煤中全硫的测定方法.doc
-GBT214煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法GB/T214-2007代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-2002 1 范围标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722：1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562：1998）GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定3 艾士卡法3.1 原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
3.2 试剂和材料3.2.1 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639）混匀并研细至粒度小于0.2㎜后，保存在密闭容器中。
3.2.2 盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T 622）加1体积水混匀。
3.2.3 氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T 652）溶于100mL水中。
3.2.4 甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中3.2.5 硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T 670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T 626），贮于深色瓶中。
3.2.6 瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种。
3.2.7 滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸（GB/T 1914）。
GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法GB/T214-2007代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-20021范围标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
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GB/T212煤的工业分析方法（GB/T212-2001，eqvISO11722：1999；eqvISO1171：1997；eqvISO562：1998）GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3艾士卡法3.1原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
3.2试剂和材料3.2.1艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T639）混匀并研细至粒度小于0.2㎜后，保存在密闭容器中。
3.2.2盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T622）加1体积水混匀。
3.2.3氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T652）溶于100mL水中。
3.2.4甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中3.2.5硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T626），贮于深色瓶中。
3.2.6瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种。
3.2.7滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸（GB/T1914）。
3.3仪器设备3.3.1分析天平：感量0.1mg。
阐述煤中全硫测定方法
阐述煤中全硫测定方法硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。
煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。
本文对此进行分析。
一、艾士卡法1.方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。
2.试验步骤（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。
（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。
（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。
用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。
（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。
将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。
（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。
（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。
3.结果计算St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。
每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。
4.沉淀硫酸钡的最佳条件（1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。
（2）必须在弱酸性溶液沉淀。
（3）沉淀应当在适当稀的溶液中进行，防止杂质的沉淀现象。
GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法GB/T214-2007代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-20021 范围规范规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本规范适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
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GB/T 212 煤的工业分析方法 (GB/T 212-2001 ，eqv ISO 11722：1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562 ：1998)GB/T 483 煤炭分析实验方法一般规定3 艾士卡法3.1 原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
