规定了用库仑法测定煤和焦炭中全硫方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等。
在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
3 库仑滴定法3.1 原理样品在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，硫生成硫的氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
3.2 试剂和材料3.2.1 三氧化钨（HG 10-1129）。
3.2.2 变色硅胶（HG/T 2765.4）：工业品。
3.2.3 氢氧化钠（GB/T 629）：化学纯。
3.2.4 电解液称取碘化钾（GB/T 1272）、溴化钾（GB/T 649）各5.0g，溶于（250~300）mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GB/T 676）10mL。
3.2.5 燃烧舟：素瓷或刚玉制品，装样部分长约60㎜，耐温1200℃以上。
3.3 仪器设备库仑测硫仪：库仑测硫仪主要由管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应及净化装置组成。
3.4 试验步骤3.4.1 试验准备按设备使用说明开机，将管式高温炉升温至1150℃，开动抽气和供气泵，检测仪器各部件及各接口气密性，气密性良好则可进行试验，反之应检查仪器各个部件及接口情况，确保气密性良好。
3.4.2 仪器标定3.4.2.1 标定方法：使用有证煤/焦炭标准物质，按以下方法之一进行测硫仪标定。
3.4.2.1.1 多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤/焦炭标准物质进行标定；3.4.2.1.2 单点标定法：用与被测样品硫含量相近的煤/焦炭标准物质进行标定。
3.4.2.2 标定程序3.4.2.2.1 测定标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫S t,ad标准值。
GBT214-2007解读
GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法课程学习目录• • • • • • • • • • 1、煤中硫分的贮存形式 2、煤中全硫的测定方法 3、库仑测硫的工作原理 4、库仑测硫法的特点 5、试剂、材料、仪器设备的要求 6、试验步骤 7、气路详解及系统气密性测定方法 8、电解液的作用及更换要求 9、仪器标定程序及有效性核验 10、精密度要求1 煤中硫分的贮存形式煤中硫分通常可分为两种：无机硫、有机硫。
硫酸盐硫 无机硫 硫 有机硫 硫酸盐硫：主要存在形式是CaSO4·2H2O (石膏）， 也有少部分为FeSO4·7H2O(硫酸亚铁)。
在煤炭燃烧中，硫酸盐硫和部分碱性氧化物（如CaO） 等所固定，存于炉渣中。
硫酸盐硫溶于盐酸和硝酸。
硫化物硫 元素硫（微量）1 煤中硫分的贮存形式煤中硫分通常可分为两种：无机硫、有机硫。
硫酸盐硫 无机硫 硫 有机硫 硫化物硫：绝大部分是以FeS2 (黄铁矿和白铁矿）以 极细的颗粒（直径为1μm- 2μm ）存在于煤中。
在煤炭燃烧中，硫化物硫被氧化，分解为SO2。
硫化物硫不溶于盐酸，但可被硝酸氧化后溶解。
硫化物硫 元素硫（微量）1 煤中硫分的贮存形式煤中硫分通常可分为两种：无机硫、有机硫。
硫酸盐硫 无机硫 硫 硫化物硫 元素硫（微量）有机硫 有机硫：组成很复杂，常以二硫化物、硫醚等形式存 在于煤的大分子结构中。
在煤炭燃烧中，有机硫被氧化，分解为SO2。
有机硫既不溶于盐酸，也不溶于硝酸，在测定时，先 用盐酸浸取硫酸盐硫，再以硝酸浸取硫化物硫，剩下的就 是有机硫。
课程学习目录• • • • • • • • • • 1、煤中硫分的贮存形式 2、煤中全硫的测定方法 3、库仑测硫的工作原理 4、库仑测硫法的特点 5、试剂、材料、仪器设备的要求 6、试验步骤 7、气路详解及系统气密性测定方法 8、电解液的作用及更换要求 9、仪器标定程序及有效性核验 10、精密度要求2 煤中全硫的测定方法vGB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》中包括三 种方法：艾士卡法、高温燃烧中和法及库仑法。
煤炭全硫的测定
煤炭全硫的测定1.原理根据库伦滴定法原理，煤试样在1150℃高温条件及催化作用下，在净化过的空气中燃烧，石油焦中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量的SO3气体，而被净化过的空气流带到电解池内，生成H2SO3或少量的H2SO4，H2SO3立即被电解液中的I2、Br2氧化成H2SO3，结果溶液中的I2、Br2减少而I-(Br-)增加，破坏了电解液的平衡状态，指示电极间的电位升高，仪器自动判断启动电解，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流的大小，与时间，使电解电极上生成的I2、Br2与H2SO3反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，重复此过程，直到实验结束，最后，仪器根据对电解产生的I2、Br2所耗用电量的积分，再根据法拉第电解定律计算试样中全硫的含量。
2.仪器、试剂2.1全自动测硫仪2.2坩埚2.3小勺2.4助燃剂三氧化二钨3.准备工作3.1按顺序打开打印机、测试仪主机、计算机的电源开关。
3.2运行测试程序，进入“功能”菜单执行“自检”功能，检查仪器有无故障，以免放好样品后却出现故障而浪费时间。
3.3打开“气泵/搅拌”开关，从电解池的放液口中抽入电解液约250mL，夹紧放液管。
调节“抽气”流量计为2000mL/min。
3.4关闭过滤开关上的阀门，观察“抽气”流量计浮子应慢慢下降，如能降到300mL/min以下则气密性良好。
3.5进入“测试”菜单执行“开始测试”功能，即进入测试画面，同时仪器开始升温。
4.试验步骤4.1用小勺搅拌制备好的煤试样、由试样较下部取出40-60mg试样，放入坩埚中，然后在试样表面撒少许助燃剂三氧化二钨。
4.2当全自动定硫仪炉温升到试验温度1150℃时，将准备好的待测样品依次放入到仪器中,然后在做样程序界面编辑样品的重量及编号，完成后点击开始试验。
4.3实验结束后，在工具栏中单击数据管理，在下拉菜单中点击数据查询，然后根据条件选择进行查找当天所做的试样，然后选定打印报告。
煤中的全硫检测测定
煤中的全硫检测测定
煤中硫根据存在的状态分为有机硫和无机硫两大类,有时也有微量的呈单体状态的元素硫. 煤中干燥基全硫含量St,d>3.00%的煤为高硫煤.但环保总局认为>2.00%就算高硫煤.
煤的“全硫份”和“含硫份”有什么区别？
煤炭中的全硫分包括有机硫、硫铁矿和硫酸盐，前二部分为可燃性硫，燃烧后生成二氧化硫，第三部分为不可燃性硫
含硫份:是指含硫的比例
煤中全硫的测定方法有几种？
1.艾士法定硫.
2.库仑自动滴定法定硫.
3.高温燃烧中和法定硫.
检测依据
GB/T 214-2007
煤中全硫的检测方法
GB/T 483
煤炭分析试验一般方法规定
下面给大家介绍下全国各省（每省各地所产煤的含硫平均值）烟煤、无烟煤的硫含量平均值：烟煤：辽宁0.59%,吉林0.45%,黑龙江0.45% 北京0.39% 河北0.87% 山西1.53%
内蒙1.14% 宁夏1.08% 新疆1.25% 青海0.9% 甘肃0.99% 陕西2.17%
山东1.53% 江西1.45% 江苏1.90% 福建0.77% 浙江2.96% 河南1.80%
湖南0.80% 湖北3.33%
广西5.26% 四川2.25% 云南1.21% 贵州2.20%.。
煤中全硫的测定方法GB214—83
煤中全硫的测定方法GB214—83代替214—77Determination of total sulfur in coal国家标准局1983-11-28 发布 1984-10-01 实施本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。
本标准包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。
在仲裁分析时，应采用重量法。
1 重量法(艾士卡法)1.1 方法要点将煤样与艾氏剂混和，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。
根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。
1.2 仪器设备1.2.1 分析天平：精确到0.0002g。
1.2.2 箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风。
1.2.3 瓷坩埚：容量30mL 和10～20mL 两种。
1.3 试剂1.3.1 艾氏剂：以2 份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1 份重的化学纯无水碳酸钠(GB 639—77)研细至小于0.2mm 后，混合均匀，保存在密闭容器中。
1.3.2 盐酸(GB 622—77)：化学纯，比重1.19，配成1∶1 水溶液。
1.3.3 氯化钡(GB 652—78)：化学纯，10%水溶液。
1.3.4 甲基橙(HGB 3089—59)：0.2%水溶液。
1.3.5 硝酸银(GB 670—77)：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。
1.4 试验步骤1.4.1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g 艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。
1.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h 内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。
1.4.3 将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL 烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL 刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
煤的全硫测定方法
煤的全硫测定方法
煤的全硫测定方法有以下几种常用的方法：
1. 高温氧化法：将一定量的煤样放入氧气或空气中进行加热燃烧，将生成的SO2与氢氧化钠溶液中的碘酸盐反应生成硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定反应产生的碘。
通过反应滴定量计算出煤中的硫含量。
2. 灰残量法：将煤样在高温下氧化燃烧，除去有机物质后得到灰残，然后将灰残与氢氧化钠溶液反应生成硫酸盐，再用滴定法测定生成的硫酸盐的数量，计算出煤中的硫含量。
3. 全硫分析仪法：使用全自动全硫分析仪对煤样进行测试。
该仪器通过高温氧化燃烧煤样，将生成的SO2传入吸收液中与氢氧化钠反应生成硫酸盐，然后再用自动滴定仪进行滴定，测定样品中的硫含量。
4. 石墨炉原子吸收光谱法：将煤样经过预处理后，在石墨炉中蒸发、炭化和原子化，然后用原子吸收光谱仪测定SO2的吸收光谱，计算出煤中的硫含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于实验条件和需要测定的精度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
煤中全硫的测定方法GB/T214-2007代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-20021 范围规范规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本规范适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本规范，然而，鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本规范。