3.2 试剂和材料3.2.1 艾士卡试剂(以下简称艾氏剂) ：以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁( GB/T 9857) 与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠( GB/T 639 )混匀并研细至粒度小于0.2 ㎜后，保存在密闭容器中。
3.2.2 盐酸溶液：(1+1)，1 体积盐酸( GB/T 622 )加 1 体积水混匀。
3.2.3 氯化钡溶液：100g/L ，10g氯化钡( GB/T 652 )溶于100mL 水中。
3.2.4 甲基橙溶液：2g/L ，0.2g甲基橙溶于100mL 水中3.2.5 硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银(GB/T 670 )溶于100mL 水中，加入几滴硝酸 (GB/T 626)，贮于深色瓶中。
3.2.6 瓷坩埚：容量为30mL 和( 10~20) mL 两种。
煤中全硫的测定实验流程
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库伦滴定法测定煤中的全硫
库仑滴定法测定煤中的全硫一、方法要点煤样在不低于1150℃高温和催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解。
生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定。
电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并显示煤样中所含硫的毫克数。
二、仪器设备和试剂（1）仪器设备以库仑滴定为原理的自动测硫仪包括下列各部分：a.送样程序控制器：煤样可按指定的程序前进、后退。
b.高温炉：用硅碳管或硅碳棒做加热元件，有不少于90mm 长的高温带(1150±5℃)。
燃烧管需耐温1300℃以上。
采用铂铑-铂热电偶。
燃烧舟由耐温1300℃以上的瓷制成。
c.搅拌器和电解池：搅拌器转速500r/min，连续可调。
电解池高约12cm，容量约400mL，内安有两块面积为150mm2 的铂电解电极和两块面积为15mm2 的铂指示电极。
指示电极响应时间应小于1s。
d.库仑积分器：电解电流0～350mA 范围内积分线性度应为±0.1%。
配有5～6 位数字的数码管显示硫的毫克数或配有不少于5 位数字的打印机。
e.空气净化系统：由泵供出的约1500mL/min 的空气，经内装氢氧化钠及变色硅胶的管净化、干燥。
（2）试剂：碘化钾(GB 1272—77)：分析纯溴化钾(GB 649—77)：分析纯冰乙酸(GB 676—78)：分析纯三氧化钨：化学纯变色硅胶：工业品氢氧化钠(GB 629—77)：化学纯电解液：碘化钾、溴化钾各5g，冰乙酸10mL，蒸馏水250～300mL。
三、试验准备1. 接上电源后，使高温炉升温到1150℃，另取一组已校正的铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及600℃预分解的位置。
2.调节程序控制器，使预分解及高温分解的位置分别处于高温炉的600℃和1150℃处。
3.在燃烧管中充填厚度为3mm 的硅酸铝棉，位于高温带后端。
在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉。
4.将程序控制器、高温炉(内装燃烧管)、库仑积分器、搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一起。
煤中全硫的几种测定方法
煤中全硫的几种测定方法伟琴硫量测定仪，测定煤中含硫量的方法很多，目前在我国国标—《煤中全硫的测定方法》GB/T2141996中包括三种方法：即重量法（艾士卡法）、库仑滴定法及高温燃烧中和法，详细资料见国标。
一、重量法重量法（艾士卡法）是利用艾氏试剂（两份氧化镁及一份无水碳酸钠）与煤样充分混匀，在有空气渗入条件下，于低温处逐渐升温到℃，煤，中各种形态的硫全部氧化850成硫的氧化物，主要为二氧化硫，在氧化镁与碳酸钠的作用下，它们最后形成可溶性硫酸钠。
在一定的酸度下，向过滤后的滤液中加入氯化钡溶液，则可深性的硫酸盐全部转成硫酸钡沉淀，最后按硫酸钡的质量计算出煤中的全硫含量。
重量法是一种国际通用的标准方法，可用于仲裁分析。
其优点是：测量结果准确，重复性好。
缺点是：试验周期长，操作比较繁琐。
所以一般例常分析不用。
二、高温燃烧中和法高温燃烧中和法是将煤在氧气流中进行高温燃烧，使煤中各种形态的硫均氧化成硫的氧化物，然后用过氧化氢吸收，使其生成硫酸，再用标准氢氧化钠溶液来滴定生成的酸，则可求出煤中的含硫量。
这种方法与艾士卡法相比，测定速度快，另外不需要昂贵的设备，因此很多单位用作例常分析手段。
但该法有低含量试样测值偏高，高含量试样偏低的现象。
三、库仑滴定法库仑滴定法是根据库仑定律提出来的，库仑定律也就是法拉弟电解定律。
即当电流通入电解液中，在电极下析出的物质的量与通过电解液的电量成正比。
煤样在1150℃高温和催化剂的作用下于空气流中燃烧分解。
煤中各种形态的硫均被氧化分解为SO2和极少量的SO3。
生成的SO2被空气流带到电解池内与水化合生成亚酸硫。
然后用电解碘化钾和溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。
根据电解碘、溴所耗用的毫库仑电量按库仑定律可以计算煤中全硫的含量。
库仑滴定法有测量结果比较准确；操作简单；自动化程度高；试验时间短等优点，所以被广泛应用。
但是库仑定硫仪的组成部件多，测定条件控制又较高，因此相对来说对操作人员的水平要求较高。
煤中全硫的测定
煤中全硫的测定煤中全硫的测定方法很多，有艾氏法、高温燃烧法和弹筒法等。
下面分别介绍1 艾氏法1.1 测定原理艾氏法测定煤中硫是用艾氏混合剂(简称艾氏剂，由碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀共同缓慢燃烧，煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。
它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清，但一般可作如下推测：煤被氧化的同时，煤中的有机硫也随煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫，煤中的无机硫化物硫同样被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫。
上述硫的氧化物再与碳酸钠作用，转化为亚硫酸钠及硫酸钠，前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。
而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解，转化为硫酸钠。
氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化，使煤样与混合剂保持疏松状态，从而增加煤样与空气的接触面积，把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。
此外，硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用，生成硫酸镁和亚硫酸镁，亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。
也有人认为氧化镁还有催化作用，能与氧作用而生成过氧化镁(MgO)，过氧化镁再放出氧，使煤样得到充分燃烧。
艾氏法测定全硫的主要反应如下。
(1) 煤的氧化作用：煤——CO2＋H2O＋N2＋SO2＋SO3(2) 氧化硫的固定作用：2Na2CO3＋2SO2＋O2——2Na2SO4＋2CO2Na2CO3＋SO3——Na2SO4＋CO2MgO＋SO3——MgSO42MgO＋2SO2＋O2——2MgSO4(3) 硫酸盐的转化作用：CaSO4＋Na2CO3——CaCO3＋Na2SO4(4) 硫酸盐的沉淀作用：MgSO4＋Na2SO4＋2BaCl2——BaSO4＋2NaCl＋MgCl21.2 方法要点煤样与艾氏混合剂混合后，缓慢灼烧，使煤中硫分全部转化为硫酸盐，加热水溶解在一定酸度下加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸钡沉淀，称出硫酸钡质量，即可算出煤中全硫含量。
1.3 仪器和试剂1.3.1 瓷坩埚：容量30mL和10mL～20mL两种。
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11、煤中全硫的测定方法1艾士法定硫一、方法原理将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
二、试剂和材料( 1 ）艾士卡试剂：以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm 后，保存在密闭容器中。
( 2 ）盐酸（ GB/T622 ）溶液： ( l + l ）水溶液。
( 3 ）氯经钡（ GB/T52 ）溶液： 100 g/L.( 4 ）甲基检溶液： 20g/L 。
( 5 ）硝酸银（ GB/T670 ）溶液： 10g / L ，加入几滴硝酸（ CB/T626 ) ．贮于深色瓶中．( 6 ）瓷增锅：容量 30mL 和 10 一 20mL 两种。
三、仪器设备( i）分析天平：感量0.000lg( 2 ）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ℃，温度可调并可通风。
四、试验步骤( 1 ）于 30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm 的空气干燥煤样 1g（称准至 0.0002g) 和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，仔细混合均匀，再用lg（称准至 0 . 1g ）艾氏剂覆盖． ( 2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在 1 一 2h 内从室温逐渐加热到800-850 ℃ ，并在该温度下保持 1 一 2h 。
( 3 ）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。
用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800一 850 ℃ 下继续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。
用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。
如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则本次测定作废。
( 4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗 3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为 250-300mL.( 5 ）向滤液中滴入 2 一 3 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入 2 流，使溶液呈微酸性。
将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ，在近沸状况下保持约2h ，最后溶液体积为 200 mL 左右。
( 6 ）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检验】( 7 ）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800 一 850 ℃的马弗炉内灼烧20-40min ，取出柑锅，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25-30min ) ，称量。
2 个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作相同），硫酸( 8 ）每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行钡质量的极差不得大于0 . 0010g ，取算术平均作为空白值．五、结果计算测定结果按（ 1 ）计算：m2 ―空白试验的硫酸钡质量，g ;0.1374―由硫酸钡换算为硫的系数;m ―煤样质量，g .六、精密度全硫测定的精密度如表 1 规定：表 12库仑自动滴定法定硫一、方法原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量．二、试剂和材料( l）三氧化钨（HC 10一1129）。
( 2 ）变色硅胶：工业品。
( 3 ）氢氧化钠（GB/T629 )：化学纯。
( 4 ）电解液：碘化钾（ GB/T1272 ）、浪化钾（ GB/T649 ）各 5g，冰乙酸（ GB/T676 ) 10mL 溶于 250 一 300mL 水中。
( 5 ）燃烧舟：长70 一 77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200 ℃以上．三、仪器设备智能库仑测硫仪：由下列各部分构成( l ）管式高温炉：能加热到1200 ℃以上并有 90mm 以上长的高温带1150 士 5℃，附有铂锗一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300 ℃ 以上的异径燃烧管。
( 2 ）电解池和电磁搅拌器：电解池高120 一 180mm．容量不少于 400mL ，内有面积约 1500mm2 的铂电解电极对和面积约 15mm2 的铂指示电极对．指示电极响应时间应小于1s ，电磁搅拌器转速约 500t/min 且连续可调。
( 3 ）库仑积分器：电解电流0 一 350mA 范围内积分线性误差应小于士 1 % ，配有 4 一 6 位数字显示器和打印机。
( 4 ）送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。
( 5 ）空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成．供气量约1500m 曰而 n ，抽气量约l000mmL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