GB/T 212 煤的工业分析方法 (GB/T 212-2001 ，eqv ISO 11722：1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562 ：1998)GB/T 483 煤炭分析实验方法一般规定3 艾士卡法3.1 原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
3.2 试剂和材料3.2.1 艾士卡试剂(以下简称艾氏剂) ：以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁( GB/T 9857) 与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠( GB/T 639 )混匀并研细至粒度小于0.2 ㎜后，保存在密闭容器中。
3.2.2 盐酸溶液：(1+1)，1 体积盐酸( GB/T 622 )加 1 体积水混匀。
3.2.3 氯化钡溶液：100g/L ，10g氯化钡( GB/T 652 )溶于100mL 水中。
3.2.4 甲基橙溶液：2g/L ，0.2g甲基橙溶于100mL 水中3.2.5 硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银(GB/T 670 )溶于100mL 水中，加入几滴硝酸 (GB/T 626)，贮于深色瓶中。
3.2.6 瓷坩埚：容量为30mL 和( 10~20) mL 两种。
3.2.7 滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸( GB/T 1914 )。
3.3 仪器设备3.3.1 分析天平：感量 0.1mg 。
3.3.2 马弗炉：带温度控制装置，能升温到 900℃，温度可调并可通风。
3.4 实验步骤3.4.1 在 30mL 瓷坩埚内称取粒度小于 0.2 ㎜的空气干燥煤样（ 1.00± 0.01）g 1）（称准至0.0002g ）和艾氏剂（ 3.2.1 ）2g （称准至 0.1g ），仔细混合均匀，再用 1g （称准至 0.1g ） 艾氏剂覆盖在煤样上面。
1）全硫含量 5%~10%时称取 0.5g 煤样，全硫含量大于 10%时称取 0.25g 煤样。
3.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在（ 1~2） h 内从室温逐渐加热到 （800~850）℃，并在该温度下保持（ 1~2） h 。
3.4.3 将坩埚从马弗炉中取出，冷却到室温。
用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣 碎（如发现有未烧尽的煤粒，应继续灼烧 30min ），然后把灼烧物转移到 400mL 烧杯中。
用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入（ 100~150） mL 刚煮沸的蒸馏水，充分 搅拌。
如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
3.4.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗 3 次，然后将残渣转移到滤纸中，用 热水仔细清洗至少 10 次，洗液总体积约为（ 250~300）mL 。
3.4.5 向滤液中滴入（ 2~3）滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液中和并过量 2mL ，使溶液呈 微酸性。
将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液 10mL ，并在微沸状况 下保持约 2h ，溶液最终体积约为 200mL 。
3.4.6 溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤， 并用热水洗至无氯离子为止 （硝 酸银溶液检验无浑浊） 。
3.4.7 将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中，低温灰化滤纸后，在温度为（ 800~850）℃的马弗炉内灼烧（ 20~40） min ，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干 燥器中冷却到室温后称量。
3.4.8 每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时，应进行 2 个以上空白实验（除不 加煤样外，全部操作按本规范 3.4 进行），硫酸钡沉淀的质量极差不得大于 0.0010g ，取 算术平均值作为空白值。
3.5 结果计算测定结果按式（ 1）计算：式中：S t.ad ——一般分析煤样中全硫质量分数， %；硫酸钡质量，单位为克（ g ）；S t,ad (m 1 m 2) 0.1374 100 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (1)m 1m2——空白实验的硫酸钡质量，单位为克( g)；0.137 4——由硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，单位为克( g)；3.6 方法的精密度艾士卡法全硫测定的重复性限和再现性临界差如表 1 规定。
14.1 原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
4.2 试剂和材料4.2.1 三氧化钨( HG 10-1129 )。
4.2.2 变色硅胶( HG/T 2765.4 )：工业品。
4.2.3 氢氧化钠( GB/T 629 )：化学纯。
4.2.4 电解液称取碘化钾( GB/T 1272)、溴化钾( GB/T 649)各 5.0g，溶于( 250~300) mL 水中并在溶液中加入冰乙酸( GB/T 676 )10mL 。
4.2.5 燃烧舟：素瓷或刚玉制品，装样部分长约60 ㎜，耐温1200℃以上。
4.3 仪器设备库仑测硫仪：主要由下列各部分构成。