四、试验步骤( 1 ）试验准备a 、将管式高温炉升温至1150 ℃，用另一组铂锗一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500 ℃的位置。
b 、调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500 ℃和1150℃处。
c 、在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉：在距出口端约80 一 100mm 之处，充填厚度约3mm 的硅酸铝棉。
d、将程序控制器、管式高温炉、库分积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及挣化装置组装在一起。
燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。
e、开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min ，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到400mL/min以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。
( 2 ）测定手续a 、将管式高温炉升温并控制在1150 士 5 ℃ 。
b 、开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到l000mL/min．在抽气下，将250一300mL电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
c 、在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，进行测定（终点电位调整试验）。
如试验结束后库仑积分器的显示值为0 ，应再次测定直至显示值不为0 。
d 、于瓷舟中称取粒度小于0 . 2mm 的空气干燥煤样0 . 05g（称准至0 .0002g ) ，煤样上盖一薄层三氧化钨。
将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。
试验结束后，库仑积分器显示出硫毫克数或百分含量并由打印机打出。
五、结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫含量按式（ 2 ）计算：六、精密度全硫测定的精密度如表 1 规定：3高温燃烧中和法定硫一、方法原理煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。
二、试剂和材料( 1 ) 氧气（ GB/T3863）。
( 2 ）过氧化氢溶液：每升含 30 % ( m/m ）的过氧化氢 30mL. 取 30mL30 ％过氧经氢加入 970mL 水，加 2 滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。
此溶液当天天当天中和。
( 3 ）碱石棉：化学纯，粒状．( 4 ）三氧化钨（ HG 10 一 1129 ）。
( 5 ）混合指示剂：将 0 . 125g 甲基红溶于l00mL 乙醉中，另将 0 . 03g 亚甲墓蓝溶于100mL 乙醉中，分别贮存棕色瓶中，使用前按等体积混合。
( 6 ）无水氯化钙：化学纯．( 7 ）邻苯二甲酸氢钾：优级纯。
( 8 ）酚酞： 1g/L 的 60 ％的乙醇溶液。
( 9 ）氢氧化钠标准溶液：c( Na0H ) = 0 . 03mol / L。
a 、氢氧化钠标准溶液的配制：称取优级纯氢氧化钠6g，溶于 5000mL经煮沸并冷却后的蒸馏水中，混合均匀，装入瓶内，用橡皮塞塞紧。
b 、氢氧化钠标准溶液的标定：取预先在120 ℃下干燥过lh 的邻笨二甲酸氢钾锥形瓶中，用20mL左右水溶解，以酚酞作指示剂，式（ 3 ）计算其溶度：d ．轻基氛化汞溶液：称取约 6 . 5g 轻基佩化汞，溶于500mL水中，充分搅拌后，放置片刻，过滤滤液中加入 2 一滴混合指示剂，用稀硫酸溶液中和至中性，贮存于棕色瓶中。
此溶液应在一屋期内使用。
e ．燃烧舟：瓷或刚玉制品，耐温1300 ℃以上，长约 77mm，上约 12mm ，高约 5mm 。
三、仪器设备( l ）管式高温炉：能加热到1250 ℃并有 80 一 l00mm 的高混恒温带（1200 士 5 ）℃ ，附有铂锗一铂热电偶测温和控温装置，( 2 ）异径燃烧管：耐温 1 300 ℃以上，管总长约 750mm ，一端外径约22mm ，内径约 19 mm ，长约 590mm ，另一端外径约 10mm，内径约 7mm ，长约 60mm 。
( 3 ）氧气流量计：测量范围0 一 600mL/min 。
( 4 ）吸收瓶： 250mL 或 30OmL 锥形瓶( 5 ）气体过滤器：用Gl 一 G3 型玻璃熔板制成。
( 6 ）干燥塔：容积 250mL ，下部（ 2/3 ）装碱石棉·上部（ l/3 ）装无水氯化钙．( 7 ）贮气桶：容量30-50L （氧气瓶上安装氧气吸入器，可不用贮气桶）。
( 8 ）酸滴定管： 25mL 和 10mL 两种。
( 9 ）碱滴定管： 25mL 和 10mL 两种．( 10 ）镍铬丝钩；用直径约 Zmm 的镍铬丝制成，长约700mm ，一端弯成小钩。
( 11 ）带 T 形管的橡皮塞（见图1)( 12 ）洗耳球四、试验步骤( l）试验准备a 、把燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口loomm，并接上，段长约30 ～的硅橡胶管。
b 、将高温炉加热并稳定在 1 200 士 5 ℃，测定燃烧管内高温恒温带及500 ℃温度带部位和长度。
c、将干燥塔，氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好，并检查装置的气密性。
( 2 ）则定手续a 、高温炉加热并控制在 1 200 士 5 ℃ 。
b 、量筒分别量取 100mL 己中和的过氧化氢溶液（ 4.2.2 ) ，倒入 2 个吸收瓶中，塞上带有气体过滤器的瓶塞并连接到燃烧管的细径端，再次检查其气密性。
c、称取 0 . 2g（称准至 0 . 0002g ）煤样于燃烧舟中并盖上一薄层三氧化钨。
d、将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端，随即用带T 形管的橡皮塞塞紧，然后以350mL/min 的流量通入氧气。
用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500 ℃温度区并保持 5mln , 再将舟推到高温区，立即撤回推棒，使煤样在该区燃烧10min。
e 、停止通入氧气，先取下靠近燃烧管的吸收瓶，再取下另一个吸收瓶。
f 、取下带T 形管的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。
g 、取下吸收瓶塞，用水清洗气体过滤器 2 一 3 次。
·清洗时，用洗耳球加压，排出洗液。
h ．分别向 2 个吸收瓶内加入 34 滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色变为钢灰色，记下氢氧化钠溶液的用量。