4.3.1 管式高温炉能加热到1200℃以上，并有至少70 ㎜长的( 1150± 10)℃高温恒温带，带有铂铑- 铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。
4.3.2 电解池和电磁搅拌器电解池高( 120~180)㎜，容量不少于400mL ，内有面积150 ㎜2的铂电解电极对和面积约15 ㎜2的铂指示电极对。
指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500r/min 且连续可调。
4.3.3 库仑积分器电解电流（0~350）mA 范围内积分线性误差应小于0.1%，配有（4~6）位数字显示器或打印机。
4.3.4 送样程序控制器可按规定的程序灵活前进、后退。
4.3.5 空气供应及净化装置由电磁泵和净化管组成。
供气量约1500mL/min ，抽气量约1000mL/min ，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
4.4 实验步骤4.4.1 实验准备4.4.1.1 将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。
4.4.1.2 调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
4.4.1.3 在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约（80~100 ）㎜处充填厚度约 3 ㎜的硅酸铝棉。
4.4.1.4 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。
燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管密封。
4.4.1.5 开动抽气和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min ，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到300mL/min 以下，则证明仪器各部件及各接口气密性良好，可以进行测定；否则检查仪器各个部件及其接口情况。
4.4.2 仪器标定4.4.2.1 标定方法：使用有证煤规范物质、按以下方法之一进行测硫仪标定。
4.4.2.1.1 多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少 3 个有证煤规范物质进行标定；4.4.2.1.2 单点标定法：用与被测样品硫含量相近的规范物质进行标定。
4.4.2.2 标定程序4.4.2.2.1 按GB/T212 测定煤规范物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫S t,ad 规范值。
4.4.2.2.2 按 4.4.3 步骤，用被标定仪器测定煤规范物质的硫含量。
每一规范物质至少重复测定3次，以 3 次测定值的平均值为煤规范物质的硫测定值。
4.4.2.2.3 将煤规范物质的硫测定值和空气干燥基规范值输入测硫仪（或仪器自动读取），生成校正系数。
注：有些仪器可能需要人工计算校正系数，然后再输入仪器。
4.4.2.3 标定有效性核验另外选取（1~2）个煤规范物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照 4.4.3 步骤测定其全硫含量。
若测定值与规范值（控制值）之差在规范值（控制值）的不确定度范围（控制限）内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。
4.4.3 测定步骤4.4.3.1 将管式高温炉升温并控制在（1150± 10）℃。
4.4.3.2 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min 。
在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
4.4.3.3 在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按 4.4.3.4 所述进行终点电位调整实验。
如实验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0。
4.4.3.4 在瓷舟中称取粒度小于0.2 ㎜的空气干燥煤样（0.05±0.005）g（称准至0.0002 g），并在煤样上盖一薄层三氧化钨。
将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。
实验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。
4.4.4 标定检查仪器测定期间应使用煤规范物质或者其他控制样品定期（建议每10~15 次测定后）对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查，如果煤规范物质或者其他控制样品的测定值超出规范值的不确定度范围（控制限），应按上述步骤重新标定仪器，并重新测定自上次检查以来的样品。
4.5 结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数按式（2）计算：S t,ad = m m1100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（2）式中：S t.ad——一般分析煤样中全硫质量分数，%；m1——库仑积分器显示值，单位为毫克（mg）；m——煤样质量，单位为毫克（mg）。
4.6 方法的精密度库仑滴定法全硫测定的重复性和再现性如表 2 规定。
表 2 库仑滴定法测定煤中全硫精密度5.1 原理煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫氧化物，被过氧化氢溶液吸收形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠规范溶液量，计算煤中全硫含量。
5.2 试剂和材料5.2.1 氧气( GB/T3863 )：99.5%。
5.2.2 碱石棉：化学纯，粒状。